本發(fā)明屬于磁性功能材料領(lǐng)域,具體涉及一種高性能燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法。
背景技術(shù):
:釹鐵硼稀土永磁材料是一種由釹、鐵、硼形成的四方晶系晶體,可分為粘結(jié)銣鐵硼和燒結(jié)銣鐵硼兩種。銣鐵硼磁鐵作為第三代稀土永磁材料,廣泛應(yīng)用于能源、交通、機(jī)械、醫(yī)療、家電等領(lǐng)域。眾所周知,稀土元素屬于稀有資源,重稀土dy和tb屬于國家戰(zhàn)略資源,近年來,我國加強(qiáng)了對稀土資源的保護(hù),從而使稀土價格特別是重稀土價格迅速上漲。據(jù)了解,重稀土元素占燒結(jié)釹鐵硼磁體成本的5~50%,稀土成本在燒結(jié)銣鐵硼的成本中所占比重也來越大。而稀土元素對于燒結(jié)銣鐵硼磁體的剩磁和磁能積等性能都有較大影響。為了保護(hù)環(huán)境、節(jié)約重稀土資源,同時也更好的適應(yīng)市場需要,開發(fā)能降低稀土使用量,同時還能保證產(chǎn)品性能的燒結(jié)銣鐵硼永磁體材料,是本領(lǐng)域亟待攻克的技術(shù)難題之一。技術(shù)實現(xiàn)要素:為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明提供一種高性能燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,該方法可以減少稀土元素、特別是重稀土元素的使用,而且所得燒結(jié)銣鐵硼永磁材料性能優(yōu)異。本發(fā)明為達(dá)到其目的,采用的技術(shù)方案如下:一種高性能燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,包括如下步驟:1)配料,各元素的重量百分比如下:nd28.7-30.5%、b0.73-0.81%、cu0.44-0.53%、co0.95-1.03%、ga0.41-0.46%、nb0.67-0.73%、al0.23-0.29%、余量為fe;2)將配好的原料依次進(jìn)行速凝甩帶、氫爆、氣流磨;3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進(jìn)行混合,其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的1-3%;4)將步驟3)所得混合粉進(jìn)行壓型(即壓制成型)、燒結(jié)、熱處理。優(yōu)選的,步驟2)中進(jìn)行氣流磨時,采用氮氣保護(hù),并使氣流磨設(shè)備中氧含量低于80ppm,從而減少氣流磨過程中磁粉的氧化。優(yōu)選的,步驟2)中經(jīng)氣流磨處理所得磁粉的平均粒徑在3.1~3.3μm之間,95%的磁粉粒度分布在2-5um之間。優(yōu)選的,步驟2)進(jìn)行氣流磨時,加入防氧化劑,其用量為磁粉重量的0.1-0.2%。更為優(yōu)選的,所述防氧化劑包括如下重量份的各組分:5~35份的麝香草酚(c10h14o);1~50份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca);5~35份的聚乙二醇辛烷(c8h18);5~35份的高沸點航空煤油(沸點150-280℃);5~35份的stadis450。優(yōu)選的,步驟2)進(jìn)行氣流磨時,加入分散劑,分散劑的用量為磁粉重量的0.05-0.1%,分散劑具體如滑石粉等。加入一定量分散劑,可以減少氣流磨中的超細(xì)物。優(yōu)選的,步驟4)中進(jìn)行燒結(jié)的溫度為1040-1070℃。燒結(jié)工藝對最終磁體的性能具有決定性的影響,本發(fā)明各步驟相組合,在步驟4)采用較低的燒結(jié)溫度,可獲得更細(xì)的晶粒尺寸,矯頑力也更高,同時也避免了因高溫?zé)Y(jié)而導(dǎo)致晶粒的異常長大,使磁體的性能顯著降低。