本發(fā)明涉及電池隔膜材料,具體為一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法。
背景技術(shù):
1、隨著人們對鋰電池的能量密度和安全性能的要求日益提高,固態(tài)鋰電池將會成為新一代高能量密度和高安全性的電池首選,固態(tài)電池中的關鍵技術(shù)之一是固態(tài)電解質(zhì)隔膜技術(shù),隔膜的好壞直接影響電池的能量密度、安全性、倍率性能和高低溫性能等。
2、電池隔膜材料通常是一種薄膜,用于隔離電池的正負極,防止它們直接接觸而引起短路,隔膜材料在電池中起到重要的作用,它們需要具備一定的特性,如電解質(zhì)透過性、離子導電性、化學穩(wěn)定性和機械強度等,隨著科技的進步,新型的隔膜材料也在不斷研發(fā)和應用,以提高電池性能和安全性,而目前常用的固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料主要包括聚合物、無機氧化物和硫化物等,這些材料在實際應用中存在著一定的局限性,如導電性差、熱穩(wěn)定性低等問題,因此,需要尋找更合適的材料來提高固態(tài)電解質(zhì)隔膜的性能,故而我們提出了一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問題
2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,具備有效提高固態(tài)電解質(zhì)隔膜的性能的優(yōu)點,解決了目前常用的固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料主要包括聚合物、無機氧化物和硫化物等,這些材料在實際應用中存在著一定的局限性,如導電性差、熱穩(wěn)定性低等問題,因此,需要尋找更合適的材料來提高固態(tài)電解質(zhì)隔膜的性能的問題。
3、(二)技術(shù)方案
4、為實現(xiàn)上述有效提高固態(tài)電解質(zhì)隔膜的性能的目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
5、一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,包括以下步驟:
6、s1、準備固態(tài)電解質(zhì)材料:將磷酸鹽玻璃研磨成粉末;
7、s2、制備混合漿料:對li?fepo4正極材料、磷酸鹽玻璃和導電碳黑進行混合;
8、s3、干燥混合漿料:將混合漿料取出,使用干燥爐去除其中的溶劑,獲得干燥的混合物顆粒;
9、s4、壓制:將干燥的混合顆粒放入模具中,進行壓制;
10、s5、高溫燒結(jié):將壓制得到的膜材料放入高溫燒結(jié)爐中,進行燒結(jié)處理,制備出均勻的固態(tài)電解質(zhì)隔膜;
11、s6、表征和分析:對制備的固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料進行結(jié)構(gòu)和組分的表征。
12、優(yōu)選的,通過研磨機對磷酸鹽玻璃進行研磨粉碎,并且利用篩選機進行篩分,保證磷酸鹽玻璃粉末的粒徑在1-10微米范圍內(nèi)。
13、優(yōu)選的,li?fepo4正極材料、磷酸鹽玻璃和導電碳黑之間的質(zhì)量比為50:40:10。
14、優(yōu)選的,干燥爐的干燥溫度設置在100-150℃之間,并對混合漿料持續(xù)干燥2-4小時。
15、優(yōu)選的,干燥的混合顆粒在壓制過程中,模具的壓制溫度控制在100-150℃之間,壓力控制在50-100mpa范圍內(nèi)。
16、優(yōu)選的,膜材料在高溫燒結(jié)爐內(nèi)的燒結(jié)溫度控制在700-900℃之間,燒結(jié)時間為1-4小時。
17、優(yōu)選的,通過掃描電子顯微鏡、能量色散x射線光譜儀、熱重分析儀和電化學工作站,對固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料進行結(jié)構(gòu)和組分的表征,具體流程如下:
18、s61、從制備的固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料中切割出代表性樣品,并對其進行打磨和拋光處理,以獲得平整的表面;
19、s62、將樣品固定在掃描電子顯微鏡的樣品夾上,并進行噴金處理以提高樣品的導電性,設置工作距離和加速電壓,對樣品進行高分辨率的掃描觀察,獲取隔膜材料的微觀形貌和顆粒尺寸分布信息;
20、s63、再將樣品放置在能量色散x射線光譜儀的探頭下方,通過激發(fā)x射線源并檢測其被樣品散射的特征x射線來確定樣品的元素組成和分布情況,采集不同區(qū)域的能譜數(shù)據(jù),并進行定量分析和比較;
