專利名稱：一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力自動(dòng)控制系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力自動(dòng)控制系統(tǒng)，屬于晶體材料 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
壓力控制在材料制備中是比較常見(jiàn)的。例如采用MOCVD生長(zhǎng)GaN 時(shí)，由于使用氣體的流量較大， 一般采用碟閥或球閥，壓力控制是通 過(guò)調(diào)節(jié)碟閥或球閥的開(kāi)啟度實(shí)現(xiàn)的。還有一種方法是通過(guò)壓力傳感器 的反饋信號(hào)自動(dòng)控制變頻器工作，變頻器直接控制真空泵的工作，從 而實(shí)現(xiàn)對(duì)壓力的動(dòng)態(tài)自動(dòng)控制。氣相法是晶體生長(zhǎng)的一種常見(jiàn)方法，例如SiC是重要的第三代半 導(dǎo)體材料，具有寬帶隙、高熱導(dǎo)率、高擊穿場(chǎng)強(qiáng)、高飽和電子漂移速 度、高工作溫度、高鍵合能以及極好的物理及化學(xué)穩(wěn)定性等許多優(yōu)良 特性，在高溫、大功率、高頻器件方面有重要的應(yīng)用前景。輻照性能 最好的半導(dǎo)體器件大部分都是用SiC材料制作的。SiC晶體生長(zhǎng)主要采 用籽晶引導(dǎo)氣相輸運(yùn)技術(shù)(PVT)，即高純(電子級(jí))的SiC粉料置于 2000。C以上高溫處，沿SiC籽晶方向有一溫度梯度，使粉料與籽晶間 有一個(gè)Si和C組分的氣相輸運(yùn)，實(shí)現(xiàn)在籽晶上定向生長(zhǎng)SiC晶體。在晶 體生長(zhǎng)過(guò)程中，爐室Ar氣分壓是碳化硅晶體生長(zhǎng)的一個(gè)非常重要的參 數(shù)，分壓的大小直接影響到SiC晶體生長(zhǎng)速度，早期降壓速度對(duì)碳化硅的晶型控制也至關(guān)重要，在生長(zhǎng)初期和末期，需要采用大的p^以防 止自發(fā)成核。生長(zhǎng)過(guò)程中pk的不穩(wěn)定會(huì)A生晶體諸如包裹、微管道等缺陷，因此準(zhǔn)碗控制Pa"并盡量減少生長(zhǎng)系統(tǒng)的擾動(dòng)是生長(zhǎng)SiC晶體 的關(guān)鍵技術(shù)。再例如ZnO是一種具有半導(dǎo)體、發(fā)光、壓電、電光等應(yīng) 用的多功能晶體材料，在短波長(zhǎng)光電器件、半導(dǎo)體白光照明、長(zhǎng)壽命 器件方面具有明顯優(yōu)勢(shì)?；瘜W(xué)氣相傳輸技術(shù)是生長(zhǎng)ZnO晶體的一種非 常好的方法，克服了助熔劑法中助熔劑、水熱法中礦化劑對(duì)晶體的污 染，晶體純度有明顯提高。氣相生長(zhǎng)時(shí)固一氣界面相對(duì)穩(wěn)定，晶體形 貌容易控制，生長(zhǎng)過(guò)程應(yīng)力小，晶體缺陷密度低，晶體質(zhì)量好。氣相 法生長(zhǎng)設(shè)備較簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)溫度低，容易形成商品化生產(chǎn)規(guī)模。大量研 究表明，ZnO晶體生長(zhǎng)速度與生長(zhǎng)系統(tǒng)中壓有依賴關(guān)系，壓力越小， 晶體生長(zhǎng)速度越快，當(dāng)壓力超過(guò)l個(gè)大氣壓后，晶體生長(zhǎng)速度明顯減 慢，合適的壓力應(yīng)控制在100 10000Pa。然而由于氣相傳輸速率遠(yuǎn)大 于成核速率，生長(zhǎng)機(jī)制為成核受限。隨著晶體生長(zhǎng)持續(xù)進(jìn)行，壓力是 逐漸升高的，應(yīng)此對(duì)ZnO晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)進(jìn)行壓力控制，使之維持在一 個(gè)適宜的壓力，對(duì)提高晶體生長(zhǎng)速度和質(zhì)量非常重要。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力自動(dòng)控制系統(tǒng)。 如附圖所示，本發(fā)明的一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力控制系統(tǒng)，包括真
