專利名稱：高純鍺多晶制備區(qū)熔爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及用于制備探測(cè)器級(jí)鍺多晶的高純鍺多晶制備區(qū)熔爐。
背景技術(shù)：
高純鍺多晶是利用現(xiàn)有半導(dǎo)體鍺產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)的區(qū)熔鍺錠，經(jīng)過特殊區(qū)熔和工藝，制備成的探測(cè)器級(jí)的12 13N高純區(qū)熔多晶錠，提供拉制探測(cè)器級(jí)的12 13N高純鍺單晶， 開辟我國鍺行業(yè)中鍺系列產(chǎn)品純度最高端的產(chǎn)品，并為我國核輻射探測(cè)領(lǐng)域中的高純鍺探測(cè)器自主創(chuàng)新提供技術(shù)基礎(chǔ)和材料基礎(chǔ)。用高純鍺單晶做的Y射線探測(cè)器是所有能量分辨率<0.2%的γ射線探測(cè)器中分辨率最好的一種。這種探測(cè)器級(jí)的鍺單晶材料，其凈雜質(zhì)濃度必須小于2 X IO10Cm-30要想獲得如此高純度的鍺單晶，在用通?；瘜W(xué)方法提純到5 6個(gè)9的純度之后還須分兩步進(jìn)行，第一步是采用特殊的區(qū)熔提純方法得到探測(cè)器級(jí)鍺多晶材料，第二步是采用特殊的拉制單晶方法，得到大體積的高純鍺單晶材料。白爾雋(深圳大學(xué)核技術(shù)應(yīng)用研究所，1998)采用國產(chǎn)材料和TGP-10型高頻感應(yīng)加熱區(qū)熔提純機(jī)，進(jìn)行鍺區(qū)熔提純的制備工藝，區(qū)熔次數(shù)20次，獲得了高純鍺多晶材料，其凈雜質(zhì)濃度為 IOiciCnT3,而且占整條錠長(zhǎng)的80%。這樣的多晶材料就可以放入特殊設(shè)計(jì)的單晶爐里拉制單晶。張文福(天津市眾合光電技術(shù)有限公司，2005)公開了一種高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺的技術(shù)。該方案采用水平區(qū)熔的方式，通入高純度的氫，在加熱過程中保護(hù)鍺不被氧化，進(jìn)而將氧化鍺還原成鍺，其過程是將鍺錠放入外部帶有感應(yīng)加熱線圈的石英管內(nèi)，加熱到960 100(TC，待熔區(qū)熔化及穩(wěn)定后，開啟走車馬達(dá)做水平位移，移動(dòng)速度控制在2 5mm/min，熔區(qū)寬度控制在4 6cm，提純運(yùn)動(dòng)進(jìn)行10 15次。鍺純度達(dá)7N。上述文獻(xiàn)資料顯示出了該領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)該項(xiàng)目的研究現(xiàn)狀，通常的半導(dǎo)體材料制作工藝及設(shè)備把從化學(xué)提純到5 6個(gè)9純度的材料后再進(jìn)行常規(guī)的區(qū)熔提純，只能達(dá)到9 10個(gè)9的純度。因?yàn)樵趶?fù)雜的化學(xué)環(huán)境中各種材料和器材的雜質(zhì)難以避免再次摻入，因此從理論上要想達(dá)到12 13個(gè)9，只有采用物理提純、特殊工藝的區(qū)熔提純和拉制單晶的手段，目前尚未發(fā)現(xiàn)有相關(guān)技術(shù)報(bào)道。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型目的在于提供一種可制備出純度達(dá)12-13個(gè)9的高純鍺多晶制備區(qū)熔爐。為實(shí)現(xiàn)該目的，本實(shí)用新型所采取的技術(shù)方案是高純鍺多晶制備區(qū)熔爐，包括底座、小車軌道、小車、石英管及石英管支架，原料鍺錠放置于石英管內(nèi)，石英管管口用密封圈密封，并在石英管兩端分別設(shè)有氫氣進(jìn)口及氫氣出口，所述小車上固定有高頻加熱線圈，所述高頻加熱線圈為寬度1 3cm的雙層線圈，并環(huán)繞于所述石英管外部；所述原料鍺錠放置于石英舟凹槽內(nèi)，石英舟放置于所述石英管內(nèi)。所述石英舟凹槽內(nèi)表面涂有硅防護(hù)層。[0010]本實(shí)用新型優(yōu)勢(shì)在于1、本實(shí)用新型區(qū)熔設(shè)備清潔度更高，用石英舟取代現(xiàn)用的石墨舟，將原料鍺錠放置于石英舟內(nèi)區(qū)熔，降低了制備產(chǎn)品過程中混雜雜質(zhì)的可能性，保障了產(chǎn)品的純度；2、本實(shí)用新型盛裝原料鍺錠的石英舟凹槽內(nèi)表面預(yù)先經(jīng)過涂硅防護(hù)層處理，可減少石英舟中的雜質(zhì)擴(kuò)散到鍺材料中去，起到阻隔雜質(zhì)作用，同時(shí)可以避免鍺熔料與石英粘連使石英舟破裂損失；3、本實(shí)用新型采用加熱物質(zhì)不動(dòng)，而加熱裝置移動(dòng)的方式實(shí)現(xiàn)移動(dòng)加熱，且盡量減少區(qū)熔加熱感應(yīng)線圈的圈數(shù)，將其熔區(qū)寬度變窄，使其熱量集中，大大提高區(qū)熔過程中雜質(zhì)的分凝效果，提高純化的效率，且經(jīng)過反復(fù)多次區(qū)熔，進(jìn)一步提高產(chǎn)品純度。

