本發(fā)明涉及分析儀器領域,具體涉及一種基于陶瓷材料的離子遷移管。該遷移管采用VUV紫外燈進行電離以及專用離子門,能夠有效提高電離效率,提高離子遷移譜的分辨率,有利于離子遷移譜儀的小型化生產。
背景技術:
受國際毒品泛濫的影響,境外毒品犯罪的滲透使我國的毒品犯罪也開始死灰復燃,且呈愈演愈烈的態(tài)勢。為了應對日益增多的經濟交往活動,各種安檢器材也應運而生。離子遷移譜檢測技術(ionmobility spectrometry,IMS)作為一種廣譜分析技術,具有檢測速度快、靈敏度高、易于小型化、功耗低等優(yōu)點,是目前國際上緝毒、反恐等領域用于痕量物質現場檢測的主流技術。利用IMS檢測技術大大加強了海關、機場等重要關口對攜帶物和包裹的監(jiān)測力度,有力地打擊了走私販毒等犯罪活動的實施。
離子遷移管是IMS的核心器件,是實現離子高效分離檢測的關鍵因素。基于傳統機械加工工藝的同心圓結構離子遷移管結構復雜、功能單一、集成度低;又由于氣密性和溫度等條件無法精確控制,分辨率、靈敏度和穩(wěn)定性都不理想,從而難以應用于現場獨立檢測。
中國科學院大連物理化學研究所提出了一種陣列式光電發(fā)射電離源的離子遷移管,突破之前單個光電發(fā)射電離源的局限,大幅度提高光強,能大大提高電離區(qū)電離的離子數,有效提高離子遷移管的靈敏度。但是離子遷移管由眾多零部件組裝而成,結構較為復雜,給遷移管的密封帶來諸多問題;其次,常見的工程塑料制品的耐溫等級不高,限制了離子遷移管的工作溫度,影響了離子遷移譜技術的實際使用效果。因此近年來高集成度的離子遷移管成為了行業(yè)中研究的熱點。
技術實現要素:
針對現有技術的不足,本發(fā)明旨在提供一種基于陶瓷材料的一體化的離子遷移管,利用陶瓷材料優(yōu)秀的絕緣性能、優(yōu)良的力學性能、適合的表面光潔度、良好的熱導率等特點制作一體式的離子遷移管。
為了實現上述目的,本發(fā)明采用如下技術方案:
一種基于陶瓷材料的一體化的離子遷移管,包括陶瓷管、電離室、真空紫外電離源、離子門、離子探測裝置;所述陶瓷管內部的一端為電離室,所述電離室內的頂部和底部分別設有相對的上真空紫外電離源和下真空紫外電離源;所述陶瓷管內部的另一端為采集區(qū),所述采集區(qū)內設有所述離子探測裝置;所述陶瓷管內部電離室和采集區(qū)之間的部分為遷移區(qū);所述遷移區(qū)和電離室之間設有離子門;所述電離室設有遷移氣出口和載氣入口;所述采集區(qū)設有遷移氣入口;所述電離室、遷移區(qū)和采集區(qū)同軸設置。
進一步地,所述上真空紫外電離源和下真空紫外電離源的上部和下部均分別套設有金屬環(huán)。
進一步地,所述離子門為薄片結構,中央設置有正六邊形孔陣列,所述正六邊形孔陣列的外輪廓也呈正六邊形;相鄰正六邊形孔之間的間距為0.1mm。
進一步地,所述離子門采用釙鏌合金1J85材料,并表面鍍金。
進一步地,所述遷移區(qū)內的頂壁和底壁均設有平行排列的同軸金屬環(huán),且每個金屬環(huán)之間相互隔離且為等距設置。
進一步地,所述離子探測裝置采用法拉第盤,且所述采集區(qū)和遷移區(qū)之間設有所述柵網。
本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明利用陶瓷材料優(yōu)秀的絕緣性能、優(yōu)良的力學性能、適合的表面光潔度、良好的熱導率等特點,采用陶瓷材料作為離子遷移管的主體,并集成了反應區(qū)(電離室)、遷移區(qū)和采集區(qū),極大地排除了傳統結構的離子遷移管中多種環(huán)境因素及工藝因素對遷移管的影響。
