得到干燥粉體。將該粉體加入到回轉(zhuǎn)爐中，在N2氣氛中650 °C燒結(jié) 8h，再升溫至820 °C燒結(jié)6h后，冷卻，過(guò)篩，氣流分級(jí)及得到產(chǎn)品。
[0020] 所得產(chǎn)品碳含量為2. 3%。
[0021] 實(shí)施例4 按照n (Li) :n (Co) =1. 06,稱(chēng)取290g醋酸鋰和1000 g四氧化三鈷，按照四氧化三鈷 15%的重量加入有機(jī)碳源聚丙烯酸150g，將四氧化三鈷和聚丙烯加入加3. 6L無(wú)鹽水混合 均勻，球磨處理8h，噴霧造粒，得到的粉體在惰性氣氛中于500 °C預(yù)處理8h，得到碳包覆四 氧化三鈷粉體。將醋酸鋰溶于3. 5L無(wú)鹽水中，加入碳包覆四氧化三鈷粉體攪拌均勻，球磨 處理3h，噴霧造粒得到干燥粉體。將該粉體加入到回轉(zhuǎn)爐中，在N2氣氛中650 °C燒結(jié)8h， 再升溫至880 °C燒結(jié)8h后，冷卻，過(guò)篩，氣流分級(jí)及得到產(chǎn)品。
[0022] 所得產(chǎn)品碳含量為2. 6%。
[0023] 實(shí)施例5 按照n (Li):n (Co)=L 04,稱(chēng)取103g氫氧化鋰和1000 g四氧化三鈷，按照四氧化三鈷 10%的重量加入有機(jī)碳源葡萄糖l〇〇g，將四氧化三鈷和葡萄糖加入加3. 6L無(wú)鹽水混合均 勻，球磨處理8h，噴霧造粒，得到的粉體在惰性氣氛中于500 °C預(yù)處理8h，得到碳包覆四氧 化三鈷粉體。將氫氧化鋰溶于4. OL無(wú)鹽水中，加入碳包覆四氧化三鈷粉體攪拌均勻，球磨 處理3h，噴霧造粒得到干燥粉體。將該粉體加入到回轉(zhuǎn)爐中，在N2氣氛中650 °C燒結(jié)8h， 再升溫至880 °C燒結(jié)5h后，冷卻，過(guò)篩，氣流分級(jí)及得到產(chǎn)品。
[0024] 所得產(chǎn)品碳含量為2. 3%。
[0025] 對(duì)比例1 按照11〇^):11((：〇)=1.03，稱(chēng)取282§醋酸鋰和100(^四氧化三鈷，加入加31無(wú)鹽水 混合均勻，球磨處理8h，噴霧造粒得到干燥粉體。將該粉體加入到回轉(zhuǎn)爐中，在N2氣氛中 650 °C燒結(jié)8h，再升溫至800 °C燒結(jié)5h后，冷卻，過(guò)篩，氣流分級(jí)及得到產(chǎn)品。
[0026] 所得產(chǎn)品碳含量為0。
[0027] 電化學(xué)性能測(cè)試 為檢驗(yàn)本發(fā)明方法制備的改性鋰離子電池鈷酸鋰正極材料的性能，用半電池測(cè)試方法 進(jìn)行測(cè)試，用以上實(shí)施例和比較例的正極材料：乙炔黑：PVDF (聚偏氟乙烯)=93:3 :4 (重量 比)，加適量NMP (N-甲基吡咯烷酮）調(diào)成漿狀，涂布于銅箔上，經(jīng)真空IKTC干燥8小時(shí)制 成正極片；以金屬鋰片為對(duì)電極，電解液為lmol/L LiPF6/EC+DEC+DMC=l :1 :1，聚丙烯微孔 膜為隔膜，組裝成電池。充放電電壓為1. 〇~2. 5V，充放電速率為0. 5C，對(duì)電池性能進(jìn)行能 測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0028] 表1為不同實(shí)施例和比較例中正極材料的性能比較
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員 應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明 的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和 改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效 物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 將四氧化三鈷和有機(jī)碳源加水混合，球磨處理后噴霧造粒，得到的粉體在惰性氣氛 中預(yù)處理，得到碳包覆四氧化三鈷粉體； 2) 將鋰源溶于水中，加入步驟1)得到的四氧化三鈷粉體，然后球磨處理后噴霧造粒，得 到干燥粉體； 3) 將步驟2)得到的干燥粉體在惰性氣氛中處理，再進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚?jīng)過(guò)氣流分級(jí)即 得到鋰離子正極材料LiMn20 4/CLiCo02/C。2. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 1)中，所述有機(jī)碳源采用可溶于水的有機(jī)物中的一種，所述可溶于水的有機(jī)物可選自葡萄 糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇、聚丙烯酸、殼聚糖中的一種。3. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 1) 中，所述球磨處理的時(shí)間為5~IOh ;所述預(yù)處理的溫度可為400~500 °C，預(yù)處理的 時(shí)間可為5~8h。4. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 2) 中，所述鋰源可采用水溶性鋰鹽醋酸鋰、氫氧化鋰中的一種；所述球磨處理的時(shí)間可為2 ~3h〇5. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 1)和2)中，所述四氧化三鈷、鋰源按元素摩爾數(shù)可為n (Li) :n (Co) =1.03~1.07。6. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 1)中，在步驟1)中，所述有機(jī)碳源的質(zhì)量可為四氧化三鈷質(zhì)量的10%~15%。7. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 1)和2)中，在步驟1)和2)中，所述水可采用無(wú)鹽水，其中步驟1)中水的加入量按質(zhì)量比 可為四氧化三鈷的3~4倍，步驟2)中水的加入量按質(zhì)量比可為碳包覆四氧化三鈷粉體質(zhì) 量的3~4倍。8. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 1)和3)中，所述惰性氣氛采用氮?dú)饣驓鍤狻?. 如權(quán)利要求1所述一種鋰離子正極材料LiCoO 2/C的合成方法，其特征在于在步驟 3) 中，所述處理的溫度可為500~600°C，處理的時(shí)間可為10~20h ;所述高溫?zé)崽幚淼臏?度可為750~850°C，高溫?zé)崽幚淼臅r(shí)間可為2~20h。
【專(zhuān)利摘要】一種鋰離子正極材料LiCoO2/C的合成方法，其特征在于包括以下步驟：1）將四氧化三鈷和有機(jī)碳源加水混合，球磨處理后噴霧造粒，得到的粉體在惰性氣氛中預(yù)處理，得到碳包覆四氧化三鈷粉體；2）將鋰源溶于水中，加入步驟1）得到的四氧化三鈷粉體，然后球磨處理后噴霧造粒，得到干燥粉體；3）將步驟2）得到的干燥粉體在惰性氣氛中處理，再進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，?jīng)過(guò)氣流分級(jí)即得到鋰離子正極材料LiCoO2/C。通過(guò)對(duì)四氧化三鈷首先進(jìn)行碳包覆，避免后期因高溫處理導(dǎo)致鈷酸鋰的團(tuán)聚，防止鈷酸鋰晶粒生產(chǎn)過(guò)大，提高材料的導(dǎo)電性能，提升鈷酸鋰的循環(huán)穩(wěn)定性。
【IPC分類(lèi)】H01M10/0525, H01M4/36, H01M4/525, H01M4/62
【公開(kāi)號(hào)】CN104993148
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510333722
【發(fā)明人】田東
【申請(qǐng)人】田東
【公開(kāi)日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年6月16日