一種納米晶磁芯的磁場熱處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米晶磁芯技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米晶磁芯的磁場熱處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 軟磁材料具有低矯頑力、高磁導(dǎo)率等磁特性，是制作電感器、扼流圈、傳感器等磁 芯的原材料，目前已在電力、電機和電子等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。迄今為止，對于工程應(yīng)用的 軟磁材料，因其軟磁特性和使用功率、頻率的不同條件而分為金屬軟磁材料(如工業(yè)純鐵、 硅鋼、坡莫合金）、軟磁鐵氧體、非晶及納米晶軟磁材料。傳統(tǒng)的金屬軟磁材料的矯頑力相對 較高，限制了其在軟磁領(lǐng)域的應(yīng)用；軟磁鐵氧體因飽和磁感應(yīng)強度較低不利于電子元器件 的小型化;而納米晶合金軟磁材料作為這一領(lǐng)域的新興材料，因同時具有高飽和磁感應(yīng)強 度、高磁導(dǎo)率、低損耗(遠(yuǎn)低于硅鋼）、高電阻率及高強韌性等優(yōu)點，吸引了眾多科研工作者 的注意，從研究初期就已投入生產(chǎn)應(yīng)用，且其制備工藝簡單、節(jié)能環(huán)保，在少數(shù)領(lǐng)域已部分 替代了傳統(tǒng)的硅鋼和鐵氧體材料。
[0003] 本發(fā)明中所涉及的磁芯材料屬于納米晶軟磁材料，是由非晶基體及分布在基體上 具有納米級尺寸的a-Fe(Si)納米晶粒組成，可以通過熱處理使非晶合金部分晶化得到。其 性能兼?zhèn)淞藗鹘y(tǒng)晶態(tài)軟磁材料的高飽和磁感應(yīng)強度和非晶態(tài)軟磁材料的低矯頑力、高磁導(dǎo) 率和低損耗等多項優(yōu)點，可以滿足各類電子器件向高效高節(jié)能、集成化方面發(fā)展的需求，而 且制備簡單，成本低廉，市場需求前景廣闊。
[0004] 在實際生產(chǎn)中，一般采用急冷凝固技術(shù)將熔融的鋼液噴鑄到高速旋轉(zhuǎn)的銅輥急速 冷卻，得到厚度為18-24M1、寬度為30-50mm的非晶薄帶，采用輥剪技術(shù)得到所需寬度的非晶 帶材樣品，并將其卷繞制得所需尺寸規(guī)格的鐵芯。晶化熱處理是獲得納米晶的重要工藝步 驟，一般通過退火溫度和保溫時間的調(diào)控來實現(xiàn)納米晶晶粒的快速均勻析出以獲得優(yōu)異的 軟磁性能。而在實際生產(chǎn)過程中，為滿足材料某些特殊磁性能的要求，需要結(jié)合磁場條件對 磁芯進行熱處理。作為材料加工工藝的一種，磁場熱處理工藝包括橫向磁場熱處理、縱向磁 場熱處理、旋轉(zhuǎn)磁場熱處理、強恒磁場熱處理和脈沖磁場熱處理等，其目的是通過感生的單 軸各向異性來優(yōu)化材料軟磁性能和改變材料的磁滯回線(B-H)的形狀。對于納米晶軟磁材 料，橫向磁場退火可得到平伏狹長的磁滯回線，使材料具有低恒磁導(dǎo)率，低剩余磁感應(yīng)強 度，及低損耗。而軟磁材料用作電感器、扼流圈等器件時，電感是這類器件的重要參數(shù)，其電 感量越大，因而對交流信號越敏感，越容易產(chǎn)生對交流干擾信號阻抗效果。因此，高電感特 性和優(yōu)異軟磁性能是納米晶軟磁材料在實際應(yīng)用中的關(guān)鍵。
[0005] 目前，在結(jié)合納米晶磁芯電感特性來優(yōu)化軟磁性能的研究中，科研人員探索并申 請了多項關(guān)于熱處理工藝方面的國家發(fā)明專利，具體包括：
[0006] 中國專利申請CN103117153A公開了共模電感鐵基納米晶鐵芯及其制備方法。該共 模電感鐵基納米晶鐵芯采用平板流液態(tài)急冷法制帶、繞制鐵芯和熱處理步驟制備，熱處理 過程分兩段保溫，在第一階段保溫施加縱向磁場，第二階段施加橫向磁場。但該專利中磁芯 的電感衰減較大，當(dāng)疊加偏置直流為50A時，其電感衰減量接近20%。
[0007] 中國專利申請CN102363830A公開了一種共模電感用磁芯的熱處理方法。該熱處理 方法采用無磁場退火，通過對溫度和時間的試驗得到最佳退火溫度為560°C_570°C，保溫時 間60分鐘。但該專利中磁芯的鐵損較高，在0.5T、20kHz和0.2T、100kHz條件下，其鐵損分別 達(dá)到 23.6W/kg、61.8W/kg。
