本發(fā)明涉及高頻逆變電源技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種高頻逆變納米晶磁芯及其制備方法。
背景技術(shù):
軟磁材料是具有低矯頑力和高磁導(dǎo)率的磁性材料,軟磁材料易于磁化,也易于退磁,所以被廣泛應(yīng)用于電工設(shè)備和電子設(shè)備中。其中,鐵基非晶合金作為目前常用的一種鐵芯軟磁材料,主要由fe元素和si、b類金屬元素所構(gòu)成,它具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率與低鐵芯損耗等特點(diǎn),可廣泛應(yīng)用于配電變壓器、大功率開關(guān)電源、脈沖變壓器、磁放大器、中頻變壓器及逆變器鐵芯。
申請?zhí)枮閏n103258612a的專利申請文件中公開了一種低導(dǎo)磁磁芯及其制造方法與用途,該磁芯材質(zhì)是鐵基非晶態(tài),磁導(dǎo)率在500~5000之間,矯頑力磁場強(qiáng)度的值小于10am-1,磁芯材質(zhì)制備時的退火溫度為350℃~500℃,退火時間在2h以內(nèi)。由于鐵基非晶態(tài)材料的磁芯磁致伸縮系數(shù)較高,同時由于制備時的退火溫度較低,退火時間較短,從而使去應(yīng)力熱處理不夠充分,進(jìn)而導(dǎo)致應(yīng)力沒有完全消除,影響了恒導(dǎo)磁的磁導(dǎo)率的線性度;另外,由于該磁芯的磁導(dǎo)率較低,而且軟磁特性如矯頑力較高,鐵芯損耗較大,不適用于高頻和高電感的使用環(huán)境中。
隨著新興電子產(chǎn)業(yè)發(fā)展,對軟磁材料提出了更多更高的要求,例如光伏、風(fēng)電、變頻拖動等逆變電源的進(jìn)展,對電磁兼容的關(guān)鍵元器件電感提出了具有高電感量、高抗飽和性能、優(yōu)異的mhz級的頻率特性等要求,因此在鐵基非晶態(tài)材料的基礎(chǔ)上,鐵基納米晶合金應(yīng)運(yùn)而生。該類合金以鐵元素為主,同時加入少量的nb、cu、si、b等元素。上述元素構(gòu)成的合金經(jīng)快速凝固工藝會首先形成一種非晶態(tài)材料,該非晶態(tài)材料再經(jīng)過晶化熱處理后可獲得直徑為10~20nm的納米晶粒主相,同時還保留少量的非晶殘留相,總體簡稱為納米晶材料。納米晶材料具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高初始磁導(dǎo)率和低矯頑力等綜合磁性能,納米晶材料制成的磁芯在高頻、高磁感下具有很低的鐵芯損耗,并且具有極小的磁致伸縮系數(shù)以及極強(qiáng)的感生各向異性常數(shù)ku,在經(jīng)過縱向或橫向磁場處理后,可得到高剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度值或低剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度值的磁芯,可廣泛的適用不同的頻率范圍內(nèi)。納米晶磁芯廣泛應(yīng)用于大功率開關(guān)電源、逆變電源、磁放大器、高頻變壓器、高頻變換器、高頻扼流圈鐵芯、電流互感器鐵芯、漏電保護(hù)開關(guān)和共模電感鐵芯中。
鐵基納米晶軟磁材料具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率低矯頑力和低的高頻損耗、良好的強(qiáng)硬度耐磨性及耐腐蝕性、良好的溫度及環(huán)境穩(wěn)定性,其綜合磁性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于硅鋼、鐵氧體、坡莫合金和非晶合金等,是目前世界上公認(rèn)的綜合性能優(yōu)異的軟磁材料。目前已被廣泛應(yīng)用于制造共模扼流圈、高頻開關(guān)電源、高頻逆變器、高靈敏度保真磁頭、高性能磁放大器等元器件。然而現(xiàn)有的鐵基納米晶磁芯在高頻下?lián)p耗嚴(yán)重,限制了其的應(yīng)用范圍。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和不足,本發(fā)明的目的在于提供一種高頻逆變納米晶磁芯的制備方法,該制備方法工藝簡單,生產(chǎn)成本低,制備出來的磁芯成品具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低高頻損耗值、低矯頑力、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),其綜合性能優(yōu)良,不易破損,提高了產(chǎn)品的可靠性。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種高頻逆變納米晶磁芯,該高頻逆變納米晶磁芯具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低高頻損耗值、低矯頑力、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),還具有穩(wěn)定的磁導(dǎo)率和直流偏置能力,綜合性能優(yōu)良。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種高頻逆變納米晶磁芯的制備方法,包括如下步驟:
(1)將利用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法制得的鐵基納米晶帶材在溫度為450-500℃、真空度為0.0005-0.0015pa條件下真空等溫退火1-2h,爐冷至250-350℃,保溫0.5-1.5h,然后水冷至室溫;
(2)對所述鐵基納米晶帶材進(jìn)行破碎得到納米晶金屬粉末,對所述納米晶金屬粉末進(jìn)行球磨整形,篩分成70%~90%的通過-200篩目的第一粉末和10%~30%的通過-150~+200篩目的第二粉末;
(3)取第一粉末加入第一絕緣包覆劑,攪拌均勻后,再加入研磨助劑,球磨至粒徑為30-50μm,烘干,粉碎,待用;
(4)取第二粉末加入適量的水,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%-55%的懸浮液,然后加入第二絕緣包覆劑,攪拌均勻,再通過膠體磨高剪切研磨至粒徑為15-25μm,噴霧干燥成顆粒狀粉體,待用;
(5)將經(jīng)步驟(3)處理后的第一粉末和步驟(4)處理后的第二粉末混合均勻,加入2%-4%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%-30%的鋁酸鈉水溶液,攪拌均勻,采用1.6-2.0gpa的壓制壓力壓制成磁芯;
(6)將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)進(jìn)行熱處理;
(7)將熱處理后的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)再次進(jìn)行熱處理;
(8)將再次進(jìn)行熱處理后的納米晶磁芯進(jìn)行浸膠固化處理。
本發(fā)明通過將納米晶金屬粉末篩分為第一粉末和第二粉末,對第一粉末和第二粉末進(jìn)行了不同的絕緣包覆處理,有效阻礙了金屬粉末顆粒之間的直接接觸,降低了金屬粉末顆粒間所產(chǎn)生的渦流損耗,從而降低了產(chǎn)品的總損耗值。本發(fā)明的包覆處理還可以有效提高磁導(dǎo)率頻率特性,增大品質(zhì)因數(shù),提高磁芯的高溫穩(wěn)定性。
所述步驟(1)中,鐵基納米晶帶材的厚度為15-25μm,寬度為20-30mm。本發(fā)明通過嚴(yán)格控制鐵基納米晶帶材的厚度和寬度,使得納米晶磁芯在保持良好的電感量、較高的品質(zhì)因數(shù)的同時,降低了產(chǎn)品的損耗值,提高了直流偏置能力。
優(yōu)選的,所述步驟(1)中,鐵基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素:si:14%-16%、b:7%-9%、nb:1%-3%、cu:1.6%-1.8%、zr:4%-6%、al:0.5%-1.5%,余量為fe。
非晶形成元素si、b,鐵基納米晶軟磁合金一般都是在非晶態(tài)合金基礎(chǔ)上,通過合適的晶化退火使其形成納米晶材料,因而非晶化元素是基本組成元素,特別是b元素,其原子半徑較小,外層電子多,非常有利于形成非晶態(tài)合金,si也是重要的非晶化元素,在本發(fā)明中,含si量高于18at%將使合金的飽和磁化強(qiáng)度降低,而含si量低于7at%則不易形成非晶態(tài),同時,si元素還是α-fe(si)納米晶相的構(gòu)成元素;
納米晶形成元素cu、nb,晶化時cu首先與fe分離,形成該金屬元素的富集區(qū),為納米晶化起形核作用,nb元素擴(kuò)散緩慢,主要作用是阻礙α-fe晶粒的長大,從而保證晶粒尺寸在納米量級,cu、nb含量的控制對于保持磁芯的微觀組織結(jié)構(gòu)非常重要。
加入cu元素可以在隨后的非晶晶化初始階段形成高密度α相結(jié)晶晶核,以作為納米尺寸結(jié)晶的生長中心。
本發(fā)明的鐵基納米晶磁芯采用al部分取代磁芯中的貴金屬nb,添加nb有利于提高磁芯的飽和磁感強(qiáng)度,添加al有利于矯頑力的降低,同時可以明顯降低磁芯的生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的鐵基納米晶帶材通過采用上述元素,并嚴(yán)格控制各原料的重量百分比,制得的鐵基納米晶磁芯具有穩(wěn)定的磁導(dǎo)率和直流偏置能力,還具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低損耗值、低矯頑力、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),綜合性能優(yōu)良。
更為優(yōu)選的,所述鐵基納米晶帶材還包括ga:0.4%-0.8%、v:0.1%-0.5%、ti:0.2%-0.6%、mn:1%-3%、cr:0.5%-1.5%、mo:0.8%-1.2%、c:1.2%-1.4%、ge:0.01%-0.05%、p:0.001%-0.005%、vb:1.4%-1.8%、ta:0.3%-0.7%和w:0.04%-0.08%。
本發(fā)明的鐵基納米晶帶材通過增加ga、v和ti元素,并嚴(yán)格控制各原料的重量百分比,可以提高合金的第一次晶化溫度,從而降低了兩次晶化溫度間的差距。本發(fā)明的鐵基納米晶帶材通過增加mn、cr和mo元素,并嚴(yán)格控制各原料的重量百分比,可以使材料形成較強(qiáng)的退火感生各向異性常數(shù),在橫磁退火過程中形成可控調(diào)節(jié)的橫向磁各向異性,以達(dá)到線性磁導(dǎo)率和抗飽和的特性。本發(fā)明的鐵基納米晶帶材通過增加c、ge和p元素,并嚴(yán)格控制各原料的重量百分比,可以提高合金的第一次晶化溫度,從而降低了兩次晶化溫度間的差距。本發(fā)明的鐵基納米晶帶材通過增加vb、ta和w元素,并嚴(yán)格控制各原料的重量百分比,可以阻止納米晶晶粒長大,維持并最終形成納米級的晶體尺寸結(jié)構(gòu)。
優(yōu)選的,所述步驟(3)中,第一絕緣包覆劑由0.4%-0.8%的聚異丁烯、0.5%-1.5%的木質(zhì)素磺酸鈣、1.2%-1.6%的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯和0.8%-1.2%的三聚磷酸鈉組成。本發(fā)明通過采用第一絕緣包覆劑,并嚴(yán)格控制其原料和重量配比,對第一粉末進(jìn)行了不同的絕緣包覆處理,有效阻礙了金屬粉末顆粒之間的直接接觸,降低了金屬粉末顆粒間所產(chǎn)生的渦流損耗,從而降低了產(chǎn)品的總損耗值。
優(yōu)選的,所述步驟(3)中,研磨助劑由1.5%-2.5%的玻璃粉和0.5%-1.5%碳酸鈣組成。本發(fā)明通過采用研磨助劑,并嚴(yán)格控制研磨助劑的原料和重量配比,可以有效提高磁導(dǎo)率頻率特性,增大品質(zhì)因數(shù),提高磁芯的高溫穩(wěn)定性。
優(yōu)選的,所述步驟(4)中,第二絕緣包覆劑由0.1%-0.3%的苯并三氮唑、0.2%-0.4%的聚乙烯吡咯烷酮、0.15%-0.25%的羧甲基纖維素和0.05%-0.15%硬脂酸鋅組成。本發(fā)明通過采用第二絕緣包覆劑,并嚴(yán)格控制其原料和重量配比,對第二粉末進(jìn)行了不同的絕緣包覆處理,有效阻礙了金屬粉末顆粒之間的直接接觸,降低了金屬粉末顆粒間所產(chǎn)生的渦流損耗,從而降低了產(chǎn)品的總損耗值。
優(yōu)選的,所述步驟(6)和所述步驟(7)中,熱處理的步驟為:
a)經(jīng)過110-130min把爐內(nèi)溫度從室溫升溫至640-660k;
b)在643-663k保溫15-25min后,用32-40min升溫至750-770k;
c)在753-773k保溫35-45min后,用11-15min升溫至790-810k;
d)在793-813k保溫55-65min后,用10-14min升溫至825-845k;
e)在828-848k保溫35-45min后,退出爐罩強(qiáng)風(fēng)把爐體溫度急冷至340-360k,打開爐門把納米晶磁芯取出;
f)把從爐內(nèi)取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強(qiáng)風(fēng)急冷至常溫。
本發(fā)明的退火工藝用常規(guī)格退火爐把所要熱處理的納米晶磁芯通過兩次相同熱處理工藝以達(dá)到橫磁爐降低納米晶磁芯br的電性要求,簡化了熱處理工藝,工藝簡單,減少了生產(chǎn)設(shè)備投入,還可以節(jié)省電力成本25%以上,生產(chǎn)成本低。通過本發(fā)明的退火工藝制得的納米晶磁芯具有穩(wěn)定的磁導(dǎo)率和直流偏置能力,還具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低損耗值、低矯頑力、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),綜合性能優(yōu)良。
優(yōu)選的,所述步驟(6)和所述步驟(7)中,真空退火爐內(nèi)的真空度小于-0.1mpa,真空退火爐內(nèi)充有混合氣體,混合氣體由體積百分比為10%-20%的氫氣和體積百分比為80%-90%的氮?dú)饨M成。
本發(fā)明通過嚴(yán)格控制真空退火爐內(nèi)的真空度,并在真空退火爐內(nèi)充入氮?dú)浠旌蠚怏w,可以提高納米晶磁芯的磁導(dǎo)率。注入氮?dú)夂螅獨(dú)庵饕鸬骄鶆驕囟鹊淖饔茫獨(dú)饩褪菬崃康膫鲗?dǎo)介質(zhì),使?fàn)t內(nèi)磁芯均勻的受熱,從而使磁芯的溫度均勻、平衡,納米晶磁芯的磁導(dǎo)率與在退火爐氣氛有關(guān),退火爐的氣氛不同時,磁導(dǎo)率有一定的差異;經(jīng)過試驗(yàn)得出以下結(jié)論,磁芯的磁導(dǎo)率變化規(guī)律是:退火爐內(nèi)的抽真空之后比沒有抽真空之前好;抽真空再充入氮?dú)浠旌蠚怏w,比只抽真空要好。
優(yōu)選的,所述步驟(8)中,浸膠固化處理包括如下步驟:
a、將納米晶磁芯在60-70℃溫度下進(jìn)行預(yù)熱;
b、采用環(huán)氧樹脂膠漆作為固化劑,將環(huán)氧樹脂膠漆在水浴60-70℃環(huán)境下加熱;并用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為0.8-1.2:1來配兌稀釋,稀釋后的膠漆在60-70℃下保溫40-80min;
c、將預(yù)熱后的納米晶磁芯浸于配兌后的熱膠漆中,采用真空含浸的方式,含浸30-50min,真空度為0.6-0.8mpa;
d、將含浸后的納米晶磁芯采用三段保溫法固化,第一段溫度60-80℃,保溫40-80min;第二段溫度100-120℃,保溫80-120min;第三段溫度140-160℃,保溫80-120min;自然冷卻。
