稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法，通過光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)法進(jìn)行第一次晶體生長(zhǎng)，得到有1個(gè)方向的單晶，然后單晶作為籽晶棒進(jìn)行循環(huán)生長(zhǎng)，得到有3個(gè)方向的單晶。本發(fā)明還公開了一種稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法的用途，用于制備稀土正鐵氧體單晶材料。本發(fā)明結(jié)合稀土材料本身的特點(diǎn)，使用光學(xué)浮區(qū)法，通過控制單晶生長(zhǎng)速度、料棒旋轉(zhuǎn)速度和氣氛的流量等工藝參數(shù)得到穩(wěn)定的熔體，采用單晶作為下棒，從而循環(huán)生長(zhǎng)有明確a,b,c三個(gè)晶體方向的稀土正鐵氧體RFeO3功能單晶晶體，整個(gè)制備過程，無腐蝕、無污染、晶體完整性好、晶體質(zhì)量高、晶體生長(zhǎng)效率高、可重復(fù)性好。
【專利說明】稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鐵磁性金屬氧化物功能材料制備工藝，特別是涉及一種稀土元素鐵氧化物功能材料制備方法，應(yīng)用于稀土功能材料及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]功能材料作為二十一世紀(jì)基礎(chǔ)性科技，在電子、信息、機(jī)械、航空和通信等科技產(chǎn)業(yè)起決定作用。而稀土正鐵氧體RFeO3材料，其中R為Y或其他稀土元素，因?yàn)槠湄S富的物理性質(zhì)，如自旋重取向相變、磁光效應(yīng)以及多鐵性，有著廣泛的應(yīng)用前景，成為了物理學(xué)和材料領(lǐng)域的一大熱點(diǎn)。不同稀土元素鐵氧化物表現(xiàn)出的新奇的物理性質(zhì)引起了物理學(xué)家和材料學(xué)家的極大關(guān)注。例如，DyFeO3中的一級(jí)自旋重取向相變，NdFeO3單晶中的磁化翻轉(zhuǎn)與GdFeO3中的自發(fā)鐵電相變。
[0003]傳統(tǒng)的鐵氧體單晶材料制造工藝與非金屬單晶生長(zhǎng)大致相同，鐵氧體單晶生長(zhǎng)一般是采用布里茲曼法，即把多晶鐵氧體放入鉬坩堝里熔融后，在適當(dāng)?shù)臏囟忍荻入姞t中使坩堝下降，從坩堝底部慢慢固化生成單晶，由于受到坩堝熔點(diǎn)的限制難以制備熔點(diǎn)很高的晶體，而且為了使熔融狀態(tài)下形成的氧分壓達(dá)到平衡，晶體生長(zhǎng)時(shí)在爐膛內(nèi)還需要加幾個(gè)乃至100個(gè)MPa的氧分壓。此外，還采用柴克勞司基法和浮區(qū)法制備鐵氧體單晶，柴克勞司基法，Czochralski，又名晶體生長(zhǎng)法將復(fù)晶晶體提煉成對(duì)稱的、有規(guī)律的、成幾何型的單晶晶格結(jié)構(gòu)，然而采用柴克勞司基法制備的單晶容易產(chǎn)生位錯(cuò)，影響單晶的質(zhì)量。浮區(qū)法，F(xiàn)loating zone,可將低純度娃晶體提煉成對(duì)稱的、有規(guī)律的、成幾何型的單晶晶格結(jié)構(gòu)。光學(xué)浮區(qū)法，參加圖1，光學(xué)浮區(qū)法生長(zhǎng)晶體一般分為三個(gè)過程:1.安裝上下棒；將料棒上棒I掛于上方轉(zhuǎn)動(dòng)軸，下棒2安裝于下部轉(zhuǎn)動(dòng)軸；2.生長(zhǎng)準(zhǔn)備:抽真空并通入適當(dāng)?shù)臍怏w；打開降溫風(fēng)扇，然后打開聚焦燈4進(jìn)行升溫，并根據(jù)生長(zhǎng)的晶體設(shè)定上下棒旋轉(zhuǎn)速度；3.開始生長(zhǎng):當(dāng)功率達(dá)到一特定值時(shí)，棒的頂端出現(xiàn)融化跡象，記錄此時(shí)功率，繼續(xù)升功率直到上下端剛剛?cè)诨癁橐后w，此時(shí)緩緩將上棒I向下移動(dòng)，使上下棒對(duì)接在一體；啟動(dòng)上升機(jī)構(gòu)使凹面鏡上移，從而使熔區(qū)3上移，下棒2的頂部開始持續(xù)晶體生長(zhǎng)；此時(shí)料棒和籽晶桿反向旋轉(zhuǎn)，但并不移動(dòng)，使熔區(qū)3熔體沿移動(dòng)方向結(jié)晶、生長(zhǎng)。