更為優(yōu)選的,步驟4)中所述熱處理為:待燒結(jié)后,進(jìn)行多級回火,第一級回火溫度為900-920℃,保溫2.5h;第二級回火溫度為480-520℃,保溫3h;第三級回火溫度為260-300℃,保溫3h。采用該優(yōu)選的多級回火處理,配合1040-1070℃的燒結(jié)溫度,在保證燒結(jié)磁體主相顆粒細(xì)小且均勻的基礎(chǔ)上,經(jīng)該優(yōu)選的回火處理可以顯著提高磁體的矯頑力,可以獲得最佳磁性能,同時增加磁體的熱穩(wěn)定性。優(yōu)選的,步驟3)中所述納米級純鐵粉的粒徑為5nm~20nm。本發(fā)明提供的技術(shù)方案,具有如下有益效果:1、本發(fā)明在制備過程中,待速凝甩帶、氫爆、氣流磨后,在壓型前加入1-3%的納米級純鐵粉,該最佳加入時機(jī)和加入量,有利于提高產(chǎn)品的剩磁和內(nèi)稟矯頑力,同時降低燒結(jié)溫度,達(dá)到節(jié)能減排的目的。與未加入1-3%的納米級純鐵粉的對照方法相比,本發(fā)明可增加2-6%剩磁(br),相應(yīng)的增加產(chǎn)品的磁能積(bh)max4-8%。2、采用本發(fā)明的制備方法,可在降低稀土特別是重稀土使用量的情況下,提升燒結(jié)釹鐵硼的剩磁br,從而提高產(chǎn)品的磁能級,生產(chǎn)出更具競爭力和應(yīng)用效果的燒結(jié)釹鐵硼成品。3、本發(fā)明的制備方法,在燒結(jié)時燒結(jié)溫度可維持在較低的水平,只需1040-1070℃,在相對低溫條件下,即可使部分富nd液相和非磁性富b相同加入的納米級純鐵粉生成nd2fe14b主相,達(dá)到增加產(chǎn)品磁性能的目的。4、本發(fā)明的制備方法,在制備過程中,采用特定配方,添加特定元素,取代元素dy,并減少了摻雜元素cu、al、ga、nb、co等的用量,提高主相的內(nèi)稟特性,改進(jìn)磁體的微結(jié)構(gòu)。另外,通過添加特定量的co、nb、ga,提高了磁體中主相的居里溫度,且使合金熔煉薄片更易于防氧化,從而有助于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明:實施例1:一種高性能燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,包括如下步驟:1)配料,其中所含各元素的重量百分比如下:nd28.7%、b0.81%、cu0.44%、co1.03%、ga0.41%、nb0.73%、al0.23%、余量為fe;2)將配好的原料進(jìn)行速凝甩帶,在氮氣保護(hù)下進(jìn)行氫爆,向磁粉中添加磁粉重量的0.15%的防氧化劑、及添加磁粉重量的0.075%的分散劑,然后進(jìn)行氣流磨,并控制氣流磨設(shè)備中氧含量低于80ppm,經(jīng)氣流磨處理,制得的磁粉的平均粒徑在3.1~3.3μm之間,95%的磁粉粒度分布在2-5μm之間。其中,所使用的抗氧化劑為如下重量份的組分組成:5份的麝香草酚(c10h14o);20份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca);10份的聚乙二醇辛烷(c8h18);30份的高沸點航空煤油;35份的stadis450。所使用的分散劑為滑石粉。3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進(jìn)行混合,其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的1.28%,納米級純鐵粉的粒徑為5nm~20nm;4)將步驟3)所得混合粉進(jìn)行壓制成型,然后在1040℃燒結(jié),待燒結(jié)完畢進(jìn)行多級回火處理,其中第一級回火溫度為900℃,保溫2.5h;第二級回火溫度為480℃,保溫3h;第三級回火溫度為260℃,保溫3h。5)經(jīng)檢驗、磨加工、切片、電鍍,再次檢測合格后,進(jìn)行包裝出庫。