為解決納米晶磁芯的固化方式問題,該方法的固化步驟采用了高粘接強(qiáng)度、低應(yīng)力膠水固化成型,即環(huán)氧樹脂膠漆。含浸前先預(yù)熱膠漆和納米晶磁芯,使得兩者的溫度均保持在60-70℃,當(dāng)環(huán)氧樹脂膠漆在70℃左右時,活性增加,粘度會下降,這樣就可以保證在淋膠時,多余的膠漆能通過自身的重力作用流出納米晶磁芯的內(nèi)部,保證了納米晶磁芯的表面干凈,不影響磁芯后續(xù)的切割精度。其次,為進(jìn)一步地改善膠漆的粘度和加熱后的流動性,采用丙酮為稀釋劑嗎,膠漆與稀釋劑以0.8-1.2:1的比例配兌。并且含浸后采用三段保溫法固化,使配兌的膠漆在高溫的情況下在納米晶磁芯表面形成密封膜,保證膠漆存留在納米晶磁芯內(nèi)部,解決了現(xiàn)有常規(guī)方式的油漆滲漏及強(qiáng)度低等問題,同時膠漆的高強(qiáng)度和低應(yīng)力對最終切割的不破損和鏡面要求起到助力作用。
一種高頻逆變納米晶磁芯,所述高頻逆變納米晶磁芯根據(jù)上述所述的制備方法制得。
本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的制備方法工藝簡單,生產(chǎn)成本低,制備出來的磁芯成品具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低高頻損耗值、低矯頑力、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),其綜合性能優(yōu)良,不易破損,提高了產(chǎn)品的可靠性。
本發(fā)明的高頻逆變納米晶磁芯具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低高頻損耗值、低矯頑力、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),還具有穩(wěn)定的磁導(dǎo)率和直流偏置能力,綜合性能優(yōu)良。
具體實(shí)施方式
為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,實(shí)施方式提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
一種高頻逆變納米晶磁芯的制備方法,包括如下步驟:
(1)將利用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法制得的鐵基納米晶帶材在溫度為450℃、真空度為0.0005pa條件下真空等溫退火1h,爐冷至250℃,保溫0.5h,然后水冷至室溫;
(2)對所述鐵基納米晶帶材進(jìn)行破碎得到納米晶金屬粉末,對所述納米晶金屬粉末進(jìn)行球磨整形,篩分成70%的通過-200篩目的第一粉末和30%的通過-150~+200篩目的第二粉末;
(3)取第一粉末加入第一絕緣包覆劑,攪拌均勻后,再加入研磨助劑,球磨至粒徑為30μm,烘干,粉碎,待用;
(4)取第二粉末加入適量的水,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的懸浮液,然后加入第二絕緣包覆劑,攪拌均勻,再通過膠體磨高剪切研磨至粒徑為15μm,噴霧干燥成顆粒狀粉體,待用;
(5)將經(jīng)步驟(3)處理后的第一粉末和步驟(4)處理后的第二粉末混合均勻,加入2%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鋁酸鈉水溶液,攪拌均勻,采用1.6gpa的壓制壓力壓制成磁芯;
(6)將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)進(jìn)行熱處理;
(7)將熱處理后的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)再次進(jìn)行熱處理;
(8)將再次進(jìn)行熱處理后的納米晶磁芯進(jìn)行浸膠固化處理。
所述步驟(1)中,所述鐵基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素:si:14%、b:7%、nb:1%、cu:1.6%、zr:4%、al:0.5%,余量為fe。
所述鐵基納米晶帶材還包括ga:0.4%、v:0.1%、ti:0.2、mn:1%、cr:0.5%、mo:0.8%、c:1.2%、ge:0.01%、p:0.001%、vb:1.4%、ta:0.3%和w:0.04%。
所述步驟(3)中,第一絕緣包覆劑由0.4%的聚異丁烯、0.5%的木質(zhì)素磺酸鈣、1.2%的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯和0.8%的三聚磷酸鈉組成。
所述步驟(3)中,研磨助劑由1.5%的玻璃粉和0.5%碳酸鈣組成。
所述步驟(4)中,第二絕緣包覆劑由0.1%的苯并三氮唑、0.2%的聚乙烯吡咯烷酮、0.15%的羧甲基纖維素和0.05%硬脂酸鋅組成。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,熱處理的步驟為:
a)經(jīng)過110min把爐內(nèi)溫度從室溫升溫至640k;
b)在643k保溫15min后,用32min升溫至750k;