圖1為本實(shí)用新型專用設(shè)備區(qū)熔爐結(jié)構(gòu)圖。圖2為本實(shí)用新型石英舟表面涂硅防護(hù)層結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種可制備出高純度鍺多晶材料的高純鍺多晶制備區(qū)熔爐。如圖1為本實(shí)用新型專用設(shè)備區(qū)熔爐結(jié)構(gòu)圖。該區(qū)熔爐包括底座9，底座9上同定小車軌道10，小車軌道10上設(shè)小車11。底座9上還同定有石英管支架6，支架上固定石英管2。所述石英管2管口用密封圈7密封，并在石英管2前后兩端分別設(shè)有氫氣進(jìn)口 1及氫氣出口 8。石英管2內(nèi)放置石英舟3，石英舟凹槽31內(nèi)放置有區(qū)熔提純的原料鍺錠12。所述小車11上固定有高頻加熱線圈4，所述高頻加熱線圈4為寬度1 3cm的雙層線圈，并環(huán)繞于所述石英管2外部。區(qū)熔過程中，前后移動(dòng)小車11對(duì)石英管2局部加熱，在原料鍺錠12中形成1 3cm寬的熔區(qū)5進(jìn)行區(qū)熔提純。為保證產(chǎn)品的純度，小車11移動(dòng)速度應(yīng)控制在每小時(shí)小于20cm，并前后重復(fù)達(dá)20 30次。所述石英舟凹槽31內(nèi)表面涂有硅防護(hù)層，如圖2所示，噴涂采用一個(gè)三芯噴嘴32， 分別連接氧氣、硅烷以及氬氣，燃燒后將硅均勻涂覆于石英舟凹槽31內(nèi)表面。噴涂的硅保護(hù)層，不但可減少石英舟中的雜質(zhì)擴(kuò)散到鍺材料中去，起到阻隔雜質(zhì)作用，同時(shí)可以避免鍺熔料與石英粘連使石英舟破裂損失。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本實(shí)用新型的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本實(shí)用新型所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.一種高純鍺多晶制備專用設(shè)備，包括底座(9)、小車軌道(10)、小車(11)、石英管(2) 及石英管支架(6)，原料鍺錠(12)放置于石英管(2)內(nèi)，石英管(2)管口用密封圈(7)密封， 并在石英管( 兩端分別設(shè)有氫氣進(jìn)口(1)及氫氣出口(8)，其特征在于，所述小車(11)上固定有高頻加熱線圈G)，所述高頻加熱線圈(4)為寬度1 3cm的雙層線圈，并環(huán)繞于所述石英管(2)外部；所述原料鍺錠(12)放置于石英舟(3)凹槽內(nèi)，石英舟(3)放置于所述石英管O)內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鍺多晶制備專用設(shè)備，其特征在于，所述石英舟凹槽 (31)內(nèi)表面涂有硅防護(hù)層。
專利摘要本實(shí)用新型涉及用于制備探測(cè)器級(jí)鍺多晶的高純鍺多晶制備區(qū)熔爐。該區(qū)熔爐包括底座、小車軌道、小車、石英管及石英管支架，所述小車上固定有高頻加熱線圈，所述高頻加熱線圈為寬度1～3cm的雙層線圈，并環(huán)繞于所述石英管外部；所述原料鍺錠放置于石英舟凹槽內(nèi)，石英舟放置于所述石英管內(nèi)。本實(shí)用新型區(qū)熔設(shè)備清潔度更高，用石英舟取代現(xiàn)用的石墨舟，將原料鍺錠放置于石英舟內(nèi)區(qū)熔，降低了制備產(chǎn)品過程中混雜雜質(zhì)的可能性，保障了產(chǎn)品的純度，且區(qū)熔過程采用窄熔區(qū)結(jié)構(gòu)移動(dòng)加熱區(qū)熔，使其熱量集中，大大提高區(qū)熔過程中雜質(zhì)的分凝效果，提高純化的效率，且經(jīng)過反復(fù)多次區(qū)熔，進(jìn)一步提高產(chǎn)品純度。
文檔編號(hào)C30B28/08GK202164385SQ20112022661
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者白爾雋 申請(qǐng)人:白爾雋