實施例2:一種高性能燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,包括如下步驟:1)配料,其中所含各元素的重量百分比如下:nd30.5%、b0.81%、cu0.44%、co1.03%、ga0.41%、nb0.73%、al0.29%、余量為fe;2)將配好的原料進(jìn)行速凝甩帶,在氮氣保護(hù)下進(jìn)行氫爆,向磁粉中添加磁粉重量的0.16%的防氧化劑、及添加磁粉重量的0.082%的分散劑,然后進(jìn)行氣流磨,并控制氣流磨設(shè)備中氧含量低于80ppm,經(jīng)氣流磨處理,制得的磁粉的平均粒徑在3.1~3.3μm之間,95%的磁粉粒度分布在2-5μm之間。其中,所使用的抗氧化劑為如下重量份的組分組成:30份的麝香草酚(c10h14o);20份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca);10份的聚乙二醇辛烷(c8h18);20份的高沸點航空煤油(沸點150-280℃);20份的stadis450。所使用的分散劑為滑石粉。3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進(jìn)行混合,其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的1%,納米級純鐵粉的粒徑為5nm~20nm;4)將步驟3)所得混合粉進(jìn)行壓制成型,然后在1070℃燒結(jié),待燒結(jié)完畢進(jìn)行多級回火處理,其中第一級回火溫度為920℃,保溫2.5h;第二級回火溫度為520℃,保溫3h;第三級回火溫度為300℃,保溫3h。5)經(jīng)檢驗、磨加工、切片、電鍍,再次檢測合格后,進(jìn)行包裝出庫。實施例3:一種高性能燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備方法,包括如下步驟:1)配料,其中所含各元素的重量百分比如下:nd29.5%、b0.78%、cu0.51%、co0.99%、ga0.45%、nb0.71%、al0.26%、余量為fe;2)將配好的原料進(jìn)行速凝甩帶,在氮氣保護(hù)下進(jìn)行氫爆,向磁粉中添加磁粉重量的0.18%的防氧化劑、及添加磁粉重量的0.079%的分散劑,然后進(jìn)行氣流磨,并控制氣流磨設(shè)備中氧含量低于80ppm,經(jīng)氣流磨處理,制得的磁粉的平均粒徑在3.1~3.3μm之間,95%的磁粉粒度分布在2-5μm之間。其中,所使用的抗氧化劑為如下重量份的組分組成:22份的麝香草酚(c10h14o);18份的硬脂酸鈣(c36h70o4ca);10份的聚乙二醇辛烷(c8h18);28份的高沸點航空煤油(沸點150-280℃);22份的stadis450。所使用的分散劑為滑石粉。3)將步驟2)所得磁粉與納米級純鐵粉進(jìn)行混合,其中納米級純鐵粉為所述磁粉重量的3%,納米級純鐵粉的粒徑為5nm~20nm;4)將步驟3)所得混合粉進(jìn)行壓制成型,然后在1060℃燒結(jié),待燒結(jié)完畢進(jìn)行多級回火處理,其中第一級回火溫度為910℃,保溫2.5h;第二級回火溫度為510℃,保溫3h;第三級回火溫度為280℃,保溫3h。5)經(jīng)檢驗、磨加工、切片、電鍍,再次檢測合格后,進(jìn)行包裝出庫。對比例對比例與實施例基本相同,不同點在于,沒有步驟3),也就是說沒有添加納米純鐵粉的步驟。其余相同之處不再贅述。對實施例1和對比例1獲得的產(chǎn)品進(jìn)行性能檢測對比,結(jié)果如下表1所示,而對于實施例2、3的檢測結(jié)果和實施例1基本相同,不再贅述。表1:實施例1和對比例1的性能檢查結(jié)果表檢測項目未加入納米鐵粉磁鐵加入1.28%納米鐵粉磁鐵br13261369hcb834832hcj954953(bh)max348364以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明做任何形式上的限制,故凡未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁12