,求出額定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用 裡二次電池b,求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0181] (實(shí)施例7)
[0182] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0183] 通過漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后,使用禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī))進(jìn)行微粉碎,制作球度為1. 2、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 8ym、D90/D10為 3. 8的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障?、lOOOC下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理,由此得到焦炭粉。
[0184] 對于上述焦炭粉和石油系漸青(每lOOg的固定碳量為60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量為1. 7g),W石油系漸青的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份 為7. 2質(zhì)量份、FCCD0的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 1質(zhì)量份的方式,將相對于 焦炭粉100質(zhì)量份為12質(zhì)量份的石油系漸青和6質(zhì)量份的FCC澄清油(FCCD0)裝入到亨 舍爾混合機(jī)(NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉 片的轉(zhuǎn)速為3000rpm的條件下,攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合,由此得到粉末狀的烙融混 合物。
[01化]將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中,利用冷等靜壓成型法,W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘,制作圓柱狀的加壓成型體(直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 32g/cm3)。
[0186] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式爐,在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后,填入到艾奇遜型 石墨化爐中,在非活性氣氛下、3000°C下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理,得到圓柱狀的石墨化成型 體。
[0187] 通過禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī))將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制禍流分級機(jī)進(jìn)行分級處理,得到球度為1.2、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 7ym、D90/D10為3. 7、氮吸附比表面積(NsSA)為1. 7mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0188] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0189] <裡離子二次電池的制作〉
[0190] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末,與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用 裡二次電池b,求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0191] (實(shí)施例8)
[0192] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0193] 通過漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后,使用禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī))進(jìn)行微粉碎,制作球度為1. 3、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 8ym、D90/D10為 3. 7的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障?、lOOOC下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理,由此得到焦炭粉。
[0194] 對于上述焦炭粉和石油系漸青(每lOOg的固定碳量為60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量為2.Og),W石油系漸青的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份 為12質(zhì)量份、FCCD0的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 2質(zhì)量份的方式,將相對于 焦炭粉100質(zhì)量份為20質(zhì)量份的石油系漸青和10質(zhì)量份的FCCD0裝入到亨舍爾混合機(jī) (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為 3000rpm的條件下,攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合,由此得到粉末狀的烙融混合物。
[0195] 將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中,利用冷等靜壓成型法,W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘,制作圓柱狀的加壓成型體(直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 40g/cm3)。
[0196] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式爐,在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后,填入到艾奇遜型 石墨化爐中,在非活性氣氛下、3000°C下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理,得到圓柱狀的石墨化成型 體。
[0197] 通過禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī))將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制禍流分級機(jī)進(jìn)行分級處理,得到球度為1.3、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 2ym、D90/D10為3. 9、氮吸附比表面積(NsSA)為2. 4mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0198] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0199] <裡離子二次電池的制作〉
[0200] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末,與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用 裡二次電池b,求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0201] (實(shí)施例9)
[0202] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0203] 通過漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后,使用禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī))進(jìn)行微粉碎,制作球度為1. 5、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為25. 6ym、D90/D10為 5. 9的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障隆?000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理,由此得到焦炭粉。
[0204] 對于上述焦炭粉和石油系漸青(每lOOg的固定碳量為60.Og)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量為2. 7g),W石油系漸青的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量 份為9質(zhì)量份、FCCD0的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 2質(zhì)量份的方式,將相對于 焦炭粉100質(zhì)量份為15質(zhì)量份的石油系漸青和7. 5質(zhì)量份的FCCD0裝入到亨舍爾混合機(jī) (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為 3000rpm的條件下,攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合,由此得到粉末狀的烙融混合物。
[0205] 將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中,利用冷等靜壓成型法,W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘,制作圓柱狀的加壓成型體(直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 37g/cm3)。
[0206] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式爐,在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后,填入到艾奇遜型 石墨化爐中,在非活性氣氛下、3000°C下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理。
