本發(fā)明涉及磁性流體及其制備方法。

背景技術(shù)：

磁性流體是一種有磁性，能流動的功能材料，它是由磁粉(四氧化三鐵、鈷、鎳、氮化鐵等)、表面活性劑、載液(烷烴、雙酯類、硅油、氟油、水等)三個(gè)主要成分組成，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，把磁粉通過表面活性劑的作用，均勻地分散在載液中制得的。磁性流體在外加磁場的作用下顯示磁性，同時(shí)磁性流體本身的密度、粘度，隨磁場強(qiáng)度的變化而變化。當(dāng)去掉外加磁場時(shí)，磁性流體不顯磁性，只呈現(xiàn)一般的流體形態(tài)。磁性流體不但具有納米效應(yīng)，即表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和體積效應(yīng)，還具有磁學(xué)性質(zhì)，如超順磁性與高磁化率等特性。其應(yīng)用已經(jīng)從傳統(tǒng)的技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展到高新技術(shù)領(lǐng)域，從單純的磁學(xué)范圍擴(kuò)展到與磁學(xué)相關(guān)的交叉學(xué)科領(lǐng)域。近年我國揚(yáng)聲器企業(yè)也逐步開始在揚(yáng)聲器生產(chǎn)中采用磁性流體材料。2010年12月第17卷第6期的《金屬功能材料》上公開的文章《揚(yáng)聲器用磁性流體》中，將四氧化三鐵磁粉均勻分散到有機(jī)溶劑中并加入表面活性劑，再分別均勻分散到α-烯烴和多元醇酯載液中，制備出揚(yáng)聲器用磁性流體。但是該磁性流體由于揮發(fā)性高而導(dǎo)致穩(wěn)定性差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的揚(yáng)聲器用磁性流體的揮發(fā)性高、高溫穩(wěn)定性差的技術(shù)問題，而提一種揚(yáng)聲器用磁性流體及其制備方法。

本發(fā)明的揚(yáng)聲器用磁性流體按質(zhì)量份數(shù)比是由30份的納米Fe₃O₄、100份的正己烷、10～20份的一次表面修飾劑、2～10份的二次表面修飾劑、40～45份的合成烴基礎(chǔ)油、2～7.5份的抗氧劑、0.5份的粘度調(diào)節(jié)劑和0.5～1份的防老化劑制成；其中一次表面修飾劑為辛基二苯胺；二次表面修飾劑為聚異丁烯單丁二酰亞胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺。

上述的揚(yáng)聲器用磁性流體的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取30份的納米Fe₃O₄、100份的正己烷、10～20份的一次表面修飾劑、2～10份的二次表面修飾劑、40～45份的合成烴基礎(chǔ)油、2～7.5份的抗氧劑、0.5份的粘度調(diào)節(jié)劑、0.5～1份的防老化劑；其中一次表面修飾劑為辛基二苯胺；二次表面修飾劑為聚異丁烯單丁二酰亞胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺；

二、將納米Fe₃O₄加入到正己烷中，在高剪切機(jī)中剪切攪拌均勻，然后升溫至90±5℃并恒溫?cái)嚢?～2分鐘，然后靜置，取上層液體，得到納米Fe₃O₄正己烷溶液；將納米Fe₃O₄正己烷溶液在轉(zhuǎn)速14000±1000rpm的攪拌條件下加入一次表面修飾劑，再升溫至90±5℃并以14000±1000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌10～15分鐘進(jìn)行納米Fe₃O₄第一次表面修飾，得到一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液；

三、在合成烴基礎(chǔ)油中加入抗氧劑、粘度調(diào)節(jié)劑，在高剪切機(jī)中升溫至80±5℃同時(shí)以8000±1000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌，直至溶液整體均勻透明，得到合成烴基礎(chǔ)油混合液；

四、將步驟二得到的一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液加入到溫度為100±10℃的合成烴基礎(chǔ)油混合液中，續(xù)攪拌均勻，再升溫至120±10℃，加入防老化劑和二次表面修飾劑并在120±10℃的恒溫條件下以轉(zhuǎn)速14000±1000rpm剪切攪拌20～25分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第二次表面修飾；最后升溫至160±5℃并以轉(zhuǎn)速18000±1000rpm的速度恒溫?cái)嚢?80～200分鐘，得到揚(yáng)聲器用磁性流體。。