空室l、進(jìn)氣氣源2、質(zhì)量流量計(jì)3、真空泵4、壓力控制儀表5、自 動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6、絕對(duì)壓力傳感器7。進(jìn)氣氣源2由質(zhì)量流量計(jì)3控制，通過(guò)管道與真空室1相連，真 空泵4通過(guò)管道一路和真空室直接相連， 一路通過(guò)自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6 和真空室相連。絕對(duì)壓力傳感器7與真空室1相連，壓力控制儀表5按設(shè)定程序 并根據(jù)絕對(duì)壓力傳感器7的反饋信號(hào)自動(dòng)控制真空泵和自動(dòng)針閥調(diào) 節(jié)器6的工作。上述自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器可以通過(guò)調(diào)節(jié)針閥開(kāi)啟度更為精確的實(shí)現(xiàn)小 氣體流量控制。上述壓力控制儀表包含有可編程序并具有PID調(diào)節(jié)功能的控制單 元，能更為精確的自動(dòng)調(diào)節(jié)自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器并調(diào)節(jié)針閥的開(kāi)啟度。 其中在真空室1內(nèi)進(jìn)行氣相晶體生長(zhǎng)或其他實(shí)驗(yàn)操作，進(jìn)氣氣源根據(jù)生長(zhǎng)晶體的實(shí)際，可以是氧氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣等。本發(fā)明所提供的壓力控制系統(tǒng)適合小流量的壓力自動(dòng)控制，氣相晶體生長(zhǎng)壓力自動(dòng)控制方法如下1 )質(zhì)量流量計(jì)測(cè)定進(jìn)氣氣源進(jìn)入真空室氣體流量并達(dá)到預(yù)定數(shù)值；2) 絕對(duì)壓力傳感器測(cè)定真空室內(nèi)部壓力的變化情況；3) 絕對(duì)壓力傳感器反饋信號(hào)給壓力控制儀表；4) 壓力控制儀表自動(dòng)控制真空泵開(kāi)啟達(dá)到預(yù)定數(shù)值；5) 壓力控制儀表控制自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器微量調(diào)節(jié)并保持壓力在恒定
值；6)依次按上述步驟2)、 3)、 5)重復(fù)循環(huán)。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于實(shí)現(xiàn)了小流量環(huán)境下的壓力自動(dòng)控制。


圖1為本發(fā)明的一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力自動(dòng)控制裝置構(gòu)成及工作 原理框圖。
具體實(shí)施方式
下面以實(shí)施例的方式說(shuō)明本發(fā)明，但不僅限于實(shí)施例。 實(shí)施例1: SiC晶體物理氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)時(shí)的壓力控制調(diào)節(jié) 待真空室1內(nèi)壓力達(dá)到10—3Pa時(shí)，停止抽真空，向真空室1內(nèi)充 氬氣到4xl0卞a，然后將真空室1升溫至2300 2400。C。真空室1內(nèi) 溫度達(dá)到平衡后，系統(tǒng)的壓力達(dá)到8xl0卞a。隨后使壓力控制儀表5 按設(shè)定程序工作。設(shè)定程序分兩段首先由800 (對(duì)應(yīng)8xl04Pa)以 1000/小時(shí)的速度降到400 (對(duì)應(yīng)4xl0卞a)，然后由400以200/小時(shí) 速度降到30 (對(duì)應(yīng)3xl03Pa)，隨后在此壓力下進(jìn)行SiC晶體生長(zhǎng)。 在程序運(yùn)行期間，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)的氬氣流量控制在10升/分鐘，上 下波動(dòng)小于0. 2。