c)在753k保溫35min后,用11min升溫至790k;
d)在793k保溫55min后,用10min升溫至825k;
e)在828k保溫35min后,退出爐罩強(qiáng)風(fēng)把爐體溫度急冷至340k,打開爐門把納米晶磁芯取出;
f)把從爐內(nèi)取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強(qiáng)風(fēng)急冷至常溫。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,真空退火爐內(nèi)的真空度小于-0.1mpa,真空退火爐內(nèi)充有混合氣體,混合氣體由體積百分比為10%的氫氣和體積百分比為90%的氮?dú)饨M成。
所述步驟(8)中,浸膠固化處理包括如下步驟:
a、將納米晶磁芯在60℃溫度下進(jìn)行預(yù)熱;
b、采用環(huán)氧樹脂膠漆作為固化劑,將環(huán)氧樹脂膠漆在水浴60℃環(huán)境下加熱;并用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為0.8:1來配兌稀釋,稀釋后的膠漆在60℃下保溫40min;
c、將預(yù)熱后的納米晶磁芯浸于配兌后的熱膠漆中,采用真空含浸的方式,含浸30min,真空度為0.6mpa;
d、將含浸后的納米晶磁芯采用三段保溫法固化,第一段溫度60℃,保溫40min;第二段溫度100℃,保溫80min;第三段溫度140℃,保溫80min;自然冷卻。
一種高頻逆變納米晶磁芯,所述高頻逆變納米晶磁芯根據(jù)上述所述的制備方法制得。
實(shí)施例2
一種高頻逆變納米晶磁芯的制備方法,包括如下步驟:
(1)將利用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法制得的鐵基納米晶帶材在溫度為460℃、真空度為0.0008pa條件下真空等溫退火1.2h,爐冷至280℃,保溫0.8h,然后水冷至室溫;
(2)對所述鐵基納米晶帶材進(jìn)行破碎得到納米晶金屬粉末,對所述納米晶金屬粉末進(jìn)行球磨整形,篩分成75%的通過-200篩目的第一粉末和25%的通過-150~+200篩目的第二粉末;
(3)取第一粉末加入第一絕緣包覆劑,攪拌均勻后,再加入研磨助劑,球磨至粒徑為35μm,烘干,粉碎,待用;
(4)取第二粉末加入適量的水,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的懸浮液,然后加入第二絕緣包覆劑,攪拌均勻,再通過膠體磨高剪切研磨至粒徑為18μm,噴霧干燥成顆粒狀粉體,待用;
(5)將經(jīng)步驟(3)處理后的第一粉末和步驟(4)處理后的第二粉末混合均勻,加入2.5%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的鋁酸鈉水溶液,攪拌均勻,采用1.7gpa的壓制壓力壓制成磁芯;
(6)將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)進(jìn)行熱處理;
(7)將熱處理后的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)再次進(jìn)行熱處理;
(8)將再次進(jìn)行熱處理后的納米晶磁芯進(jìn)行浸膠固化處理。
所述步驟(1)中,所述鐵基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素:si:14.5%、b:7.5%、nb:1.5%、cu:1.65%、zr:4.5%、al:0.8%,余量為fe。
所述鐵基納米晶帶材還包括ga:0.5%、v:0.2%、ti:0.3%、mn:1.5%、cr:0.8%、mo:0.9%、c:1.25%、ge:0.02%、p:0.002%、vb:1.5%、ta:0.4%和w:0.05%。
所述步驟(3)中,第一絕緣包覆劑由0.5%的聚異丁烯、0.8%的木質(zhì)素磺酸鈣、1.3%的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯和0.8%-1.2%的三聚磷酸鈉組成。
所述步驟(3)中,研磨助劑由1.8%的玻璃粉和0.8%碳酸鈣組成。
所述步驟(4)中,第二絕緣包覆劑由0.15%的苯并三氮唑、0.25%的聚乙烯吡咯烷酮、0.18%的羧甲基纖維素和0.08%硬脂酸鋅組成。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,熱處理的步驟為:
a)經(jīng)過115min把爐內(nèi)溫度從室溫升溫至645k;
b)在648k保溫18min后,用34min升溫至755k;
c)在758k保溫38min后,用12min升溫至795k;
d)在798k保溫58min后,用11min升溫至830k;
e)在833k保溫38min后,退出爐罩強(qiáng)風(fēng)把爐體溫度急冷至345k,打開爐門把納米晶磁芯取出;
f)把從爐內(nèi)取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強(qiáng)風(fēng)急冷至常溫。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,真空退火爐內(nèi)的真空度小于-0.1mpa,真空退火爐內(nèi)充有混合氣體,混合氣體由體積百分比為12%的氫氣和體積百分比為88%的氮?dú)饨M成。
所述步驟(8)中,浸膠固化處理包括如下步驟:
a、將納米晶磁芯在62℃溫度下進(jìn)行預(yù)熱;
b、采用環(huán)氧樹脂膠漆作為固化劑,將環(huán)氧樹脂膠漆在水浴62℃環(huán)境下加熱;并用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為0.9:1來配兌稀釋,稀釋后的膠漆在62℃下保溫50min;
c、將預(yù)熱后的納米晶磁芯浸于配兌后的熱膠漆中,采用真空含浸的方式,含浸35min,真空度為0.65mpa;
d、將含浸后的納米晶磁芯采用三段保溫法固化,第一段溫度65℃,保溫50min;第二段溫度105℃,保溫90min;第三段溫度145℃,保溫90min;自然冷卻。
一種高頻逆變納米晶磁芯,所述高頻逆變納米晶磁芯根據(jù)上述所述的制備方法制得。
實(shí)施例3
一種高頻逆變納米晶磁芯的制備方法,包括如下步驟:
(1)將利用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法制得的鐵基納米晶帶材在溫度為475℃、真空度為0.001pa條件下真空等溫退火1.5h,爐冷至300℃,保溫1h,然后水冷至室溫;
(2)對所述鐵基納米晶帶材進(jìn)行破碎得到納米晶金屬粉末,對所述納米晶金屬粉末進(jìn)行球磨整形,篩分成80%的通過-200篩目的第一粉末和20%的通過-150~+200篩目的第二粉末;
(3)取第一粉末加入第一絕緣包覆劑,攪拌均勻后,再加入研磨助劑,球磨至粒徑為40μm,烘干,粉碎,待用;
(4)取第二粉末加入適量的水,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的懸浮液,然后加入第二絕緣包覆劑,攪拌均勻,再通過膠體磨高剪切研磨至粒徑為20μm,噴霧干燥成顆粒狀粉體,待用;
(5)將經(jīng)步驟(3)處理后的第一粉末和步驟(4)處理后的第二粉末混合均勻,加入3%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鋁酸鈉水溶液,攪拌均勻,采用1.8gpa的壓制壓力壓制成磁芯;
(6)將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)進(jìn)行熱處理;
(7)將熱處理后的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)再次進(jìn)行熱處理;
(8)將再次進(jìn)行熱處理后的納米晶磁芯進(jìn)行浸膠固化處理。
所述步驟(1)中,所述鐵基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素:si:15%、b:8%、nb:2%、cu:1.7%、zr:5%、al:1.0%,余量為fe。
所述鐵基納米晶帶材還包括ga:0.6%、v:0.3%、ti:0.4%、mn:2%、cr:1.0%、mo:1.0%、c:1.3%、ge:0.03%、p:0.003%、vb:1.6%、ta:0.5%和w:0.06%。
所述步驟(3)中,第一絕緣包覆劑由0.6%的聚異丁烯、1.0%的木質(zhì)素磺酸鈣、1.4%的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯和1.0%的三聚磷酸鈉組成。
所述步驟(3)中,研磨助劑由2.0%的玻璃粉和1.0%碳酸鈣組成。
所述步驟(4)中,第二絕緣包覆劑由0.2%的苯并三氮唑、0.3%的聚乙烯吡咯烷酮、0.2%的羧甲基纖維素和0.1%硬脂酸鋅組成。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,熱處理的步驟為:
a)經(jīng)過120min把爐內(nèi)溫度從室溫升溫至650k;
b)在653k保溫20min后,用36min升溫至760k;
c)在763k保溫40min后,用13min升溫至800k;
d)在803k保溫60min后,用12min升溫至835k;
e)在838k保溫40min后,退出爐罩強(qiáng)風(fēng)把爐體溫度急冷至350k,打開爐門把納米晶磁芯取出;
f)把從爐內(nèi)取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強(qiáng)風(fēng)急冷至常溫。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,真空退火爐內(nèi)的真空度小于-0.1mpa,真空退火爐內(nèi)充有混合氣體,混合氣體由體積百分比為15%的氫氣和體積百分比為85%的氮?dú)饨M成。
所述步驟(8)中,浸膠固化處理包括如下步驟:
a、將納米晶磁芯在65℃溫度下進(jìn)行預(yù)熱;
b、采用環(huán)氧樹脂膠漆作為固化劑,將環(huán)氧樹脂膠漆在水浴65℃環(huán)境下加熱;并用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為1:1來配兌稀釋,稀釋后的膠漆在65℃下保溫60min;
c、將預(yù)熱后的納米晶磁芯浸于配兌后的熱膠漆中,采用真空含浸的方式,含浸40min,真空度為0.7mpa;
