環(huán)穩(wěn)定性和長循環(huán)壽命，是一種性能良好的裡尚子電池負極材料。
[0027]本發(fā)明優(yōu)點在于材料的合成過程中，操作靈活、簡單，反應條件溫和，生成粉末粒徑較小顆粒均勻，工藝簡單可大批量生產。
[0028]Mo02/Ni/C復合材料是一種性能良好的鋰離子電池復合負極材料，此材料及其制備方法尚未見文獻和專利報道。
【附圖說明】
[0029]圖1是實施例1的Mo02/Ni/C的循環(huán)曲線圖
【具體實施方式】
[0030]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明，但并不限定于本發(fā)明的保護范圍:
[0031]實施例1:
[0032]稱取0.177g分析純鉬酸銨(純度彡99.0% )溶解于50ml去離子水中，攪拌均勻，制成澄清透明溶液；在溶液中加入0.291g Ni (NO3)2.6H20，繼續(xù)攪拌直至形成均勻溶液；稱取0.3g尿素加入溶液中，攪拌至充分溶解；將溶液轉移到水熱罐中置于烘箱內160°C保溫12小時，得到淺綠色沉淀；離心洗滌后60°C烘干，得到前驅體；將前驅體進行化學氣相沉積處理，600°C保溫0.5小時，得到Mo02/Ni/C材料。
[0033]將制得的Mo02/Ni/C復合負極材料、15wt.%的乙炔黑、15wt.%的PVDF混合均勻，制成漿料，均勻涂覆在銅箔上，真空烘干后沖壓為圓形電極極片，以金屬鋰為對電極，Imol/L LiPF6/EMC+DC+DEC (體積比為1:1:1)為電解液，Celgard 2400為隔膜，組成試驗電池。對電池進行恒流充放電測試，電流密度為100mA/g，充放電電壓范圍為0.01?3.0V。結果表明，其首次庫侖效率為42%，150次循環(huán)后，比容量保持在680mAh/g左右。
[0034]實施例2:
[0035]稱取0.354g分析純鉬酸銨(純度彡99.0% )溶解于50ml去離子水中，攪拌均勻，制成澄清透明溶液；在溶液中加入0.582g Ni (NO3)2.6H20，繼續(xù)攪拌直至形成均勻溶液；稱取0.5g尿素加入溶液中，攪拌至充分溶解；將溶液轉移到水熱罐中置于烘箱內180°C保溫2小時，得到淺綠色沉淀；離心洗滌后60°C烘干，得到前驅體；將前驅體進行化學氣相沉積處理，600°C保溫0.5小時，得到Mo02/Ni/C材料。
[0036]將制得的Mo02/Ni/C復合負極材料、15wt.%的乙炔黑、15wt.%的PVDF混合均勻，制成漿料，均勻涂覆在銅箔上，真空烘干后沖壓為圓形電極極片，以金屬鋰為對電極，Imol/L LiPF6/EMC+DC+DEC (體積比為1:1:1)為電解液，Celgard 2400為隔膜，組成試驗電池。對電池進行恒流充放電測試，電流密度為100mA/g，充放電電壓范圍為0.01?3.0V。結果表明，其首次庫侖效率為51%，100次循環(huán)后，比容量保持在500mAh/g左右。
[0037]實施例3:
[0038]稱取17.7g分析純鉬酸銨(純度彡99.0% )溶解于500ml去離子水中，攪拌均勻，制成澄清透明溶液；在溶液中加入29.1g Ni (NO3)2.6H20，繼續(xù)攪拌直至形成均勻溶液；稱取20g尿素加入溶液中，攪拌至充分溶解；將溶液轉移到水熱罐中置于烘箱內160°C保溫2小時，得到淺綠色沉淀；離心洗滌后60°C烘干，得到前驅體；將前驅體進行化學氣相沉積處理，600°C保溫0.5小時，得到Mo02/Ni/C材料。
[0039]將制得的Mo02/Ni/C復合負極材料、15wt.%的乙炔黑、15wt.%的PVDF混合均勻，制成漿料，均勻涂覆在銅箔上，真空烘干后沖壓為圓形電極極片，以金屬鋰為對電極，Imol/L LiPF6/EMC+DC+DEC (體積比為1:1:1)為電解液，Celgard 2400為隔膜，組成試驗電池。對電池進行恒流充放電測試，電流密度為100mA/g，充放電電壓范圍為0.01?3.0V。結果表明，其首次庫侖效率為49%，100次循環(huán)后，比容量保持在400mAh/g左右。
【主權項】
1.一種鋰離子電池氧化鉬/鎳/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于:復合負極材料是由Mo02、N1、C三種組分構成，其中Ni在Mo02/Ni/C復合負極材料中的質量百分含量為5?30%，C在Mo02/Ni/C復合負極材料中的質量百分含量為5?50%，其余為MoO2,具體工藝步驟為: (1)配置溶液:將鉬酸銨(NH4)6Mo7O24.4Η20作為鉬源，溶解在去離子水中，攪拌均勾，制成澄清透明溶液a ; 將含鎳元素的無機鹽作為鎳源溶解于溶液a中，攪拌均勻，制成溶液b ; 將一定量的尿素加入溶液b中，攪拌至充分溶解，得到溶液c ; (2)將溶液c攪拌均勻后，置于水熱罐中于烘箱中150?200°C水熱I?24h，得到沉淀； (3)將步驟(2)所得沉淀離心，用去離子水和酒精離心多次，于烘箱中50?90°C烘干，可得到前驅體； (4)將步驟(3)所得前驅體置于管式爐中，通惰性氣體，通過甲苯溶液，于400?700°C熱處理0.5?12h，可得Mo02/Ni/C復合材料。2.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化鉬/鎳/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的澄清透明溶液a中鉬的加入量為0.1mM?5mM。3.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化鉬/鎳/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的溶液a中的Mo和鎳源中的Ni摩爾比為:Mo/Ni摩爾比=0.01?10。4.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化鉬/鎳/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中尿素的加入量為0.2?100g/mL。5.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化鉬/鎳/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的含鎳元素的無機鹽是Ni (NO3)2.6H20、NiCl2中的一種或兩種。6.根據權利要求1所述的鋰離子電池氧化鉬/鎳/碳復合負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的惰性保護性氣氛是氮氣、氬氣中的一種或兩種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰離子電池氧化鉬/鎳/碳復合負極材料的制備方法，屬于新材料和電化學領域，所要解決的問題是提供一種較高比容量以及循環(huán)穩(wěn)定性的復合負極材料以及經濟可行的制備工藝。以四水鉬酸銨為鉬源，硝酸鎳為鎳源，通過水熱法制備前驅體，采用化學氣相沉積的方法，制備出MoO2/Ni/C復合材料。本發(fā)明的優(yōu)點在于原料成本低，制備工藝簡單。此方法制備的MoO2/Ni/C復合材料成分分布均勻，具有較高的可逆比容量、較好的循環(huán)穩(wěn)定性及較長的循環(huán)壽命，能夠發(fā)揮MoO2、Ni、C各自的優(yōu)勢，是一種理想的鋰離子電池復合負極材料，可廣泛應用于各種便攜式電子設備、電動汽車以及航空航天等領域。
【IPC分類】H01M10/0525, H01M4/131, H01M4/62, H01M4/36, H01M4/1391, H01M4/48
【公開號】CN105185968
【申請?zhí)枴緾N201510661685
【發(fā)明人】趙海雷, 夏青, 杜志鴻, 高春輝
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月14日