當(dāng)熔區(qū)3向上移動(dòng)并且使上棒I完全通過熔區(qū)3，晶體生長(zhǎng)結(jié)束。由于稀土正鐵氧體為正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，采用光學(xué)浮區(qū)法生長(zhǎng)出的稀土正鐵氧體單晶一般為圓柱形，很難定出晶體的a，b, c三個(gè)方向，從而影響稀土正鐵氧體單晶材料的物理性能，進(jìn)而其所應(yīng)用的影響器件的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法及應(yīng)用，結(jié)合稀土材料本身的特點(diǎn)，使用光學(xué)浮區(qū)法，通過控制單晶生長(zhǎng)速度、料棒旋轉(zhuǎn)速度和氣氛的流量等工藝參數(shù)得到穩(wěn)定的熔體，采用單晶作為下棒，從而循環(huán)生長(zhǎng)有明確a，b, c三個(gè)晶體方向的稀土正鐵氧體/PFeO3功能單晶晶體。
[0005] 為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:一種稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法，包括以下步驟:
a.按設(shè)定配比以鐵氧化物及稀土氧化物配料制備多晶原料棒，采用光學(xué)浮區(qū)法進(jìn)行第一次晶體生長(zhǎng)，得到有I個(gè)方向的單晶，即制備生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的稀土正鐵氧體單晶，待正鐵氧體單晶結(jié)晶后，降至室溫，即得到以O(shè)Ol方向?yàn)樯L(zhǎng)方向的稀土正鐵氧體單晶；優(yōu)選鐵氧化物為Fe2O3 ;優(yōu)選按設(shè)定配比以鐵氧化物及稀土氧化物進(jìn)行配料得到混合均勻的混合原料后，再以800~1350°C的溫度條件，對(duì)混合原料進(jìn)行燒結(jié)，制備多晶原料棒；
b.將在上述步驟a中生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的稀土正鐵氧體單晶作為籽晶棒，并作為下棒，用稀土正鐵氧體多晶原料棒作為上棒，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，待結(jié)晶后，降至室溫，即得到完成第一輪生長(zhǎng)的稀土正鐵氧體單晶，作為上棒的原料棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)和作為下棒的籽晶棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)始終共軸，使得單晶晶體生長(zhǎng)方向?yàn)閏方向；
c.重復(fù)上述步驟b進(jìn)行稀土正鐵氧體單晶的新一輪生長(zhǎng)過程，即繼續(xù)將在上述步驟b中得到的稀土正鐵氧體單晶作為籽晶棒，并作為下棒，繼續(xù)用稀土正鐵氧體多晶原料棒作為上棒，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，待結(jié)晶后，降至室溫，完成新一輪的稀土正鐵氧體單晶生長(zhǎng)過程，然后如此循環(huán)反復(fù)直到在籽晶棒上生長(zhǎng)出具有相互垂直的兩個(gè)顯露面的稀土正鐵氧體單晶為止，最終得到有明確的a、b、c三個(gè)晶體方向的近似方柱體的完整的稀土正鐵氧體單晶。
[0006]本發(fā)明還提供了一種稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法的應(yīng)用，應(yīng)用于制備備RFeO3單晶材料，其中R為鑭系元素和Y元素中任意一種稀土元素或任意兩種及以上稀土元素；優(yōu)選應(yīng)用于制備 GdFeO3、Gda9LaaiFeO3' Gd0.8La0.2Fe03、Gda7Laa3FeO3 和 HoMntl05Fea95O3 中的任意一種RFeO3單晶材料。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明制備了稀土正鐵氧體WFeO3功能晶體系列單晶體，所得的單晶為近似長(zhǎng)方體，非常容易定出晶體的a、b、c 3個(gè)方向，從根本上解決了稀土正鐵氧體沛e03功能晶體定向難的問題；
2.本發(fā)明稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法的/PFeO3熔體比較大的表面張力正好符合浮區(qū)法生長(zhǎng)的要求，原料熔化和晶體生長(zhǎng)幾乎同時(shí)完成，用單晶作為下棒循環(huán)生長(zhǎng)法可以提高晶體質(zhì)量，更容易得到純相的完整沛e03晶體，不受坩堝熔點(diǎn)的限制可以生長(zhǎng)熔點(diǎn)很高的晶體；
3.本發(fā)明稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法首先經(jīng)過混料、等靜壓成型和高溫?zé)Y(jié)得到致密的原料棒，然后在浮區(qū)爐中進(jìn)行生長(zhǎng)，整個(gè)生長(zhǎng)過程可以實(shí)時(shí)觀察；
4.本發(fā)明稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法充分發(fā)揮光學(xué)浮區(qū)法的優(yōu)勢(shì)，改良了單晶生長(zhǎng)流程，用單晶作為籽晶棒進(jìn)行/PFeO3系列單晶的生長(zhǎng)，成功成長(zhǎng)出具有明確a，b，c三個(gè)晶體方向的單晶，整個(gè)制備過程，無腐蝕、無污染、晶體完整性好、晶體質(zhì)量高、晶體生長(zhǎng)效率高、可重復(fù)性好，可以獲得優(yōu)質(zhì)的棒狀單晶晶體。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是TPFeO3晶體的光學(xué)浮區(qū)法生長(zhǎng)裝置原理圖。
[0009]圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的稀土正鐵氧體單晶的勞厄圖。
[0010]圖3是本發(fā)明實(shí)施例一制備的稀土正鐵氧體單晶的勞厄圖。【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，Gda9LaaiFeO3單晶的生長(zhǎng)方法，包括以下步驟:
a.首先將純度為99.99%的Gd2O3和La2O3以及Fe2O3按照指定摩爾比進(jìn)行稱重和精確配比，混合粉末置于瑪瑙研缽充分研磨8 h混合均勻，第一次預(yù)燒在800 1:溫度下空氣中保溫12 h，隨爐自然冷卻降至室溫，制備Gd和La稀土元素和鐵氧化物的多晶料粉；之后重新置于瑪瑙研缽中充分研磨，然后多晶料粉裝入模具中，在20MPa的壓強(qiáng)下，將充分研磨的粉末壓制成直徑25mm且厚度為4mm的多晶料圓片坯料，再在高溫爐中以1300°C溫度進(jìn)行第二次燒結(jié)，保溫24h，得到多晶料圓片；然后將多晶料圓片粉碎，放于瑪瑙研缽中磨成粉末后，再裝入模具中，用70 MPa等靜壓壓成棒狀，將得到的多晶棒在高溫爐中以1300 1:進(jìn)行第三次燒結(jié)，保溫24h，得到Gda9LaaiFeO3多晶原料棒；然后采用光學(xué)浮區(qū)法進(jìn)行第一次晶體生長(zhǎng)，將所得Gda9LaaiFeO3多晶原料棒置于光學(xué)浮區(qū)爐中，在流量為5 L/min空氣氣氛中生長(zhǎng)晶體，以2 mm/h生長(zhǎng)，料棒順時(shí)針旋轉(zhuǎn)速度為15 rpm，籽晶逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)速度為15 rpm，得到有I個(gè)方向的單晶，即制備生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的Gd。.9La0.!FeO3單晶，待Gd。.9La0.^eO3單晶結(jié)晶后，緩慢降至室溫，即得到以001方向?yàn)樯L(zhǎng)方向的Gda9LaaiFeO3單晶；