d、將含浸后的納米晶磁芯采用三段保溫法固化,第一段溫度70℃,保溫60min;第二段溫度110℃,保溫810min;第三段溫度150℃,保溫100min;自然冷卻。
一種高頻逆變納米晶磁芯,所述高頻逆變納米晶磁芯根據(jù)上述所述的制備方法制得。
實(shí)施例4
一種高頻逆變納米晶磁芯的制備方法,包括如下步驟:
(1)將利用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法制得的鐵基納米晶帶材在溫度為490℃、真空度為0.0012pa條件下真空等溫退火1.8h,爐冷至320℃,保溫1.2h,然后水冷至室溫;
(2)對所述鐵基納米晶帶材進(jìn)行破碎得到納米晶金屬粉末,對所述納米晶金屬粉末進(jìn)行球磨整形,篩分成85%的通過-200篩目的第一粉末和15%的通過-150~+200篩目的第二粉末;
(3)取第一粉末加入第一絕緣包覆劑,攪拌均勻后,再加入研磨助劑,球磨至粒徑為45μm,烘干,粉碎,待用;
(4)取第二粉末加入適量的水,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52%的懸浮液,然后加入第二絕緣包覆劑,攪拌均勻,再通過膠體磨高剪切研磨至粒徑為22μm,噴霧干燥成顆粒狀粉體,待用;
(5)將經(jīng)步驟(3)處理后的第一粉末和步驟(4)處理后的第二粉末混合均勻,加入3.5%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鋁酸鈉水溶液,攪拌均勻,采用1.9gpa的壓制壓力壓制成磁芯;
(6)將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)進(jìn)行熱處理;
(7)將熱處理后的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)再次進(jìn)行熱處理;
(8)將再次進(jìn)行熱處理后的納米晶磁芯進(jìn)行浸膠固化處理。
所述步驟(1)中,所述鐵基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素:si:15.5%、b:8.5%、nb:2.5%、cu:1.75%、zr:5.5%、al:1.2%,余量為fe。
所述鐵基納米晶帶材還包括ga:0.7%、v:0.4%、ti:0.5%、mn:2.5%、cr:1.2%、mo:1.1%、c:1.35%、ge:0.04%、p:0.004%、vb:1.7%、ta:0.6%和w:0.07%。
所述步驟(3)中,第一絕緣包覆劑由0.7%的聚異丁烯、1.2%的木質(zhì)素磺酸鈣、1.5%的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯和0.8%-1.2%的三聚磷酸鈉組成。
所述步驟(3)中,研磨助劑由2.2%的玻璃粉和1.2%碳酸鈣組成。
所述步驟(4)中,第二絕緣包覆劑由0.25%的苯并三氮唑、0.35%的聚乙烯吡咯烷酮、0.22%的羧甲基纖維素和0.12%硬脂酸鋅組成。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,熱處理的步驟為:
a)經(jīng)過125min把爐內(nèi)溫度從室溫升溫至655k;
b)在658k保溫22min后,用38min升溫至765k;
c)在768k保溫42min后,用14min升溫至805k;
d)在808k保溫62min后,用13min升溫至840k;
e)在843k保溫42min后,退出爐罩強(qiáng)風(fēng)把爐體溫度急冷至355k,打開爐門把納米晶磁芯取出;
f)把從爐內(nèi)取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強(qiáng)風(fēng)急冷至常溫。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,真空退火爐內(nèi)的真空度小于-0.1mpa,真空退火爐內(nèi)充有混合氣體,混合氣體由體積百分比為18%的氫氣和體積百分比為82%的氮?dú)饨M成。
所述步驟(8)中,浸膠固化處理包括如下步驟:
a、將納米晶磁芯在68℃溫度下進(jìn)行預(yù)熱;
b、采用環(huán)氧樹脂膠漆作為固化劑,將環(huán)氧樹脂膠漆在水浴68℃環(huán)境下加熱;并用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為1.1:1來配兌稀釋,稀釋后的膠漆在68℃下保溫70min;
c、將預(yù)熱后的納米晶磁芯浸于配兌后的熱膠漆中,采用真空含浸的方式,含浸45min,真空度為0.75mpa;
d、將含浸后的納米晶磁芯采用三段保溫法固化,第一段溫度75℃,保溫70min;第二段溫度115℃,保溫110min;第三段溫度155℃,保溫110min;自然冷卻。
一種高頻逆變納米晶磁芯,所述高頻逆變納米晶磁芯根據(jù)上述所述的制備方法制得。
實(shí)施例5
一種高頻逆變納米晶磁芯的制備方法,包括如下步驟:
(1)將利用單輥熔體旋轉(zhuǎn)快淬法制得的鐵基納米晶帶材在溫度為500℃、真空度為0.0015pa條件下真空等溫退火2h,爐冷至350℃,保溫1.5h,然后水冷至室溫;
