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一種表面富褶皺超薄直立石墨烯場(chǎng)發(fā)射陰極的制備方法_3

文檔序號(hào):8300278閱讀:來源:國知局
的大小來控制發(fā)射電流密度的大小。
[0046]實(shí)施例7 Cl)制備硅基底:
首先將硅片切成2cmX2cm小片,依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗約10分鐘,超聲功率為50W,再將硅片浸入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無污染且無表面氧化層的硅片基底。
[0047]( 2 )生長直立石墨烯:
直立石墨烯的生長在射頻濺射裝置中完成,該裝置示意圖如圖1所示。將制備的硅片基底放置在反應(yīng)腔室內(nèi)的樣品臺(tái)上,并對(duì)反應(yīng)室抽真空至大約8X10_4Pa ;然后往反應(yīng)室內(nèi)通入高純氫氣(5N),調(diào)節(jié)反應(yīng)室氣壓為300Pa ;以大約60K/min的速度加熱基底至1100K ;待溫度和氣壓穩(wěn)定后,啟動(dòng)射頻源,調(diào)節(jié)射頻功率為320W,開始直立石墨烯的沉積,生長時(shí)間為10小時(shí)。
[0048](3)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試:
直立石墨烯的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試腔室的真空度保持在大約IX 10_7Pa(通過鈦離子泵抽真空來維持)。將所制備的直立石墨烯樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品臺(tái)上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地;陽極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,圓板與樣品保持平行;測(cè)試樣品與陽極板間距為I毫米(通過調(diào)整陽極板位置來確定陰、陽極間距);測(cè)試時(shí),在陽極加正偏壓,偏壓增加速率為500V/min,測(cè)試結(jié)果通過電腦自動(dòng)記錄。在該條件下制備的表面富裙皺超薄直立石墨烯的開啟場(chǎng)為1.98 V/μ m,場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到ImA/cm2所需電場(chǎng)僅為2.41 V/μ m,最大場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到4.25mA/cm2。
[0049](4)場(chǎng)電子發(fā)射器組裝:
將沉積有表面富褶皺超薄直立石墨烯的單晶硅片通過導(dǎo)電膠粘附在金屬電極上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地,陽極為一金屬板電極,陰陽極之間用環(huán)狀高絕緣材料(如聚四氟乙烯)進(jìn)行隔離,間距為200微米(通過聚四氟乙烯的厚度來控制),陽極板上負(fù)載正偏壓,大小為0-800V可調(diào),通過調(diào)節(jié)陽極偏壓的大小來控制發(fā)射電流密度的大小。
[0050]實(shí)施例8 Cl)制備硅基底:
首先將硅片切成2cmX2cm小片,依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗約10分鐘,超聲功率為50W,再將硅片浸入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無污染且無表面氧化層的硅片基底。
[0051 ] (2)生長直立石墨烯:
直立石墨烯的生長在射頻濺射裝置中完成,該裝置示意圖如圖1所示。將制備的硅片基底放置在反應(yīng)腔室內(nèi)的樣品臺(tái)上,并對(duì)反應(yīng)室抽真空至大約8X10_4Pa ;然后往反應(yīng)室內(nèi)通入高純氫氣(5N),調(diào)節(jié)反應(yīng)室氣壓為300Pa ;以大約60K/min的速度加熱基底至IlOOK ;待溫度和氣壓穩(wěn)定后,啟動(dòng)射頻源,調(diào)節(jié)射頻功率為350W,開始直立石墨烯的沉積,生長時(shí)間為10小時(shí)。
[0052](3)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試:
直立石墨烯的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試腔室的真空度保持在大約IX 10_7Pa(通過鈦離子泵抽真空來維持)。將所制備的直立石墨烯樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品臺(tái)上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地;陽極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,圓板與樣品保持平行;測(cè)試樣品與陽極板間距為I毫米(通過調(diào)整陽極板位置來確定陰、陽極間距);測(cè)試時(shí),在陽極加正偏壓,偏壓增加速率為500V/min,測(cè)試結(jié)果通過電腦自動(dòng)記錄。在該條件下制備的表面富裙皺超薄直立石墨烯的開啟場(chǎng)為1.94 V/μ m,場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到ImA/cm2所需電場(chǎng)僅為2.38 V/μ m,最大場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到4.37mA/cm2。
