本發(fā)明涉及釹鐵硼永磁材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體地說直接添加多種金屬組成的合金納米添加劑生成晶界相的一種高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，尤其是制備超高矯頑力磁體的方法。
背景技術(shù)：
：目前，包括電子產(chǎn)品、變頻空調(diào)、節(jié)能電梯、風(fēng)力發(fā)電、傳統(tǒng)汽車、新能源汽車、智能機(jī)器人、低速大扭矩永磁電機(jī)等許多領(lǐng)域不僅要求磁體具有高的內(nèi)稟矯頑力hcj，同時(shí)還要求保持較高的最大磁能積(bh)max，即具有高的磁性因子m（m=（bh）max（mgoe）+hcj（koe））。通過對(duì)燒結(jié)釹鐵硼常規(guī)工藝的全面優(yōu)化，結(jié)合新型晶界擴(kuò)散工藝的采用，北京鋼鐵研究院與北京中科三環(huán)公司已分別研制出磁性因子為71.77與75.6的高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體。為了提高燒結(jié)釹鐵硼磁體綜合磁性能（磁性因子），既滿足高端應(yīng)用的需求，又有利于稀土的高效利用。晶界擴(kuò)散技術(shù)——添加重稀土單質(zhì)或化合物（氧化鏑、氟化鏑）以及一些金屬元素（al、cu、co等）的微米、納米粉末；細(xì)化晶粒、雙合金或多合金化法及摻雜稀土氫化物（氫化鏑）等方法，以實(shí)現(xiàn)重稀土等元素直接進(jìn)入主相和晶界相間的外延硬化層中既增加磁體內(nèi)稟矯頑力，又使磁體的磁能積不減少或增加，從而獲得具有高磁性因子的永磁體。納米材料的制備工藝技術(shù)已經(jīng)經(jīng)過數(shù)十年的發(fā)展，然而納米材料的應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域：
尚存在著極大的發(fā)展空間。雖然納米材料對(duì)磁性材料微結(jié)構(gòu)影響機(jī)制尚處于初步研究階段，但已經(jīng)取得了一定的成果，已經(jīng)應(yīng)用在燒結(jié)釹鐵硼永磁體制備領(lǐng)域，尤其對(duì)高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制備產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響。岳明、張久興、嚴(yán)密等人在納米材料摻雜制備高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體領(lǐng)域均進(jìn)行了深入的研究，并取得了一定的進(jìn)展。但其納米摻雜制備高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法均為單一納米元素的摻雜，性能提高具有一定的局限性；而對(duì)于多元素納米摻雜技術(shù)，各種納米粉體之間、納米粉體與微米磁粉之間的摻雜工藝比較繁瑣，多次摻雜過程中納米粉體很容易氧化，傳統(tǒng)燒結(jié)過程中晶粒很容易長(zhǎng)大，且最終混合粉體的均勻性較差，直接導(dǎo)致燒結(jié)磁體的性能與一致性變差，難以實(shí)現(xiàn)納米改性的目的。鑒于以上缺陷，本發(fā)明研制出一種多元素納米摻雜制備高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼磁體的新方法，該方法對(duì)納米粉體與釹鐵硼磁體的制備均進(jìn)行了革新與優(yōu)化，并對(duì)成型生坯實(shí)施了壓力燒結(jié)，在磁體剩磁降幅很小的同時(shí)，使內(nèi)稟矯頑力大幅提高（25%）。通過該方法制備的高磁性因子磁體在磁導(dǎo)系數(shù)pc=－b/h≥2.0時(shí)，最高工作溫度可以超過230℃，可以滿足節(jié)能環(huán)保領(lǐng)域的混合動(dòng)力汽車(hev)、電動(dòng)汽車(ev)等高端永磁電機(jī)的應(yīng)用需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對(duì)納米摻雜制備燒結(jié)釹鐵硼的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀提供一種工藝簡(jiǎn)單、稀土利用率高、節(jié)能環(huán)保、低成本的高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：直接向常規(guī)釹鐵硼合金粉體中添加多種納米添加劑制備高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼的一種方法，具體步驟包括：一種高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征包括以下步驟：1)、將原材料按ndahrbfe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h)bcaldcuenbfcoggah比例進(jìn)行配料，其中hr代表由重稀土元素gd、tb、dy、ho中的一種或多種按一定比例組成，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片，甩帶輥速控制在2-5m/s；2)、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)20~200℃下吸氫1.5~3.5小時(shí)后加熱至500～650℃脫氫5～6小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗粉，后加入2~5‰的防氧化劑均勻混合15~30分鐘后，將該粗粉料備用；3)、將2)步混合后的粗粉料由jzdb-100型氣流磨在0.7~0.8mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.0～3.5μm的細(xì)粉料；4)、在氬氣保護(hù)氛圍中，氣流混合機(jī)將3)步的細(xì)粉料與7）步制得的r-m納米添加劑進(jìn)行均勻混合10～30分鐘，該添加劑所占3)步細(xì)粉料的總重量0.1-20%；5)、將經(jīng)4)步