[0008] 中國專利申請CN102363830A公開了一種超微晶磁芯的熱處理方法。該熱處理方法 同樣通過對溫度和時間的試驗得到最佳退火溫度為560°C-570°C，保溫時間60分鐘。但該專 利中磁芯矯頑力偏高，接近0.9A/m，且磁芯在0.5T、20kHz和0.2T、100kHz條件下的鐵損也較 高，分別為 26W/kg、65W/kg。
[0009] 綜上所述，已有的發(fā)明中存在電感量衰減較大、磁芯矯頑力和鐵損過高的情況。因 此，本發(fā)明中的磁場熱處理方法在優(yōu)化納米晶磁芯軟磁性能的同時關(guān)注磁芯電感的變化， 期望在保持磁芯高電感值的前提下，最大程度優(yōu)化其軟磁性能，降低矯頑力及鐵損，這對于 納米晶磁芯產(chǎn)品的開發(fā)應(yīng)用具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 技術(shù)問題:本發(fā)明考慮實際生產(chǎn)中電感器、扼流圈等磁芯的性能要求特點，針對現(xiàn) 有磁芯熱處理工藝上的不足，提供一種納米晶磁芯的磁場熱處理方法，使得經(jīng)過該工藝處 理后的磁芯樣品軟磁性能更優(yōu)越，且仍保證磁芯的高電感值，這可以明顯提高磁芯產(chǎn)品的 綜合性能，開拓磁芯產(chǎn)品的應(yīng)用市場。
[0011] 技術(shù)方案:本發(fā)明提供一種納米晶磁芯的磁場熱處理方法，其特征在于該方法分 二階段：
[0012]第一階段為:磁芯從室溫加熱30分鐘到初始保溫溫度，即第一晶化起始溫度Txl以 下200°C，并保溫15分鐘，目的在于保證熱處理爐爐腔熱量均勻；
[0013] 第二階段為:初始保溫結(jié)束后加熱45分鐘到二次保溫溫度，即a-Fe(Si)晶粒剛開 始析出的溫度，并保溫60分鐘，目的在于增加納米晶的形核密度，并保證磁芯內(nèi)外熱量均 勻，消除鐵芯因加熱過快而產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力；
[0014] 第三階段為:二次保溫結(jié)束后加熱45分鐘到最終保溫溫度，即Txl以下40°C到T xl以 上40°C，目的在于保證磁芯完全晶化，保溫結(jié)束后立即停止加熱，并風(fēng)冷和循環(huán)水冷卻至室 溫；
[0015] 熱處理過程中從初始保溫開始到冷卻結(jié)束外加橫向電磁場，使磁芯在保持高電感 的前提下，顯著降低其矯頑力和鐵損。
[0016] 優(yōu)選的：
[0017] 所述的初始保溫溫度為300-350°C，二次保溫溫度為460-490°C，最終保溫溫度為 500-580。。。
[0018] 所述的初始保溫溫度優(yōu)選為330°C，二次保溫溫度優(yōu)選為480°C，最終保溫溫度優(yōu) 選為550°C。
[0019] 所述外加橫向電磁場，其電流大小為60-200A，
[0020] 所述外加橫向電磁場其電流大小優(yōu)選為80-140A。
[0021] 其中經(jīng)橫向磁場熱處理后，磁芯在0.3V、20kHz測試條件下電感為10-14.5此，與普 通熱處理后的電感值相比，其最大衰減量不超過10%。
[0022]其中經(jīng)橫向磁場熱處理后，磁芯產(chǎn)生更大的感生各項異性Ku，有效地優(yōu)化磁芯的 磁性能并使磁滯回線平伏化，降低矯頑力及鐵損。
[0023]其中經(jīng)橫向磁場熱處理后，磁芯飽和磁感應(yīng)強度為1.2-1.21T，矯頑力為0.45- 0.8A/m，優(yōu)選為0.45-0.6A/m，在0.2T、20kHz條件下的鐵損為 1.47-1.8W/kg，優(yōu)選為 1.47-1 ? 6W/kg，在0 ? 5T、20kHz 條件下的鐵損為6 ? 1-8 ? lW/kg，優(yōu)選為6 ? 1-7 ? OW/kg。
[0024]有益效果:綜上所述，本發(fā)明人基于長期的軟磁材料技術(shù)領(lǐng)域的科研實踐，結(jié)合生 產(chǎn)實際中納米晶軟磁合金的熱處理工藝，從不同的加磁階段和改變加磁電流的大小具體考 慮并細(xì)化外加橫向磁場熱處理工藝步驟，最終對比磁芯產(chǎn)品綜合性能得到最佳磁場熱處理 工藝，該工藝的顯著優(yōu)點為：
[0025] (1)磁芯電感仍基本保持普通熱處理條件下的高電感數(shù)值，這是工業(yè)應(yīng)用的前提 條件。
[0026] (2)矯頑力和鐵損明顯降低，因此磁芯的綜合性能更加優(yōu)異，這開拓了納米晶磁芯 類產(chǎn)品市場和應(yīng)用前景。
