專利名稱：一種軟磁涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體涉及一種具有軟磁涂層和非晶軟磁芯的磁敏復(fù)合絲材料。
背景技術(shù)：
專利CN200910096600. 1涉及到高飽和磁化強(qiáng)度鐵基納米晶軟磁合金及其制備方法，其特征在于其是由鐵、硅、硼、磷、銅構(gòu)成的FexSiyBzPaCub合金，式中χ、y、ζ、a、b分別表示各對(duì)應(yīng)組分的原子百分比含量，其中χ = 70 90%、y=l 15%、ζ = 1 20%、a = 1 20%、b = 0. 1 1%，且x+y+z+a+b = 100% ；該鐵基納米晶軟磁合金的微結(jié)構(gòu)為尺寸介于1 35nm的體心立方α-Fe (Si)納米晶相與富含磷和硼的非晶相共存，且以非晶相為基體相。制備方法主要是將配比好的原料先制備成合金錠，然后制成非晶合金，再進(jìn)行其它工序的處理，將非晶合金裝入熱處理爐中，在高真空或惰性氣體氛圍中，以0. 5-5°C /秒的升溫速率將溫度升至460-540°C，然后保溫0. 5-30分鐘，最后淬火冷卻至室溫，得到高飽和磁化強(qiáng)度的鐵基納米晶軟磁合金。磁合金材料的飽和磁化強(qiáng)度(PtlMs= 1.59-1. 90T)，矯頑力為(Hc = 2. 1-9. 4A/m)。但是該發(fā)明的納米晶和非晶的相對(duì)量控制很難，因此材料的性能會(huì)有波動(dòng)，材料性能不是很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種制備工藝簡單、高飽和磁化強(qiáng)度和低矯頑力的復(fù)合絲材料。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種軟磁涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料。包括軟磁芯和涂覆在軟磁芯外周側(cè)的涂層；所述軟磁芯由以下按組分重量百分含量組成Si 7 10%，Zr 1-3%, Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6-9%, N 0. 6-0. 9%, Gd 0. 1 0.3%, Ni 1 2%，Co 0. 5 2%，其余為Fe ；所述涂層包括按重量百分含量的以下組分 Si 9 10%，Al 5. 0 6. 0%, La 0. 1 0. 2%，其余為 Fe。其中，軟磁芯的直徑為90 110微米；所述涂層厚度為1 5微米。N與V的重量比為1:9。涂層還包括溶膠，溶膠占涂層重量的5. 7 9. 1% ；所述溶膠通過下述方法制備 在燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、 Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，攪拌速度為600-800轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。本發(fā)明還提供了一種軟磁涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)軟磁芯的制備將下列軟磁芯原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 7 10%，Zr 1 3%, Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6 9%，Ν 0. 6 0. 9%，Gd 0. 1 0. 3%，Ni 1 2%，Co 0. 5 2%，其余為Fe ；其中V和N以釩氮中間合金的方式加入；將上述原料原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1600 1625°C，得到軟磁芯母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1590 1600°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2 4mm處，軟磁芯母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成非晶軟磁芯合金絲；其中，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為21 24m/s ；形成的非晶軟磁芯合金絲的直徑為90 110微米。釩氮中間合金中N的重量重量百分比為10%。(2)涂層的制備將下列涂層原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 9 10%，A1 5. 0 6. 0%，La 0. 1 0. 2%，其余為狗；將上述涂層原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為 1560 1580°C，得到涂層母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1520 1540°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上2 4mm處，涂層母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部孔中擠出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成厚度為100-300微米、寬度為3-6毫米的合金帶；然后將合金帶在球磨機(jī)中研磨3 5小時(shí)，得到涂層用軟磁合金粉；其中，坩堝底部孔的直徑為1mm，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為15 18m/s ；得到的涂層用軟磁合金粉的粒度為80 150納米。(3)溶膠的制備在燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為4. 5 5. 5g/100mL,優(yōu)選5g/100mL，攪拌速度為600-800轉(zhuǎn) /分；室溫反應(yīng)2. 5 3. 5 h，優(yōu)選3 h后，加入一定量的甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌15 25min，優(yōu)選20min，得到溶膠；其中，燒瓶優(yōu)選裝有攪拌器的三口燒瓶。(4)復(fù)合絲的制備將步驟(2)得到的涂層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3 0. 5混合均勻得到涂料；將所述涂料涂覆在步驟(1)制得的非晶軟磁芯合金絲上，經(jīng)10 20min，優(yōu)選15min ；烘烤固化后得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，所述烘烤溫度為130 140°C，優(yōu)選135°C。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明通過采用涂層方式，通過涂層中的細(xì)晶軟磁和內(nèi)部非晶芯材的偶合作用，能夠大幅提高鐵基軟磁合金的飽和磁化強(qiáng)度，同時(shí)能夠保持較低的矯頑力。合金芯材采用Si、&、N、Co、!^m合使用保證鐵基合金容易非晶化， Pr和Gd配合使用可強(qiáng)化合金，保證合金芯材具有足夠的強(qiáng)度；元素Ni、Gd配合可抑制合金的晶化；V可提高合金的韌度。涂層中La和快速冷卻配合可使Si、Al、F e合金的晶粒尺寸減小。由于主要元素采用鐵，材料的成本低，因而大幅降低了合金的成本。材料可成批進(jìn)行處理，生產(chǎn)周期短。該復(fù)合材料制備工藝簡便，生產(chǎn)的復(fù)合材料具有一定良好性能，非常便于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明復(fù)合絲材料中內(nèi)部非晶軟磁芯的組織結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明軟磁涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例一
1、軟磁芯的制備將下列軟磁芯原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 7%, Zr 1%, Pr l%,Ce 0. 1%, V 6%, N 0. 6%, Gd 0. l%,Ni l%,Co 0. 5%，其余為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1600°C，得到軟磁芯母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1590°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下3mm處，軟磁芯母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為21m/s，形成直徑為110微米的非晶軟磁芯合金絲。2、涂層的制備將下列涂層原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 10%, Al 6. 0%，La 0. 1%，其余為狗；將上述涂層原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1560°C，得到涂層母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1520°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上3mm處，涂層母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化， 合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為15m/s，形成厚度為300微米、寬度為6毫米的合金帶；然后將合金帶在球磨機(jī)中研磨3小時(shí)，得到粒度為150納米的涂層用軟磁合金粉。3、溶膠的制備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為600 轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)3 h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、復(fù)合絲的制備將步驟(2)得到的涂層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3混合均勻得到涂料；將所述涂料涂覆在步驟(1)制得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁涂層，涂層厚度為1微米，經(jīng)15min烘烤固化后得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實(shí)施例二
1、軟磁芯的制備將下列軟磁芯原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 10%, Zr 3%, Pr 3%, Ce 0. 2%, V 9%, N 0. 9%, Gd 0. 3%, Ni 2%, Co 2%，其余為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1625°C，得到軟磁芯母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1600°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下3mm處，軟磁芯母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為24m/s，形成直徑為90微米的非晶軟磁芯合金絲。2、涂層的制備將下列涂層原料按重量百分比進(jìn)行配料=Si 10%, Al 6. 0%，La 0. 2%，其余為狗；將上述涂層原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1580°C，得到涂層母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1540°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上3mm處，涂層母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化， 合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為18m/s，形成厚度為100微米、寬度為3毫米的合金帶；然后將合金帶在球磨機(jī)中研磨5小時(shí)，得到粒度為80納米的涂層用軟磁合金粉。3、溶膠的制備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為800 轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)3 h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、復(fù)合絲的制備將步驟(2)得到的涂層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 5混合均勻得到涂料；將所述涂料涂覆在步驟(1)制得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁涂層，涂層厚度為5微米，經(jīng)15min烘烤固化后得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實(shí)施例三
1、軟磁芯的制備將下列軟磁芯原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 8%, Zr 2%, Pr 2%, Ce 0. 15%, V 8%, N 0. 8%, Gd 0. 15%, Ni 1. 5%, Co 0. 9%，其余為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1615°C，得到軟磁芯母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1595°C ；所述重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下3mm處，軟磁芯母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為22m/s，形成直徑為100微米的非晶軟磁芯合金絲。2、涂層的制備將下列涂層原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 9. 5%，Al 5. 5%，La 0. 15%，其余為狗；將上述涂層原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1570°C，得到涂層母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1530°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上3mm處，涂層母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸， 快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為16m/s，形成厚度為180微米、寬度為4毫米的合金帶；然后將合金帶在球磨機(jī)中研磨4小時(shí)，得到粒度為110納米的涂層用軟磁合金粉。3、溶膠的制備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為700 轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)3 h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、復(fù)合絲的制備將步驟(2)得到的涂層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 4混合均勻得到涂料；將所述涂料涂覆在步驟(1)制得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁涂層，涂層厚度為4微米，經(jīng)15min烘烤固化后得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實(shí)施例四(成份配比不在本案設(shè)計(jì)范圍內(nèi)實(shí)例)
1、軟磁芯的制備將下列軟磁芯原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 5%, Zr 0.4%, Pr 0. 6%, Ce 0. 06%, V 5%, N 0. 5%, Gd 0. 08%, Ni 0. 8%, Co 0. 3%，其余為 Fe ；其中 V 禾口N以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1600°C，得到軟磁芯母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1590°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2mm處，軟磁芯母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為21m/s，形成直徑為110微米的非晶軟磁芯合金絲。2、涂層的制備將下列涂層原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 7%，Al 4%, La 0. 08%，其余為狗；將上述涂層原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1560°C，得到涂層母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1520°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上2mm處，涂層母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化， 合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為15m/s，形成厚度為300微米、寬度為6毫米的合金帶；然后將合金帶在球磨機(jī)中研磨3小時(shí)，得到粒度為150納米的涂層用軟磁合金粉。3、溶膠的制備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為600 轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)3 h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、復(fù)合絲的制備將步驟(2)得到的涂層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3混合均勻得到涂料；將所述涂料涂覆在步驟(1)制得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁涂層，涂層厚度為0. 8微米，經(jīng)15min烘烤固化后得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。實(shí)施例五(成份配比不在本案設(shè)計(jì)范圍內(nèi)實(shí)例)
1、軟磁芯的制備將下列軟磁芯原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 2%, Zr 4%, Pr 4%,Ce 0. 3%,V 10%,N l%,Gd 0. 5%,Ni 3%,Co 3%，其余為 Fe ；其中 V 和 N 以釩氮中間合金的方式加入，中間合金含N的重量百分含量為10% ；將上述原料原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1600°C，得到軟磁芯母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1590°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下 2mm處，軟磁芯母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為21m/s，形成直徑為110微米的非晶軟磁芯合金絲。2、涂層的制備將下列涂層原料按重量百分比進(jìn)行配料Si 11%，Al 7%, La 0. 5%，其余為狗；將上述涂層原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為15600°C，得到涂層母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1520°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上24mm處，涂層母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化， 合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部直徑為Imm的孔中擠出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為15/s，形成厚度為300微米、寬度為6毫米的合金帶；然后將合金帶在球磨機(jī)中研磨3小時(shí)，得到粒度為150納米的涂層用軟磁合金粉。3、溶膠的制備在裝有攪拌器的三口燒瓶中加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在劇烈攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，劇烈攪拌，攪拌速度為600 轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)3 h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。4、復(fù)合絲的制備將步驟(2)得到的涂層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3混合均勻得到涂料；將所述涂料涂覆在步驟(1)制得的非晶軟磁芯合金絲上形成軟磁涂層，涂層厚度為8微米，經(jīng)15min烘烤固化后得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，所述烘烤溫度為135°C。效果實(shí)施例
