一種高硼硅材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高硼硅材料的制備方法，所述方法包括介質(zhì)熔煉、配料、裝料、抽真空、加熱熔化、長晶、退火和冷卻過程。本發(fā)明可采用純度至少為2N的工業(yè)硅作為原料，進行高硼硅材料的制備，制備得到的高硼硅材料的純度可以達到5N。每噸純度為2N的工業(yè)硅成本僅為2萬元，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益。該制備方法的出成率能達到80％以上，且已經(jīng)實現(xiàn)穩(wěn)定生產(chǎn)。
【專利說明】一種高硼硅材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅材料的制備方法，具體來說涉及一種高硼硅材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)對高硼硅材料純度要求為5N以上，產(chǎn)品指標包括I)電阻率在0.06 Ω.Cm以下；2)總雜質(zhì)含量不超過10ppmw ;3) Fe含量不超過50ppmw ；4)整錠不能有裂紋。為了使生產(chǎn)出的高硼硅材料能夠達到以上指標，現(xiàn)有技術(shù)大多采用純度為5N以上的多晶硅鑄錠頭料、尾料及邊皮料摻加硼生產(chǎn)高硼硅材料，多晶硅鑄錠頭料、尾料及邊皮料每噸原料成本約為8萬元/噸，原材料成本高，利潤空間小。
[0003]純度為2N的工業(yè)硅價格較為低廉，通常為2萬元/噸，若是以純度為2N的工業(yè)硅來制備高硼硅材料，則會降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)利潤，現(xiàn)有技術(shù)還沒有以純度為2N的工業(yè)硅為原料來制備高硼硅材料的報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種高硼硅材料的制備方法，以純度為2N的工業(yè)硅為原料，以降低尚棚娃材料的生廣成本，提尚利潤空間，并提尚廣品的出成率。
[0005]為此，本發(fā)明提供了一種高硼硅材料的制備方法，其特征在于，以高硼母合金和純度至少為2N的工業(yè)娃為原料，工業(yè)娃和高硼母合金的配比按照如下公式計算:Ax+By =(x+y)C
[0006]其中，A為工業(yè)硅的硼含量，X為工業(yè)硅的質(zhì)量，B為高硼母合金的硼含量，y為高硼母合金的質(zhì)量，C為高硼硅材料的硼含量。
[0007]由以上公式可知，工業(yè)娃和高硼母合金的配比為:x/y = (C-B) / (A-C)
[0008]其中，工業(yè)硅的硼含量A、高硼母合金的硼含量B均可以通過實驗室檢測得出；參考摻硼摻磷硅單晶電阻率與摻雜劑濃度換算規(guī)程，即GB/T13389-1992，可知不同電阻率對應(yīng)不同硼含量數(shù)值，根據(jù)電阻率與硼含量的對應(yīng)關(guān)系，當已知高硼硅材料目標電阻率后即可查出對應(yīng)C值，進而可以計算出工業(yè)硅和高硼母合金的配比。
[0009]根據(jù)本發(fā)明，所述高硼硅材料的制備方法包括配料、裝料、抽真空、加熱熔化和長晶過程。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，所述抽真空過程為:將裝有工業(yè)硅和高硼母合金的鑄錠爐抽真空，使真空度達到0.8Pa。
[0011]根據(jù)本發(fā)明，所述加熱熔化過程為:向鑄錠爐通入氬氣作為保護氣，使得爐內(nèi)壓強為20-60kPa，盛放有工業(yè)硅和高硼母合金的坩禍內(nèi)溫度在7-8h達到1550°C，在熔化階段，爐內(nèi)壓強為20-60kPa，溫度在1550°C維持4h直到工業(yè)硅和高硼母合金完全熔化。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，所述長晶過程為:鑄錠爐內(nèi)溫度在l_2h內(nèi)由1550°C降低到1425°C后，開始長晶；在長晶過程中，溫度在22-24h內(nèi)由1425 °C降低到1410 °C，長晶速率為0.15mm/min，長晶過程中的爐內(nèi)壓強為70kPa。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，所述高硼硅材料的制備方法還包括退火和冷卻過程。