[0化1] (3)將高壓蓋反應(yīng)溫度升至250°C，蓋內(nèi)壓力控制在5.OMPa,反應(yīng)化，生成儀鉆儘酸 裡沉淀，冷卻至40~50°C;
[0052](4)將儀鉆儘酸裡沉淀倒入離屯、機中過濾，將過濾后物料放入馬弗爐中進行燒結(jié)， 燒結(jié)溫度為850°C，燒結(jié)時間為化，燒結(jié)物經(jīng)400目過篩后得到最終產(chǎn)品儀鉆儘酸裡。
[0化3]圖3是儀鉆儘酸裡的沈M圖。
[0054] 圖4是儀鉆儘酸裡的XRD圖，衍射峰尖銳，表明具有完好的晶型，無雜相峰，結(jié)晶度 良好。
[0055]儀鉆儘酸裡的理化指標如表3所示，正極材料粒度分布適中，儀、鉆、儘、裡分布均 勻，便于后續(xù)應(yīng)用。
[0化6] 表3理化指標
[005引用儀鉆儘酸裡制成裡離子電池，測試其電化學(xué)性能，如表4所示，電池的初始容量 高，倍率性能和循環(huán)性能優(yōu)良。
[0化9] 表4電化學(xué)性能
[0061] 對比例I
[0062] 按照W下步驟制備儀鉆儘酸裡正極材料：
[0063] (1)分別稱取0.65kg氨氧化儀、0.53kgS氧化二儘、0.69kg鉆酸裡、0.8kg-水合氨 氧化裡、3kg去離子水加入到IOL高壓反應(yīng)蓋；
[0064] (2)打開攬拌，保持攬拌速度60轉(zhuǎn)/分鐘，將高壓蓋反應(yīng)溫度升至200°C，蓋內(nèi)壓力 控制在3.OMPa，反應(yīng)化，生成儀鉆儘酸裡沉淀，冷卻至40~50°C;
[0065] (3)將儀鉆儘酸裡沉淀倒入離屯、機中過濾，將過濾后物料放入馬弗爐中進行燒結(jié)， 燒結(jié)溫度為800°C，燒結(jié)時間為化，燒結(jié)物經(jīng)400目過篩后得到最終產(chǎn)品儀鉆儘酸裡。
[0066] 圖5是儀鉆儘酸裡的沈M圖。
[0067] 圖6是儀鉆儘酸裡的XRD圖，有雜相峰，結(jié)晶不完善。
[0068] 儀鉆儘酸裡的理化指標如表5所示，儀、鉆、儘、裡分布不夠均勻。
[0069] 表5理化指標
[0072] 用儀鉆儘酸裡制成裡離子電池，測試其電化學(xué)性能，如表6所示，電池的初始容量 偏低，倍率性能和循環(huán)性能較差，均不如實施例1、2。
[0073] 表6電化學(xué)性能
[00巧]實施例3
[0076]按照W下步驟制備儀鉆儘酸裡正極材料：
[0077] (1)分別稱取化g儀鉆儘氨氧化物、0.5kg-水合氨氧化裡、2kg去離子水加入到IOL 高壓反應(yīng)蓋；
[007引（2)打開攬拌，保持攬拌速度60轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)的溫度是40°C，WIm3A的流量通入 濃度為lOOmg/L的臭氧，使儀鉆儘氨氧化物發(fā)生氧化反應(yīng)，反應(yīng)時間IOh;
[0079] (3)將高壓蓋反應(yīng)溫度升至150°C，蓋內(nèi)壓力控制在0.2MPa，反應(yīng)化，生成儀鉆儘酸 裡沉淀，冷卻至40~50°C;
[0080] (4)將儀鉆儘酸裡沉淀倒入離屯、機中過濾，將過濾后物料放入馬弗爐中進行燒結(jié)， 燒結(jié)溫度為600°C，燒結(jié)時間為15h，燒結(jié)物經(jīng)400目過篩后得到最終產(chǎn)品儀鉆儘酸裡。
[0081 ] 實施例4
[0082]按照W下步驟制備儀鉆儘酸裡正極材料：
[0083] (1)分別稱取化g儀鉆儘氨氧化物、1.5kg-水合氨氧化裡、5kg去離子水加入到IOL 高壓反應(yīng)蓋；
[0084] (2)打開攬拌，保持攬拌速度60轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)的溫度是80°C，WSOm3A的流量通入 濃度為20mg/L的臭氧，使儀鉆儘氨氧化物發(fā)生氧化反應(yīng)，反應(yīng)時間化；
[00化](3)將高壓蓋反應(yīng)溫度升至300°C，蓋內(nèi)壓力控制在IOMPa，反應(yīng)0.化，生成儀鉆儘 酸裡沉淀，冷卻至40~50°C;
