專利名稱：多晶硅錠制造裝置、多晶硅錠的制造方法及多晶硅錠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過使積存于坩堝內(nèi)的硅熔融液單向凝固來制造多晶硅錠的多晶硅錠制造裝置、多晶硅錠的制造方法及通過該制造方法得到的多晶硅錠。本申請主張基于2010年7月22日在日本申請的日本專利申請2010-164774號的優(yōu)先權(quán)，其內(nèi)容援引于本說明書中。
背景技術(shù)：
為了制造多晶硅晶片，例如如專利文獻I中所記載，首先，將多晶硅錠切片為預(yù)定的厚度來制造多晶硅切片。接著，通過將該多晶硅切片切取成預(yù)定尺寸來制造多晶硅晶片。該多晶硅晶片主要作為太陽能電池用基板的原材料而被利用。在太陽能電池中，作為太陽能電池用基板的原材料的多晶硅錠的特性較大地影響轉(zhuǎn)換效率等性能。尤其，若多晶硅中所含的氧量或雜質(zhì)量較多，則太陽能電池的轉(zhuǎn)換效率大幅下降。因此，有必要降低成為太陽能電池用基板的多晶硅中的氧量或雜質(zhì)量。將在坩堝內(nèi)使硅熔融液單向凝固來制造的多晶硅錠、即通過朝向一個既定的方向逐次凝固而得到的多晶硅錠作為太陽能電池基板的原材料而利用時，在作為凝固開始部分的底部及作為凝固結(jié)束部分的頂部，有氧量或雜質(zhì)量增加的傾向。因此，為了降低氧量及雜質(zhì)量，切斷去除這些底部及頂部后，將剩余的部分作為多晶硅晶片的原材料而利用。以下，對氧量及雜質(zhì)量在上述多晶硅錠的底部及頂部變高的理由分別進行詳細(xì)說明。在坩堝內(nèi)使硅熔融液朝向上方單向凝固時，從固相朝向液相排出雜質(zhì)。因此，固相部分的雜質(zhì)量降低，但相反地在作為凝固結(jié)束部分的上述多晶硅錠的頂部，雜質(zhì)量變得非常聞。并且，在二氧化硅制坩堝內(nèi)積存硅熔融液時，氧從二氧化硅(SiO2)混入硅熔融液。硅熔融液內(nèi)的氧作為SiO氣體從液面放出。凝固開始時，由于氧從坩堝的底面及側(cè)面混入，因此在凝固開始時刻硅熔融液內(nèi)的氧量增加。若從底面?zhèn)冗M行凝固而固液界面上升，則氧僅從側(cè)面混入，因此混入硅熔融液的氧量逐漸降低，硅熔融液內(nèi)的氧量穩(wěn)定在一定值上。由于上述理由，在作為凝固開始部分的底部，氧量變高。這種多晶硅錠例如根據(jù)利用專利文獻2、3中所記載的鑄造裝置的單向凝固法來制造。專利文獻2中所記載的鑄造裝置在坩堝上方配設(shè)有上部加熱器，在坩堝下方配設(shè)有下部加熱器。通過上部加熱器及下部加熱器進行加熱，由此熔解坩堝內(nèi)的硅原料并生成硅熔融液。之后，停止下部加熱器，從坩堝的底部側(cè)散熱，由此使坩堝內(nèi)的硅熔融液從坩堝底面朝向上方進行單向凝固。并且，專利文獻3中所記載的鑄造裝置具備配置成與坩堝的側(cè)面對置的側(cè)加熱器。首先，通過坩堝的側(cè)加熱器進行加熱，由此熔解坩堝內(nèi)的硅原料并生成硅熔融液。之后，使坩堝朝向下方移動，由此對坩堝的底面?zhèn)冗M行低溫化而設(shè)置溫度梯度，并使坩堝內(nèi)的硅熔融液從坩堝的底面朝向上方單向凝固。專利文獻1:日本專利公開平10-245216號公報專利文獻2 :日本專利公開2004-058075號公報專利文獻3 :日本專利公開2008-303113號公報然而，在制造呈矩形截面狀的多晶硅錠時，確認(rèn)到將坩堝內(nèi)的硅熔融液的高度設(shè)定得較高時，在位于坩堝底面?zhèn)鹊牟糠之a(chǎn)生氧濃度局部較高的部分。關(guān)于以往的多晶硅錠，將對預(yù)定的高度位置(凝固方向位置)的矩形截面內(nèi)的氧濃度進行測定的結(jié)果示于圖6A及圖6B中。根據(jù)該圖6A及圖6B，確認(rèn)到在高度位置10mm、 50mm的截面內(nèi)，周邊部的一邊的中央部分(圖6A的測定點3)的氧濃度局部變高。在此，在高度位置50mm的截面內(nèi)，截面中心部(圖6A的測定點5)及截面角部(圖6A的測定點I)的氧濃度為5X 1017atm/cm3以下，但局部(圖6A的測定點3)的氧濃度超過了 5X1017atm/cm3，所以無法作為多晶硅切片來進行產(chǎn)品化。因此，存在多晶硅錠中可產(chǎn)品化的部分變少，產(chǎn)品的制造效率下降的問題。尤其是最近，為了由多晶硅錠高效生產(chǎn)太陽能電池用基板，而嘗試著多晶硅錠的大型化，即多晶硅切片的大面積化(例如一邊長度為680mm以上)或者提高多晶硅錠的高度。然而，如此對多晶硅錠進行大型化時，傾向于如上所述在位于坩堝的底面?zhèn)鹊牟糠忠桩a(chǎn)生氧濃度局部較高的部分，因此需要較大地切斷去除多晶硅錠的底部側(cè)，無法高效地生廣多晶娃晶片。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是鑒于上述狀況而完成的，其目的在于提供一種能夠減少底部的氧濃度局部變聞的部分來大幅提聞多晶娃的生廣成品率的多晶娃淀制造裝置、多晶娃淀的制造方法及多晶娃淀。為解決上述課題而深入研究的結(jié)果，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，坩堝內(nèi)的溫度分布的不均勻為局部氧濃度增加的原因。具體而言，如圖6A、圖6B及圖7所示，在坩堝內(nèi)溫度下降處氧濃
度變高。從這一點出發(fā)，得出如下見解，即通過改善(均勻化)凝固工序時的多晶硅錠的水平截面內(nèi)的溫度分布的不均勻，能夠抑制局部氧濃度增加。本發(fā)明是基于上述見解而完成的。本發(fā)明的第I形態(tài)的多晶硅錠制造裝置為，具有水平截面為矩形的坩堝；配設(shè)于該坩堝的上方的上部加熱器；及配設(shè)于所述坩堝的下方的下部加熱器，且使積存于所述坩堝內(nèi)的硅熔融液從所述坩堝的底面朝向上方單向凝固的多晶硅錠制造裝置，其特征在于，具備對所述坩堝的側(cè)壁部中所述底面?zhèn)鹊闹辽僖徊糠诌M行加熱的輔助加熱器。在單向凝固的初始階段，來自坩堝的側(cè)壁部的熱擴散相對于來自坩堝的底面?zhèn)鹊臒釘U散的比例較大。因此，在多晶硅錠的水平截面的表層側(cè)部分(周邊區(qū)域部分)變得溫度易下降。本發(fā)明的一形態(tài)的多晶硅錠制造裝置具備對所述坩堝的側(cè)壁部中所述底面?zhèn)鹊闹辽僖徊糠诌M行加熱的輔助加熱器。因此，能夠通過該輔助加熱器改善(均勻化)坩堝內(nèi)的溫度分布的不均勻，并能夠抑制多晶硅錠內(nèi)的局部氧濃度增加。由此，無需較大地切斷去除多晶娃淀的底部側(cè)，從而能夠聞效地生廣多晶娃晶片。本發(fā)明的第I形態(tài)的多晶硅錠制造裝置中，所述輔助加熱器構(gòu)成為對所述側(cè)壁部的由水平截面形成的環(huán)狀矩形的各一邊的中央?yún)^(qū)域進行加熱，相對于所述側(cè)壁部中所述一邊的全長L，該中央?yún)^(qū)域沿所述底面的方向的長度I可以設(shè)定在O. 3XL < I < O. 7XL的范圍內(nèi)?！悖谯釄逯車湓O(shè)有絕熱材，因此在坩堝的水平截面角部，基于絕熱材的保溫效果阻礙溫度的下降。另一方面，認(rèn)為在坩堝的水平截面的側(cè)壁部的各一邊的中央?yún)^(qū)域，基于絕熱材的保溫效果減少，局部溫度下降。由此，通過將所述輔助加熱器設(shè)為對所述側(cè)壁部的各一邊的中央?yún)^(qū)域(相對于所述側(cè)壁部中所述一邊的全長L為O. 3XL < I < O. 7XL的范圍內(nèi)的區(qū)域)進行加熱的結(jié)構(gòu)，能夠可靠地改善(均勻化)坩堝內(nèi)的溫度分布的不均勻，并能夠抑制局部氧濃度增加。本發(fā)明的第I形態(tài)的多晶硅錠制造裝置中，所述輔助加熱器可配設(shè)成與所述坩堝的側(cè)壁部中所述底面?zhèn)鹊囊徊糠謱χ?，相對于所述坩堝的總高HP，所述輔助加熱器的高度 h設(shè)定在O.1XHP ^ h ^ O. 3XHP的范圍內(nèi)。在坩堝內(nèi)，若凝固朝向上方進行，則來自底面?zhèn)鹊臒釘U散的比例變大，來自側(cè)壁部的熱擴散的影響減少。由此，只要在坩堝的底面?zhèn)炔糠指纳?均勻化)溫度分布的不均勻即可。因此，通過將所述輔助加熱器配設(shè)成與所述坩堝的側(cè)壁部對置，并將其高度h設(shè)定在相對于坩堝的總高HP為O.1 XHP彡h彡O. 3 XHP的范圍內(nèi)，能夠僅對需要改善(均勻化)溫度分布的不均勻的部分進行加熱。本發(fā)明的第2形態(tài)的多晶硅錠的制造方法為利用上述第I形態(tài)的多晶硅錠制造裝置的多晶硅錠的制造方法，其特征在于，具備熔解工序，熔融裝入于所述坩堝內(nèi)的硅原料來生成所述硅熔融液；及凝固工序，停止所述下部加熱器，對積存于所述坩堝內(nèi)的所述硅熔融液賦予上下方向的溫度差，從而使積存于所述坩堝內(nèi)的所述硅熔融液從所述坩堝的底面?zhèn)瘸蛏戏絾蜗蚰?，在所述凝固工序中利用所述輔助加熱器對所述坩堝的側(cè)壁部的至少一部分進行加熱。 該結(jié)構(gòu)的多晶硅錠的制造方法中，在使積存于所述坩堝內(nèi)的所述硅熔融液從所述坩堝的底面?zhèn)绕鸪蛏戏絾蜗蚰痰哪坦ば蛑校盟鲚o助加熱器對所述坩堝的側(cè)壁部的至少一部分進行加熱。因此，能夠改善(均勻化)坩堝內(nèi)的溫度分布的不均勻，并能夠抑制多晶硅錠內(nèi)的局部氧濃度增加。由此，無需較大地切斷去除多晶硅錠的底部側(cè)，從而能夠制造可聞效地生廣多晶娃晶片的多晶娃淀。本發(fā)明的第2形態(tài)的多晶硅錠制造方法中，可以將所述坩堝內(nèi)從所述坩堝的底面起至高度為X的區(qū)域定為初始區(qū)域，所述凝固工序中的硅固相的高度處于所述初始區(qū)域內(nèi)的期間，利用所述輔助加熱器對所述坩堝的側(cè)壁進行加熱，相對于所述坩堝內(nèi)的所述硅熔融液的液面高度HM，所述初始區(qū)域的高度X可以設(shè)定在X彡O. 3 XHM的范圍內(nèi)。所述凝固工序中從所述坩堝的底面起至高度X的初始區(qū)域(相對于坩堝內(nèi)的所述硅熔融液的液面高度HM為X < O. 3 X HM的范圍內(nèi))中，來自坩堝的側(cè)壁部的熱擴散的比例較大。因此，在多晶硅錠內(nèi)有可能產(chǎn)生局部溫度下降。本發(fā)明的第2形態(tài)的多晶硅錠制造方法中，設(shè)為在該初始區(qū)域中利用輔助加熱器對坩堝的側(cè)壁部進行加熱的結(jié)構(gòu)。因此，能夠可靠地改善(均勻化)坩堝內(nèi)的溫度分布的不均勻。
本發(fā)明的第3形態(tài)的多晶硅錠為通過上述的本發(fā)明第2形態(tài)的多晶硅錠的制造方法制造的多晶硅錠，其特征在于，與凝固方向正交的截面呈矩形面狀，該矩形面的一邊的長度為550mm以上，在從與所述坩堝的底面接觸的所述多晶硅錠的底部距離高度為50mm的部分的截面內(nèi)，所述矩形面的一邊的中央部分的氧濃度為5X1017atm/cm3以下。該結(jié)構(gòu)的多晶硅錠中，在從與所述坩堝的底面接觸的所述多晶硅錠的底部距離高度為50mm的部分的截面內(nèi)，所述矩形面的一邊的中央部分(S卩，截面內(nèi)氧濃度最傾向于變高的部分)的氧濃度成為5X 1017atm/cm3以下。因此，能夠?qū)⒕嚯x該底部的高度為50mm的部分作為多晶硅晶片的原材料而進行產(chǎn)品化。如此，根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種可減少底部的氧濃度局部變高的部分來大幅提聞多晶娃的生廣成品率的多晶娃淀制造裝置、多晶娃淀的制造方法及多晶娃淀。


圖1是作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠制造裝置的概要說明圖。 圖2是圖1所示的多晶硅錠制造裝置的坩堝附近的截面說明圖。圖3是作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠的概要說明圖。圖4A是表示實施例中的多晶錠的水平截面內(nèi)的氧量測定點、及距離多晶硅錠底面的高度的記號的說明圖。圖4B是表示實施例中的多晶硅錠內(nèi)的氧量測定結(jié)果的曲線圖。圖5是表示實施例中的坩堝內(nèi)(距離底面的高度為50mm位置)的溫度分布的圖。圖6A是表示以往例中的多晶硅錠的水平截面內(nèi)的氧量測定點、及距離多晶硅錠底面的高度的記號的說明圖。圖6B是表示以往例中的多晶硅錠內(nèi)的氧量測定結(jié)果的曲線圖。圖7是以往例中的坩堝內(nèi)(距離底面的高度為50mm位置)的溫度分布的圖。硅熔融液
具體實施例方式以下，參考附圖對作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠制造裝置、多晶硅錠的制造方法及多晶硅錠進行說明。如圖1所示，作為本實施方式的多晶硅錠制造裝置10具備內(nèi)部保持密封狀態(tài)的腔室11、積存硅熔融液3的坩堝20、載置該坩堝20的冷卻板31、位于該冷卻板31的下方的下部加熱器33、位于坩堝20的上方的上部加熱器43及配設(shè)成與坩堝20的開口部對置的蓋部41。并且，坩堝20的外周側(cè)配設(shè)有絕熱壁12，上部加熱器43的上方配設(shè)有絕熱頂棚13，下部加熱器33的下方配設(shè)有絕熱墊14。即，絕熱材(絕熱壁12、絕熱頂棚13及絕熱墊14)以包圍坩堝20、上部加熱器43及下部加熱器33等的方式配設(shè)。輔助加熱器50配設(shè)成與上述坩堝20的側(cè)壁部22對置。如圖2所示，坩堝20的水平截面呈四方形形狀(矩形)，本實施方式中呈正方形形狀。該坩堝20由石英構(gòu)成，具備與冷卻板31接觸的底面21及從該底面21朝向上方立設(shè)的側(cè)壁部22。該側(cè)壁部22的水平截面呈環(huán)狀矩形形狀，其一邊的長度LP為550mm ^ LP ^ 1080mm，本實施方式中為LP=680mm。并且，坩堝20(側(cè)壁部22)的高度HP為500mm ^ HP ^ 700mm，本實施方式中為 HP=600mm。上部加熱器43及下部加熱器33分別通過電極棒44、34支撐。支撐上部加熱器43的電極棒44貫穿絕熱頂棚13而插入，電極棒44的一部分露出于腔室11的外側(cè)。支撐下部加熱器33的電極棒34貫穿絕熱墊14而插入。載置坩堝20的冷卻板31設(shè)置于插通在下部加熱器33的支撐部32的上端。該冷卻板31具有空心結(jié)構(gòu)，Ar氣體經(jīng)設(shè)置于支撐部32內(nèi)部的供給路徑(未圖示)供給于內(nèi)部?！?br> 蓋部41連接于插通在上部加熱器43的支撐軸42的下端部。該蓋部41由碳化硅或碳構(gòu)成且配設(shè)成與坩堝20的開口部對置。支撐軸42的內(nèi)部設(shè)置有氣體供給路徑(未圖示)，從設(shè)置于支撐軸42的前端(圖1中為下端)的開口孔朝向坩堝20內(nèi)的硅熔融液3供給Ar等惰性氣體。該支撐軸42及蓋部41能夠在上下方向上移動，并能夠調(diào)整相對于坩堝20內(nèi)的硅熔融液3的液面的距離。并且，在該多晶硅錠制造裝置10中，除上部加熱器43及下部加熱器33之外，配設(shè)有輔助加熱器50，該輔助加熱器50對坩堝20的側(cè)壁部22中的坩堝20的底面21側(cè)的至少一部分進行加熱。本實施方式中，如圖1所示，輔助加熱器50配設(shè)成與坩堝20的側(cè)壁部22對置，輔助加熱器50的高度h設(shè)定成相對于坩堝20的高度HP為O.1 XHP彡h彡O. 3 XHP的范圍內(nèi)。作為進一步優(yōu)選的輔助加熱器50的高度h，可舉出O. 20XHP彡h彡O. 25XHP的范圍。并且，如圖2所示，該輔助加熱器50配設(shè)成與坩堝20的側(cè)壁部22所呈的矩形的一邊的中央?yún)^(qū)域?qū)χ?。所述中央?yún)^(qū)域是指，上述坩堝20的側(cè)壁部22所呈的矩形的一邊中的、相對于該一邊對置配置的輔助加熱器50被投影的區(qū)域。中央?yún)^(qū)域的長度1(即，輔助加熱器50的寬度I)設(shè)定在相對于坩堝20的側(cè)壁部22的一邊長度LP為O. 3XLP < I < O. 7XLP的范圍內(nèi)。作為進一步優(yōu)選的中央?yún)^(qū)域的長度1，可舉出0.4XLP彡I彡O. 5XLP的范圍。該輔助加熱器50為輻射式加熱器，對坩堝20的側(cè)壁部22中對置配置有輔助加熱器50的部分進行局部加熱。輔助加熱器50的輸出功率設(shè)定得比較低，為下部加熱器33的輸出功率的10 50%左右。接著，對作為本實施方式的多晶硅錠I的制造方法進行說明。本實施方式中，利用前述的多晶硅錠制造裝置10來制造多晶硅錠I。首先，在坩堝20內(nèi)裝入硅原料(硅原料裝入工序S01)。在此，作為硅原料，使用搗碎IlN (純度99. 999999999)的高純度硅而得到的稱作“厚塊(chunk)”的塊狀硅原料。該塊狀娃原料的粒徑例如為30mm至100mm。接著，通過使上部加熱器43及下部加熱器33通電來將裝入坩堝20內(nèi)的硅原料進行加熱，并生成硅熔融液3 (熔解工序S02)。此時，可以使輔助加熱器50也通電來促進硅原料的加熱。此時，坩堝20內(nèi)的硅熔融液3的液面設(shè)定在低于坩堝20的側(cè)壁部22的上端的位置。接著，使坩堝20內(nèi)的硅熔融液3從坩堝20的底部朝向上方單向凝固(凝固工序S03)。首先，停止向下部加熱器33通電，經(jīng)供給路徑向冷卻板31的內(nèi)部供給Ar氣體。由此，冷卻坩堝20的底部。此時，通過維持上部加熱器43的通電狀態(tài)，在坩堝20內(nèi)從底面21朝向上方產(chǎn)生溫度梯度。根據(jù)該溫度梯度，硅熔融液3朝向上方單向凝固。并且，通過逐漸減少向上部加熱器43通電，坩堝20內(nèi)的硅熔融液3朝向上方凝固并生成多晶硅錠I。該凝固工序S03中，坩堝20內(nèi)的硅固相的高度在從坩堝20的底面21至高度X的初始區(qū)域中時，利用輔助加熱器50對坩堝20的側(cè)壁部22的一部分進行加熱。初始區(qū)域的高度X設(shè)定在相對于坩堝20內(nèi)的硅熔融液3的液面高度HM為X彡O. 3XHM的范圍內(nèi)。即，輔助加熱器50在凝固工序S03的初始區(qū)域中工作，在超過該初始區(qū)域的時刻停止。作為進一步優(yōu)選的初始區(qū)域的高度X，可舉出X彡O.1XHM的范圍。這樣一來，圖3所示的多晶硅錠I通過單向凝固法成型。該多晶硅錠I成為作為太陽能電池用基板而使用的多晶硅晶片的原材料。如圖3所示，該多晶硅錠I呈四方形柱狀形狀，其高度H設(shè)定在200mm彡H彡350mm的范圍內(nèi)。本實施方式中，設(shè)定為H=300mm。多晶硅錠I的水平截面呈正方形的矩形面形狀。上述的正方形的矩形面中，其一邊的長度L設(shè)定在550mm< 1080mm的范圍內(nèi)。本實施方式中設(shè)定成L=680mm。該多晶硅錠I的底部側(cè)部分Zl中氧濃度較高，多晶硅錠I的頂部側(cè)部分Z2中雜質(zhì)濃度較高。因此，這些底部側(cè)部分Zl及頂部側(cè)部分Z2被切斷去除，只有產(chǎn)品部Z3作為多晶硅晶片而進行產(chǎn)品化。該多晶硅錠I中，從底部到高度為50mm的部分的水平截面內(nèi)的氧濃度的最大值為5X IO1Wcm3以下。S卩，多晶硅錠I的水平截面所呈的矩形面的一邊的中央部分的氧濃度為5X 1017atm/cm3以下。本實施方式中，從該水平截面采集5mmX5mmX5mm方塊的測定樣品，并通過傅里葉變換紅外光譜法(F1-1R)測定氧濃度。使用日本分光社制的FTIR4100測定基于傅里葉變換紅外光譜法的氧濃度。根據(jù)具有如上結(jié)構(gòu)的作為本實施方式的多晶硅錠制造裝置10、多晶硅錠I的制造方法及多晶硅錠1，因為以與位于坩堝20的側(cè)壁部22中的底面21側(cè)的部分對置的方式配設(shè)有輔助加熱器50，所以能夠抑制由從坩堝20的側(cè)壁部22散熱而產(chǎn)生的局部溫度下降。由此，能夠改善(均勻化)坩堝20的底面21側(cè)中水平截面內(nèi)的溫度分布的不均勻，并能夠抑制多晶硅錠I內(nèi)的局部氧濃度增加。尤其，在側(cè)壁部22的水平截面所呈的環(huán)狀矩形的各一邊的中央?yún)^(qū)域中，基于絕熱壁12的保溫效果減少，傾向于局部溫度易下降，但本實施方式中，由于輔助加熱器50對側(cè)壁部22的所述中央?yún)^(qū)域(相對于側(cè)壁部22的一邊的全長L為O. 3XL < I < O. 7XL的范圍內(nèi)的區(qū)域)進行加熱，因此能夠可靠地改善(均勻化)坩堝20內(nèi)的水平截面內(nèi)的溫度分布的不均勻。并且，由于輔助加熱器50配設(shè)成在坩堝20的側(cè)壁部22中與坩堝20的底面21側(cè)的至少一部分對置，且其高度h設(shè)定成相對于坩堝20的側(cè)壁部22的總高HP為h^O.1 XHP,因此能夠抑制來自底面21側(cè)部分的側(cè)壁部22的熱擴散，并能夠改善(均勻化)水平截面內(nèi)的溫度分布的不均勻。另外，由于輔助加熱器50的高度h設(shè)定成相對于坩堝20的側(cè)壁部22的總高HP為h < O. 3XHP，因此不會影響坩堝20的上部位置的上下方向的溫度梯度，并能夠促進單向凝固。并且，本實施 方式中，具備在坩堝20內(nèi)裝入硅原料的原料裝入工序S01、熔融裝入坩堝20內(nèi)的硅原料并生成硅熔融液3的熔解工序S02、及在上下方向上對積存于坩堝20內(nèi)的所述硅熔融液3設(shè)置溫度差，并使積存于所述坩堝20內(nèi)的所述硅熔融液3從所述坩堝20的底面21側(cè)朝向上方單向凝固的凝固工序S03，其具有在凝固工序S03的初始區(qū)域中對坩堝20的側(cè)壁部22進行加熱的結(jié)構(gòu)。因此，能夠改善(均勻化)坩堝20的底面21側(cè)的水平截面的溫度分布的不均勻，并能夠抑制多晶硅錠I內(nèi)的局部氧濃度增加。如此，根據(jù)本實施方式，能夠提供一種可減少底部的氧濃度局部變高的部分而大幅提聞多晶娃的生廣成品率的多晶娃淀制造裝置10、多晶娃淀I的制造方法及多晶娃淀I。以上，對作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠制造裝置、多晶硅錠的制造方法及多晶硅錠進行了說明，但不限于此，能夠適當(dāng)改變設(shè)計。例如，多晶硅錠的大小等不限于本實施方式，可適當(dāng)改變設(shè)計。并且，對將輔助加熱器配置成與坩堝的側(cè)壁部對置的結(jié)構(gòu)進行了說明，但不限于 此，也可以構(gòu)成為在下部加熱器的外周側(cè)配設(shè)輔助加熱器，從冷卻板的下側(cè)對坩堝的側(cè)壁部的一部分進行加熱，從而改善(均勻化)坩堝內(nèi)的水平截面內(nèi)的溫度分布的不均勻。并且，對將輔助加熱器配設(shè)成與側(cè)壁部的水平截面所呈的環(huán)狀矩形的一邊的中央?yún)^(qū)域?qū)χ玫慕Y(jié)構(gòu)進行了說明，但不限于此，也可以與一邊的整體對置(即，包圍側(cè)壁部)而配設(shè)輔助加熱器。實施例以下示出為確認(rèn)本發(fā)明的效果而進行的確認(rèn)實驗的結(jié)果。利用在本實施方式中進行說明的多晶娃淀制造裝置制造680mm見方X聞度300mm的四方形柱狀多晶娃淀。另外，該實施例中，將輔助加熱器的寬長度I設(shè)為l=400mm，輔助加熱器的高度h設(shè)為h=100mm。作為以往例，不利用輔助加熱器，而僅使用上部加熱器與下部加熱器來實施單向凝固。凝固速度設(shè)為5mm/h。作為本發(fā)明實施例，在凝固的初始區(qū)域中利用輔助加熱器對坩堝的側(cè)壁部進行加熱來實施單向凝固。凝固速度設(shè)為5mm/h。對于如此得到的以往例及本發(fā)明實施例的多晶娃錠,在高度10mm、50mm、150mm、250mm、290mm各5處，從圖4A、圖6A所示的水平截面的各處采集5mmX5mmX5mm方塊的測
定樣品，并通過傅里葉變換紅外光譜法(F1-1R)來測定硅中的氧濃度。將本發(fā)明實施例的測定結(jié)果示于圖4B，以往例的測定結(jié)果示于圖6B。并且，在以往例與本發(fā)明實施例中，測定了距離坩堝的底面的高度為50mm的位置的硅熔融液的溫度。另外，在將下部加熱器及上部加熱器(以及輔助加熱器)的輸出功率控制成坩堝的中心部的溫度成為1450°C的狀態(tài)下，實施溫度測定，并制作距離坩堝的底面的高度為50mm的位置的水平截面的溫度分布圖。將本發(fā)明例的溫度分布圖示于圖5，以往例的溫度分布圖示于圖7。如圖4B及圖6B所示，以往例及本發(fā)明實施例均在距離底面的高度為IOmm的位置中，水平截面的任意位置的氧濃度均超過了 5X 1017atm/cm3。并且，在距離底面的高度為150mm位置、250mm位置及290mm位置中，水平截面的任意位置的氧濃度均在5X 1017atm/cm3以下。并且，以往例中，在距離底面的高度為50mm位置，在除去水平截面的角部及中心部的位置氧濃度超過了 5X1017atm/cm3。尤其，在水平截面所呈的矩形狀的一邊的中央?yún)^(qū)域
中氧濃度進一步變高。相反，本發(fā)明實施例中，在距離底面的高度為50mm的位置，在水平截面的任意位置氧濃度均為5X 1017atm/cm3以下。并且，若觀察溫度分布圖，則如圖7所示，在以往例中，水平截面所呈的矩形狀的一邊的中央?yún)^(qū)域中存在溫度局部較低的部分。另一方面，在利用輔助加熱器的本發(fā)明實施例中，如圖5所示，可確認(rèn)不存在局部溫度較低的部分，且水平截面內(nèi)的溫度分布被均勻化。在此，從前述的氧濃度的測定結(jié)果，對將氧濃度成為5X 1017atm/cm3以下的部分作為產(chǎn)品時的多晶硅錠的生產(chǎn)成品率R進行了計算。另外，多晶硅錠的頂部雜質(zhì)較多，因此切斷去除距離頂部為IOmm的部分的多晶硅錠來計算生產(chǎn)成品率R。在以往例中，如圖6B所示，在距離底面的高度為50mm的位置存在著局部氧濃度超過5X 1017atm/cm3的部分，因此包含該區(qū)域的多晶硅錠無法作為產(chǎn)品來使用。由此，將底面?zhèn)鹊那袛嘀翟O(shè)為150mm。則生產(chǎn)成品率R為R= (300mm- (150mm+10mm)) /300mm=46. 7%0 相反，本發(fā)明實施例中，如圖4B所示，在距離底面的高度為50mm的位置，在水平截面的任意位置氧濃度為5X1017atm/cm3以下，因此能夠?qū)摬糠值亩嗑Ч桢V進行產(chǎn)品化。本發(fā)明實施例中，將底面?zhèn)鹊那袛嘀翟O(shè)為50mm。貝IJ，生產(chǎn)成品率R為R=(300mm- (50mm+10mm))/300mm=80. 0%。如此，可確認(rèn)，根據(jù)本發(fā)明，能夠大幅提高作為產(chǎn)品的多晶硅的生產(chǎn)成品率。產(chǎn)業(yè)上的可利用性根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種可減少底部的氧濃度局部變高的部分來大幅提高多晶娃的生廣成品率的多晶娃淀制造裝置、多晶娃淀的制造方法及多晶娃淀。符號說明1-多晶娃淀，3-娃溶融液，10-多晶娃淀制造裝置，20- 甘禍，21-底面，22-側(cè)壁部，33-下部加熱器，43-上部加熱器，50-輔助加熱器。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅錠制造裝置，具有水平截面為矩形的坩堝；配設(shè)于該坩堝的上方的上部加熱器；及配設(shè)于所述坩堝的下方的下部加熱器，使積存于所述坩堝內(nèi)的硅熔融液從所述坩堝的底面朝向上方單向凝固，其特征在于， 具備對所述坩堝的側(cè)壁部中所述底面?zhèn)鹊闹辽僖徊糠诌M行加熱的輔助加熱器。
2.如權(quán)利要求1所述的多晶硅錠制造裝置，其中， 所述輔助加熱器構(gòu)成為對所述側(cè)壁部的由水平截面所形成的環(huán)狀矩形的各一邊的中央?yún)^(qū)域進行加熱， 相對于所述側(cè)壁部中所述一邊的全長L，該中央?yún)^(qū)域沿所述底面的方向的長度I設(shè)定在O. 3XL彡I彡O. 7XL的范圍內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的多晶硅錠制造裝置，其中， 所述輔助加熱器配設(shè)成與所述坩堝的側(cè)壁部中所述底面?zhèn)鹊囊徊糠謱χ?，相對于所述坩堝的總高HP，所述輔助加熱器的高度h設(shè)定在O.1 XHP彡h彡O. 3 X HP的范圍內(nèi)。
4.一種多晶硅錠的制造方法，其特征在于，該方法利用權(quán)利要求1至3中任一項所述的多晶硅錠制造裝置，該方法具備 熔解工序，熔融裝入于所述坩堝內(nèi)的硅原料來生成所述硅熔融液；及 凝固工序，停止所述下部加熱器，對積存于所述坩堝內(nèi)的所述硅熔融液賦予上下方向的溫度差，從而使積存于所述坩堝內(nèi)的所述硅熔融液從所述坩堝的底面?zhèn)瘸蛏戏絾蜗蚰蹋? 所述凝固工序中，利用所述輔助加熱器對所述坩堝的側(cè)壁部的至少一部分進行加熱。
5.如權(quán)利要求4所述的多晶硅錠制造方法，其中， 在所述坩堝內(nèi)，將從所述坩堝的底面起至高度為X的區(qū)域定為初始區(qū)域， 所述凝固工序中的硅固相的高度處于所述初始區(qū)域內(nèi)的期間，利用所述輔助加熱器對所述坩堝的側(cè)壁進行加熱， 相對于所述坩堝內(nèi)的所述硅熔融液的液面高度HM，所述初始區(qū)域的高度X設(shè)定在X彡O. 3XHM的范圍內(nèi)。
6.一種多晶硅錠，其特征在于，利用權(quán)利要求4或5所述的多晶硅錠的制造方法制造， 與凝固方向正交的截面呈矩形面狀，該矩形面的一邊長度為550mm以上， 在從與所述坩堝的底面接觸的所述多晶硅錠的底部距離高度為50mm的部分的截面內(nèi)，所述矩形面的一邊的中央部分的氧濃度為5X1017atm/cm3以下。
全文摘要
本發(fā)明提供一種能夠減少底部的氧濃度局部變高的部分來大幅提高多晶硅的生產(chǎn)成品率的多晶硅錠制造裝置、多晶硅錠的制造方法及多晶硅錠。本發(fā)明的多晶硅錠制造裝置(10)，具有截面呈矩形的坩堝(20)；配設(shè)于該坩堝(20)上方的上部加熱器(43)；及配設(shè)于坩堝(20)下方的下部加熱器(33)，且使積存于坩堝(20)內(nèi)的硅熔融液(3)從其底面(21)朝向上方單向凝固，其特征在于，具備在坩堝(20)的底面(21)側(cè)對坩堝(20)的側(cè)壁部(22)的至少一部分進行加熱的輔助加熱器(50)。
文檔編號C30B28/06GK103003200SQ20118003558
公開日2013年3月27日 申請日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月22日
發(fā)明者續(xù)橋浩司, 脅田三郎, 池田洋, 金井昌弘 申請人:三菱綜合材料株式會社, 三菱材料電子化成株式會社