本發(fā)明涉及鋰離子電池電極材料的制備，具體涉及一種低PH高壓實(shí)高循環(huán)性能的三元正極材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前市場上最為成熟的鋰離子電池用正極材料為LiCoO2，具有壓實(shí)高、加工性能好能特點(diǎn)，但是其價格昂貴，進(jìn)一步改進(jìn)性能的空間已經(jīng)很?。欢?23型LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元正極材料具有價格低、放電比容量高、循環(huán)穩(wěn)定等特點(diǎn)，但普通523三元正極材料存在多次循環(huán)過程中容量保持率較低、PH不易控制、壓實(shí)不高等缺點(diǎn)，影響了其性能的進(jìn)一步提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提出一種工藝簡單、適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的低PH高壓實(shí)高循環(huán)性能的三元正極材料的制備方法，使制備的三元正極材料具備較好的PH、壓實(shí)及循環(huán)性能。
本發(fā)明的低PH高壓實(shí)高循環(huán)性能的三元正極材料的制備方法包括以下步驟：
步驟一：將粒度D50為15μm級的523型三元前軀體與電池級碳酸鋰以Li/M＝0.49～0.52的比例進(jìn)行三維機(jī)械混合，然后在通空氣的燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)；溫度曲線為：室溫2h、600℃5h、940℃10h，然后隨爐自然冷卻；冷卻后進(jìn)行研磨破碎，得到中間體1；
步驟二：取步驟1中相同重量的碳酸鋰與中間體1進(jìn)行三維機(jī)械混合，然后在通空氣的燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)；溫度曲線為：室溫2h、600℃5h、940℃10h，然后隨爐自然冷卻；冷卻后進(jìn)行研磨破碎，得到中間體2；
步驟三：取粒度D50為5μm級的523型三元前軀體重復(fù)進(jìn)行步驟一和步驟二，得到中間體3；將中間體2和中間體3以8:2的比例進(jìn)行三維機(jī)械混合，得到中間體4；
步驟四：將P2O5于瑪瑙研缽中研細(xì)后，以0.5％～1.2％的質(zhì)量比與中間體4在三維錐混機(jī)內(nèi)混合均勻；將混合物在空氣燒結(jié)爐中600℃進(jìn)行燒結(jié)；冷卻后使用萬能破碎機(jī)進(jìn)行破碎制得成品。
所述步驟一中，三維機(jī)械混合時間為4小時，混料球重量：物料重量＝1.5:1；空氣燒結(jié)爐氣流量為40L/min。
所述步驟二中，三維機(jī)械混合時間為4小時，空氣燒結(jié)爐氣流量為40L/min。
所述步驟四中，空氣燒結(jié)爐氣流量為40L/min。
本發(fā)明在保持三元正極材料所具有的成本低、放電比容量高、循環(huán)穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)的同時，有效地提高了材料的PH、壓實(shí)及循環(huán)性能。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明方法的實(shí)施例包括以下步驟：
步驟一：將粒度D50為15μm級的523型三元前軀體與電池級碳酸鋰以Li/M＝0.5的比例進(jìn)行三維機(jī)械混合，時間4小時，混料球重量：物料重量＝1.5:1，然后在通空氣的燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，溫度曲線為：室溫→2h→600℃→5h→940℃→10h→940℃，隨爐自然冷卻，氣流量為40L/min。冷卻后進(jìn)行研磨破碎，得到中間體1；
步驟二：取步驟1中相同重量的碳酸鋰與中間體1進(jìn)行三維機(jī)械混合，時間4小時，然后在通空氣的燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，溫度曲線為：室溫→2h→600℃→5h→940℃→10h→940℃，隨爐自然冷卻，氣流量為40L/min。冷卻后進(jìn)行研磨破碎，得到中間體2；
步驟三：取粒度D50為5μm級的523型三元前軀體重復(fù)進(jìn)行步驟一和步驟二，得到中間體3。將中間體2和中間體3以8:2的比例進(jìn)行三維機(jī)械混合，時間4小時，得到中間體4；
步驟四：將P2O5于瑪瑙研缽中研細(xì)后，以1％的質(zhì)量比與中間體4在三維錐混機(jī)內(nèi)混合均勻；將混合物在600℃進(jìn)行燒結(jié)，氣流量為40L/min；冷卻后使用萬能破碎機(jī)進(jìn)行破碎制得成品。
本發(fā)明實(shí)的施例制得的材料經(jīng)檢測各項(xiàng)指標(biāo)如下表：
材料樣品D50在11.3μm左右，pH較小，極限壓實(shí)密度為4.15。
材料樣品0.5C平均克容量173.11mAh/g.平均首次效率85.19％，300周循環(huán)保持率為94.30％。