本發(fā)明涉及超導(dǎo)材料領(lǐng)域，具體涉及一種高溫?zé)Y(jié)法制備釔鈮銅超導(dǎo)材料的方法。

背景技術(shù)：

超導(dǎo)材料，是指具有在一定的低溫條件下呈現(xiàn)出電阻等于零以及排斥磁力線的性質(zhì)的材料?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導(dǎo)體。高溫超導(dǎo)材料的生產(chǎn)技術(shù)隨著時(shí)間的發(fā)展不斷成熟，價(jià)格也隨之降低，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力不斷增加，具有體積小，重量輕，損耗低和傳輸容量大的優(yōu)點(diǎn)，是傳統(tǒng)電纜的升級(jí)換代產(chǎn)品。

銅氧化合物高溫超導(dǎo)體作為現(xiàn)在臨界溫度最高的一種超導(dǎo)體,國(guó)內(nèi)外科學(xué)家對(duì)其展開(kāi)了大量的研究，目前這類(lèi)超導(dǎo)體可以在液氮溫區(qū)實(shí)現(xiàn)超導(dǎo),已具備了實(shí)際應(yīng)用的價(jià)值,但如何提高其各項(xiàng)臨界參數(shù),尤其是提高臨界溫度Tc,仍然是高溫超導(dǎo)研究領(lǐng)域一個(gè)最大的難題。

高溫合成釔鈮銅超導(dǎo)材料的工藝普遍復(fù)雜難度大，或?qū)υO(shè)備要求高?；诿芏确汉囊幌盗杏?jì)算表明顆粒細(xì)小的反應(yīng)物使反應(yīng)中的活化能大幅減少，降低合成難度。本發(fā)明利用鈮粉吸收氣體的特性，首先通過(guò)氫氣與鈮粉的物理化學(xué)作用，產(chǎn)生含有氫氣的鈮粉與微量鈮氫化合物，達(dá)到細(xì)化鈮粉的目的，使反應(yīng)中的活化能大幅減少，降低合成難度。后續(xù)的熱處理過(guò)程中氫氣及少量氫化物會(huì)抑制鈮粉和鋁粉與燒結(jié)環(huán)境中存在的微量空氣發(fā)生氧化反應(yīng)，避免引入氧化物，氮化物等雜質(zhì)，確保產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種高溫?zé)Y(jié)法制備釔鈮銅超導(dǎo)材料的方法，該制備方法將利用鈮粉吸收氣體的特性，首先通過(guò)氫氣與鈮粉的物理化學(xué)作用，產(chǎn)生含有氫氣的鈮粉與微量鈮氫化合物，達(dá)到細(xì)化鈮粉的目的，使反應(yīng)中的活化能大幅減少，降低合成難度，本發(fā)明所制產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)單，形貌規(guī)整，表面致密且連接性好，超導(dǎo)臨界溫度高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種高溫?zé)Y(jié)法制備釔鈮銅超導(dǎo)材料的方法，該方法包括如下步驟：

（1）預(yù)處理鈮粉

將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內(nèi)，放入管式爐，通入體積配比為10％-100％的氫氣和90％-0的氮?dú)饣旌蠚?，?00-420℃的溫度區(qū)間加熱，保溫3小時(shí)，隨爐冷卻后取出，得到預(yù)處理鈮粉；

（2）將上述預(yù)處理鈮粉、氧化釔和氧化銅干燥，置于研磨機(jī)內(nèi)研磨10-12小時(shí)，制得粉料，粉料置于真空管式爐內(nèi)，升溫加熱至850-900℃，恒溫預(yù)熱10-16小時(shí)，取出，制得混合粉料1；

（3）取碳酸鈣、甲基纖維素、硼酸鈉、苯甲酸、硝酸鈣和硫酸鋇置于研磨機(jī)內(nèi)，以蒸餾水為助磨劑球磨2-6小時(shí)，然后加入木質(zhì)素磺酸鈉繼續(xù)球磨4小時(shí)，取出，烘干，制得混合粉料2；

