本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備，具體涉及mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，還涉及該mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

背景技術(shù)：

1、傳統(tǒng)的電磁波吸收材料注重減少電磁干擾，而忽略了電子器件引起的熱量積累問題。因此，設(shè)計(jì)制備具有強(qiáng)電磁波吸收能力與高熱阻隔性的電磁波吸收材料對解決這一系列問題具有重要意義。

2、大量研究發(fā)現(xiàn)，在氣凝膠中添加磁性組分引入磁損耗與構(gòu)建三維多孔結(jié)構(gòu)是緩解材料與自由空間之間阻抗失配的關(guān)鍵策略，可以有效引入更多的入射波，增強(qiáng)材料內(nèi)部的多重反射和散射效應(yīng)。同時(shí)，其三維多孔結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的熱阻隔性能。

3、cofe2o4和ti3c2tx(mxene)作為典型的磁性材料與導(dǎo)電填料被廣泛應(yīng)用于電磁波吸收，然而mxene由于其自身的弱凝膠化能力，難以形成的三維多孔結(jié)構(gòu)。近年來，將氧化石墨烯(go)構(gòu)建成氣凝膠，已被證明是增強(qiáng)凝膠能力的有效方法。氧化石墨烯是一種典型的二維材料。具有超低容重、大比表面積、豐富的官能團(tuán)等特點(diǎn)。使用氧化石墨烯增強(qiáng)mxene的凝膠能力，并引入磁性材料cofe2o4，以形成氣凝膠是一種很有前景的策略。此外，研究表明，復(fù)合材料的三維多孔結(jié)構(gòu)對其電磁波吸收和熱阻隔效果起著至關(guān)重要的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中復(fù)合材料電磁波吸收性能低、熱阻隔性能低的問題。

2、本發(fā)明的另一目的是提供上述mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

3、本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

4、步驟1，用lif-hcl刻蝕ti3alc2前驅(qū)體，制備少層mxene粉末；

5、步驟2，通過改進(jìn)hummer法制備rgo粉末；

6、步驟3，通過水熱法制備磁性材料cofe2o4粉末；

7、步驟4，經(jīng)步驟3后，使用水熱法與冷凍干燥技術(shù)，制備mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

8、本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

9、步驟1中，具體步驟如下：

10、步驟1.1，將lif與hcl充分混合，然后在冰浴條件下緩慢添加max相前驅(qū)體粉末，得到混合物；

11、步驟1.2，將混合物攪拌，獲得ti3c2tx懸浮液，之后用去離子水反復(fù)離心洗滌至溶液ph為7，得到ti3c2tx沉淀物；

12、步驟1.3，將ti3c2tx沉淀物分散于去離子水中，超聲處理15min，以促進(jìn)多層mxene的分層，然后繼續(xù)離心，循環(huán)數(shù)次，取上清液，獲得少層mxene分散液；

13、步驟1.4，將上述獲得的少層mxene分散液預(yù)先在-26℃下冷凍后，用冷凍干燥機(jī)將其冷凍干燥，獲得少層mxene粉末。

14、步驟2中，具體步驟如下：

15、步驟2.1，在油浴條件下，將p2o5、k2s2o8、石墨溶解在硫酸中，攪拌5-7h，混合均勻；p2o5、k2s2o8、石墨的質(zhì)量比為0.5-1.5：0.5-1.5：0.25-1.35；

16、步驟2.2，將步驟2.1得到的混合物進(jìn)行真空抽濾，收集沉淀物，在冰浴條件下，將混合物溶解在硫酸中，分批次加入高錳酸鉀，每次加入完之后攪拌1-3h，混合均勻；

17、步驟2.3，將去離子水與過氧化氫加入步驟2.2的溶液中，然后將溶液加入在稀鹽酸中，靜置12-24h；取混合溶液的下層放入水中進(jìn)行透析，透析時(shí)間為48-72h，透析完之后將溶液進(jìn)行攪拌3-5h；

18、步驟2.4，將步驟2.3獲得的go分散液進(jìn)行預(yù)冷，之后進(jìn)行冷凍干燥，獲得rgo粉末。

19、步驟2.4中，預(yù)冷溫度為-21～-31℃，預(yù)冷時(shí)間為30-60min；冷凍干燥溫度為-30～-40℃，冷凍干燥時(shí)間為48-72h。