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)2.0～3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成釹鐵硼生坯；6)、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500～650℃×1～3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、800～950℃×2～4h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為5～10mpa、1030～1080℃×1～3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：850～900℃×1～3h；第二次為：450～530℃×3～5h；7)、平均粒徑為50~80nm的r-m納米混合粉采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%；r代表稀土元素pr、nd、gd、tb、dy、ho中的一種、兩種或多種；m代表al、cu、nb、co、ga、v、ti、zr、zn、mg中的一種、兩種或多種。如上所述的ndahrbfe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h)bcaldcuenbfcoggah均為重量百分比，且a=20～35%，b=0～15%，c=0.9～1.2%，d=0～1.0%，e=0～0.5%，f=0～0.5%，g=0～5.0%，h=0～0.5%。本發(fā)明所述納米添加劑為pr、nd、gd、tb、dy、ho、al、cu、nb、co、ga、v、ti、zr、zn、mg兩種或兩種以上任意比例混合的平均粒徑為30~80nm的納米混合粉體。本發(fā)明制備的納米混合添加劑占粉料總重量的0.1-20%；本發(fā)明所述納米添加劑為pr、nd、gd、tb、dy、ho、al、cu、nb、co、ga、v、ti、zr、zn、mg中的兩種或兩種以上任意比例混合的平均粒徑為30~80nm的納米混合粉體。本發(fā)明所述的混合納米添加劑r-m中pr、nd、gd、tb、dy、ho、al、cu、nb、co、ga、v、ti、zr、zn、mg的添加量占粉料總重量的百分比范圍分別為i=0～10%，j=0～10%，k=0～10%，l=0～10%，m=0～10%，n=0～10%，o=0～2.0%，p=0～0.5%，q=0～0.5%，r=0～5.0%，s=0～1.0%，t=0～0.5%，u=0～5%，v=0～1.0%，w=0～1.0%，x=0～1.0%。本發(fā)明還包括如上述步驟6)中在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500～650℃×1～3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、800～950℃×2～4h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為5～10mpa、1030～1080℃×1～3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：850～900℃×1～3h；第二次為：450～530℃×3～5h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：1、同常規(guī)單合金或多合金法制備高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼磁體相比，由于重稀土元素熔點(diǎn)較高，因此熔煉時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)于輕稀土及其它低熔點(diǎn)元素來說，熔煉過程損耗較大，造成成分的偏析及材料的浪費(fèi)。本發(fā)明簡(jiǎn)化了制備工藝，延長(zhǎng)了設(shè)備的壽命與零部件的使用周期，不僅使合金成分準(zhǔn)確，而且節(jié)省了大量的工時(shí)與能耗。2、同常規(guī)單合金或多合金法同成分（含dy、tb）制備的高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼磁體相比，可通過調(diào)整納米粉體成分剩磁、內(nèi)稟矯頑力、磁能積均有不同程度增加。3、同常規(guī)單合金或多合金法制備的相同矯頑力的燒結(jié)釹鐵硼磁體相比，重稀土（dy、tb、ho）相對(duì)可節(jié)省15~25%，磁能積提高近10~15%，在大大提高稀土使用率的同時(shí)，磁體的磁性因子也有所提高，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能環(huán)保、降低制造成本的目的。4、混合納米添加劑均勻的分布于釹鐵硼磁體晶界富釹相或主相的外延層中，減少了主相中dy-fe-b、tb-fe-b、ho-fe-b的比例，同時(shí)保證非稀土金屬元素分布于晶界相中，宏觀上使釹鐵硼磁體的飽和磁化強(qiáng)度增加，進(jìn)而提高了剩磁與磁能積。此外，由于納米顆粒具有較高的比表面能，分布于晶界富釹相中的混合納米添加劑對(duì)晶界起到釘扎作用，增強(qiáng)了晶粒間的去磁交換耦合作用，使釹鐵硼磁體的磁晶各向異性ha大大增加，進(jìn)而使內(nèi)稟矯頑力增加。5、混合納米添加劑均勻的分布于釹鐵硼磁體晶界富釹相中，由于納米顆粒的小尺寸效應(yīng)，在燒結(jié)過程中增加了釹鐵硼磁體中液相的流動(dòng)性，使硬磁性主相晶粒與晶間富釹相合理的分布，獲得較好的顯微組織，進(jìn)而提高了內(nèi)稟矯頑力。同時(shí)從生產(chǎn)工藝角度，液相流動(dòng)性增強(qiáng)也降低了釹鐵硼磁體的燒結(jié)溫度及縮短了燒結(jié)時(shí)間。6、該多元素納米摻雜制備高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼磁體的新方法解決了單一納米元素?fù)诫s提高磁體性能具有局限性的問題，而對(duì)于多元素納米摻雜，解決了多元素納米粉體之間、納米粉體與微米磁粉之間的摻雜工藝比較繁瑣，多次摻雜過程中納米粉體很容易氧化，傳統(tǒng)燒結(jié)過程晶粒容易長(zhǎng)大等問題，使混合后粉體成分均勻，燒結(jié)后的磁體具有較高的磁性能與較好的一致性。