[0053](4)場(chǎng)電子發(fā)射器組裝:
將沉積有表面富褶皺超薄直立石墨烯的單晶硅片通過導(dǎo)電膠粘附在金屬電極上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地,陽極為一金屬板電極,陰陽極之間用環(huán)狀高絕緣材料(如聚四氟乙烯)進(jìn)行隔離,間距為200微米(通過聚四氟乙烯的厚度來控制),陽極板上負(fù)載正偏壓,大小為0-800V可調(diào),通過調(diào)節(jié)陽極偏壓的大小來控制發(fā)射電流密度的大小。
[0054]實(shí)施例9 Cl)制備硅基底:
首先將硅片切成2cmX2cm小片,依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗約10分鐘,超聲功率為50W,再將硅片浸入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無污染且無表面氧化層的硅片基底。
[0055]( 2 )生長直立石墨烯:
直立石墨烯的生長在射頻濺射裝置中完成,該裝置示意圖如圖1所示。將制備的硅片基底放置在反應(yīng)腔室內(nèi)的樣品臺(tái)上,并對(duì)反應(yīng)室抽真空至大約8X10_4Pa ;然后往反應(yīng)室內(nèi)通入高純氫氣(5N),調(diào)節(jié)反應(yīng)室氣壓為300Pa ;以大約60K/min的速度加熱基底至1100K ;待溫度和氣壓穩(wěn)定后,啟動(dòng)射頻源,調(diào)節(jié)射頻功率為300W,開始直立石墨烯的沉積,生長時(shí)間為5小時(shí)。
[0056](3)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試:
直立石墨烯的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試腔室的真空度保持在大約IX 10_7Pa(通過鈦離子泵抽真空來維持)。將所制備的直立石墨烯樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品臺(tái)上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地;陽極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,圓板與樣品保持平行;測(cè)試樣品與陽極板間距為I毫米(通過調(diào)整陽極板位置來確定陰、陽極間距);測(cè)試時(shí),在陽極加正偏壓,偏壓增加速率為500V/min,測(cè)試結(jié)果通過電腦自動(dòng)記錄。在該條件下制備的表面富裙皺超薄直立石墨烯的開啟場(chǎng)為2.25 V/μ m,場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到ImA/cm2所需電場(chǎng)僅為2.78 V/μ m,最大場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到3.53mA/cm2。
[0057](4)場(chǎng)電子發(fā)射器組裝: 將沉積有表面富褶皺超薄直立石墨烯的單晶硅片通過導(dǎo)電膠粘附在金屬電極上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地,陽極為一金屬板電極,陰陽極之間用環(huán)狀高絕緣材料(如聚四氟乙烯)進(jìn)行隔離,間距為200微米(通過聚四氟乙烯的厚度來控制),陽極板上負(fù)載正偏壓,大小為0-800V可調(diào),通過調(diào)節(jié)陽極偏壓的大小來控制發(fā)射電流密度的大小。
[0058]實(shí)施例10 Cl)制備硅基底:
首先將硅片切成2cmX2cm小片,依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗約10分鐘,超聲功率為50W,再將硅片浸入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無污染且無表面氧化層的硅片基底。
[0059]( 2 )生長直立石墨烯:
直立石墨烯的生長在射頻濺射裝置中完成,該裝置示意圖如圖1所示。將制備的硅片基底放置在反應(yīng)腔室內(nèi)的樣品臺(tái)上,并對(duì)反應(yīng)室抽真空至大約8X10_4Pa ;然后往反應(yīng)室內(nèi)通入高純氫氣(5N),調(diào)節(jié)反應(yīng)室氣壓為300Pa ;以大約60K/min的速度加熱基底至1100K ;待溫度和氣壓穩(wěn)定后,啟動(dòng)射頻源,調(diào)節(jié)射頻功率為300W,開始直立石墨烯的沉積,生長時(shí)間為7.5小時(shí)。
[0060](3)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試:
直立石墨烯的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試腔室的真空度保持在大約IX 10_7Pa(通過鈦離子泵抽真空來維持)。將所制備的直立石墨烯樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品臺(tái)上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地;陽極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,圓板與樣品保持平行;測(cè)試樣品與陽極板間距為I毫米(通過調(diào)整陽極板位置來確定陰、陽極間距);測(cè)試時(shí),在陽極加正偏壓,偏壓增加速率為500V/min,測(cè)試結(jié)果通過電腦自動(dòng)記錄。在該條件下制備的表面富裙皺超薄直立石墨烯的開啟場(chǎng)為2.20 V/μ m,場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到ImA/cm2所需電場(chǎng)僅為2.73 V/μ m,最大場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到3.72mA/cm2。