[0027]下面結(jié)合附圖與實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)描述。出于簡潔的目的，本申請沒 有逐一記載實施方案中的所有不同厚度非晶條帶，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)為本申請具體記載并公開了所 述技術(shù)方案的所有不同厚度非晶條帶。
【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明實施例1中合金條帶的DSC曲線。
[0029] 圖2為本發(fā)明實施例1中合金條帶在不同溫度熱處理后的X射線衍射圖譜。
[0030] 圖3為本發(fā)明實施例1中普通熱處理后磁芯電感和矯頑力隨溫度的變化關(guān)系。
[0031] 圖4為本發(fā)明實施例1中不同加磁階段的磁芯電感和矯頑力對比圖，插圖為加磁熱 處理工藝曲線。
[0032]圖5為本發(fā)明實施例1中TF1條件下改變加磁電流后磁芯電感和矯頑力對比圖。 [0033]圖6為本發(fā)明實施例1中普通熱處理和磁場熱處理條件下的損耗隨磁感應(yīng)強度變 化曲線。
[0034]圖7為本發(fā)明實施例1中普通熱處理和磁場熱處理條件下的損耗隨頻率變化曲線。
【具體實施方式】
[0035]首先通過對合金熱學(xué)性能和晶化行為的分析確定初始晶化溫度和二次晶化溫度 并結(jié)合生產(chǎn)實踐中的條件確定普通熱處理的三個不同階段保溫溫度及工藝，其特征在于： [0036] 第一階段為：磁芯從室溫加熱30分鐘到初始保溫溫度，即300-350°C，優(yōu)選為330 °C，并保溫15分鐘，目的在于保證熱處理爐爐腔熱量均勻；
[0037] 第二階段為:初始保溫結(jié)束后加熱45分鐘到二次保溫溫度，即460_490°C，優(yōu)選為 480°C，并保溫60分鐘，目的在于增加納米晶的形核密度，并保證磁芯內(nèi)外熱量均勻，消除鐵 芯因加熱過快而產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力；
[0038] 第三階段為：二次保溫結(jié)束后加熱45分鐘到最終保溫溫度，即500-580°C，優(yōu)選為 550°C，目的在于保證磁芯完全晶化，保溫結(jié)束后立即停止加熱，并風(fēng)冷和循環(huán)水冷卻至室 溫；
[0039] 在三個階段均不加磁場為普通熱處理，普通熱處理后不同帶厚磁芯在0.3V、 100kHz測試條件下的電感值為10-16yH，而磁芯矯頑力為1.9-2. OA/m，在0.2T、20kHz條件下 鐵損為 1 ? 7-2 ? 2W/kg，在0 ? 5T、20kHz 條件下鐵損為 10-12W/kg。
[0040] 在普通熱處理前提條件下，本發(fā)明分別從不同的階段施加橫向磁場且加磁電流大 小保持一致(加磁電流100A)，共設(shè)定三種不同加磁階段：
[0041 ]第一種:從330°C保溫開始到冷卻結(jié)束階段施加橫向磁場(TF1);
[0042]第二種:從480°C保溫開始到冷卻結(jié)束階段施加橫向磁場(TF2);
[0043]第三種:從550°C保溫開始到冷卻結(jié)束階段施加橫向磁場(TF3);
[0044]分析比較電感特性和軟磁特性得到最佳加磁階段下的熱處理條件為TF1，該條件 下不同帶厚磁芯電感為10_15yH，而矯頑力相對最低，不同帶厚磁芯矯頑力均不高于0.7A/ m〇
[0045]在上述TF1熱處理過程中改變加磁電流的大小，設(shè)定并優(yōu)選不同的外加電流(80-140A)，并分析比較不同加磁電流條件下的電感特性和軟磁性能可知經(jīng)橫向磁場熱處理后， 磁芯飽和磁感應(yīng)強度為1.2-1.21T，矯頑力為0.45-0.8A/m，優(yōu)選為0.45-0.6A/m，在0.2T、 20kHz條件下的鐵損為1.47-1.8W/kg，優(yōu)選為1.47-1.6W/kg，在0.5T、20kHz條件下的鐵損為 6 ? 1 -8 ? 1 W/kg，優(yōu)選為6 ? 1 -7 ? OW/kg。
[0046]上述步驟中，作為優(yōu)選，熱處理中退火爐腔體內(nèi)始終保證低真空(約1 X l(T3Pa)。 [0047]上述步驟中，非晶合金條帶厚度優(yōu)選為為18-24WI1，條帶寬度為10mm，環(huán)狀磁芯尺 寸規(guī)格為20(外徑）X14(內(nèi)徑）X10(寬)mm。
[0048