(2)對所述鐵基納米晶帶材進(jìn)行破碎得到納米晶金屬粉末,對所述納米晶金屬粉末進(jìn)行球磨整形,篩分成90%的通過-200篩目的第一粉末和10%的通過-150~+200篩目的第二粉末;
(3)取第一粉末加入第一絕緣包覆劑,攪拌均勻后,再加入研磨助劑,球磨至粒徑為50μm,烘干,粉碎,待用;
(4)取第二粉末加入適量的水,制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%的懸浮液,然后加入第二絕緣包覆劑,攪拌均勻,再通過膠體磨高剪切研磨至粒徑為25μm,噴霧干燥成顆粒狀粉體,待用;
(5)將經(jīng)步驟(3)處理后的第一粉末和步驟(4)處理后的第二粉末混合均勻,加入4%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鋁酸鈉水溶液,攪拌均勻,采用2.0gpa的壓制壓力壓制成磁芯;
(6)將成型的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)進(jìn)行熱處理;
(7)將熱處理后的納米晶磁芯放入真空退火爐內(nèi)再次進(jìn)行熱處理;
(8)將再次進(jìn)行熱處理后的納米晶磁芯進(jìn)行浸膠固化處理。
所述步驟(1)中,所述鐵基納米晶帶材包括如下重量百分比的元素:si:16%、b:9%、nb:3%、cu:1.8%、zr:6%、al:1.5%,余量為fe。
所述鐵基納米晶帶材還包括ga:0.8%、v:0.5%、ti:0.6%、mn:3%、cr:1.5%、mo:1.2%、c:1.4%、ge:0.05%、p:0.005%、vb:1.8%、ta:0.7%和w:0.08%。
所述步驟(3)中,第一絕緣包覆劑由0.8%的聚異丁烯、1.5%的木質(zhì)素磺酸鈣、1.6%的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯和1.2%的三聚磷酸鈉組成。
所述步驟(3)中,研磨助劑由2.5%的玻璃粉和1.5%碳酸鈣組成。
所述步驟(4)中,第二絕緣包覆劑由0.3%的苯并三氮唑、0.4%的聚乙烯吡咯烷酮、0.25%的羧甲基纖維素和0.15%硬脂酸鋅組成。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,熱處理的步驟為:
a)經(jīng)過130min把爐內(nèi)溫度從室溫升溫至660k;
b)在663k保溫25min后,用40min升溫至770k;
c)在773k保溫45min后,用15min升溫至810k;
d)在813k保溫65min后,用14min升溫至845k;
e)在848k保溫45min后,退出爐罩強(qiáng)風(fēng)把爐體溫度急冷至360k,打開爐門把納米晶磁芯取出;
f)把從爐內(nèi)取出的納米晶磁芯放在冷卻架上再強(qiáng)風(fēng)急冷至常溫。
所述步驟(6)和所述步驟(7)中,真空退火爐內(nèi)的真空度小于-0.1mpa,真空退火爐內(nèi)充有混合氣體,混合氣體由體積百分比為20%的氫氣和體積百分比為80%的氮?dú)饨M成。
所述步驟(8)中,浸膠固化處理包括如下步驟:
a、將納米晶磁芯在70℃溫度下進(jìn)行預(yù)熱;
b、采用環(huán)氧樹脂膠漆作為固化劑,將環(huán)氧樹脂膠漆在水浴70℃環(huán)境下加熱;并用稀釋劑以膠漆與稀釋劑的比例為1.2:1來配兌稀釋,稀釋后的膠漆在70℃下保溫80min;
c、將預(yù)熱后的納米晶磁芯浸于配兌后的熱膠漆中,采用真空含浸的方式,含浸50min,真空度為0.8mpa;
d、將含浸后的納米晶磁芯采用三段保溫法固化,第一段溫度80℃,保溫80min;第二段溫度120℃,保溫120min;第三段溫度160℃,保溫120min;自然冷卻。
一種高頻逆變納米晶磁芯,所述高頻逆變納米晶磁芯根據(jù)上述所述的制備方法制得。
經(jīng)測試,本發(fā)明制得的納米晶磁芯的有效磁導(dǎo)率μe可以達(dá)到9.3×104以上,飽和磁感應(yīng)值bs可以達(dá)到1.52t以上,矯頑力磁場強(qiáng)度hc的值小于2am-1,剩磁比小于0.0.9,抗直流偏置能力強(qiáng),在100oe場強(qiáng)下,磁導(dǎo)率仍然有82%以上,其中在0.2t、20khz條件下?lián)p耗值為0.9w/kg以下,同時磁芯在0.5t、20khz條件下?lián)p耗值為5.0w/kg以下,磁芯在0.5t、50khz條件下?lián)p耗值為15.6w/kg以下。
本發(fā)明的制備方法工藝簡單,生產(chǎn)成本低,制備出來的磁芯成品具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低高頻損耗值、低矯頑力、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),其綜合性能優(yōu)良,不易破損,提高了產(chǎn)品的可靠性。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)現(xiàn)方案,除此之外,本發(fā)明還可以其它方式實(shí)現(xiàn),在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下任何顯而易見的替換均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。