運(yùn)行第一段程序時(shí)，自動(dòng)針閥的開(kāi)啟度在80% 100 %之間變化，真空室內(nèi)壓力值不斷變化，20分鐘內(nèi)降到4xl0卞a，上 下波動(dòng)不超過(guò)5%，隨即轉(zhuǎn)入下一段程序。運(yùn)行第二段程序時(shí)，自動(dòng) 針閥的開(kāi)啟度在60% 80%之間變化，真空室1的壓力繼續(xù)下降， 在70分鐘內(nèi)降到3xl03pa，上下波動(dòng)不超過(guò)3%，隨后進(jìn)入恒壓晶體 生長(zhǎng)階段，恒壓過(guò)程中壓力波動(dòng)小于3%。實(shí)施例2:摻氮SiC晶體物理氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)時(shí)的壓力控制調(diào)節(jié) 待真空室1內(nèi)壓力達(dá)到10—3Pa時(shí)，停止抽真空，向真空室1內(nèi)充 氮?dú)獾?xl04Pa，然后將真空室1升溫至2300 2400°C。真空室1內(nèi) 溫度達(dá)到平衡后，系統(tǒng)的壓力達(dá)到1.0xl05Pa。隨后使壓力控制儀表 5按設(shè)定程序工作。設(shè)定程序分兩段首先由1000 (對(duì)應(yīng)1.0xl()5pa) 以500/小時(shí)的速度降到600 (對(duì)應(yīng)6xlOVa)，然后由600以20/小時(shí) 速度降到10 (對(duì)應(yīng)1. 0xl03pa)，隨后在此壓力下進(jìn)行SiC晶體生長(zhǎng)。 在程序運(yùn)行期間，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)的氮?dú)饬髁靠刂圃?升/分鐘，上 下波動(dòng)小于0.2。運(yùn)行第一段程序時(shí)，自動(dòng)針閥的開(kāi)啟度在60% 80 %之間變化，真空室內(nèi)壓力值不斷變化，35分鐘內(nèi)降到6xl0卞a，上 下波動(dòng)不超過(guò)5%，隨即轉(zhuǎn)入下一段程序。運(yùn)行第二段程序時(shí)，自動(dòng) 針閥的開(kāi)啟度在3% 20。％之間變化，真空室l的壓力繼續(xù)下降，在 230分鐘內(nèi)降到1.0xl03Pa，上下波動(dòng)不超過(guò)3%，隨后進(jìn)入恒壓晶體 生長(zhǎng)階段，恒壓過(guò)程中壓力波動(dòng)小于3%。實(shí)施例3: ZnO晶體化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)時(shí)的壓力控制調(diào)節(jié) 待真空室1內(nèi)壓力達(dá)到10—卞a時(shí)，停止抽真空，向真空室1內(nèi)充 氮?dú)獾?xl04Pa，然后將真空室1升溫至1100 薩。C。真空室1內(nèi) 溫度達(dá)到平衡后，系統(tǒng)的壓力達(dá)到7xl04Pa。隨后使壓力控制儀表5
按設(shè)定程序工作。設(shè)定單段程序即由700 (對(duì)應(yīng)7. 0xl04Pa)以100/ 小時(shí)的速度降到10 (對(duì)應(yīng)1. 0xl03Pa)，從7xl04Pa到1. 0xl03Pa時(shí)間 控制在15小時(shí)。在降壓初期，自動(dòng)針閥的開(kāi)啟度在30% 40%之間， 隨著壓力逐漸降低，針閥的開(kāi)啟度逐漸減少，在降壓后期，自動(dòng)針閥 的開(kāi)啟度在4% 12%之間。在程序運(yùn)行期間，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)的氮 氣流量控制在3升/分鐘，上下波動(dòng)小于0.2。在恒壓晶體生長(zhǎng)階段 壓力波動(dòng)小于3%。實(shí)施例4: ZnO晶體化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)時(shí)的壓力控制調(diào)節(jié) 待真空室1內(nèi)壓力達(dá)到10—卞a時(shí)，停止抽真空，向真空室1內(nèi)充 氮?dú)獾?xl04Pa，然后將真空室1升溫至1100 1200。C。真空室1內(nèi) 溫度達(dá)到平衡后，系統(tǒng)的壓力達(dá)到7xl04Pa。隨后使壓力控制儀表5 按設(shè)定程序工作。設(shè)定單段程序即由700 (對(duì)應(yīng)7. 0xl04Pa)以100/ 小時(shí)的速度降到IO (對(duì)應(yīng)1.0xl03Pa)，從7xlOPa到1.0xlO卞a時(shí)間 控制在15小時(shí)，在降壓過(guò)程中關(guān)閉質(zhì)量流量計(jì)。在降壓初期，自動(dòng) 針閥的開(kāi)啟度在24。％ 34%之間，隨著壓力逐漸降低，針閥的開(kāi)啟 度逐漸減少，在降壓后期，自動(dòng)針閥的開(kāi)啟度在2% 10。％之間。由 于在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，晶體的生長(zhǎng)速度小于氣相組分的輸運(yùn)速度，因 此隨著晶體生長(zhǎng)的持續(xù)進(jìn)行，真空室中的壓力逐漸升高，當(dāng)壓力升高 超過(guò)設(shè)定值的1%后，自動(dòng)針閥開(kāi)啟，真空泵工作，抽出一定量的氣 體，使真空室的壓力穩(wěn)定在設(shè)定值，隨后自動(dòng)針閥關(guān)閉。循環(huán)以上控 制步驟，維持晶體生長(zhǎng)的合適壓力。
權(quán)利要求
1、一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力控制系統(tǒng)，包括真空室1、進(jìn)氣氣源2、質(zhì)量流量計(jì)3、真空泵4、壓力控制儀表5、自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6、絕對(duì)壓力傳感器7，其特征在于進(jìn)氣氣源2由質(zhì)量流量計(jì)3控制，通過(guò)管道與真空室1相連，真空泵4通過(guò)管道一路和真空室直接相連，一路通過(guò)自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6和真空室相連；絕對(duì)壓力傳感器7與真空室1相連，壓力控制儀表5按設(shè)定程序并根據(jù)絕對(duì)壓力傳感器7的反饋信號(hào)自動(dòng)控制真空泵和自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6的工作。
5、 一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力控制方法，其特征在于步驟5)壓力控 制儀表通過(guò)包含有可編程序并具有PID調(diào)節(jié)功能的控制單元控制自 動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器微量調(diào)節(jié)針閥的開(kāi)啟度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣相晶體生長(zhǎng)壓力自動(dòng)控制系統(tǒng)，屬于壓力控制設(shè)備與系統(tǒng)領(lǐng)域。本發(fā)明包括真空室1、進(jìn)氣氣源2、質(zhì)量流量計(jì)3、真空泵4、壓力控制儀表5、自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6、絕對(duì)壓力傳感器7。進(jìn)氣氣源2由質(zhì)量流量計(jì)3控制，通過(guò)管道與真空室1相連，真空泵4通過(guò)管道一路和真空室直接相連，一路通過(guò)自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6和真空室相連。絕對(duì)壓力傳感器7與真空室1相連，壓力控制儀表5按設(shè)定程序并根據(jù)絕對(duì)壓力傳感器7的反饋信號(hào)自動(dòng)控制真空泵和自動(dòng)針閥調(diào)節(jié)器6的工作。本發(fā)明線性度高，壓力控制靈敏度高，波動(dòng)小，可進(jìn)行自動(dòng)控制，特別適合小流量情況下的壓力自動(dòng)控制。
文檔編號(hào)C30B25/16GK101117727SQ20071004384
公開(kāi)日2008年2月6日 申請(qǐng)日期2007年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月16日
發(fā)明者施爾畏, 兵 肖, 陳之戰(zhàn) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所