21、s64、再將隔膜材料樣品置于熱重分析儀中,以一定的升溫速率加熱至不同的溫度范圍,記錄樣品的質(zhì)量隨溫度變化的情況,評估其熱穩(wěn)定性和可能的分解溫度;
22、s65、再使用電化學工作站對隔膜材料樣品進行電化學性能測試,將樣品制成電極片,并與參比電極和輔助電極一起組裝成電池,通過循環(huán)伏安法測量隔膜材料樣品的參數(shù);
23、s66、根據(jù)實驗結(jié)果,對隔膜材料的形貌、成分、熱穩(wěn)定性和電化學性能進行分析和比較,得出實驗結(jié)論,并對制備工藝進行優(yōu)化和改進的建議。
24、優(yōu)選的,隔膜材料樣品的參數(shù)包括離子傳導率、電容量以及電化學窗口。
25、(三)有益效果
26、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,具備以下有益效果:
27、1、該基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,通過將將磷酸鹽玻璃研磨成粉末,并利用篩選機進行篩分,磷酸鹽玻璃具有良好的離子傳導性能和較高的熱穩(wěn)定性,而lifepo4正極材料、磷酸鹽玻璃和導電碳黑的混合漿料制備過程中,通過合理的質(zhì)量比控制,進行均勻混合,可以提高固態(tài)電解質(zhì)隔膜的電導性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,再將干燥的混合顆粒放入高溫燒結(jié)爐中進行燒結(jié)處理,進而制備出均勻的固態(tài)電解質(zhì)隔膜,能夠有效提高固態(tài)電解質(zhì)隔膜的性能,極大的改善現(xiàn)有固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料存在的,如導電性差、熱穩(wěn)定性低等問題。
28、2、該基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,通過對制備的固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料進行結(jié)構(gòu)和組分的表征,包括掃描電子顯微鏡觀察微觀形貌和顆粒尺寸分布信息、能量色散x射線光譜儀分析元素組成和分布情況、熱重分析儀評估熱穩(wěn)定性和分解溫度、電化學工作站測試電化學性能等,這些表征手段能夠全面了解隔膜材料的形貌、成分、熱穩(wěn)定性和電化學性能,為進一步優(yōu)化和改進制備工藝提供依據(jù),通過對制備工藝的優(yōu)化和改進,可以提高固態(tài)電解質(zhì)隔膜的性能,從而解決現(xiàn)有材料在實際應用中存在的局限性問題。
1.一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,所述s1中,通過研磨機對磷酸鹽玻璃進行研磨粉碎,并且利用篩選機進行篩分,保證磷酸鹽玻璃粉末的粒徑在1-10微米范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,所述s2中,lifepo4正極材料、磷酸鹽玻璃和導電碳黑之間的質(zhì)量比為50:40:10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,所述s3中,干燥爐的干燥溫度設置在100-150℃之間,并對混合漿料持續(xù)干燥2-4小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,所述s4中,干燥的混合顆粒在壓制過程中,模具的壓制溫度控制在100-150℃之間,壓力控制在50-100mpa范圍內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,所述s5中,膜材料在高溫燒結(jié)爐內(nèi)的燒結(jié)溫度控制在700-900℃之間,燒結(jié)時間為1-4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,所述s6中,通過掃描電子顯微鏡、能量色散x射線光譜儀、熱重分析儀和電化學工作站,對固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料進行結(jié)構(gòu)和組分的表征,具體流程如下:
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于固態(tài)電解質(zhì)隔膜材料的制備方法,其特征在于,所述s65中,隔膜材料樣品的參數(shù)包括離子傳導率、電容量以及電化學窗口。