[0207] 通過禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī))將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制禍流分級機(jī)進(jìn)行分級處理,得到球度為1.5、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為25. 3ym、D90/D10為5. 7、氮吸附比表面積(NsSA)為1. 3mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0208] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0209] <裡離子二次電池的制作〉
[0210] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末,與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用 裡二次電池b,求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0211] (實(shí)施例 10)
[0212] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0213] 通過漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后,使用禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī))進(jìn)行微粉碎,制作球度為1. 4、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為6. 5ym、D90/D10為 3. 6的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障?、lOOOC下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理,由此得到焦炭粉。
[0214] 對于上述焦炭粉和石油系漸青(每lOOg的固定碳量為60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量為2. 7g),W石油系漸青的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量 份為9質(zhì)量份、FCCDO的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 2質(zhì)量份的方式,將相對于 焦炭粉100質(zhì)量份為15質(zhì)量份的石油系漸青和7. 5質(zhì)量份的FCCD0裝入到亨舍爾混合機(jī) (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為 3000rpm的條件下,攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合,由此得到粉末狀的烙融混合物。
[0215] 將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中,利用冷等靜壓成型法,W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘,制作圓柱狀的加壓成型體(直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 35g/cm3)。
[0216] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式爐,在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后,填入到艾奇遜型 石墨化爐中,在非活性氣氛下、3000°C下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理。
[0217] 通過禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī))將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制禍流分級機(jī)進(jìn)行分級處理,得到球度為1.4、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為5. 7ym、D90/D10為3. 8、氮吸附比表面積(NsSA)為3.ImVg的裡 二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0218] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0219] <裡離子二次電池的制作〉
[0220] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末,與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用 裡二次電池b,求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0221] (實(shí)施例 11)
[0222] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0223] 通過漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后,使用禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī))進(jìn)行微粉碎,制作球度為1. 6、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為32. 3ym、D90/D10為 4. 9的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障?、lOOOC下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理,由此得到焦炭粉。
[0224] 對于上述焦炭粉和石油系漸青(每lOOg的固定碳量為60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量為2. 7g),W石油系漸青的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量 份為9質(zhì)量份、FCCD0的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 2質(zhì)量份的方式,將相對于 焦炭粉100質(zhì)量份為15質(zhì)量份的石油系漸青和7. 5質(zhì)量份的FCCD0裝入到亨舍爾混合機(jī) (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為 3000rpm的條件下,攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合,由此得到粉末狀的烙融混合物。
[0225] 將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中,利用冷等靜壓成型法,W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘,制作圓柱狀的加壓成型體(直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 35g/cm3)。
[0226] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式爐,在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后,填入到艾奇遜型 石墨化爐中,在非活性氣氛下、3000°C下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理。
[0227] 通過禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī))將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制禍流分級機(jī)進(jìn)行分級處理,得到球度為1.6、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為30. 6ym、D90/D10為4. 8、氮吸附比表面積(NsSA)為1.ImVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0228] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0229] <裡離子二次電池的制作〉
[0230] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末,與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且與實(shí)施例1同樣地制作評價(jià)用 裡二次電池b,求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0231](實(shí)施例 12)
[0232] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0233] 通過漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后,使用禍輪研磨機(jī)(TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī))進(jìn)行微粉碎,制作球度為1. 7、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為46. 8ym、D90/D10為 4. 9的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障?、lOOOC下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理,由此得到焦炭粉。
[0234] 對于上述焦炭粉和石油系漸青(每lOOg的固定碳量為60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量為2. 7g),W石油系漸青的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量 份為9質(zhì)量份、FCCD0的固定碳量相對于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 2質(zhì)量份的方式,將相對于 焦炭粉100質(zhì)量份為15質(zhì)量份的石油系漸青和7. 5質(zhì)量份的FCCD0裝入到亨舍爾混合機(jī) (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為 3000rpm的條件下,攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合,由此得到粉末狀的烙融混合物。
[0235] 將得到的粉末