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一種納米硅金屬復(fù)合材料及其制備方法_4

文檔序號(hào):8300589閱讀:來源:國知局
體制成溫度為900°C,得到的多孔塊體的孔隙率為30體積%,密度為1. 3g/ cm3,電導(dǎo)率為0. 5Q?cm,將多孔塊體與導(dǎo)電的陰極集流體復(fù)合作為陰極,以石墨棒作為陽 極,以CaCl2為電解質(zhì),在氬氣的環(huán)境中,溫度為900°C,用穩(wěn)壓器控制電壓進(jìn)行恒電壓電解, 槽電壓為2. 6V。經(jīng)過11小時(shí)電解后將電解產(chǎn)物依次用水和無水乙醇沖洗,真空干燥,過篩 后得到產(chǎn)物納米硅金屬碳復(fù)合材料53Si53 /lgmumSilSiCjSiOl) / 28C。所述復(fù) 合材料中單質(zhì)硅呈結(jié)晶狀,單質(zhì)硅呈顆粒狀和線狀,顆粒狀單質(zhì)硅的粒徑小于lOOnm,線狀 單質(zhì)硅的直徑小于l〇〇nm。所述復(fù)合材料中碳呈球狀或類球狀。
[0074] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0075] 實(shí)施例9
[0076] 將50mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體,水 與Si02的質(zhì)量比為2 :1,將4mol%的市售直徑為2?10iim的類球形鎳粉和10mol%市 售直徑為2?10m的鎳?yán)w維及6mol%純度為98wt%的氧化亞鎳和30mol%的直徑為20? 200nm,長度為5?10iim的碳纖維加入膠體中,加以高速機(jī)械溶合,使得二氧化硅均勻包 覆在金屬、金屬氧化物和碳上形成混合物,再將混合物制成塊體生坯,塊體生坯在一定的機(jī) 械壓力或一定溫度下形成多孔塊體,多孔塊體制成機(jī)械壓力為30MPa,多孔塊體制成溫度為 900°C,得到的多孔塊體的孔隙率為14體積%,密度為1. 8g/cm3,電導(dǎo)率為0. 3Q?cm,將 多孔塊體與導(dǎo)電的陰極集流體復(fù)合作為陰極,以石墨棒作為陽極,以CaCl2為電解質(zhì),在氬 氣的環(huán)境中,溫度為900°C,用穩(wěn)壓器控制電壓進(jìn)行恒電壓電解,槽電壓為2. 6V。經(jīng)過20小 時(shí)電解后將電解產(chǎn)物依次用水和無水乙醇沖洗,真空干燥,過篩后得到產(chǎn)物納米硅金屬碳復(fù)合材料4751/25(附17(附51)481<: 2(5102)2)/ 28(:。
[0077] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0078] 實(shí)施例10
[0079] 將50mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體,水 與Si02的質(zhì)量比為2 :1,將2mol%的市售直徑為2?lOiim的類球形鋁粉,lOmol%市售 直徑為2?10iim的錫粉以及4mol%純度為98wt%的氧化鋁和30mol%的直徑為20? 200nm,長度為5?10iim的碳纖維加入膠體中,加以高速機(jī)械溶合,使得二氧化硅均勻包 覆在金屬、金屬氧化物和碳上形成混合物,再將混合物制成塊體生坯,塊體生坯在一定的機(jī) 械壓力或一定溫度下形成多孔塊體,多孔塊體制成機(jī)械壓力為20MPa,多孔塊體制成溫度為 900°C,得到的多孔塊體的孔隙率為20體積%,密度為1.lg/cm3,電導(dǎo)率為0. 3Q?cm,將 多孔塊體與導(dǎo)電的陰極集流體復(fù)合作為陰極,以石墨棒作為陽極,以CaCl2為電解質(zhì),在氬 氣的環(huán)境中,溫度為900°C,用穩(wěn)壓器控制電壓進(jìn)行恒電壓電解,槽電壓為2. 6V。經(jīng)過20小 時(shí)電解后將電解產(chǎn)物依次用水和無水乙醇沖洗,真空干燥,過篩后得到產(chǎn)物納米硅金屬碳 復(fù)合材料 48Si/ 24(Al9Sn1QSiC3(Si02)2) / 28C。
[0080] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0081] 實(shí)施例11
[0082] 將50mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體, 水與Si02的質(zhì)量比為2 :1,將lOmol%市售直徑為2?lOiim的錫粉以及5mol%純度為 98wt%的二氧化鈦和35mol%的粒徑為3?6ym的石墨片加入膠體中,加以高速機(jī)械溶合, 使得二氧化硅均勻包覆在金屬、金屬氧化物和碳上形成混合物,再將混合物制成塊體生坯, 塊體生坯在一定的機(jī)械壓力或一定溫度下形成多孔塊體,多孔塊體制成機(jī)械壓力為15MPa, 多孔塊體制成溫度為900°C,得到的多孔塊體的孔隙率為18體積%,密度為1. 4g/cm3,電 導(dǎo)率為0. 2Q?cm,將多孔塊體與導(dǎo)電的陰極集流體復(fù)合作為陰極,以石墨棒作為陽極,以 CaCl2為電解質(zhì),在氬氣的環(huán)境中,溫度為900°C,用穩(wěn)壓器控制電壓進(jìn)行恒電壓電解,槽電 壓為2. 7V。經(jīng)過20小時(shí)電解后將電解產(chǎn)物依次用水和無水乙醇沖洗,真空干燥,過篩后得 到產(chǎn)物納米硅金屬碳復(fù)合材料48Si/ 81〇145111(|〇^12)和(:2如0 2)2) / 33C。
[0083] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0084] 實(shí)施例12
[0085] 將20mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體,水 與Si02的質(zhì)量比為2 :1,將10mol%市售直徑為2?10iim的市售直徑為2?10iim的類 球形鎳粉以及5mol%純度為98wt%的二氧化鈦和65mol%的粒徑為3?6ym的石墨片加 入膠體中,加以高速機(jī)械溶合,使得二氧化硅均勻包覆在金屬、金屬氧化物和碳上形成混合 物,再將混合物制成塊體生坯,塊體生坯在一定的機(jī)械壓力或一定溫度下形成多孔塊體,多 孔塊體制成機(jī)械壓力為25MPa,多孔塊體制成溫度為900°C,得到的多孔塊體的孔隙率為10 體積%,密度為1. 9g/cm3,電導(dǎo)率為0. 1Q?cm,將多孔塊體與導(dǎo)電的陰極集流體復(fù)合作 為陰極,以石墨棒作為陽極,以CaCl2為電解質(zhì),在氬氣的環(huán)境中,溫度為900°C,用穩(wěn)壓器控 制電壓進(jìn)行恒電壓電解,槽電壓為2. 7V3經(jīng)過20小時(shí)電解后將電解產(chǎn)物依次用水和無水乙 醇沖洗,真空干燥,過篩后得到硅金屬碳納米線復(fù)合材料17Si/ZOCTi^ijTiSDjNiSi)# iC3(Si02)2) / 63C。
[0086] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0087] 實(shí)施例13
[0088] 將60mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體,水 與Si02的質(zhì)量比為2 : 1,將20mol%的市售直徑為2?10iim的類球狀鎳粉和20mol%市售 的純度為98wt%的氧化亞鎳加入膠體中,加以高速機(jī)械溶合,使得二氧化硅均勻包覆在金 屬鎳上形成混合物,再將混合物制成塊體生坯,塊體生坯在一定的機(jī)械壓力或一定溫度下 形成多孔塊體,多孔塊體制成機(jī)械壓力為30MPa,多孔塊體制成溫度為900°C,得到的多孔 塊體的孔隙率為10體積%,密度為1. 6g/cm3,電導(dǎo)率為2. 1Q?cm,將多孔塊體與導(dǎo)電的 陰極集流體復(fù)合作為陰極,以石墨棒作為陽極,以CaCl2為電解質(zhì),在氬氣的環(huán)境中,溫度為 850°C,用穩(wěn)壓器控制電壓進(jìn)行恒電壓電解,槽電壓為2. 5V。經(jīng)過10小時(shí)電解后將電解產(chǎn) 物依次用水和無水乙醇沖洗,真空干燥,過篩后得到鎳粉負(fù)載納米硅顆粒復(fù)合材料50Si/ 50(Ni35(NiSi)9(Si02)6)。
[0089] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0090] 實(shí)施例14
[0091] 將60mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體,水 與Si02的質(zhì)量比為2 : 1,將20mol%的市售直徑為2?10iim的類球狀鎳粉和20mol%市售 的純度為98wt%的氧化亞鎳加入膠體中,加以高速機(jī)械溶合,使得二氧化硅均勻包覆在金 屬鎳上形成混合物,再將混合物制成塊體生坯,塊體生坯在一定的機(jī)械壓力或一定溫度下 形成多孔塊體,多孔塊體制成機(jī)械壓力為25MPa,多孔塊體制成溫度為900°C,得到的多孔 塊體的孔隙率為15體積%,密度為1. 55g/cm3,電導(dǎo)率為1. 7Q^!!!,將多孔塊體與導(dǎo)電的 陰極集流體復(fù)合作為陰極,以石墨棒作為陽極,以CaCl2為電解質(zhì),在氬氣的環(huán)境中,溫度為 850°C,用穩(wěn)壓器控制電壓進(jìn)行恒電壓電解,槽電壓為2. 5V。經(jīng)過9. 2小時(shí)電解后將電解產(chǎn) 物依次用水和無水乙醇沖洗,真空干燥,過篩后得到鎳粉負(fù)載納米硅顆粒復(fù)合材料51Si/ 49(Ni35(NiSi)9(Si02)5)。
[0092] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0093] 實(shí)施例15
[0094] 將60mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體,水 與Si02的質(zhì)量比為2 :1,將20mol%的市售直徑為2?lOiim的類球狀鎳粉和20mol%市 售的純度為98wt%的氧化亞鎳加入膠體中,加以高速機(jī)械溶合,使得二氧化硅均勻包覆在 金屬鎳上形成混合物,再將混合物制成塊體生坯,塊體生坯在一定的機(jī)械壓力或一定溫度 下形成多孔塊體,多孔塊體制成機(jī)械壓力為20MPa,多孔塊體制成溫度為900°C,得到的多 孔塊體的孔隙率為20體積%,密度為1. 5g/cm3,電導(dǎo)率為1. 4Q?cm,將多孔塊體與導(dǎo)電 的陰極集流體復(fù)合作為陰極,以石墨棒作為陽極,以CaCl2為電解質(zhì),在氬氣的環(huán)境中,溫度 為850°C,用穩(wěn)壓器控制電壓進(jìn)行恒電壓電解,槽電壓為2. 5V。經(jīng)過8小時(shí)電解后將電解產(chǎn) 物依次用水和無水乙醇沖洗,真空干燥,過篩后得到鎳粉負(fù)載納米硅顆粒復(fù)合材料52Si/ 48(Ni35(NiSi)9(Si02)4)。
[0095] 所得復(fù)合材料按照與實(shí)施例1相同的方法制備電極,進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試,其測(cè) 試電化學(xué)性能如表1所不。
[0096] 實(shí)施例16
[0097] 將60mol%的純度為99. 95wt%的納米Si02粉末加水?dāng)嚢栊纬啥趸枘z體,水 與Si02的質(zhì)量比為2 : 1,將20mol%的市售直徑為2?10ii
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