將得到的電極片壓延至極板密度達(dá)到 1. 5g/cc，用沖頭進(jìn)行沖裁，制作負(fù)極（工作電極）。
[0120] (正極（對(duì)電極）的制作）
[0121] 在非活性氣氛下，將裡金屬巧嵌入到用沖頭沖裁得到的厚度270ym的鑲網(wǎng)（集電 體）中，制作正極（對(duì)電極）。
[0122] (評(píng)價(jià)用裡二次電池a的制作）
[012引使用溶解有Imol/dm3的裡鹽LiPFe的碳酸亞己醋巧C)和碳酸二己醋值EC)的1:1 混合溶液作為電解液，在非活性氣氛下，如圖1所示，在外殼1中，在使嵌入到上述鑲網(wǎng)（集 電體）3中的正極（對(duì)電極）4、隔離膜5、上述負(fù)極（工作電極）8、間隔物7層疊的狀態(tài)下進(jìn) 行組裝，并隔著彈黃6用封口蓋（蓋）2進(jìn)行密封，由此制作具有圖1所示形態(tài)的紐扣型評(píng) 價(jià)用裡二次電池a。
[0124] 對(duì)于得到的評(píng)價(jià)用裡二次電池a,W電流密度0. 2mA/cm2、終止電壓5mV進(jìn)行恒流 充電后，保持恒電位至下限電流為0. 〇2mA/cm2。接著，W電流密度0. 2mA/cm2進(jìn)行恒流放電 至終止電壓1. 5V，求出5個(gè)循環(huán)結(jié)束后的放電容量作為額定容量（可逆容量（mAh/g))。結(jié) 果示于表2。
[0125] 對(duì)于負(fù)極材料的輸出特性，通過(guò)下述式求出從充滿電狀態(tài)W lOmA/cm2進(jìn)行放電時(shí) 的容量維持率（％ )，將該容量維持率作為初期效率（％ )。結(jié)果示于表2。
[0126] 初期效率（％)=(第1次的放電容量(mAh/g)/第1次的充電容量(mAh/g)) X 100
[0127](評(píng)價(jià)用裡二次電池b的制作）
[012引在評(píng)價(jià)用裡二次電池a中，將對(duì)電極改變?yōu)檠e鉆氧化物，同樣地制作紐扣型的評(píng) 價(jià)用裡二次電池b。
[0129] 在60°C的溫度條件下，W電流密度0. 2mA/cm2在4.IV~3.OV之間重復(fù)進(jìn)行100 次充放電后，將第100次循環(huán)的放電容量相對(duì)于第1次循環(huán)的放電容量的比例作為循環(huán)特 性率（％ )進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果示于表2。
[0130] 循環(huán)特性率（％ )=(第100次循環(huán)的放電容量（mAh/g) /第1次循環(huán)的放電容量 (mAh/g))X100
[0131](實(shí)施例2)
[0132] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0133] 通過(guò)漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后，使用禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī)）進(jìn)行微粉碎，制作球度為1. 3、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為11. 2ym、D90/D10為 4. 3的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障隆?30(TC下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理，由此得到焦炭粉。
[0134]對(duì)上述焦炭粉和E肥（每lOOg的固定碳量為30.Og)，WE肥的固定碳量相對(duì)于焦 炭粉100質(zhì)量份為9質(zhì)量份的方式，將相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為30質(zhì)量份的E肥裝入到 亨舍爾混合機(jī)（NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制）中，在120°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn) 葉片的轉(zhuǎn)速為3000rpm的條件下，攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合，由此得到粉末狀的烙融 混合物。
[01巧]將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中，利用冷等靜壓成型法，W100化奸/cm2加壓成型90分鐘，制作圓柱狀的加壓成型體（直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 48g/cm3)。
[0136] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式爐，在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后，填入到艾奇遜型 石墨化爐中，在非活性氣氛下、300(TC下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理，得到圓柱狀的石墨化成型 體。
[0137] 通過(guò)禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī)）將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制禍流分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)處理，得到球度為1.4、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為11. 0ym、D90/D10為4. 2、氮吸附比表面積（NsSA)為1. 9mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0138] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0139] <裡離子二次電池的制作〉
[0140] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末，與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用 裡二次電池b，求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0141](實(shí)施例3)
[0142] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0143] 通過(guò)漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后，使用禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī)）進(jìn)行微粉碎，制作球度為1. 2、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 6ym、D90/D10為 4. 1的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障隆?50°C下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理，由此得到焦炭粉。
[0144]對(duì)于上述焦炭粉和E肥（每lOOg的固定碳量為30.0 g)，W E肥的固定碳量相對(duì)于 焦炭粉100質(zhì)量份為9質(zhì)量份的方式，將相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為30質(zhì)量份的E肥裝入 到亨舍爾混合機(jī)（NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制）中，在120°C的溫度氣氛下、旋 轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為3000rpm的條件下，攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合，由此得到粉末狀的烙 融混合物。
[0145] 將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中，利用冷等靜壓成型法，W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘，制作圓柱狀的加壓成型體（直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 47g/cm3)。
[0146] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式爐，在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后，填入到艾奇遜型 石墨化爐中，在非活性氣氛下、300(TC下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理，得到圓柱狀的石墨化成型 體。
[0147] 通過(guò)禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī)）將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制禍流分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)處理，得到球度為1.2、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 8ym、D90/D10為3. 7、氮吸附比表面積（NsSA)為1. 9mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0148] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0149] <裡離子二次電池的制作〉
[0150] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末，與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用 裡二次電池b，求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0151](實(shí)施例4)