如圖1所示為實(shí)施例二制得的磁敏復(fù)合絲材料中非晶軟磁芯的組織結(jié)構(gòu)，由于采用 Si、Zr、N、Co、Fe配合使用保證鐵基合金容易非晶化。由圖可以看出，非晶軟磁芯的組織均勻致密。結(jié)合下表中各產(chǎn)品的性能參數(shù)
表1各產(chǎn)品的性能參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種軟磁涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，其特征在于包括軟磁芯和涂覆在軟磁芯外周側(cè)的涂層；所述軟磁芯由以下按組分重量百分含量組成Si 7 10%，Zr 1-3%,Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6 9%，N 0. 6 0. 9%，Gd 0. 1 0. 3%，Ni 1 ~ 2%, Co 0.5 2%，其余為Fe;所述涂層包括按重量百分含量的以下組分Si 9 10%，Al 5. 0 6.0%，LaO. 1 0. 2%，其余為 Fe。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合絲材料，其特征在于所述軟磁芯的直徑為90 110微米；所述涂層厚度為1 5微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合絲材料，其特征在于所述涂層還包括溶膠，所述溶膠占涂層重量的5. 7 9. 1% ；所述溶膠通過下述方法制備在燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y _甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為5g/100mL，攪拌速度為600-800 轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為 10g/100mL和5g/100mL，室溫下攪拌20min得到溶膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的復(fù)合絲材料，其特征在于所述N與V的重量比為1:9。
5.一種軟磁涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)軟磁芯的制備將下列軟磁芯原料按重量百分比進(jìn)行配料Si7 10%，Zr 1 3%, Pr 1 3%，Ce 0. 1 0. 2%，V 6 9%，Ν 0. 6 0. 9%，Gd 0. 1 0. 3%，Ni 1 2%，Co 0. 5 2%，其余為Fe ；其中V和N以釩氮中間合金的方式加入；將上述原料原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1600 1625°C，得到軟磁芯母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1590 1600°C ；所述重熔管式坩堝的頂部布置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之下2-4mm處，軟磁芯母合金置于重熔管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝頂部溢出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成非晶軟磁芯合金絲；(2)涂層的制備將下列涂層原料按重量百分比進(jìn)行配料Si9 10%，Al 5.0 6. 0%，La 0. 1 0. 2%，其余為Fe ；將上述涂層原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1560 1580°C，得到涂層母合金，然后放入真空感應(yīng)快淬爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1520 1540°C ；所述重熔管式坩堝的頂部部置于快淬爐轉(zhuǎn)輪輪緣之上 2-4mm處，涂層母合金置于管式坩堝內(nèi)熔化，合金熔融后在氬氣作用下從坩堝底部的孔中擠出與旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輪邊緣接觸，形成厚度為100-300微米、寬度為3-6毫米的合金帶；然后將合金帶在球磨機(jī)中研磨3 5小時(shí)，得到粒度為80 150納米涂層用軟磁合金粉；(3)溶膠的制備在燒瓶中加入正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，正硅酸乙酯、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩爾比為3:2:2 ；在攪拌下滴入醋酸，加入量為4. 5 5. 5g/100mL,攪拌速度為600-800轉(zhuǎn)/分；室溫反應(yīng)2. 5 3.5 h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，加入量分別為10g/100mL和 5g/100mL，室溫下攪拌15 25min，得到溶膠；(4)復(fù)合絲的制備將步驟(2)得到的涂層用軟磁合金粉和步驟(3)得到的溶膠按重量比5:0. 3 0. 5混合均勻得到涂料；將所述涂料涂覆在步驟(1)制得的非晶軟磁芯合金絲上，經(jīng)10 20min烘烤固化后得到軟磁合金粉涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料，所述烘烤溫度為130 140°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為21 24m/s ；所述非晶軟磁芯合金絲的直徑為90 110微米。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)釩氮中間合金中N的重量重量百分比為10%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中坩堝底部孔的直徑為 Imm ；快淬爐轉(zhuǎn)輪的旋轉(zhuǎn)線速度為15 18m/s。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中燒瓶為裝有攪拌器的三口燒瓶。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種軟磁涂層非晶軟磁芯磁敏復(fù)合絲材料及其制備方法，該復(fù)合絲材料包括軟磁芯和涂覆在軟磁芯外周側(cè)的涂層；軟磁芯由以下按組分重量百分含量組成Si7～10％，Zr1-3％，Pr1～3％，Ce0.1～0.2％，V6-9％，N0.6-0.9％，Gd0.1～0.3％，Ni1～2％，Co0.5～2％，其余為Fe；所述涂層包括按重量百分含量的以下組分Si9～10%，Al5.0～6.0%，La0.1～0.2％，其余為Fe。本發(fā)明復(fù)合絲材料能夠大幅提高鐵基軟磁合金的飽和磁化強(qiáng)度，同時(shí)能夠保持較低的矯頑力。
文檔編號(hào)H01F1/153GK102360668SQ20111032385
公開日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者常麗婷, 王倩, 王玲, 范樂, 荊博凱, 趙浩峰, 陶詔靈 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)