b.將在上述步驟a中生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的稀土Gda9LaaiFeO3單晶作為籽晶棒，并作為下棒，用在上述步驟a中制備的Gda9LaaiFeO3多晶原料棒作為上棒，再一次置于光學(xué)浮區(qū)爐中，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，在流量為5 L/min空氣氣氛中生長(zhǎng)晶體，繼續(xù)以速度2mm/h生長(zhǎng)，上下棒旋轉(zhuǎn)條件不變，待全部結(jié)晶后，緩慢降至室溫，即得到完成第一輪生長(zhǎng)的Gda9LaaiFeO3單晶，作為上棒的原料棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)和作為下棒的籽晶棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)始終共軸，即上棒和下棒一定要嚴(yán)格準(zhǔn)直，不能有擺動(dòng)的情況存在，并控制速度均勻，從而保證晶體生長(zhǎng)過程的穩(wěn)定，讓其能在豎直方向自由結(jié)晶，使得Gda9LaaiFeO3單晶晶體生長(zhǎng)方向?yàn)閏 (001)方向；
c.重復(fù)上述步驟b進(jìn)行Gda9LaaiFeO3單晶的新一輪生長(zhǎng)過程，即繼續(xù)將在上述步驟b中得到的Gda9Laa JeO3單晶作為籽晶棒，并作為下棒，繼續(xù)用Gda9Laa和03多晶原料棒作為上棒，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，待結(jié)晶后，降至室溫，完成新一輪的Gda9LaaiFeO3單晶生長(zhǎng)過程，然后如此循環(huán)反復(fù)2_5次就會(huì)在籽晶棒上生長(zhǎng)出具有相互垂直的兩個(gè)顯露面的Gda9Laa JeO3單晶，最終得到有明確的a、b、c三個(gè)晶體方向的接近方柱體的完整的Gda9LaaiFeO3單晶，所得Gda9LaaiFeO3單晶晶體長(zhǎng)度約為60-80 mm，直徑為6-7_，表面均勻光滑，光澤良好，晶體結(jié)晶狀況良好，有明顯的顯露面，橫截面呈現(xiàn)方形而非圓形；
用勞厄照相法對(duì)在上述步驟c中長(zhǎng)出的Gda9LaaiFeO3單晶進(jìn)行定向，參見圖2和圖3，分析出Gda9LaaiFeO3單晶生長(zhǎng)方向?yàn)閏方向，而相互垂直的顯露面分別對(duì)應(yīng)a和b方向。
[0012]本實(shí)施例通過光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)法進(jìn)行第一次晶體生長(zhǎng)，得到有I個(gè)方向的單晶，然后單晶作為籽晶棒進(jìn)行循環(huán)生長(zhǎng)，得到有3個(gè)方向的單晶。本實(shí)施例制備Gda9LaaiFeO3單晶過程中的Gd-La-Fe-O系熔體具有比較大的表面張力，符合浮區(qū)法生長(zhǎng)的要求。光學(xué)浮區(qū)法的優(yōu)勢(shì)在于無腐蝕、無污染、晶體完整性好、質(zhì)量很高、晶體生長(zhǎng)效率高、可重復(fù)性好，是一種棒狀晶體生長(zhǎng)方法。Gda9LaaiFeO3多晶原料棒熔化和單晶生長(zhǎng)幾乎同時(shí)完成，在滿足制備致密均勻的原料棒的前提條件下，首先經(jīng)過混料、等靜壓成型和高溫?zé)Y(jié)得到致密的原料棒，然后在浮區(qū)爐中進(jìn)行生長(zhǎng)，整個(gè)生長(zhǎng)過程可以實(shí)時(shí)觀察。本實(shí)施例采用光學(xué)浮區(qū)法，改良了單晶生長(zhǎng)流程，用單晶作為籽晶棒進(jìn)行Gda9LaaiFeO3單晶的生長(zhǎng)，成功成長(zhǎng)出具有明確a，b, c三個(gè)晶體方向的Gda9LaaiFeO3單晶，從根本上解決了傳統(tǒng)浮區(qū)法生長(zhǎng)出的Gd0.9La0.!FeO3單晶定向難的問題。
[0013] 實(shí)施例二:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，HoMnatl5Fea95O3單晶的生長(zhǎng)方法，包括以下步驟:
a.首先將純度為99.99%的Ho元素氧化物以及Mn2O5和Fe2O3按照指定摩爾比進(jìn)行稱重和精確配比，混合粉末置于瑪瑙研缽充分研磨8 h混合均勻，第一次預(yù)燒在800 °C溫度下空氣中保溫12 h，隨爐自然冷卻降至室溫，制備Ho元素氧化物、Mn氧化物和鐵氧化物的多晶料粉；之后重新置于瑪瑙研缽中充分研磨，然后多晶料粉裝入模具中，在20MPa的壓強(qiáng)下，將充分研磨的粉末壓制成直徑20mm且厚度為4mm的多晶料圓片坯料，再在高溫爐中以1350°C溫度進(jìn)行第二次燒結(jié)，保溫24h，得到多晶料圓片；然后將多晶料圓片粉碎，放于瑪瑙研缽中磨成粉末后，再裝入模具中，用70 MPa等靜壓壓成棒狀，將得到的多晶棒在高溫爐中以1350 1:進(jìn)行第三次燒結(jié)，保溫24h，得到HoMnatl5Fea95O3多晶原料棒；然后采用光學(xué)浮區(qū)法進(jìn)行第一次晶體生長(zhǎng)，將所得HoMnatl5Fea95O3S晶原料棒置于光學(xué)浮區(qū)爐中，在流量為5 L/min空氣氣氛中生長(zhǎng)晶體，以2 mm/h生長(zhǎng)，料棒順時(shí)針旋轉(zhuǎn)速度為15 rpm，籽晶逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)速度為15 rpm，得到有I個(gè)方向的單晶，即制備生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的HoMntl.05Fe0.9503單晶，待HoMnatl5Fea95O3單晶結(jié)晶后，緩慢降至室溫，即得到以001方向?yàn)樯L(zhǎng)方向的HoMnatl5Fea95O3單晶;
b.將在上述步驟a中生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的稀土HoMnatl5Fea95O3單晶作為籽晶棒，并作為下棒，用在上述步驟a中制備的HoMnatl5Fea95O3多晶原料棒作為上棒，再一次置于光學(xué)浮區(qū)爐中，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，在流量為5 L/min空氣氣氛中生長(zhǎng)晶體，繼續(xù)以速度2mm/h生長(zhǎng)，上下棒旋轉(zhuǎn)條件不變，待全部結(jié)晶后，緩慢降至室溫，即得到完成第一輪生長(zhǎng)的HoMna Cl5Fetl.9503單晶，作為上棒的原料棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)和作為下棒的籽晶棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)始終共軸，即上棒和下棒一定要嚴(yán)格準(zhǔn)直，不能有擺動(dòng)的情況存在，并控制速度均勻，從而保證晶體生長(zhǎng)過程的穩(wěn)定，讓其能在豎直方向自由結(jié)晶，使得HoMnatl5Fea95O3單晶晶體生長(zhǎng)方向?yàn)閏 (001)方向；
c.重復(fù)上述步驟b進(jìn)行HoMnatl5Fea95O3單晶的新一輪生長(zhǎng)過程，即繼續(xù)將在上述步驟b中得到的HoMnatl5Fea95O3單晶作為籽晶棒，并作為下棒，繼續(xù)用HoMnatl5Fea95O3多晶原料棒作為上棒，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，待結(jié)晶后，降至室溫，完成新一輪的HoMnatl5Fea95O3單晶生長(zhǎng)過程，然后如此循環(huán)反復(fù)直到在籽晶棒上生長(zhǎng)出具有相互垂直的兩個(gè)顯露面的HoMnatl5Fea95O3單晶為止，最終得到有明確的a、b、c三個(gè)晶體方向的近似方柱體的完整的HoMnatl5Fea 9503單晶，所得HoMna Jea 9503單晶晶體長(zhǎng)度約為60-80 mm,直徑約為6-7 _，表面均勻光滑，光澤良好，晶體結(jié)晶狀況良好，有明顯的顯露面，橫截面呈現(xiàn)方形；
用勞厄照相法對(duì)在上述步驟c中長(zhǎng)出的HoMna Q5FeQ.9503單晶進(jìn)行定向，分析出HoMn0 05Fe0 9503單晶生長(zhǎng)方向?yàn)閏方向，而相互垂直的顯露面分別對(duì)應(yīng)a和b方向。