7、同常規(guī)單合金或多合金法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體相比，該多元素納米摻雜制備高磁性因子燒結(jié)釹鐵硼磁體的新方法可通過調(diào)整混合納米添加劑合金的成分，使用同一簡(jiǎn)單成分的主相合金制備多牌號(hào)燒結(jié)釹鐵硼磁體，大大簡(jiǎn)化了熔煉、氫破碎以及氣流磨工序的生產(chǎn)工藝與管理強(qiáng)度，可應(yīng)用于其它性能牌號(hào)燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備。具體實(shí)施方式下面將通過實(shí)例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明其中的例子而已，并不代表本發(fā)明所限定的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。實(shí)施例1：n50m1、將純度大于99%的原材料按nd30fe69.02b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy40cu20ga40、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的0.5%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為5mpa、1070℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：880℃×3h；第二次為：480℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048010（ndfeb400/107）牌號(hào)要求。對(duì)比例1：將純度大于99%的原材料按nd30.8dy0.2fe67.72cu0.1ga0.2b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例1相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例1的性能作比較，比較結(jié)果如表1所示：表1.實(shí)施例1與對(duì)比例1磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例11.4515.250.4965.69對(duì)比例11.4313.849.9963.79實(shí)施例2：n48m1、將純度大于99%的原材料按nd30.5fe68.52b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為al40cu20ga40、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的0.5%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為5mpa、1070℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：880℃×3h；第二次為：480℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048011（ndfeb380/107）牌號(hào)要求。對(duì)比例2：將純度大于99%的原材料按nd31fe67.72cu0.1ga0.2b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例2相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例2的性能作比較，比較結(jié)果如表2所示：表2.實(shí)施例2與對(duì)比例2磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例21.4214.848.9863.78對(duì)比例21.4013.647.9861.58實(shí)施例3：n48h1、將純度大于99%的原材料按nd30fe68.85cu0.1ga0.1b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy53.4al13.3nb13.3co20、平均粒徑為60nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的1.5%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為5.5mpa、1070℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：900℃×3h；第二次為：500℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048020（ndfeb380/127）牌號(hào)要求。對(duì)比例3：將純度大于99.5%的原材料按nd30.5dy1.0fe66.62al0.2cu0.1co0.3nb0.2ga0.1b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例3相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例3的性能作比較，比較結(jié)果如表3所示：表3.實(shí)施例3與對(duì)比例3磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例31.3817.646.4764.07對(duì)比例31.3416.343.5859.88實(shí)施例4：n45h1、將純度大于99%的原材料按nd30.5fe68.35cu0.1ga0.1b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy33.3al33.3nb13.3co20、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的1.5%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為5.5mpa、1070℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：900℃×3h；第二次為：500℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048021（ndfeb365/127）牌號(hào)要求。對(duì)比例4：將純度大于99%的原材料按nd30.3dy0.5fe67.02al0.5cu0.1co0.3nb0.2ga0.1b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例4相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例4的性能作比較，比較結(jié)果如表4所示：表4.實(shí)施例4與對(duì)比例4磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例41.3617.444.5961.99對(duì)比例41.3216.742.4559.15實(shí)施例5：n45sh1、將純度大于99%的原材料按nd30fe68.85cu0.1ga0.1b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy34tb43nb6.0co14ga3.0、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的3.5%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為6.0mpa、1065℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：900℃×3h；第二次為：500℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048030（ndfeb350/160）牌號(hào)要求。對(duì)比例5：將純度大于99%的原材料按nd28.8dy1.2tb1.5fe66.5cu0.1co0.5nb0.2ga0.2b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例5相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例5的性能作比較，比較結(jié)果如表5所示：表5.實(shí)施例5與對(duì)比例5磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例51.3621.1144.9666.07對(duì)比例51.3319.5642.5862.14實(shí)施例6：n42sh1、將純度大于99%的原材料按nd30.5fe68.35cu0.1ga0.1b0.98（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy71.5al8.5nb5.5co11.5ga3.0、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的3.5%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為6.0mpa、1065℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：910℃×3h；第二次為：510℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048031（ndfeb330/160）牌號(hào)要求。對(duì)比例6：將純度大于99%的原材料按nd29.5dy2.5fe65.8al0.3cu0.1co0.4nb0.2ga0.2b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例6相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例6的性能作比較，比較結(jié)果如表6所示：表6.實(shí)施例6與對(duì)比例6磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例61.3421.542.8364.33對(duì)比例61.2919.140.5759.67實(shí)施例7：n40uh1、將純度大于99%的原材料按nd29.5dy1.0fe68.3cu0.1ga0.1b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy30tb40nb6.0co20ga4.0、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的5.0%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為8.0mpa、1060℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：920℃×3h；第二次為：520℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048040～048045系列uh牌號(hào)內(nèi)稟矯頑力的要求，且磁能積達(dá)到國(guó)內(nèi)n40uh牌號(hào)產(chǎn)品要求。對(duì)比例7：將純度大于99%的原材料按nd28.0dy2.5tb2.0fe64.75cu0.15co1.0nb0.3ga0.3b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例7相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例7的性能作比較，比較結(jié)果如表7所示：表7.實(shí)施例7與對(duì)比例7磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例71.3026.341.7068.0對(duì)比例71.2322.836.1758.97實(shí)施例8：n38uh1、將純度大于99%的原材料按nd29.8dy1.0fe68.0cu0.1ga0.1b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy50tb20al6.0nb6.0co14ga4.0、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的5.0%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為8.0mpa、1060℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：920℃×3h；第二次為：520℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048040（ndfeb300/200）牌號(hào)要求。對(duì)比例8：將純度大于99%的原材料按nd28.3dy3.5tb1.0fe64.45al0.3cu0.15co0.7nb0.3ga0.3b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例8相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例8的性能作比較，比較結(jié)果如表8所示：表8.實(shí)施例8與對(duì)比例8磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例81.2625.637.3062.9對(duì)比例81.2021.934.7956.69實(shí)施例9：n38eh1、將純度大于99%的原材料按nd28tb2.0fe68.8cu0.1ga0.1b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為dy38.5tb31nb4.5co23ga3.0、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的6.5%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為10mpa、1055℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：920℃×3h；第二次為：530℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048050～048053系列eh牌號(hào)內(nèi)稟矯頑力的要求，且磁能積達(dá)到國(guó)內(nèi)n38eh牌號(hào)產(chǎn)品要求。對(duì)比例9：將純度大于99%的原材料按nd26.0dy2.5tb4.0fe64.25cu0.15co1.5nb0.3ga0.3b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例9相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例9的性能作比較，比較結(jié)果如表9所示：表9.實(shí)施例9與對(duì)比例9磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例91.2431.636.6268.22對(duì)比例91.1725.533.6659.16實(shí)施例10：n35eh1、將純度大于99%的原材料按nd28.5tb2.0fe68.3cu0.1ga0.1b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用中頻真空速凝甩帶爐制備厚度為0.2～0.4mm的合金薄片；2、將合金薄片在氫碎爐的反應(yīng)釜內(nèi)常溫吸氫2小時(shí)后加熱至540℃脫氫5小時(shí)，制備出粒度為180～270μm的粗顆粒，后加入3‰的防氧化劑（聚環(huán)氧乙烷烯丙基醚）均勻混合30分鐘；3、將2步混后的粗粉由jzdb-100型氣流磨在0.75mpa工作壓力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度為2.5μm的細(xì)粉料；4、采用真空電弧熔煉+快速—原位包裝等離子體電弧法制備成分為pr7.0dy43tb14.5al7.0nb4.0co21.5ga3.0、平均粒徑為50nm的納米混合粉，且用于制備納米粉的原料純度均大于99.5wt%。5、在氬氣保護(hù)氛圍中，采用北京長(zhǎng)峰金鼎科技有限公司生產(chǎn)的gsm系列氣流混合機(jī)將3步的細(xì)粉料與4步制得的納米混合粉進(jìn)行均勻混合30分鐘，該納米混合粉占粉料總重量的7.0%；6、將經(jīng)5步制成的粉料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下經(jīng)3.0t磁場(chǎng)取向成型，后經(jīng)300mpa冷等靜壓制成生坯；7、在充滿氮?dú)獾姆忾]手套箱內(nèi)將釹鐵硼生坯裝入壓力燒結(jié)爐中，在真空負(fù)壓、500℃×3h下進(jìn)行除雜處理，后繼續(xù)抽真空升溫；在真空負(fù)壓、860℃×3h下進(jìn)行去氣處理，后繼續(xù)抽真空升溫；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定燒結(jié)溫度時(shí)向爐體內(nèi)充入氬氣，并在爐內(nèi)壓力為10mpa、1055℃×3h條件下進(jìn)行燒結(jié)后快冷，最后進(jìn)行兩次真空時(shí)效處理：第一次為：920℃×3h；第二次為：530℃×3h。通過磁性能測(cè)試，所制得的釹鐵硼磁體均達(dá)到gb/t13560-2009中048050（ndfeb280/240）牌號(hào)要求。對(duì)比例10：將純度大于99%的原材料按pr0.5nd26.3dy3.0tb3.0fe63.45al0.5cu0.15co1.5nb0.3ga0.3b1.0（wt%）比例進(jìn)行配料，后采用與實(shí)施例10相同但未添加混合納米添加劑且燒結(jié)工藝為真空燒結(jié)的方法制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，將其與實(shí)施例10的性能作比較，比較結(jié)果如表10所示：表10.實(shí)施例10與對(duì)比例10磁性能的比較名稱剩磁br（t）矯頑力hcj（koe）磁能積(bh)max（mgoe）磁性因子（m）實(shí)施例101.2030.834.5465.34對(duì)比例101.1324.331.2755.57以上實(shí)施例結(jié)果說明：采用混合納米粉體摻雜較常規(guī)單合金工藝制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體磁性因子有所增加，且節(jié)省稀土用量，從而降低了生產(chǎn)成本。當(dāng)前第1頁12