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，所述退火過程為:鑄錠爐內(nèi)溫度在0.5h內(nèi)由1410°C降低到1370°C，溫度在1370°C保持2h，爐內(nèi)壓強為50kPa，之后轉(zhuǎn)為功率控制，在功率控制模式下保持2h。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，所述冷卻過程為:鑄錠爐內(nèi)壓強由50kPa升至80kPa，自然冷卻時間為15h，溫度降低到300°C時取出產(chǎn)物，得到高硼硅材料。
[0016]根據(jù)本發(fā)明，所述高硼硅材料的制備方法還包括在配料和裝料前，將工業(yè)硅進行介質(zhì)熔煉的過程。采用介質(zhì)熔煉對工業(yè)硅進行預(yù)處理，可以去除工業(yè)硅中的硼含量，可以進一步提高產(chǎn)品的純度以及出成率。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可采用純度至少為2N的工業(yè)硅作為原料，進行高硼硅材料的制備，制備得到的高硼硅材料的純度可以達到5N。每噸純度為2N的工業(yè)硅成本僅為2萬元，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益。該制備方法的出成率能達到80%以上，且已經(jīng)實現(xiàn)穩(wěn)定生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0018]以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0019]實施例1
[0020]I)配料、裝料:將工業(yè)硅和高硼母合金按照高硼硅材料的電阻率為0.03 Ω.cm進行配比，其中工業(yè)硅425kg，高硼母合金1.5kg，裝入坩禍，放于鑄錠爐內(nèi)；
[0021]2)抽真空:將鑄錠爐抽真空，使真空度達到0.8Pa ；
[0022]3)加熱熔化:向鑄錠爐通入氬氣作為保護氣，使得爐內(nèi)壓強為60kPa，盛放有工業(yè)硅和高硼母合金的坩禍內(nèi)溫度在8h達到1550°C ;在熔化階段，爐內(nèi)壓強為60kPa，溫度在1550°C維持4h直到工業(yè)硅和高硼母合金完全熔化；
[0023]4)長晶:爐內(nèi)溫度在Ih內(nèi)由1550°C降低到1425°C后，開始長晶；在長晶過程中，溫度在23h內(nèi)由1425°C降低到1410°C，長晶速率為0.15mm/min，長晶過程中的爐內(nèi)壓強為70kPa ；
[0024]5)退火:爐體內(nèi)溫度在0.5h內(nèi)由1410°C降低到1370°C，溫度在1370°C保持2h，爐內(nèi)壓強為50kPa，之后轉(zhuǎn)為功率控制，在功率控制模式下保持2h ；
[0025]6)冷卻:爐內(nèi)壓強由50kPa升至80kPa，自然冷卻時間為15h，溫度降低到300°C時取出產(chǎn)物，得到高硼硅材料。
[0026]采用ICP-MA及ICP-MS檢測儀器測試得到的高硼硅材料的純度為5.5N。
[0027]實施例2
[0028]I)配料、裝料:將工業(yè)硅和高硼母合金按照高硼硅材料的電阻率為0.05 Ω.cm進行配比，其中工業(yè)硅400kg，高硼母合金0.62kg，裝入坩禍，放于鑄錠爐內(nèi)；
[0029]2)抽真空:將鑄錠爐抽真空，使真空度達到0.8Pa ；
[0030]3)加熱熔化:向鑄錠爐通入氬氣作為保護氣，爐內(nèi)壓強為60kPa，盛放有工業(yè)硅和高硼母合金的坩禍內(nèi)溫度在7h達到1550°C;在熔化階段，爐內(nèi)壓強為60kPa，溫度在1550°C維持4h直到工業(yè)硅和高硼母合金完全熔化；
[0031]4)長晶:爐內(nèi)溫度在Ih內(nèi)由1550°C降低到1425°C后，開始長晶；在長晶過程中，溫度在22h內(nèi)由1425°C降低到1410°C，長晶速率為0.15mm/min，長晶過程中的爐內(nèi)壓強為70kPa ；
[0032]5)退火:爐體內(nèi)溫度在0.5h內(nèi)由1410°C降低到1370°C，溫度在1370°C保持2h，爐內(nèi)壓強為50kPa，之后轉(zhuǎn)為功率控制，在功率控制模式下保持2h ；