20、步驟3中，具體為：

21、將cocl2·6h2o、fecl3·6h2o、尿素、抗壞血酸粉末加入去離子水中，攪拌20-30min，得到混合溶液，將混合溶液移至高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻，收集沉淀物，離心洗滌，干燥，得到cofe2o4粉末。

22、反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為11-13h；cocl2·6h2o、fecl3·6h2o、尿素、抗壞血酸、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：1.89-2.79：2.70-3.80：6.15-6.75：3.42-4.78。

23、步驟4中，具體為：

24、步驟4.1，將少層mxene粉末、rgo粉末、cofe2o4粉末加入去離子水中，攪拌，得到混合溶液，將混合溶液移至高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻，將得到的氣凝膠在水與乙醇的混合溶液中浸泡，進(jìn)行水解；

25、步驟4.2，將步驟4.1中獲得的氣凝膠進(jìn)行預(yù)冷，然后進(jìn)行冷凍干燥，即可獲得mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠；

26、預(yù)冷溫度為-21～-31℃，預(yù)冷時(shí)間為30-60min；冷凍干燥溫度為-30～-40℃，冷凍干燥時(shí)間為48-72h。

27、步驟4.1中，攪拌時(shí)間為20-30min；水與乙醇的質(zhì)量比為9-11：0.5-1.5；反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為9-11h；浸泡時(shí)間為24-48h。

28、步驟4.1中，少層mxene粉末、rgo粉末、cofe2o4粉末、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：0.5-1.5：0.06-0.81：1.5-4.5。

29、本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法制備得到的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

30、本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的方法，通過三維多孔氣凝膠的設(shè)計(jì)，引入磁性填料從而提供了磁損耗，制備出了高電磁波吸收與熱阻隔兼?zhèn)涞膹?fù)合材料；同時(shí)，該制備方法簡便可行，具有較低的生產(chǎn)成本，易于批量化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：

2.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，具體步驟如下：

3.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，具體步驟如下：

4.如權(quán)利要求3所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2.4中，預(yù)冷溫度為-21～-31℃，預(yù)冷時(shí)間為30-60min；冷凍干燥溫度為-30～-40℃，冷凍干燥時(shí)間為48-72h。

5.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，具體為：

6.如權(quán)利要求5所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為11-13h；cocl2·6h2o、fecl3·6h2o、尿素、抗壞血酸、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：1.89-2.79：2.70-3.80：6.15-6.75：3.42-4.78。

7.如權(quán)利要求1所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，具體為：

8.如權(quán)利要求7所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4.1中，攪拌時(shí)間為20-30min；水與乙醇的質(zhì)量比為9-11：0.5-1.5；反應(yīng)溫度為170-180℃，反應(yīng)時(shí)間為9-11h；浸泡時(shí)間為24-48h。

9.如權(quán)利要求7所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4.1中，少層mxene粉末、rgo粉末、cofe2o4粉末、去離子水的質(zhì)量比為0.5-1.5：0.5-1.5：0.06-0.81：1.5-4.5。

10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料的制備方法制備得到的mxene/rgo/cofe2o4氣凝膠復(fù)合材料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了MXene/rGO/CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;氣凝膠復(fù)合材料及制備方法，具體為：用LiF?HCl刻蝕Ti<subgt;3</subgt;AlC<subgt;2</subgt;前驅(qū)體，制備少層MXene粉末；通過改進(jìn)Hummer法制備rGO粉末；通過水熱法制備磁性材料CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;粉末；使用水熱法與冷凍干燥技術(shù)，制備MXene/rGO/CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;氣凝膠復(fù)合材料。本發(fā)明的方法，通過三維多孔氣凝膠的設(shè)計(jì)，引入磁性填料從而提供了磁損耗，制備出了高電磁波吸收與熱阻隔兼?zhèn)涞膹?fù)合材料；同時(shí)，該制備方法簡便可行，具有較低的生產(chǎn)成本，易于批量化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：郭錚錚,邊承宇,王佳一,任鵬剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19