[0152] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0153] 通過(guò)漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后，使用禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī)）進(jìn)行微粉碎，制作球度為1. 4、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 3ym、D90/D10為 4. 5的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障隆?50°C下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理，由此得到焦炭粉。
[0154]對(duì)上述焦炭粉和己締重焦油E肥（每lOOg的固定碳量為30.Og)，WE肥的固定碳 量相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為9質(zhì)量份的方式，將相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為30質(zhì)量份的 E肥裝入到亨舍爾混合機(jī)（NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制）中，在120°C的溫度氣 氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為3000rpm的條件下，攬拌處理10分鐘進(jìn)行烙融混合，由此得到粉末 狀的烙融混合物。
[0155] 將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中，利用冷等靜壓成型法，W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘，制作圓柱狀的加壓成型體（直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 37g/cm3)。
[0156] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式爐，在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后，填入到艾奇遜型 石墨化爐中，在非活性氣氛下、3000°C下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理，得到圓柱狀的石墨化成型 體。
[0157] 通過(guò)禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī)）將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制禍流分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)處理，得到球度為1.3、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 5ym、D90/D10為4. 0、氮吸附比表面積（NsSA)為1. 8mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0158] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0159] <裡離子二次電池的制作〉
[0160] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末，與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用 裡二次電池b，求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0161] (實(shí)施例5)
[0162] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0163] 通過(guò)漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后，使用禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī)）進(jìn)行微粉碎，制作球度為1. 4、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 8ym、D90/D10為 3. 8的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障隆?000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理，由此得到焦炭粉。
[0164] 對(duì)于上述焦炭粉和煤系漸青（每lOOg的固定碳量為60.Og)W及慈油（每lOOg 的固定碳量為1. 7g)，W煤系漸青的固定碳量相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為7. 2質(zhì)量份、慈油 的固定碳量相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 1質(zhì)量份的方式，將相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為 12質(zhì)量份的煤系漸青和6質(zhì)量份的慈油裝入到亨舍爾混合機(jī)（NipponCoke&Engineering Co. ,Ltd.制）中，在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為3000rpm的條件下，攬拌處理 10分鐘進(jìn)行烙融混合，由此得到粉末狀的烙融混合物。
[01化]將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中，利用冷等靜壓成型法，W100化奸/cm2加壓成型90分鐘，制作圓柱狀的加壓成型體（直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 32g/cm3)。
[0166] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式爐，在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后，填入到艾奇遜型 石墨化爐中，在非活性氣氛下、300(TC下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理，得到圓柱狀的石墨化成型 體。
[0167] 通過(guò)禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī)）將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制禍流分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)處理，得到球度為1.4、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 6ym、D90/D10為3. 6、氮吸附比表面積（NsSA)為1. 6mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0168] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0169] <裡離子二次電池的制作〉
[0170] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末，與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用裡二 次電池a,求出額定容量（可逆容量）和初期效率（％ )，并且與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用 裡二次電池b，求出循環(huán)特性率。結(jié)果示于表2。
[0171] (實(shí)施例6)
[0172] <裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造〉
[0173] 通過(guò)漉式破碎機(jī)將石油系生焦粗粉碎后，使用禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制 禍輪研磨機(jī)）進(jìn)行微粉碎，制作球度為1. 2、體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 3ym、D90/D10為 4. 0的生焦粉。將該生焦粉在作為非氧化性氣氛的氮?dú)鈿夥障隆OOOC下保持4小時(shí)進(jìn)行加 熱處理，由此得到焦炭粉。
[0174] 對(duì)上述焦炭粉和煤系漸青（每lOOg的固定碳量為60.Og)W及慈油（每lOOg的 固定碳量為2.Og)，W煤系漸青的固定碳量相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為12質(zhì)量份、慈油的 固定碳量相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為0. 2質(zhì)量份的方式，將相對(duì)于焦炭粉100質(zhì)量份為20 質(zhì)量份的煤系漸青和10質(zhì)量份的慈油裝入到亨舍爾混合機(jī)（NipponCoke&Engineering Co.，Ltd.制）中，在150°C的溫度氣氛下、旋轉(zhuǎn)葉片的轉(zhuǎn)速為3000rpm的條件下，攬拌處理 10分鐘進(jìn)行烙融混合，由此得到粉末狀的烙融混合物。
[0175] 將得到的粉末狀的烙融混合物填充到橡膠模具中，利用冷等靜壓成型法，W 100化奸/cm2加壓成型90分鐘，制作圓柱狀的加壓成型體（直徑500mm、高度1000mm、體積 密度 1. 39g/cm3)。
[0176] 將得到的加壓成型體與碳渣填料一同填入到不誘鋼（SU巧制厘鉢中，使用 Rie化ammer式爐，在非活性氣氛下、1000°C下保持4小時(shí)進(jìn)行賠燒處理后，填入到艾奇遜型 石墨化爐中，在非活性氣氛下、3000°C下進(jìn)行4小時(shí)石墨化處理，得到圓柱狀的石墨化成型 體。
[0177] 通過(guò)禍輪研磨機(jī)（TURBOCORPORATION制禍輪研磨機(jī)）將上述圓柱狀的石墨化成 型體破碎后，使用NisshinSei化nCo.，Ltd.制禍流分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)處理，得到球度為1.3、 體積基準(zhǔn)中值粒徑D50為10. 6ym、D90/D10為3. 8、氮吸附比表面積（NsSA)為2. 3mVg的 裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末。
[0178] 上述裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末的制造條件記載于表1。
[0179] <裡離子二次電池的制作〉
[0180] 使用得到的裡二次電池負(fù)極材料用石墨粉末，與實(shí)施例1同樣地制作評(píng)價(jià)用裡二 次電池a