[0061](4)場(chǎng)電子發(fā)射器組裝:
將沉積有表面富褶皺超薄直立石墨烯的單晶硅片通過導(dǎo)電膠粘附在金屬電極上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地,陽極為一金屬板電極,陰陽極之間用環(huán)狀高絕緣材料(如聚四氟乙烯)進(jìn)行隔離,間距為200微米(通過聚四氟乙烯的厚度來控制),陽極板上負(fù)載正偏壓,大小為0-800V可調(diào),通過調(diào)節(jié)陽極偏壓的大小來控制發(fā)射電流密度的大小。
[0062]實(shí)施例11 Cl)制備硅基底:
首先將硅片切成2cmX2cm小片,依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗約10分鐘,超聲功率為50W,再將硅片浸入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無污染且無表面氧化層的硅片基底。
[0063]( 2 )生長直立石墨烯:
直立石墨烯的生長在射頻濺射裝置中完成,該裝置示意圖如圖1所示。將制備的硅片基底放置在反應(yīng)腔室內(nèi)的樣品臺(tái)上,并對(duì)反應(yīng)室抽真空至大約8X10_4Pa ;然后往反應(yīng)室內(nèi)通入高純氫氣(5N),調(diào)節(jié)反應(yīng)室氣壓為280Pa ;以大約60K/min的速度加熱基底至1075K ;待溫度和氣壓穩(wěn)定后,啟動(dòng)射頻源,調(diào)節(jié)射頻功率為280W,開始直立石墨烯的沉積,生長時(shí)間為8小時(shí)。
[0064](3)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試:
直立石墨烯的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試腔室的真空度保持在大約IX 10_7Pa(通過鈦離子泵抽真空來維持)。將所制備的直立石墨烯樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品臺(tái)上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地;陽極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,圓板與樣品保持平行;測(cè)試樣品與陽極板間距為I毫米(通過調(diào)整陽極板位置來確定陰、陽極間距);測(cè)試時(shí),在陽極加正偏壓,偏壓增加速率為500V/min,測(cè)試結(jié)果通過電腦自動(dòng)記錄。在該條件下制備的表面富裙皺超薄直立石墨烯的開啟場(chǎng)為2.17 V/μ m,場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到ImA/cm2所需電場(chǎng)僅為2.70 V/μ m,最大場(chǎng)發(fā)射電流密度達(dá)到3.76mA/cm2。
[0065](4)場(chǎng)電子發(fā)射器組裝:
將沉積有表面富褶皺超薄直立石墨烯的單晶硅片通過導(dǎo)電膠粘附在金屬電極上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地,陽極為一金屬板電極,陰陽極之間用環(huán)狀高絕緣材料(如聚四氟乙烯)進(jìn)行隔離,間距為200微米(通過聚四氟乙烯的厚度來控制),陽極板上負(fù)載正偏壓,大小為0-800V可調(diào),通過調(diào)節(jié)陽極偏壓的大小來控制發(fā)射電流密度的大小。
[0066]實(shí)施例12 Cl)制備硅基底:
首先將硅片切成2cmX2cm小片,依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中超聲清洗約10分鐘,超聲功率為50W,再將硅片浸入體積比為4%的氫氟酸中浸泡5分鐘,獲得干凈無污染且無表面氧化層的硅片基底。
[0067]( 2 )生長直立石墨烯:
直立石墨烯的生長在射頻濺射裝置中完成,該裝置示意圖如圖1所示。將制備的硅片基底放置在反應(yīng)腔室內(nèi)的樣品臺(tái)上,并對(duì)反應(yīng)室抽真空至大約8X10_4Pa ;然后往反應(yīng)室內(nèi)通入高純氫氣(5N),調(diào)節(jié)反應(yīng)室氣壓為320Pa ;以大約60K/min的速度加熱基底至1125K ;待溫度和氣壓穩(wěn)定后,啟動(dòng)射頻源,調(diào)節(jié)射頻功率為350W,開始直立石墨烯的沉積,生長時(shí)間為10小時(shí)。
[0068](3)場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試:
直立石墨烯的場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試在高真空?qǐng)霭l(fā)射測(cè)試儀中完成,圖3所示即為該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。測(cè)試腔室的真空度保持在大約IX 10_7Pa(通過鈦離子泵抽真空來維持)。將所制備的直立石墨烯樣品用導(dǎo)電膠粘附在樣品臺(tái)上作為場(chǎng)發(fā)射陰極,陰極接地;陽極為一直徑約為10厘米的不銹鋼圓板,圓板與樣品保持平行;測(cè)試樣品與陽極板間距為I毫米(通過調(diào)整陽極板位置來確定陰、陽極間距);測(cè)試時(shí),
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