[0086] (4)將儀鉆儘酸裡沉淀倒入離屯、機中過濾，將過濾后物料放入馬弗爐中進行燒結(jié)， 燒結(jié)溫度為900°C，燒結(jié)時間為化，燒結(jié)物經(jīng)400目過篩后得到最終產(chǎn)品儀鉆儘酸裡。
[0087]W上所述，僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何 屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明掲露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng) 涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該W權(quán)利要求的保護范圍為準。
【主權(quán)項】
1. 一種鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將鎳鈷錳氫氧化物、鋰源和水加入反應(yīng)釜； (2) 通入臭氧，加熱使鎳鈷錳氫氧化物發(fā)生氧化反應(yīng)； (3 )升溫、加壓，反應(yīng)生成鎳鈷錳酸鋰沉淀； (4)鎳鈷錳酸鋰沉淀經(jīng)過濾、燒結(jié)、篩分得到鎳鈷錳酸鋰。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鎳鈷錳氫氧化物、鋰源和 水的質(zhì)量比為2:0.5~1.5:2~5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)所述的鋰源是一水合氫氧化 鋰，所述的水是去離子水。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)臭氧的濃度為20~100mg/ L，臭氧的流量為1~50m3/h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)氧化反應(yīng)的溫度是40~80 〇C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)氧化反應(yīng)的時間是1~ 10h〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)反應(yīng)的溫度是150~300 〇C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)反應(yīng)的壓力是0.2~ 10Mpa〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4)燒結(jié)的溫度是600~900 °C，燒結(jié)的時間是5~15h。10. -種鎳鈷錳酸鋰正極材料，其特征在于，所述鎳鈷錳酸鋰正極材料由權(quán)利要求1~9 任一項所述的制備方法制備而成。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎳鈷錳酸鋰正極材料及其制備方法，具體是將鎳鈷錳氫氧化物、鋰源和水加入反應(yīng)釜，通入臭氧，加熱使其發(fā)生氧化反應(yīng)，然后升溫、加壓，反應(yīng)生成鎳鈷錳酸鋰沉淀，經(jīng)過濾、燒結(jié)、篩分得到鎳鈷錳酸鋰。本發(fā)明采用水熱法合成鎳鈷錳酸鋰正極材料，以鎳鈷錳氫氧化物為原料，鎳、鈷、錳元素在反應(yīng)前已經(jīng)均勻分布，能和鋰源均勻混合；采用臭氧氧化工藝，能實現(xiàn)鋰元素能和鎳鈷錳元素快速融合，提高產(chǎn)品性能。本方法合成的鎳鈷錳酸鋰具有更完美的晶型，粒度分布適中、結(jié)晶好；制成的電池具有優(yōu)良的倍率和循環(huán)性能，容量高，在新能源汽車領(lǐng)域具有廣闊市場前景。
【IPC分類】H01M4/505, H01M10/0525, H01M4/525
【公開號】CN105428639
【申請?zhí)枴緾N201510772449
【發(fā)明人】劉更好, 李長東, 周漢章, 陸全壽, 黃春山
【申請人】廣東邦普循環(huán)科技有限公司, 湖南邦普循環(huán)科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月12日