[0033]6)冷卻:爐內(nèi)壓強由50kPa升至80kPa，自然冷卻時間為15h，溫度降低到300°C時取出產(chǎn)物，得到高硼硅材料。
[0034]采用ICP-MA及ICP-MS檢測儀器測試得到的高硼硅材料的純度為5.5N。
[0035]實施例3
[0036]I)配料、裝料:將工業(yè)硅和高硼母合金按照高硼硅材料的電阻率為0.07 Ω.cm進行配比，其中工業(yè)硅400kg，高硼母合金0.36kg，裝入坩禍，放于鑄錠爐內(nèi)；
[0037]2)抽真空:將鑄錠爐抽真空，使真空度達到0.8Pa ；
[0038]3)加熱熔化:向鑄錠爐通入氬氣作為保護氣，爐內(nèi)壓強為60kPa，盛放有工業(yè)硅和高硼母合金的坩禍內(nèi)溫度在7h達到1550°C;在熔化階段，爐內(nèi)壓強為60kPa，溫度在1550°C維持4h直到工業(yè)硅和高硼母合金完全熔化；
[0039]4)長晶:爐內(nèi)溫度在Ih內(nèi)由1550°C降低到1425°C后，開始長晶；在長晶過程中，溫度在22h內(nèi)由1425°C降低到1410°C，長晶速率為0.15mm/min，長晶過程中的爐內(nèi)壓強為70kPa ；
[0040]5)退火:爐體內(nèi)溫度在0.5h內(nèi)由1410°C降低到1370°C，溫度在1370°C保持2h，爐內(nèi)壓強為50kPa，之后轉(zhuǎn)為功率控制，在功率控制模式下保持2h ；
[0041]6)冷卻:爐內(nèi)壓強由50kPa升至80kPa，自然冷卻時間為15h，溫度降低到300°C時取出產(chǎn)物，得到高硼硅材料。
[0042]采用ICP-MA及ICP-MS檢測儀器測試得到的高硼硅材料的純度為5.5N。
【權(quán)利要求】
1.一種高硼硅材料的制備方法，其特征在于，以高硼母合金和純度至少為2N的工業(yè)硅為原料，工業(yè)娃和高硼母合金的配比按照如下公式計算:Ax+By = (x+y) C 其中，A為工業(yè)硅的硼含量，X為工業(yè)硅的質(zhì)量，B為高硼母合金的硼含量，y為高硼母合金的質(zhì)量，C為高硼硅材料的硼含量；所述方法包括配料、裝料、抽真空、加熱熔化和長晶過程。
2.如權(quán)利要求1所述的高硼硅材料的制備方法，其特征在于，所述抽真空過程為:將裝有工業(yè)硅和高硼母合金的鑄錠爐抽真空，使真空度達到0.8Pa?
3.如權(quán)利要求1所述的高硼硅材料的制備方法，其特征在于，所述加熱熔化過程為:向鑄錠爐通入氬氣作為保護氣，使得爐內(nèi)壓強為20-60kPa，盛放有工業(yè)硅和高硼母合金的坩禍內(nèi)溫度在7-8h達到1550°C，在熔化階段，爐內(nèi)壓強為20-60kPa，溫度在1550 °C維持4h直到工業(yè)硅和高硼母合金完全熔化。
4.如權(quán)利要求1所述的高硼硅材料的制備方法，其特征在于，所述長晶過程為:鑄錠爐內(nèi)溫度在l_2h內(nèi)由1550°C降低到1425°C后，開始長晶；在長晶過程中，溫度在22_24h內(nèi)由1425°C降低到1410°C，長晶速率為0.15mm/min，長晶過程中的爐內(nèi)壓強為70kPa。
5.如權(quán)利要求1所述的高硼硅材料的制備方法，其特征在于，所述方法還包括退火和冷卻過程。
6.如權(quán)利要求5所述的高硼硅材料的制備方法，其特征在于，所述退火過程為:鑄錠爐內(nèi)溫度在0.5h內(nèi)由1410°C降低到1370°C，溫度在1370°C保持2h，爐內(nèi)壓強為50kPa，之后轉(zhuǎn)為功率控制，在功率控制模式下保持2h。
7.如權(quán)利要求5所述的高硼硅材料的制備方法，其特征在于，所述冷卻過程為:鑄錠爐內(nèi)壓強由50kPa升至80kPa，自然冷卻時間為15h，溫度降低到300°C時取出產(chǎn)物，得到高硼娃材料。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項所述的高硼硅材料的制備方法，其特征在于，所述方法還包括在配料和裝料前，將工業(yè)硅進行介質(zhì)熔煉的過程。
【文檔編號】C30B29/06GK104480526SQ201410729780
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】張銀娣, 楊文龍, 姜大川, 盛文德, 侯振海, 任世強, 張磊, 張曉峰, 黃佳琪, 甘傳海 申請人:青島隆盛晶硅科技有限公司