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生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法_2

文檔序號:9845247閱讀:來源:國知局
4.5mmo I)溶于8 Om I無水乙醇中,制得混合溶液,然后向混合溶液中加入200mg上述步驟(I)制得的中孔炭微米管,磁力攪拌3h,混合均勾。
[0039](3)將上述混合物轉移到10ml聚四氟乙烯水熱釜中,水熱反應釜置于鼓風烘箱中,170°C下恒溫10h,然后冷卻至室溫,以8000rpm的轉速離心20min,然后用無水乙醇溶液充分洗滌2遍,再用去離子水洗滌3遍,90°C干燥4h,制得中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料。該復合電極材料所含鎳鈷金屬硫化物的質(zhì)量分數(shù)為60wt.%,在0.5A g—1電流密度下,比容量可以達到1140F g—SlOA g—1電流密度下比容量為952F g—1,電容保持率為83.5%。
[0040]實施例3
[0041](I)將Sg生物質(zhì)柳絮置于管式炭化爐中,通入N2作為保護氣,氣體流速控制在8mlmin—SWlOtC min—1加熱速率升溫至1000°C,恒溫3h,自然冷卻至室溫,得到中空炭微米管。
[0042](2)稱量原料乙酸鎳 Ni (CH3COO)2.4Η20(0.6mmol ),乙酸鈷 Co (CH3COO)2.4H20(1.2mmoI),硫脲(5.4mmoI)溶于80ml乙二醇中,制得混合溶液,然后向混合溶液中加入300mg上述步驟(I)制得的中孔炭微米管,磁力攪拌3h,混合均勾。
[0043](3)將上述混合物轉移到10ml聚四氟乙烯水熱釜中,水熱反應釜置于鼓風烘箱中,200°C恒溫5h,然后冷卻至室溫,以7000rpm的轉速離心30min,然后用無水乙醇溶液充分洗滌3遍,再用去離子水洗滌3遍,100 °C干燥3h,制得中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料。該復合電極材料所含鎳鈷金屬硫化物的質(zhì)量分數(shù)為40wt.%,在0.5A g—1電流密度下,其比容量可以達到938F g—1JOA g—1電流密度下比容量為746F g—S電容保持率為79.5%。
[0044]實施例4
[0045](I)將6g生物質(zhì)柳絮置于管式炭化爐中,通入N2作為保護氣,氣體流速控制在1mlmin、—1,以6°C min—1加熱速率升溫至800 V,恒溫3h,自然冷卻至室溫,得到中空炭微米管。
[0046](2)稱量原料乙酸鎳Ni(CH3COO)2.4出0(1.4411111101),乙酸鈷(:0(0^00)2.4H20(0.36mmoI),硫脲(6.9mmoI)溶于70ml乙二醇中,制得混合溶液,然后向混合溶液中加入250mg上述步驟(I)制得的中孔炭微米管,磁力攪拌2h,混合均勾。
[0047](3)將上述混合物轉移到10ml聚四氟乙烯水熱釜中,水熱反應釜置于鼓風烘箱中,160°C恒溫12h,然后冷卻至室溫,以7500rpm的轉速離心30min,然后用無水乙醇溶液充分洗滌2遍,再用去離子水洗滌4遍,80°C干燥5h,制得中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料。該復合電極材料所含鎳鈷金屬硫化物的質(zhì)量分數(shù)為50wt.%,在0.5A g—1電流密度下,比容量可以達到1310F g—1JOA g—1電流密度下比容量為1043F g—S電容保持率為79.6%。
[0048]實施例5
[0049](I)將1g生物質(zhì)柳絮置于管式炭化爐中,通入N2作為保護氣,氣體流速控制在2mlmin、—1,以6°C min—1加熱速率升溫至900 V,恒溫Ih,自然冷卻至室溫,得到中空炭微米管。
[0050](2)稱量原料乙酸鎳Ni(CH3COO)2.4出0(0.6411111101),乙酸鈷(:0(0^00)2.4H20(0.16mmoI),硫脲(3.2mmoI)溶于80ml乙二醇中,制得混合溶液,然后向混合溶液中加入200mg上述步驟(I)制得的中孔炭微米管,磁力攪拌2h,混合均勾。
[0051 ] (3)將上述混合物轉移到10ml聚四氟乙烯水熱釜中,水熱反應釜置于鼓風烘箱中,150°C恒溫15h,然后冷卻至室溫,以8000rpm的轉速離心20min,然后用無水乙醇溶液充分洗滌3遍,再用去離子水洗滌4遍,90°C干燥4h,制得中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料。該復合電極材料所含鎳鈷金屬硫化物的質(zhì)量分數(shù)為30wt.%,在0.5A g—1電流密度下,比容量為780F g—SlOA g—1電流密度下比容量為642F g—1,電容保持率為82.3%。
【主權項】
1.一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于包括如下步驟: (1)選用潔凈、干燥的生物質(zhì)柳絮,置于管式炭化爐中,通入惰性氣體作為保護氣,然后高溫熱處理,制得中空炭微米管; (2)配制鎳、鈷前驅體混合溶液,選用乙酸鎳,乙酸鈷和硫脲溶于有機溶劑中,制得混合溶液,然后向混合溶液中加入中空炭微米管,充分攪拌,混合均勻; (3)將步驟(2)的混合物進行水熱反應,反應結束后自然冷卻至室溫,離心,過濾,洗滌,干燥,制得中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料。2.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(I)中氣體的流速為2-10 ml min—1 g—、3.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(I)中的熱處理溫度為700-1000 °C,加熱速率為5-10 0Cmin-1,恒溫時間為1-3 h。4.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(I)中的惰性氣氛為N2SAr中的一種。5.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中選用的有機溶劑為無水乙醇、乙二醇中的一種或兩種。6.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中Ni2+、Co2+離子總濃度為0.01-0.03 mo I L—1,Ni2+與Co2+離子濃度比為1:4?4:1之間,硫脲濃度為NiW+離子總濃度的2-4倍。7.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中中空炭微米管質(zhì)量為乙酸鎳和乙酸鈷質(zhì)量總和的1/2至IJ 2倍。8.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(3)中的水熱反應在聚四氟乙烯水熱反應釜中進行,樣品裝填度為聚四氟乙烯水熱反應釜體積的60-80vol%,反應溫度為150-200 °C,反應時間為5_15ho9.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(3)離心的速率為7000-9000 rpm,離心時間為10_30min。10.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(3)中洗滌采用去離子水和無水乙醇溶液,首先用無水乙醇溶液充分洗滌2-3遍,然后再用去離子水洗滌3-4遍。11.如權利要求1所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于所述步驟(3)中干燥是在80-100 °C下干燥3-5 ho12.如權利要求1-11任一項所述的一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法,其特征在于制備的中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料所含鎳鈷金屬硫化物的質(zhì)量分數(shù)為30-70wt%。
【專利摘要】一種生物質(zhì)基中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料的制備方法是選用潔凈、干燥的生物質(zhì)柳絮,置于管式炭化爐中,通入惰性氣體作為保護氣,然后高溫熱處理,制得中空炭微米管;選用乙酸鎳,乙酸鈷和硫脲溶于有機溶劑中,制得混合溶液,然后向混合溶液中加入中空炭微米管,充分攪拌,混合均勻;進行水熱反應,反應結束后自然冷卻至室溫,離心,過濾,洗滌,干燥,制得中空炭微米管/鎳鈷金屬硫化物復合電極材料。本發(fā)明具有比容量高,倍率特性優(yōu)異的優(yōu)點。
【IPC分類】H01G11/30, H01G11/32, H01G11/86
【公開號】CN105609320
【申請?zhí)枴緾N201610119213
【發(fā)明人】宋燕, 王凱
【申請人】中國科學院山西煤炭化學研究所
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月2日
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