本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種基于電紡的銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜及其制備方法。
背景技術(shù):
納米電纜材料因其獨特的光學性能、電學性能、磁學性能及幾何結(jié)構(gòu)而成為當今納米材料研究領(lǐng)域的熱點和重點。納米電纜是指外部殼體和芯部納米線是同軸的,芯部為半導體或?qū)w的納米線,外層包覆著異質(zhì)殼體。這類材料由于其獨特的結(jié)構(gòu)特點,因而具有豐富的科學內(nèi)涵,在納米器件的研究開發(fā)中占有重要的地位。制備納米電纜材料的研究對于擴大納米材料的應用范圍,以及開拓納米材料的新性能具有十分重要的意義。中國專利(cn106082166a)公開了一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜及其合成方法,采用化學氣相沉積(cvd)熱反應法的方式原位制備納米電纜;中國專利(cn105632585a)公開了一種sic@sio2同軸納米電纜及其制備方法;中國專利(cn105155002a)公開了一種具有導電磁性吸附三功能納米電纜及其制備方法。納米電纜的合成方法主要有水熱法、模版法、溶膠凝膠法、靜電紡絲法等。其中靜電紡絲法被認為是一種簡單有效的,可以較大規(guī)模制備均勻、連續(xù)的一維納米纖維的方法,是目前制備納米纖維最熱門的技術(shù)之一,以其加工設備簡單、原料來源廣泛、紡絲工藝可控等諸多優(yōu)點,受到國內(nèi)外廣泛研究與報道,其制備微納米纖維的直徑可從幾個納米到幾個微米之間。盡管靜電紡絲的方法制備納米電纜相較于其他方法較為簡單,但是,常規(guī)的靜電紡絲法制備核殼結(jié)構(gòu)的納米電纜需要配置兩種不同的紡絲前驅(qū)液(一種為制備納米電纜內(nèi)芯的含有導電材料的紡絲前驅(qū)液,另一種為制備外部殼體的含殼體絕緣高分子材料的紡絲前驅(qū)液),同時需要采用特殊的同軸針頭和儲液裝置進行電紡,這種同軸電紡的過程紡絲參數(shù)較難調(diào)節(jié)穩(wěn)定,且為了滿足電紡對紡絲前驅(qū)液粘度的要求,制備電纜內(nèi)芯的紡絲前驅(qū)液多為導電材料和高分子材料混合,其中導電材料的含量十分有限,由此方法制得的納米電纜的導電內(nèi)芯的導電性能也十分有限,使得靜電紡絲法制得的納米電纜普遍電導率偏低,無法很好的適用納米器件的應用需求。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,提供一種基于電紡的銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜及其制備方法。該納米電纜的制備方法簡單、快捷,易于大規(guī)模生產(chǎn),且具有較高的電導率和良好的熱穩(wěn)定性,在納米電子器件中具有較好的應用前景。
為了解決上述問題,本發(fā)明提供了一種基于電紡的銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜的制備方法,包括以下步驟:
(1)配制銀納米線分散液:采用多元醇化法合成銀納米線,合成所得的銀納米線清洗干凈后分散到乙醇中得銀納米線分散液;
(2)配制紡絲前驅(qū)液:將聚偏氟乙烯(pvdf)溶于有機溶劑中制得聚偏氟乙烯溶液,將步驟(1)所得的銀納米線分散液加入聚偏氟乙烯溶液中,充分混合均勻后即得紡絲前驅(qū)液;
(3)電紡納米電纜:將步驟(2)所得的紡絲前驅(qū)液加入靜電紡絲裝置的儲液機構(gòu)中,調(diào)節(jié)好紡絲參數(shù)進行電紡,即可在收集極上收集到銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜;所述靜電紡絲裝置的紡絲噴頭為金屬毛細管。為最常規(guī)使用的靜電紡絲裝置的噴頭設計。
常規(guī)的直接混合電紡中,將含有摻雜顆粒(納米銀顆粒、碳納米管等納米顆粒)的分散液與高分子溶液混合配成紡絲前驅(qū)液,采用單噴頭(一般為金屬毛細管)直接進行電紡,這樣制得的納米纖維摻雜顆粒應該均勻分布于復合纖維中。但是,發(fā)明人通過透射電子纖維鏡觀察所得纖維形貌發(fā)現(xiàn),不同于常規(guī)直接混合電紡所得復合纖維的特征,由本發(fā)明的方法(由銀納米線分散液和pvdf溶液配成的紡絲前驅(qū)液直接靜電紡絲制得納米纖維(納米電纜),紡絲過程采用金屬毛細管作為紡絲噴頭)制得的復合納米纖維呈現(xiàn)出獨特的納米電纜核殼結(jié)構(gòu)的形貌特征,即可由上述方法直接制得銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜,所述的納米電纜的導電內(nèi)芯由聚集分布于納米電纜中心的銀納米線組成,所述銀納米線平行于納米電纜軸向方向排布,聚偏氟乙烯包裹于銀納米線做成的導電內(nèi)芯外部形成納米電纜的外部殼體。發(fā)明人推測,能夠通過這種直接混紡的方法制得銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜是由銀納米線特性和電紡過程共同早就的。銀納米線是通過化學方法合成的一種一維銀納米材料。銀納米線由于具有良好的導電性、透光性、耐彎折性和殺菌性使得其在透明電極、壓電材料、熱電材料、有機發(fā)光二極管,觸摸屏,液晶屏,太陽能電池,抗菌敷料及激光器當中都有很多的應用。其迅猛的發(fā)展推動了材料上和技術(shù)上的革新。相較于傳統(tǒng)的摻雜顆粒銀納米線的軸向長度尺寸更大,可能較難像普通納米顆粒一樣在直徑為微納米級的復合纖維中均勻分布,而電紡過程中的電場力作用、射流引導和紡絲噴頭(金屬毛細管)的擠壓作用,都引導促使紡絲前驅(qū)液中的銀納米線沿射流方向(紡絲噴頭徑向)聚集排列,而pvdf溶液在聚集排布好的銀納米線表面受表面張力作用,包裹于銀納米線表面形成包裹層,故而在溶劑蒸發(fā)后形成復合纖維呈現(xiàn)出核殼結(jié)構(gòu)的納米電纜的機構(gòu)特征,即通過常規(guī)的直接混合電紡的方法可制得銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜。相較于常規(guī)的靜電紡絲法制備核殼結(jié)構(gòu)的納米電纜的方法和產(chǎn)品,本發(fā)明的制備方法更加簡單,只需配制一種紡絲前驅(qū)液,紡絲裝置更加簡單,無需采用特殊的紡絲噴頭,紡絲參數(shù)也更容易調(diào)節(jié),更加適用于大規(guī)模生產(chǎn)應用,且同軸電紡中為了滿足電紡對紡絲前驅(qū)液粘度的要求,制備電纜內(nèi)芯的紡絲前驅(qū)液多為導電材料和高分子材料混合,其中導電材料的含量十分有限,由此方法制得的納米電纜的導電內(nèi)芯的導電性能也十分有限,使得靜電紡絲法制得的納米電纜普遍電導率偏低,本發(fā)明采用直接電紡的方法導電的摻雜顆粒含量更高,所得納米電纜具有更高的導電性,具有更好的應用前景。
進一步的,所述的步驟(1)配制銀納米線分散液中以乙二醇作為還原劑和溶劑,以聚乙烯吡咯烷酮(pvp-k90)為穩(wěn)定劑,加入微量的氯化鉀制備晶種的環(huán)境中,滴加硝酸銀的乙二醇溶液,加熱并且穩(wěn)定到160度,利用乙二醇的還原性將硝酸銀還原成銀原子,合成銀納米線;
進一步的,所述的步驟(1)配制銀納米線分散液:先向容器中加入10毫升pvp的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.6m),將溶液加熱到160度維持1小時,去除其中的水分;再向其中加入8毫克的氯化鉀(摩爾濃度:0.021m)的乙二醇溶液,且在160度下維持15分鐘來去除水分;隨后向溶液中滴加5毫升硝酸銀的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.2m),滴加速率為5毫升/小時;當硝酸銀滴加結(jié)束后,將反應的溶液在160度下保溫2小時合成含有銀納米線的產(chǎn)品母液,將所得產(chǎn)品母液用丙酮稀釋(丙酮的體積與母液的體積比為5:1)離心,離心后去除上清液所得沉淀物用丙酮清洗2遍,再用去離子水清洗3遍,所述用丙酮清洗的步驟為向所得沉淀物中加入丙酮后離心,離心后去除上清液得沉淀物;所述用去離子水清洗的步驟為向上次離心所得沉淀物中加入去離子水后離心,離心后去除上清液得沉淀物;清洗后所得的沉淀物中加入乙醇,使沉淀物均勻分散到乙醇中得銀納米線分散液。
進一步的,所述的步驟(1)中的所述的離心過程的離心時間均為20分鐘,離心速度均為2000轉(zhuǎn)/分鐘;每10毫克的沉淀物分散到10毫升乙醇中制得銀納米線分散液。
進一步的,所述的(2)配制紡絲前驅(qū)液:配置20wt%的pvdf溶液,溶劑為丙酮(acetone)和n,n-二甲基甲酰胺(dmf),兩種溶劑的比例為1:1,將pvdf溶液配好后,將(1)配制的銀納米線分散液滴加到pvdf溶液中,將溶液攪拌成均相,得紡絲前驅(qū)液。
進一步的,所述的步驟(2)的紡絲前驅(qū)液中步驟(1)所得的銀納米線分散液的含量為0.5%(w/v)、1.5%(w/v)或3%(w/v)。
進一步的,所述的步驟(3)電紡納米電纜中的紡絲參數(shù)為:紡絲電壓12千伏,紡絲距離15厘米。
進一步的,經(jīng)測試,所述的納米電纜纖維的平均直徑為1200-1600納米。
進一步的,所述的納米電纜纖維具有較好的熱穩(wěn)定性,經(jīng)測試,在氮氣條件下加熱,升溫速率為10度/分鐘,所述的納米電纜纖維損失5%質(zhì)量時,其熱分解溫度為460度,當其質(zhì)量剩余50%時候,其熱分解溫度為482度。由pvdf和銀納米線復合所得的納米電纜具有更好的熱穩(wěn)定性,更加方便應用。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提提供了一種基于電紡的銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜及其制備方法。該納米電纜的制備方法簡單、快捷,易于大規(guī)模生產(chǎn),且具有較高的電導率和良好的熱穩(wěn)定性,在納米電子器件中具有較好的應用前景。具體而言:
(1)不同于常規(guī)直接混合電紡所得復合纖維摻雜顆粒在纖維中均勻分布的形貌特征特征,由本發(fā)明的方法(由銀納米線分散液和pvdf溶液混合配成的紡絲前驅(qū)液直接靜電紡絲制得納米電纜,紡絲過程采用單噴頭作為紡絲噴頭)制得的復合納米纖維呈現(xiàn)出獨特的納米電纜核殼結(jié)構(gòu)的形貌特征,該納米電纜的導電內(nèi)芯由聚集分布于納米電纜中心的銀納米線組成,所述銀納米線平行于納米電纜軸向方向排布,聚偏氟乙烯包裹于銀納米線做成的導電內(nèi)芯外部形成納米電纜的外部殼體。發(fā)明人推測,能夠通過這種直接混紡的方法制得銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜是由銀納米線特性和電紡過程共同早就的。銀納米線是通過化學方法合成的一種一維銀納米材料。銀納米線由于具有良好的導電性、透光性、耐彎折性和殺菌性使得其在透明電極、壓電材料、熱電材料、有機發(fā)光二極管、觸摸屏、液晶屏、太陽能電池、抗菌敷料及激光器當中都有很多的應用。其迅猛的發(fā)展推動了材料上和技術(shù)上的革新。相較于傳統(tǒng)的摻雜顆粒銀納米線的軸向長度尺寸更大,可能較難像普通納米顆粒一樣在直徑為微納米級的復合纖維中均勻分布,而電紡過程中的電場力作用、射流引導和紡絲噴頭(金屬毛細管)的擠壓作用,都引導促使紡絲前驅(qū)液中的銀納米線沿射流方向(紡絲噴頭徑向)聚集排列,而pvdf溶液在聚集排布好的銀納米線表面受表面張力作用,包裹于銀納米線表面形成包裹層,故而在溶劑蒸發(fā)后形成復合纖維呈現(xiàn)出核殼結(jié)構(gòu)的納米電纜的機構(gòu)特征,即通過常規(guī)的直接混合電紡的方法可制得銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜。
(2)相較于常規(guī)的靜電紡絲法制備核殼結(jié)構(gòu)的納米電纜的方法和產(chǎn)品,本發(fā)明的制備方法更加簡單,只需配制一種紡絲前驅(qū)液,紡絲裝置更加簡單,無需采用特殊的紡絲噴頭,紡絲參數(shù)也更容易調(diào)節(jié),更加適用于大規(guī)模生產(chǎn)應用,且同軸電紡中為了滿足電紡對紡絲前驅(qū)液粘度的要求,制備電纜內(nèi)芯的紡絲前驅(qū)液多為導電材料和高分子材料混合,其中導電材料的含量十分有限,由此方法制得的納米電纜的導電內(nèi)芯的導電性能也十分有限,使得靜電紡絲法制得的納米電纜普遍電導率偏低,本發(fā)明采用直接電紡的方法導電的摻雜顆粒含量更高,所得納米電纜具有更高的導電性,具有更好的應用前景。
(3)經(jīng)測試,本發(fā)明制得的納米電纜纖維具有較好的熱穩(wěn)定性,在氮氣條件下加熱,升溫速率為10度/分鐘,所述的納米電纜纖維損失5%質(zhì)量時,其熱分解溫度可達460度,當其質(zhì)量剩余50%時候,其熱分解溫度可達482度。
(4)該納米電纜的導電率可達到105s/cm數(shù)量級,具有較好的導電性能,具有較好的應用前景。
附圖說明
圖1:實施例3制得的納米電纜的透射電子顯微鏡;
圖2:實施例3制得的納米電纜導電性的i-v曲線;
圖3:實施例3制得的納米電纜熱失重曲線。
具體實施方式
為能清楚說明本方案的技術(shù)特點,下面通過實施方式對本方案進行闡述。
實施例1
一種基于電紡的銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜的制備方法,包括以下步驟:
(1)配制銀納米線分散液:先向容器中加入10毫升pvp的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.6m),將溶液加熱到160度維持1小時,去除其中的水分;再向其中加入8毫克的氯化鉀(摩爾濃度:0.021m)的乙二醇溶液,且在160度下維持15分鐘來去除水分;隨后向溶液中滴加5毫升硝酸銀的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.2m),滴加速率為5毫升/小時;當硝酸銀滴加結(jié)束后,將反應的溶液在160度下保溫2小時合成含有銀納米線的產(chǎn)品母液,將所得產(chǎn)品母液用丙酮稀釋(丙酮的體積與母液的體積比為5:1)離心,離心后去除上清液所得沉淀物用丙酮清洗2遍,再用去離子水清洗3遍,所述用丙酮清洗的步驟為向所得沉淀物中加入丙酮后離心,所加入的丙酮體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述用去離子水清洗的步驟為向上次離心所得沉淀物中加入去離子水后離心,所加入的去離子水的體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述的離心過程的離心時間均為20分鐘,離心速度均為2000轉(zhuǎn)/分鐘,清洗后所得的沉淀物中加入乙醇,使沉淀物均勻分散到乙醇中得銀納米線分散液,每10毫克的沉淀物分散到10毫升乙醇中制得分散液;
(2)配制紡絲前驅(qū)液:配置20wt%的pvdf溶液,溶劑為丙酮和n,n-二甲基甲酰胺,兩種溶劑的質(zhì)量比為1:1,將pvdf溶液配好后,將(1)配制的銀納米線分散液滴加到pvdf溶液中,將溶液攪拌成均相,得紡絲前驅(qū)液,所得紡絲前驅(qū)液中銀納米線分散液的含量為0.5%(w/v);
(3)電紡納米電纜:將步驟(2)所得的紡絲前驅(qū)液加入靜電紡絲裝置的儲液機構(gòu)中,調(diào)節(jié)好紡絲參數(shù)進行電紡,紡絲電壓12kv,紡絲距離15cm,即可在收集極上收集到銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜;所述靜電紡絲裝置的紡絲噴頭為金屬毛細管,為最常規(guī)使用的靜電紡絲裝置的噴頭設計。經(jīng)測試統(tǒng)計,所得納米電纜的平均直徑為1200納米。
實施例2
一種基于電紡的銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜的制備方法,包括以下步驟:
(1)配制銀納米線分散液:先向容器中加入10毫升pvp的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.6m),將溶液加熱到160度維持1小時,去除其中的水分;再向其中加入8毫克的氯化鉀(摩爾濃度:0.021m)的乙二醇溶液,且在160度下維持15分鐘來去除水分;隨后向溶液中滴加5毫升硝酸銀的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.2m),滴加速率為5毫升/小時;當硝酸銀滴加結(jié)束后,將反應的溶液在160度下保溫2小時合成含有銀納米線的產(chǎn)品母液,將所得產(chǎn)品母液用丙酮稀釋(丙酮的體積與母液的體積比為5:1)離心,離心后去除上清液所得沉淀物用丙酮清洗2遍,再用去離子水清洗3遍,所述用丙酮清洗的步驟為向所得沉淀物中加入丙酮后離心,所加入的丙酮體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述用去離子水清洗的步驟為向上次離心所得沉淀物中加入去離子水后離心,所加入的去離子水的體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述的離心過程的離心時間均為20分鐘,離心速度均為2000轉(zhuǎn)/分鐘,清洗后所得的沉淀物中加入乙醇,使沉淀物均勻分散到乙醇中得銀納米線分散液,每10毫克的沉淀物分散到10毫升乙醇中制得分散液:
(2)配制紡絲前驅(qū)液:配置20wt%的pvdf溶液,溶劑為丙酮和n,n-二甲基甲酰胺,兩種溶劑的質(zhì)量比為1:1,將pvdf溶液配好后,將(1)配制的銀納米線分散液滴加到pvdf溶液中,將溶液攪拌成均相,得紡絲前驅(qū)液,所得紡絲前驅(qū)液中銀納米線分散液的含量為1.5%(w/v);
(3)電紡納米電纜:將步驟(2)所得的紡絲前驅(qū)液加入靜電紡絲裝置的儲液機構(gòu)中,調(diào)節(jié)好紡絲參數(shù)進行電紡,紡絲電壓12千伏,紡絲距離15厘米,即可在收集極上收集到銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜;所述靜電紡絲裝置的紡絲噴頭為金屬毛細管,為最常規(guī)使用的靜電紡絲裝置的噴頭設計。經(jīng)測試統(tǒng)計,所得納米電纜的平均直徑為1600納米。
實施例3
一種基于電紡的銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜的制備方法,包括以下步驟:
(1)配制銀納米線分散液:先向容器中加入10毫升pvp的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.6m),將溶液加熱到160度維持1小時,去除其中的水分;再向其中加入8毫克的氯化鉀(摩爾濃度:0.021m)的乙二醇溶液,且在160度下維持15分鐘來去除水分;隨后向溶液中滴加5毫升硝酸銀的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.2m),滴加速率為5毫升/小時;當硝酸銀滴加結(jié)束后,將反應的溶液在160度下保溫2小時合成含有銀納米線的產(chǎn)品母液,將所得產(chǎn)品母液用丙酮稀釋(丙酮的體積與母液的體積比為5:1)離心,離心后去除上清液所得沉淀物用丙酮清洗2遍,再用去離子水清洗3遍,所述用丙酮清洗的步驟為向所得沉淀物中加入丙酮后離心,所加入的丙酮體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述用去離子水清洗的步驟為向上次離心所得沉淀物中加入去離子水后離心,所加入的去離子水的體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述的離心過程的離心時間均為20分鐘,離心速度均為2000轉(zhuǎn)/分鐘,清洗后所得的沉淀物中加入乙醇,使沉淀物均勻分散到乙醇中得銀納米線分散液,每10毫克的沉淀物分散到10毫升乙醇中制得分散液;
(2)配制紡絲前驅(qū)液:配置20wt%的pvdf溶液,溶劑為丙酮和n,n-二甲基甲酰胺,兩種溶劑的質(zhì)量比為1:1,將pvdf溶液配好后,將(1)配制的銀納米線分散液滴加到pvdf溶液中,將溶液攪拌成均相,得紡絲前驅(qū)液,所得紡絲前驅(qū)液中銀納米線分散液的含量為3%(w/v);
(3)電紡納米電纜:將步驟(2)所得的紡絲前驅(qū)液加入靜電紡絲裝置的儲液機構(gòu)中,調(diào)節(jié)好紡絲參數(shù)進行電紡,紡絲電壓12千伏,紡絲距離15厘米,即可在收集極上收集到銀納米線/聚偏氟乙烯復合納米電纜;所述靜電紡絲裝置的紡絲噴頭為金屬毛細管,為最常規(guī)使用的靜電紡絲裝置的噴頭設計。所得的納米電纜的tem照片如圖1所示,從圖1可以看出,由本發(fā)明方法制得的納米電纜的導電內(nèi)芯由聚集分布于納米電纜中心的銀納米線組成,所述銀納米線平行于納米電纜軸向方向排布,聚偏氟乙烯包裹于銀納米線做成的導電內(nèi)芯外部形成納米電纜的外部殼體;經(jīng)測試統(tǒng)計,所得納米電纜的平均直徑為1500納米。
對比例1
一種聚偏氟乙烯納米纖維的制備方法,包括以下步驟:
(1)配制紡絲前驅(qū)液:配置20wt%的pvdf溶液作為紡絲前驅(qū)液,溶劑為丙酮和n,n-二甲基甲酰胺,兩種溶劑的質(zhì)量比為1:1;
(2)電紡納米電纜:將步驟(1)所得的紡絲前驅(qū)液加入靜電紡絲裝置的儲液機構(gòu)中,調(diào)節(jié)好紡絲參數(shù)進行電紡,紡絲電壓12千伏,紡絲距離15厘米,即可在收集極上收集到聚偏氟乙烯納米纖維。
導電性能測試:分別測試對比例1所得的聚偏氟乙烯納米纖維和實施例3所得的納米電纜的單根纖維導電性,所得的i-v曲線如圖2所示,經(jīng)測試和計算,所得實施例3納米電纜的導電率為1.44×105s/cm,即本發(fā)明的復合方法能夠顯著提高纖維的導電性,得到導電性能優(yōu)良的納米電纜。
對比例2
一種基于電紡的銀納米線/聚乙烯吡絡烷酮(pvp)復合納米電纜的制備方法,包括以下步驟:
(1)配制銀納米線分散液:先向容器中加入10毫升pvp的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.6m),將溶液加熱到160度維持1小時,去除其中的水分;再向其中加入8毫克的氯化鉀(摩爾濃度:0.021m)的乙二醇溶液,且在160度下維持15分鐘來去除水分;隨后向溶液中滴加5毫升硝酸銀的乙二醇溶液(溶液摩爾濃度0.2m),滴加速率為5毫升/小時;當硝酸銀滴加結(jié)束后,將反應的溶液在160度下保溫2小時合成含有銀納米線的產(chǎn)品母液,將所得產(chǎn)品母液用丙酮稀釋(丙酮的體積與母液的體積比為5:1)離心,離心后去除上清液所得沉淀物用丙酮清洗2遍,再用去離子水清洗3遍,所述用丙酮清洗的步驟為向所得沉淀物中加入丙酮后離心,所加入的丙酮體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述用去離子水清洗的步驟為向上次離心所得沉淀物中加入去離子水后離心,所加入的去離子水的體積與前次離心所得的上清液體積相等,離心后去除上清液得沉淀物;所述的離心過程的離心時間均為20分鐘,離心速度均為2000轉(zhuǎn)/分鐘,清洗后所得的沉淀物中加入乙醇,使沉淀物均勻分散到乙醇中得銀納米線分散液,每10毫克的沉淀物分散到10毫升乙醇中制得分散液;
(2)配制紡絲前驅(qū)液:配置20wt%的pvp溶液,溶劑為乙醇(國藥集團化學試劑有限公司),將pvp溶液配置好后,將(1)配制的銀納米線分散液滴加到pvp溶液中,將溶液攪拌成均相,得紡絲前驅(qū)液,所得紡絲前驅(qū)液中銀納米線分散液的含量為3%(w/v);
(3)電紡納米電纜:將步驟(2)所得的紡絲前驅(qū)液加入靜電紡絲裝置的儲液機構(gòu)中,調(diào)節(jié)好紡絲參數(shù)進行電紡,紡絲電壓12千伏,紡絲距離15厘米,即可在收集極上收集到銀納米線/pvp復合納米電纜。
熱穩(wěn)定性能測試:測試實施例3所得的銀納米線/pvdf復合納米電纜和對比例2所得的銀納米線/pvp復合納米電纜的熱穩(wěn)定性,測試結(jié)果如圖3所示,兩種納米在氮氣條件下加熱,升溫速率為10度/分鐘,當納米電纜損失5%質(zhì)量時,銀納米線/pvp復合納米電纜和銀納米線/pvdf復合納米電纜的熱分解溫度分別為181.7度和460度。當納米電纜的質(zhì)量剩余50%時候,銀納米線/pvp復合納米電纜和銀納米線/pvdf復合納米電纜的熱分解溫度分別為434度和482度。由上述結(jié)果可以看出,由pvdf和銀納米線復合所得的納米電纜,相較于其他材料的復合(銀納米線與pvp復合)所得的納米電纜具有更好的熱穩(wěn)定性。
以上所列舉的實施方式僅供理解本發(fā)明之用,并非是對本發(fā)明所描述的技術(shù)方案的限定,有關(guān)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,在權(quán)利要求所述技術(shù)方案的基礎上,還可以作出多種變化或變形,所有等同的變化或變形都應涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明未詳述之處,均為本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員的公知技術(shù)。