本發(fā)明的目的是研制一種能夠應(yīng)用于高級揚(yáng)聲器中的磁性流體，使揚(yáng)聲器壽命延長的同時(shí)保障性能的穩(wěn)定性，并使揚(yáng)聲器具有良好的聲音曲線的新型納米功能性材料，以替代傳統(tǒng)的膠黏劑材料。確定一條經(jīng)濟(jì)實(shí)用的工藝路線，以使該技術(shù)得以廣泛的推廣和應(yīng)用。

本發(fā)明采用納米鐵氧體軟磁性材料作為磁性工作介質(zhì)，磁粉粒徑達(dá)到10納米左右，納米Fe₃O₄經(jīng)第一次表面修飾，增加了納米Fe₃O₄的表面活化能，使納米Fe₃O₄表面被抗氧劑充分包覆，從而使得納米Fe₃O₄與載液完全隔離，降低了金屬氧化物對載液分子結(jié)構(gòu)的破壞。通過二次表面修飾，增強(qiáng)了納米Fe₃O₄的親油性和范德華力和及分子間作用力，使得納米Fe₃O₄與載液很好地結(jié)合，大大降低了重力和磁場力對納米Fe₃O₄作用，得到了性能與結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的溶膠體體系。本發(fā)明的揚(yáng)聲器用磁性流體的飽和磁化強(qiáng)度為100Gs；150℃條件下經(jīng)250小時(shí)，測得磁性流體揮發(fā)損失率僅為0.036％～0.098％，穩(wěn)定好。本發(fā)明的揚(yáng)聲器用磁性流體利用磁性流體靜磁力的自動定心與瞬態(tài)響應(yīng)調(diào)正時(shí)間的能力，可抑制音圈的不規(guī)則運(yùn)動，降低和消除揚(yáng)聲器使用時(shí)所產(chǎn)生的機(jī)械噪音與共振。同時(shí)磁性流體的優(yōu)良的導(dǎo)熱性能，減少揚(yáng)聲器工作時(shí)產(chǎn)生的熱量，提高輸入功率，優(yōu)化揚(yáng)聲器音質(zhì)。

本發(fā)明的揚(yáng)聲器用磁性流體制備方法是將磁粉于均勻地分散在去低分子鏈有機(jī)溶劑中，攪拌條件下加入表面活性劑對磁粉進(jìn)行第一次表面修飾，再加入抗氧劑對納米Fe₃O₄進(jìn)行表面包覆處理，然后再加入胺基表面活性劑對其進(jìn)行二次表面修飾，最后加入其它添加劑對磁性流體進(jìn)行改性、精制，該方法的成本低，制備過程簡單、易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

附圖說明

圖1是不同磁場強(qiáng)度下的空氣與實(shí)施例1制備的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)與與磁場強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；

圖2為實(shí)施例1得到的磁性流體和無磁性流體音圈的溫升與時(shí)間關(guān)系曲線圖；

圖3是不同磁場強(qiáng)度下的空氣與實(shí)施例2制備的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)與與磁場強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；

圖4為實(shí)施例2得到的磁性流體和無磁性流體音圈的溫升與時(shí)間關(guān)系曲線圖；

圖5是不同磁場強(qiáng)度下的空氣與實(shí)施例3制備的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)與與磁場強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；

圖6為實(shí)施例3得到的磁性流體和無磁性流體音圈的溫升與時(shí)間關(guān)系曲線圖；

圖7是不同磁場強(qiáng)度下的空氣與實(shí)施例4制備的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)與與磁場強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；

圖8為實(shí)施例4得到的磁性流體和無磁性流體音圈的溫升與時(shí)間關(guān)系曲線圖；

圖9是不同磁場強(qiáng)度下的空氣與實(shí)施例5制備的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)與與磁場強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；

圖10為實(shí)施例5得到的磁性流體和無磁性流體音圈的溫升與時(shí)間關(guān)系曲線圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式的揚(yáng)聲器用磁性流體按質(zhì)量份數(shù)比是由30份的納米Fe₃O₄、100份的正己烷、10～20份的一次表面修飾劑、2～10份的二次表面修飾劑、40～45份的合成烴基礎(chǔ)油、2～7.5份的抗氧劑、0.5份的粘度調(diào)節(jié)劑和0.5～1份的防老化劑制成；其中一次表面修飾劑為辛基二苯胺；二次表面修飾劑為聚異丁烯單丁二酰亞胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺。

本實(shí)施方式的揚(yáng)聲器用磁性流體具有瞬態(tài)阻尼響應(yīng)、自動定心能力，并具有優(yōu)良導(dǎo)熱性能、低揮發(fā)率的磁性流體制備方法。其特點(diǎn)是利用納米Fe₃O₄的超順磁性，利用表面活性劑對其表面進(jìn)行修飾，增強(qiáng)納米Fe₃O₄表面活化能，使納米Fe₃O₄表面被抗氧劑充分包覆，實(shí)現(xiàn)磁性流體的耐高溫性和低揮發(fā)率，再通過對納米Fe₃O₄的二次表面修飾，增強(qiáng)其親油性能，并加速其分子間作用力和布朗運(yùn)動，從而形成穩(wěn)定的溶膠體體系。該磁性流體可以根據(jù)實(shí)際需要對其自身粘度進(jìn)行調(diào)節(jié)。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是揚(yáng)聲器用磁性流體按質(zhì)量份數(shù)比是由30份的納米Fe₃O₄、100份的正己烷、15份的一次表面修飾劑、10份的二次表面修飾劑、40份的合成烴基礎(chǔ)油、4份的抗氧劑、0.5份的粘度調(diào)節(jié)劑和0.5份的防老化劑制成；其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是揚(yáng)聲器用磁性流體按質(zhì)量份數(shù)比是由30份的納米Fe₃O₄、100份的正己烷、20份的一次表面修飾劑、6份的二次表面修飾劑、45份的合成烴基礎(chǔ)油、2.5份的抗氧劑、0.5份的粘度調(diào)節(jié)劑和0.5份的防老化劑制成；其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是抗氧劑為二丁基羥基甲苯、三羥甲基丙烷油酸酯、聚乙烯醚、大豆卵磷脂、二苯基對異辛基磷酸酯、N-苯基α萘胺、磷酸三甲基酚酯、五氯聯(lián)苯、油酸二辛酯和烯基丁二酸酯中的一種或幾種的組合；其它與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

本實(shí)施方式中，抗氧劑為組合物時(shí)，各抗氧劑按任意比組合。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是粘度調(diào)節(jié)劑為聚異丁烯；其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是防老化劑為N-環(huán)己基-N-苯基對苯二胺、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、對二異辛基二苯胺或2,6-,二叔丁基-α二甲氨基對甲酚；其它與具體實(shí)施方式一至五之一相同。

具體實(shí)施方式七：具體實(shí)施方式一所述的揚(yáng)聲器用磁性流體的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取30份的納米Fe₃O₄、100份的正己烷、10～20份的一次表面修飾劑、2～10份的二次表面修飾劑、40～45份的合成烴基礎(chǔ)油、2～7.5份的抗氧劑、0.5份的粘度調(diào)節(jié)劑、0.5～1份的防老化劑；其中一次表面修飾劑為辛基二苯胺；二次表面修飾劑為聚異丁烯單丁二酰亞胺、硫醚基苯基酚或辛基苯基α奈胺；

二、將納米Fe₃O₄加入到正己烷中，在高剪切機(jī)中剪切攪拌均勻，然后升溫至90±5℃并恒溫?cái)嚢?～2分鐘，然后靜置，取上層液體，得到納米Fe₃O₄正己烷溶液；將納米Fe₃O₄正己烷溶液在轉(zhuǎn)速14000±1000rpm的攪拌條件下加入一次表面修飾劑，再升溫至90±5℃并以14000±1000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌10～15分鐘進(jìn)行納米Fe₃O₄第一次表面修飾，得到一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液；

三、在合成烴基礎(chǔ)油中加入抗氧劑、粘度調(diào)節(jié)劑，在高剪切機(jī)中升溫至80±5℃同時(shí)以8000±1000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌，直至溶液整體均勻透明，得到合成烴基礎(chǔ)油混合液；

四、將步驟二得到的一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液加入到溫度為100±10℃的合成烴基礎(chǔ)油混合液中，續(xù)攪拌均勻，再升溫至120±10℃，加入防老化劑和二次表面修飾劑并在120±10℃的恒溫條件下以轉(zhuǎn)速14000±1000rpm剪切攪拌20～25分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第二次表面修飾；最后升溫至160±5℃并以轉(zhuǎn)速18000±1000rpm的速度恒溫?cái)嚢?80～200分鐘，得到揚(yáng)聲器用磁性流體。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式七不同的是步驟二中，納米Fe₃O₄加入到正己烷后，高剪切機(jī)以10000±1000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌10～15分鐘；其它與具體實(shí)施方式七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式七或八不同的是抗氧劑為二丁基羥基甲苯、三羥甲基丙烷油酸酯、聚乙烯醚、大豆卵磷脂、二苯基對異辛基磷酸酯、N-苯基α萘胺、磷酸三甲基酚酯、五氯聯(lián)苯、油酸二辛酯和烯基丁二酸酯中的一種或幾種的組合；其它與具體實(shí)施方式七或八相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式七至九之一不同的是粘度調(diào)節(jié)劑為聚異丁烯；其它與具體實(shí)施方式七至九之一相同。

具體實(shí)施方式十一：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式七至十之一不同的是防老化劑為N-環(huán)己基-N-苯基對苯二胺、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、對二異辛基二苯胺或2,6-,二叔丁基-α二甲氨基對甲酚；其它與具體實(shí)施方式七至十之一相同。

用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

實(shí)施例一：本實(shí)施例的揚(yáng)聲器用磁性流體，按以下步驟進(jìn)行：

一、稱取30g納米Fe₃O₄、100g正己烷、10g一次表面修飾劑辛基二苯胺、10g二次表面修飾劑聚異丁烯單丁二酰亞胺、40g合成烴基礎(chǔ)油、2.5g抗氧劑二丁基羥基甲苯、5g抗氧劑三羥甲基丙烷油酸酯、1g抗氧劑聚乙烯醚、1g防老化劑N-環(huán)己基-N-苯基對苯二胺、0.5g粘度調(diào)節(jié)劑聚異丁烯；

二、將30g納米Fe₃O₄，加入到100g正己烷中，在高剪切機(jī)中，常溫下以10000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌10分鐘，然后升溫至90℃恒溫?cái)嚢?分鐘，靜置20分鐘后取上層液體，得到納米Fe₃O₄正己烷溶液；將納米Fe₃O₄正己烷溶液在轉(zhuǎn)速為14000rpm條件下攪拌條件下加入10g辛基二苯胺，再升溫至100℃，并以14000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌10分鐘進(jìn)行納米Fe₃O₄第一次表面修飾，得到一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液；

三、在合成烴基礎(chǔ)油中加入二丁基羥基甲苯、三羥甲基丙烷油酸酯、聚乙烯醚和聚異丁烯，在高剪切機(jī)中升溫至80℃同時(shí)以8000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌，直至溶液整體均勻透明，得到合成烴基礎(chǔ)油混合液；

四、將步驟二得到的一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液加入到溫度為100℃的合成烴基礎(chǔ)油混合液中，持續(xù)攪拌10分鐘，再升溫至120℃，加入N-環(huán)己基-N-苯基對苯二胺和聚異丁烯單丁二酰亞胺，并在120℃的恒溫條件下以轉(zhuǎn)速14000rpm剪切攪拌20分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第二次表面修飾；最后升溫至160℃并以轉(zhuǎn)速18000rpm的速度恒溫?cái)嚢?80分鐘，得到揚(yáng)聲器用磁性流體。

本實(shí)施例得到的磁性流體的顏色為棕黑色，利用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測定常溫下磁性流體在規(guī)定磁場下的飽和磁化強(qiáng)度，其飽和磁化強(qiáng)度為100Gs；將本實(shí)施例制備的磁性流體加熱至150℃并保持250小時(shí)后測試揮發(fā)損失率，結(jié)果為0.0980％。說明該磁性流體的揮發(fā)性低，高溫穩(wěn)定性好。

利用瞬態(tài)熱線法液體導(dǎo)熱系數(shù)儀測定磁性流體與空氣的導(dǎo)熱系數(shù)。得到不同磁場強(qiáng)度下的空氣導(dǎo)熱系數(shù)、本實(shí)施例得到的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)與磁場強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖如圖1所示。從圖中可以看出，不同磁場強(qiáng)度下的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)是空氣的7.5倍，且隨著磁場的增加，磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)也隨之增加。

利用靜態(tài)測量法，采用4Ω、5W揚(yáng)聲器進(jìn)行測試，即定時(shí)關(guān)閉輸人信號迅速測量出此時(shí)的電壓值V，根據(jù)公式與R_t1＝R_t0(1+δΔT)，求得溫升ΔT，其中R_t0為常溫時(shí)電阻4Ω，δ為線圈銅絲熱敏系數(shù)0.00393。測定相應(yīng)通電時(shí)間后所得電阻，即可得到相應(yīng)溫升ΔT。圖2為本實(shí)施例得到的磁性流體和無磁性流體音圈的溫升與時(shí)間關(guān)系曲線圖，從圖2可以看出，隨著揚(yáng)聲器工作時(shí)間的增加，磁性流體的溫升幅度逐漸趨于平衡，且最大升溫幅度僅為無磁性流體的69％。

實(shí)施例二：本實(shí)施例的揚(yáng)聲器用磁性流體，按以下步驟進(jìn)行：

一、稱取30g納米Fe₃O₄、100g正己烷、15g一次表面修飾劑辛基二苯胺、10g二次表面修飾劑聚異丁烯單丁二酰亞胺、40g合成烴基礎(chǔ)油、2g抗氧劑三羥甲基丙烷油酸酯、2g抗氧劑大豆卵磷脂、0.5g防老化劑壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、0.5g粘度調(diào)節(jié)劑聚異丁烯；

二、將納米Fe₃O₄，加入到正己烷中，常溫下用高剪切機(jī)有轉(zhuǎn)速10000rpm的條件下攪拌10分鐘，升溫至90℃，恒溫?cái)嚢?分鐘，靜置20分鐘，取上層液體，得到納米Fe₃O₄正己烷溶液；將納米Fe₃O₄正己烷溶液在轉(zhuǎn)速14000rpm的剪切攪拌條件下，加入辛基二苯胺，升溫至100℃并此在此溫度下以轉(zhuǎn)速14000rpm的速度恒溫?cái)嚢?0分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第一次表面修飾；得到一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液；

三、在合成烴基礎(chǔ)油中分別加入三羥甲基丙烷油酸酯、大豆卵磷脂、聚異丁烯，升溫至80℃同時(shí)利用高剪切機(jī)在轉(zhuǎn)速8000rpm的條件下攪拌，直至溶液整體均勻透明，得到得到合成烴基礎(chǔ)油混合液；

四、將步驟三得到的一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液加入到溫度為100℃的合成烴基礎(chǔ)油混合液中，持續(xù)攪拌10分鐘，再升溫至120℃，加入壬(辛)基酚聚氧乙烯醚和聚異丁烯單丁二酰亞胺并在120℃的恒溫條件下以轉(zhuǎn)速14000rpm剪切攪拌20分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第二次表面修飾；最后升溫至160℃并以轉(zhuǎn)速18000rpm的速度恒溫?cái)嚢?80分鐘，得到揚(yáng)聲器用磁性流體。

本實(shí)施例得到的磁性流體的顏色為棕黑色，利用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測定常溫下磁性流體在規(guī)定磁場下的飽和磁化強(qiáng)度，其飽和磁化強(qiáng)度為100Gs；將本實(shí)施例制備的磁性流體加熱至150℃并保持250小時(shí)后測試揮發(fā)損失率，結(jié)果為0.0713％。說明該磁性流體的揮發(fā)性低，高溫穩(wěn)定性好。

利用瞬態(tài)熱線法液體導(dǎo)熱系數(shù)儀測定磁性流體與空氣的導(dǎo)熱系數(shù)。得到不同磁場強(qiáng)度下的空氣導(dǎo)熱系數(shù)、本實(shí)施例得到的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)與磁場強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖如圖3所示。從圖3中可以看出，不同磁場強(qiáng)度下的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)是空氣的7.6倍，且隨著磁場的增加，磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)也隨之增加。

利用靜態(tài)測量法，采用4Ω、5W揚(yáng)聲器進(jìn)行測試，即定時(shí)關(guān)閉輸人信號迅速測量出此時(shí)的電壓值V，根據(jù)公式與R_t1＝R_t0(1+δΔT)，求得溫升ΔT，其中R_t0為常溫時(shí)電阻4Ω，δ為線圈銅絲熱敏系數(shù)0.00393。測定相應(yīng)通電時(shí)間后所得電阻，即可得到相應(yīng)溫升ΔT。圖4為本實(shí)施例得到的磁性流體、無磁性流體音圈溫升與時(shí)間的關(guān)系曲線圖，從圖4可以看出，隨著揚(yáng)聲器工作時(shí)間的增加，磁性流體的溫升幅度逐漸趨于平衡，且最大升溫幅度僅為無磁性流體的70％。

實(shí)施例三：本實(shí)施例的揚(yáng)聲器用磁性流體，按以下步驟進(jìn)行：

一、稱取30g納米Fe₃O₄、100g正己烷、10g辛基二苯胺作一次表面修飾劑、15g聚異丁烯單丁二酰亞胺作二次表面修飾劑、40g合成烴基礎(chǔ)油、1g對二異辛基二苯胺作防老化劑、1g二苯基對異辛基磷酸酯作抗氧劑、2g N-苯基α萘胺作抗氧劑、1g聚異丁烯作粘度調(diào)節(jié)劑；

二、將30g納米Fe₃O₄，加入到100g正己烷中，在高剪切機(jī)中，常溫下以轉(zhuǎn)速10000rpm剪切機(jī)攪拌10分鐘，升溫至90℃，恒溫?cái)嚢?分鐘，靜置20分鐘，取上層液體，得到納米Fe₃O₄正己烷溶液；將納米Fe₃O₄正己烷溶液在轉(zhuǎn)速14000rpm的攪拌條件下加入10g辛基二苯胺，再升溫至100℃并保持恒溫，同時(shí)以轉(zhuǎn)速14000rpm速度攪拌10分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第一次表面修飾，得到一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液；

三、在合成烴基礎(chǔ)油中分別加入1g二苯基對異辛基磷酸酯；2gN-苯基α萘胺；1g聚異丁烯，升溫至80℃同時(shí)利用高剪切機(jī)在轉(zhuǎn)速8000rpm條件下攪拌直至溶液整體均勻透明；得到合成烴基礎(chǔ)油混合液；

四、將步驟三得到的一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液加入到溫度為100℃的合成烴基礎(chǔ)油混合液中，持續(xù)攪拌10分鐘，再升溫至120℃，加入1g對二異辛基二苯胺；15g聚異丁烯單丁二酰亞胺，并在120℃的恒溫條件下以轉(zhuǎn)速14000rpm剪切攪拌20分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第二次表面修飾；最后升溫至160℃并以轉(zhuǎn)速18000rpm的速度恒溫?cái)嚢?80分鐘，得到揚(yáng)聲器用磁性流體。

本實(shí)施例得到的磁性流體的顏色為棕黑色，利用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)測定常溫下磁性流體在規(guī)定磁場下的飽和磁化強(qiáng)度，其飽和磁化強(qiáng)度為100Gs；將本實(shí)施例制備的磁性流體加熱至150℃并保持250小時(shí)后測試揮發(fā)損失率，結(jié)果為0.0529％。說明該磁性流體的揮發(fā)性低，高溫穩(wěn)定性好。

利用瞬態(tài)熱線法液體導(dǎo)熱系數(shù)儀測定磁性流體與空氣的導(dǎo)熱系數(shù)。不同磁場強(qiáng)度下的空氣導(dǎo)熱系數(shù)、本實(shí)施例得到的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)關(guān)系曲線圖如圖5所示，圖中可以看出，不同磁場強(qiáng)度下的本實(shí)施例制備的揚(yáng)聲器用磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)是空氣的7.7倍，且隨著磁場的增加，磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)也隨之增加。

利用靜態(tài)測量法，即定時(shí)關(guān)閉輸人信號迅速測量出此時(shí)的電壓值，根據(jù)公式R_t1＝R_t0(1+δΔT)與求得溫升ΔT；采用4Ω、5W揚(yáng)聲器進(jìn)行測試，其中R_t0為常溫時(shí)電阻4Ω，δ為線圈銅絲熱敏系數(shù)0.00393。測定相應(yīng)通電時(shí)間后所得電阻，即可得到相應(yīng)溫升ΔT。

圖6為本實(shí)施例得到的磁性流體與無磁性流體音圈溫升與時(shí)間的對比圖，從圖中可以看出，隨著揚(yáng)聲器工作時(shí)間的增加，磁性流體的溫升幅度逐漸趨于平衡，且最大升溫幅度僅為無磁性流體的75％。

實(shí)施例四：本實(shí)施例的揚(yáng)聲器用磁性流體，按以下步驟進(jìn)行：

一、稱取30g納米Fe₃O₄、100g正己烷、15g辛基二苯胺作一次表面修飾劑、6g辛基苯基α奈胺作二次表面修飾劑、45g合成烴基礎(chǔ)油、1g二苯基對異辛基苯基磷酸酯作抗氧劑、1.5g磷酸三甲基酚酯作抗氧劑、1g壬(辛)基酚聚氧乙烯醚作防老化劑、0.5g聚異丁烯作粘度調(diào)節(jié)劑；

二、將30g納米Fe₃O₄，加入到100g正己烷中，在高剪切機(jī)中，常溫下以轉(zhuǎn)速10000rpm剪切攪拌10分鐘，升溫至90℃恒溫?cái)嚢?分鐘，靜置20分鐘，取上層液體，得到納米Fe₃O₄正己烷溶液；將納米Fe₃O₄正己烷溶液在轉(zhuǎn)速14000rpm的攪拌條件下，加入15g辛基二苯胺，升溫至100℃并恒溫以轉(zhuǎn)速14000rpm攪拌10分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第一次表面修飾，得到一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液；

三、在40g合成烴基礎(chǔ)油中分別加入1g二苯基對異辛基苯基磷酸酯、1.5g磷酸三甲基酚酯、0.5g聚異丁烯，升溫至80℃同時(shí)利用高剪切機(jī)以8000rpm的轉(zhuǎn)速攪拌，直至溶液整體均勻透明，得到合成烴基礎(chǔ)油混合液；

四、將步驟三得到的一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液加入到溫度為100℃的合成烴基礎(chǔ)油混合液中，持續(xù)攪拌10分鐘，再升溫至120℃，加入1g壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、6g辛基苯基α奈胺，并在120℃的恒溫條件下以轉(zhuǎn)速14000rpm剪切攪拌20分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第二次表面修飾；最后升溫至160℃并以轉(zhuǎn)速18000rpm的速度恒溫?cái)嚢?80分鐘，得到揚(yáng)聲器用磁性流體。

本實(shí)施例得到的磁性流體的顏色為棕黑色，其飽和磁化強(qiáng)度為100Gs；將本實(shí)施例制備的磁性流體加熱至150℃并保持250小時(shí)后測試揮發(fā)損失率，結(jié)果為0.0397％。說明該磁性流體的揮發(fā)性低，高溫穩(wěn)定性好。

利用瞬態(tài)熱線法液體導(dǎo)熱系數(shù)儀測定磁性流體與空氣的導(dǎo)熱系數(shù)。圖7為不同磁場強(qiáng)度下的空氣與本實(shí)施例制備的磁性流體導(dǎo)的導(dǎo)熱系數(shù)曲線。從圖7中可以看出，不同磁場強(qiáng)度下的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)是空氣的7.9倍，且隨著磁場的增加，磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)也隨之增加。

利用靜態(tài)測量法，即定時(shí)關(guān)閉輸人信號迅速測量出此時(shí)的電壓值，根據(jù)公式R_t1＝R_t0(1+δΔT)與求得溫升ΔT。采用4Ω、5W揚(yáng)聲器進(jìn)行測試，其中R_t0為常溫時(shí)電阻4Ω，δ為線圈銅絲熱敏系數(shù)0.00393。測定相應(yīng)通電時(shí)間后所得電阻，即可得到相應(yīng)溫升ΔT。

圖8為本實(shí)施例制備的揚(yáng)聲器用磁性流體與無磁性流體音圈溫升與時(shí)間的對比圖，從圖8可以看出隨著揚(yáng)聲器工作時(shí)間的增加，磁性流體的溫升幅度逐漸趨于平衡，且最大升溫幅度僅為無磁性流體的77％。

實(shí)施例五：本實(shí)施例的揚(yáng)聲器用磁性流體，按以下步驟進(jìn)行：

一、稱取30g納米Fe₃O₄、100g正己烷、20g辛基二苯胺、0.5g聚異丁烯、1g烯基丁二酸酯作抗氧劑、1g2,6-,二叔丁基-α二甲氨基對甲酚作防老化劑、1.5g表面活性劑硫醚基苯基酚和2g表面活性劑辛基苯基α奈胺作二次表面修飾劑、44g合成烴基礎(chǔ)油、0.5g聚異丁烯作粘度調(diào)節(jié)劑；

二、將30g納米Fe₃O₄加入到100g正己烷中，在高剪切機(jī)中，常溫下以10000rpm轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，升溫至90℃并攪拌1分鐘，靜置20分鐘后，取上層液體，得到納米Fe₃O₄正己烷溶液；將納米Fe₃O₄正己烷溶液在轉(zhuǎn)速為14000rpm的攪拌條件下，加入20g辛基二苯胺，升溫至100℃，并以14000rpm的轉(zhuǎn)速剪切攪拌)10分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第一次表面修飾，得到一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液；

三、在44g合成烴基礎(chǔ)油中分別加入1g烯基丁二酸酯、0.5g聚異丁烯，升溫至80℃同時(shí)利用高剪切機(jī)在轉(zhuǎn)速8000rpm的條件下攪拌，直至溶液整體均勻透明，得到合成烴基礎(chǔ)油混合液；

四、將步驟三得到的一次表面修飾的納米Fe₃O₄混合液加入到溫度為100℃的合成烴基礎(chǔ)油混合液中，持續(xù)攪拌10分鐘，再升溫至120℃，加入1g 2,6-,二叔丁基-α二甲氨基對甲酚、1.5g硫醚基苯基酚與2g硫醚基苯基酚混合物，并在120℃的恒溫條件下以轉(zhuǎn)速14000rpm剪切攪拌20分鐘，進(jìn)行納米Fe₃O₄第二次表面修飾；最后升溫至160℃并以轉(zhuǎn)速18000rpm的速度恒溫?cái)嚢?80分鐘，得到揚(yáng)聲器用磁性流體。

本實(shí)施例得到的磁性流體的顏色為棕黑色，其飽和磁化強(qiáng)度為100Gs；將本實(shí)施例制備的磁性流體加熱至150℃并保持250小時(shí)后測試揮發(fā)損失率，結(jié)果為0.0361％。說明該磁性流體的揮發(fā)性低，高溫穩(wěn)定性好。

利用瞬態(tài)熱線法液體導(dǎo)熱系數(shù)儀測定磁場強(qiáng)度與導(dǎo)熱系數(shù)的關(guān)系，不同磁場強(qiáng)度下的本實(shí)施例制備的磁性流體與空氣的導(dǎo)熱系數(shù)曲線如圖9所示，從圖9可以看出，不同磁場強(qiáng)度下的磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)是空氣的8.1倍，切隨著磁場的增加，磁性流體的導(dǎo)熱系數(shù)也隨之增加。

利用靜態(tài)測量法，即定時(shí)關(guān)閉輸人信號迅速測量出此時(shí)的電壓值，根據(jù)公式R_t1＝R_t0(1+δΔT)與求得溫升ΔT。采用4Ω、5W揚(yáng)聲器進(jìn)行測試，其中R_t0為常溫時(shí)電阻4Ω，δ為線圈銅絲熱敏系數(shù)0.00393。測定相應(yīng)通電時(shí)間后所得電阻，即可得到相應(yīng)溫升ΔT。

圖10為本實(shí)施例得到的磁性流體與無磁性流體音圈溫升與時(shí)間的對比圖，從圖10可以看出，隨著揚(yáng)聲器工作時(shí)間的增加，磁性流體的溫升幅度逐漸趨于平衡，且最大升溫幅度僅為無磁性流體的77％。