[0014]本實(shí)施例制備HoMnatl5Fea95O3單晶過程中的Ho-Mn-Fe-O系熔體具有比較大的表面張力，符合浮區(qū)法生長(zhǎng)的要求。HoMnatl5Fea95O3多晶原料棒熔化和單晶生長(zhǎng)幾乎同時(shí)完成，在滿足制備致密均勻的原料棒的前提條件下，首先經(jīng)過混料、等靜壓成型和高溫?zé)Y(jié)得到致密的原料棒，然后在浮區(qū)爐中進(jìn)行生長(zhǎng)，整個(gè)生長(zhǎng)過程可以實(shí)時(shí)觀察。本實(shí)施例采用光學(xué)浮區(qū)法，改良了單晶生長(zhǎng)流程，用單晶作為籽晶棒進(jìn)行HoMnatl5Fea95O3單晶的生長(zhǎng)，成功成長(zhǎng)出具有明確a，b, c三個(gè)晶體方向的HoMnatl5Fea95O3單晶。
[0015] 上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于，包括以下步驟: a.按設(shè)定配比以鐵氧化物及稀土氧化物配料制備多晶原料棒，采用光學(xué)浮區(qū)法進(jìn)行第一次晶體生長(zhǎng)，得到有I個(gè)方向的單晶，即制備生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的稀土正鐵氧體單晶，待正鐵氧體單晶結(jié)晶后，降至室溫，即得到以O(shè)Ol方向?yàn)樯L(zhǎng)方向的稀土正鐵氧體單晶； b.將在上述步驟a中生長(zhǎng)方向?yàn)閏軸的稀土正鐵氧體單晶作為籽晶棒，并作為下棒，用稀土正鐵氧體多晶原料棒作為上棒，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，待結(jié)晶后，降至室溫，即得到完成第一輪生長(zhǎng)的稀土正鐵氧體單晶，作為上棒的原料棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)和作為下棒的籽晶棒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)始終共軸，使得單晶晶體生長(zhǎng)方向?yàn)閏方向； c.重復(fù)上述步驟b進(jìn)行稀土正鐵氧體單晶的新一輪生長(zhǎng)過程，即繼續(xù)將在上述步驟b中得到的稀土正鐵氧體單晶作為籽晶棒，并作為下棒，繼續(xù)用稀土正鐵氧體多晶原料棒作為上棒，仍然采用光學(xué)浮區(qū)法使籽晶棒上繼續(xù)生長(zhǎng)晶體，待結(jié)晶后，降至室溫，完成新一輪的稀土正鐵氧體單晶生長(zhǎng)過程，然后如此循環(huán)反復(fù)直到在籽晶棒上生長(zhǎng)出具有相互垂直的兩個(gè)顯露面的稀土正鐵氧體單晶為止，最終得到有明確的a、b、c三個(gè)晶體方向的近似方柱體的完整的稀土正鐵氧體單晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:在上述步驟a中，所述鐵氧化物為Fe203。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于:在上述步驟a中，按設(shè)定配比以鐵氧化物及稀土氧化物進(jìn)行配料得到混合均勻的混合原料后，再以800~1350°C的溫度條 件，對(duì)混合原料進(jìn)行燒結(jié)，制備多晶原料棒。
4.一種權(quán)利要求1或2所述稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法的應(yīng)用，其特征在于:應(yīng)用于制備備RFeO3單晶材料，其中R為鑭系元素和Y元素中任意一種稀土元素或任意兩種及以上稀土元素。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述稀土正鐵氧體單晶的生長(zhǎng)方法的應(yīng)用，其特征在于:應(yīng)用于制備 GdFeOyGda9LaaiFeOpGda8Laa2FeOyGda7Laa3FeO3 和 HoMna05Fea95O3 中的任意一種 RFeO3單晶材料。
【文檔編號(hào)】C30B29/24GK103993348SQ201410193630
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】王冠偉, 袁淑娟, 張金倉(cāng), 曹世勛 申請(qǐng)人:上海大學(xué)