（4）將上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具壓制成形，壓制壓力為15-20MPa，制成塊片狀料坯，用鈮箔包裹，將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中，將石英舟放在管式爐中，在4-6％的氫氣與96-94％的氮?dú)饣旌蠚獗Ｗo(hù)中，將爐溫升溫至1000-1400℃，保溫6-8h進(jìn)行燒結(jié)反應(yīng)，然后快速冷卻至室溫，即制得釔鈮銅超導(dǎo)材料。

優(yōu)選的，所述釔鈮銅超導(dǎo)材料的各種原料的重量份配比為：上述預(yù)處理鈮粉5.1-5.5，氧化釔5.1-5.3，氧化銅4.2-4.3，木質(zhì)素磺酸鈉1.5-1.7，碳酸鈣2.5-2.6，甲基纖維素1.8-2.0，硼酸鈉1.7-1.9，苯甲酸1.5-1.6，硝酸鈣2.4-2.5，硫酸鋇2.3-2.5。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內(nèi)，放入管式爐，通入體積配比為10％的氫氣和90％的氮?dú)饣旌蠚?，?00℃的溫度區(qū)間加熱，保溫3小時(shí)，隨爐冷卻后取出，得到預(yù)處理鈮粉。

將上述預(yù)處理鈮粉、氧化釔和氧化銅干燥，置于研磨機(jī)內(nèi)研磨10小時(shí)，制得粉料，粉料置于真空管式爐內(nèi)，升溫加熱至850℃，恒溫預(yù)熱10小時(shí)，取出，制得混合粉料1。

取碳酸鈣、甲基纖維素、硼酸鈉、苯甲酸、硝酸鈣和硫酸鋇置于研磨機(jī)內(nèi)，以蒸餾水為助磨劑球磨2小時(shí)，然后加入木質(zhì)素磺酸鈉繼續(xù)球磨4小時(shí)，取出，烘干，制得混合粉料2。

將上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具壓制成形，壓制壓力為15MPa，制成塊片狀料坯，用鈮箔包裹，將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中，將石英舟放在管式爐中，在4％的氫氣與96％的氮?dú)饣旌蠚獗Ｗo(hù)中，將爐溫升溫至1000℃，保溫6h進(jìn)行燒結(jié)反應(yīng)，然后快速冷卻至室溫，即制得釔鈮銅超導(dǎo)材料。

所述釔鈮銅超導(dǎo)材料的各種原料的重量份配比為：上述預(yù)處理鈮粉5.1，氧化釔5.1，氧化銅4.2，木質(zhì)素磺酸鈉1.5，碳酸鈣2.5，甲基纖維素1.8，硼酸鈉1.7，苯甲酸1.5，硝酸鈣2.4，硫酸鋇2.3。

實(shí)施例二

將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內(nèi)，放入管式爐，通入體積配比為100％的氫氣，在420℃的溫度區(qū)間加熱，保溫3小時(shí)，隨爐冷卻后取出，得到預(yù)處理鈮粉。

將上述預(yù)處理鈮粉、氧化釔和氧化銅干燥，置于研磨機(jī)內(nèi)研磨12小時(shí)，制得粉料，粉料置于真空管式爐內(nèi)，升溫加熱至900℃，恒溫預(yù)熱16小時(shí)，取出，制得混合粉料1。

取碳酸鈣、甲基纖維素、硼酸鈉、苯甲酸、硝酸鈣和硫酸鋇置于研磨機(jī)內(nèi)，以蒸餾水為助磨劑球磨6小時(shí)，然后加入木質(zhì)素磺酸鈉繼續(xù)球磨4小時(shí)，取出，烘干，制得混合粉料2。

將上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具壓制成形，壓制壓力為20MPa，制成塊片狀料坯，用鈮箔包裹，將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中，將石英舟放在管式爐中，在6％的氫氣與94％的氮?dú)饣旌蠚獗Ｗo(hù)中，將爐溫升溫至1400℃，保溫8h進(jìn)行燒結(jié)反應(yīng)，然后快速冷卻至室溫，即制得釔鈮銅超導(dǎo)材料。

所述釔鈮銅超導(dǎo)材料的各種原料的重量份配比為：上述預(yù)處理鈮粉5.1，氧化釔5.1，氧化銅4.2，木質(zhì)素磺酸鈉1.5，碳酸鈣2.5，甲基纖維素2.0，硼酸鈉1.9，苯甲酸1.6，硝酸鈣2.5，硫酸鋇2.5。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。