一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，該結(jié)構(gòu)平鋪生長、呈多孔片狀，具有三維結(jié)構(gòu)。跟現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制備方法產(chǎn)物純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產(chǎn)成本低，重現(xiàn)性好。所制備出的三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料生長在泡沫鎳上，可直接作為超級電容器的電極材料，實(shí)現(xiàn)了長的循環(huán)穩(wěn)定性、高的電容量，在能量存儲方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】_種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]隨著科學(xué)技術(shù)突飛猛進(jìn)的發(fā)展以及電子產(chǎn)品的更新?lián)Q代，超級電容器電極材料的研究已經(jīng)引起了研究者們的極大興趣。目前，傳統(tǒng)的超級電容器電極材料主要有以下幾類:碳材料類電極材料、導(dǎo)電聚合物類電極材料、金屬氧化物類電極材料。然而，在實(shí)際應(yīng)用中，人們發(fā)現(xiàn)，這些傳統(tǒng)的電極材料或多或少都存在各自的缺陷，如:活性面積小，導(dǎo)電性差、電容量低，循環(huán)時(shí)間短，能量密度和功率密度小，由于這些缺陷的存在，很難滿足現(xiàn)實(shí)中更高的應(yīng)用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，制得的材料可直接作為超級電容器的電極材料。
[0005]本發(fā)明還提供了一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明提供的三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料，該結(jié)構(gòu)平鋪生長、呈多孔片狀，具有的三維結(jié)構(gòu)。
[0007]本發(fā)明提供的一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，包括以下步驟:
a、將表面有雜質(zhì)的泡沫鎳清洗干凈；
b、將二次蒸餾水、氯化鋅、六水氯化鈷、尿素和氟化銨混合均勻，得到混合液，加入反應(yīng)釜中，將清洗后的泡沫鎳浸入混合液中，將反應(yīng)釜密閉，在100-160°C下反應(yīng)7-12 h，冷卻至室溫，清洗，室溫干燥，即制得生長著三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的泡沫鎳。
[0008]步驟a的清洗方法為:將表面有雜質(zhì)的泡沫鎳依次放入乙醇、丙酮、稀鹽酸、二次蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗時(shí)間分別為10-20 min。
[0009]步驟b中所得到的混合溶液中，氯化鋅的濃度20.008 mol/L，六水氯化鈷的濃度>0.016 11101/1，尿素的濃度2 0.040 mol/L，氟化銨的濃度2 0.008 mol/L，二次蒸餾水的體積2 25 mL。步驟c中高錳酸鉀在混合液中濃度為0.009-0.04 mol/L，所加入的濃鹽酸的濃度為12 mol/L。濃鹽酸的體積為:0.1-0.3 mL,濃鹽酸與蒸餾水的體積比約為1:260)
本發(fā)明提供的一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的應(yīng)用，作為超級電容器的電極材料。
[0010]本發(fā)明提供的一種制備三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的方法，是在密閉的高溫高壓反應(yīng)釜中，采用二次蒸餾水作為反應(yīng)溶劑，加入氯化鋅、六水氯化鈷、尿素和氟化銨混合均勻，通過加熱反應(yīng)體系，產(chǎn)生一個(gè)高壓環(huán)境而制備三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料。跟現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制備方法產(chǎn)物純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產(chǎn)成本低，重現(xiàn)性好。所制備出的三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料生長在泡沫鎳上，可直接作為超級電容器的電極材料，實(shí)現(xiàn)了長的循環(huán)穩(wěn)定性、大的具體電容、高的能量密度和功率密度，在能量存儲方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，包括以下步驟:
a、將表面有雜質(zhì)的鎳片依次放入乙醇、丙酮、稀鹽酸、二次蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗15
min；
b、將25mL 二次蒸饋水、0.2 mmol氯化鋅、0.4 mmol六水氯化鈷、I mmol尿素和0.4mmol氟化錢混合均勻后加入60 mL反應(yīng)爸中，將處理過的泡沫鎳浸入混合液中，擰緊爸蓋，在120°C下反應(yīng)9 h，取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得生長著三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的泡沫鎳。
[0012]—種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的應(yīng)用，作為超級電容器的電極材料。
[0013]所制的三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料形貌為平鋪生長、呈多孔片狀，具有的三維結(jié)構(gòu)。
[0014]取10mL 0.1 M NaOH溶液作為電解質(zhì)溶液放入電解槽中，將實(shí)施例1中制備的三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料作為工作電極，在掃速為5 mV s—1時(shí)測循環(huán)伏安曲線，而后在掃速為10 mV s—1時(shí)測循環(huán)伏安曲線，依次類推得到掃速為20 mV s—\50 mV s—\100 mV s—S從得到的CV圖可以看出，隨著掃速的增加電壓呈線性關(guān)系。
[0015]取10mL 0.1 M NaOH溶液作為電解質(zhì)溶液放入電解槽中，將實(shí)施例1中制備的三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料作為工作電極，在5A g—1時(shí)得到充放電曲線，在1A g—1時(shí)得到充放電曲線，在20 A g—1時(shí)得到充放電曲線，在30A g—1時(shí)得到充放電曲線，在40 A g—1時(shí)得到充放電曲線，從充放電曲線可以得出三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料作為電極相比其它材料有更高的電容量。
[0016]實(shí)施例2
一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，包括以下步驟:
a、將表面有雜質(zhì)的鎳片依次放入乙醇、丙酮、稀鹽酸、二次蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗15
min；
b、將30mL二次蒸饋水、0.3 mmol氯化鋅、0.4 mmol六水氯化鈷、2 mmol尿素和0.5mmol氟化錢混合均勻后加入60 mL反應(yīng)爸中，將處理過的泡沫鎳浸入混合液中，擰緊爸蓋，在100°C下反應(yīng)9 h，取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的泡沫鎳。
[0017]—種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的應(yīng)用，作為超級電容器的電極材料。
[0018]實(shí)施例3
一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，包括以下步驟:
a、將表面有雜質(zhì)的鎳片依次放入乙醇、丙酮、鹽酸、二次蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗15
min； b、將25 mL二次蒸饋水、0.3 mmol氯化鋅、0.6 mmol六水氯化鈷、I mmol尿素和0.4mmol氟化錢混合均勻后加入60 mL反應(yīng)爸中，將處理過的泡沫鎳浸入混合液中，擰緊爸蓋，在160°C下反應(yīng)5 h，取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得生長著鈷酸鋅納米線陣列的泡沫鎳。
[0019]—種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的應(yīng)用，作為超級電容器的電極材料。
[0020]實(shí)施例4
一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，包括以下步驟:
a、將表面有雜質(zhì)的鎳片依次放入乙醇、丙酮、稀鹽酸、二次蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗20
min；
b、將25mL二次蒸饋水、0.4 mmol氯化鋅、0.6 mmol六水氯化鈷、2 mmol尿素和0.6mmol氟化銨混合均勻后加入60 mL反應(yīng)釜中，將處理過的泡沫鎳浸入混合液中，擰緊釜蓋，在150°C下反應(yīng)5 h，取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得生長著鈷酸鋅納米線陣列的泡沫鎳。
[0021]—種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的應(yīng)用，作為超級電容器的電極材料。
[0022]實(shí)施例5
一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，包括以下步驟:
a、將表面有雜質(zhì)的鎳片依次放入乙醇、丙酮、稀鹽酸、二次蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗10
min；
b、將25mL二次蒸饋水、0.2 mmol氯化鋅、0.6 mmol六水氯化鈷、3 mmol尿素和0.4mmol氟化錢混合均勻后加入60 mL反應(yīng)爸中，將處理過的泡沫鎳浸入混合液中，擰緊爸蓋，在110°C下反應(yīng)7 h，取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得生長著鈷酸鋅納米線陣列的泡沫鎳。
[0023]—種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的應(yīng)用，作為超級電容器的電極材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a、將表面有雜質(zhì)的泡沫鎳清洗干凈； b、將二次蒸餾水、氯化鋅、六水氯化鈷、尿素和氟化銨混合均勻，得到混合液，加入反應(yīng)釜中，將清洗后的泡沫鎳浸入混合液中，將反應(yīng)釜密閉，在100-160°C下反應(yīng)7-12 h，冷卻至室溫，清洗，室溫干燥，即制得生長著三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的泡沫鎳。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，步驟a的清洗方法為:將表面有雜質(zhì)的泡沫鎳依次放入乙醇、丙酮、稀鹽酸、二次蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗，超聲清洗時(shí)間分別為10-20 min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維多孔片狀鈷酸鋅納米材料的制備方法，其特征在于，步驟b中所得到的混合溶液中，氯化鋅的濃度2 0.008 mo I /L，六水氯化鈷的濃度2 0.016 mo I /L，尿素的濃度2 0.040 mol/L，氟化銨的濃度2 0.008 mol/L，二次蒸餾水的體積之25 mL。
【文檔編號】H01G11/86GK105895388SQ201610433812
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月18日
【發(fā)明人】徐天林
【申請人】合肥松雷信息科技有限公司