2、本發(fā)明采用真空紫外電離源有其獨特的優(yōu)點。首先,不需要放射性材料,避免了放射物管控帶來的諸多麻煩;其次,僅產生低能量的光電子,抑制電離源中的復合反應,使檢測到的譜圖更簡單;最后,使用兩個對向分布的紫外電離源可以增強電離能力,延長離子遷移管更換電離源的時間。
3、采用在電離源和專用離子門之間形成高壓勢阱以困住離子,通過在電離室上附加脈沖電壓推出離子,對電離室的離子物質起到很好的富集作用,提高了遷移管的靈敏度。
4、通過脈沖電壓實現了離子遷移管的正負離子雙模式檢測,并通過一次檢測多次采集,綜合數據分析技術提高了檢測的準確性。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的離子遷移管的截面結構示意圖;
圖2為本發(fā)明的離子遷移管的三維結構示意圖
圖3為圖1中的離子門的結構示意圖;
圖4為圖1中的上真空紫外電離源的高壓示意圖;
圖5為圖1中的電離室和離子門的電壓時序圖
圖6為實施例中的丙酮的VUV-IMS譜圖;
圖7為實施例中可卡因和丙酮(摻雜劑)的VUV-IMS譜圖。
具體實施方式
以下將結合附圖對本發(fā)明作進一步的描述,需要說明的是,本實施例以本技術方案為前提,給出了詳細的實施方式和具體的操作過程,但本發(fā)明的保護范圍并不限于本實施例。
如圖1-3所示,一種基于陶瓷材料的一體化的離子遷移管,其特征在于,包括陶瓷管(在本實施例中包括陶瓷管上部1和陶瓷管下部9,所述陶瓷管上部1和陶瓷管上部9結合為陶瓷管的整體)、電離室2、真空紫外電離源(采用真空紫外線燈,包括上真空紫外電離源31和下真空紫外電離源32)、離子門6、離子探測裝置8;所述陶瓷管1的一端為所述電離室2(即反應區(qū)X),所述電離室2內的頂部和底部分別設有相對的上真空紫外電離源31和下真空紫外電離源32;所述陶瓷管1的另一端為采集區(qū)Z,所述采集區(qū)內設有所述離子探測裝置8;所述反應區(qū)X和采集區(qū)Z之間的部分為遷移區(qū)Y;所述遷移區(qū)Y和電離室2之間設有所述離子門6;所述電離室2設有遷移氣出口C(在本實施例中,所述遷移氣出口設于所述電離室2的外端,即陶瓷管整體的端部),并且所述電離室2還設有載氣入口A(在本實施例中,所述載氣入口A設于電離室2的側壁上);所述采集區(qū)Z的外端設有遷移氣入口B;所述電離室2(反應區(qū)X)、遷移區(qū)Y和采集區(qū)Z同軸設置。
所述電離室內實質上形成了一個反應區(qū)X,上真空紫外電離源和下真空紫外電離源上下相對設置,使得真空紫外電離源的光路與離子遷移管的軸向相垂直,避免了光子直接照射離子門引起的基線漂移。載氣從離子門前進樣,遷移氣從離子探測裝置的外端進入離子遷移管中,最后從電離室的外端排空,從而實現單向氣流。
進一步地,所述上真空紫外電離源31和下真空紫外電離源32的上部和下部分別套設有金屬環(huán)4和5。通過設置金屬環(huán),則在真空紫外電離源軸線方向施加高壓可以使真空紫外電離源形成圓形光斑,增強電離區(qū)域的有效面積。如圖4所示。
該離子遷移管采用在電離室和專用離子門之間形成高壓勢阱困住離子,樣品分子在電離室里形成離子后,常態(tài)下,在電離室和專用離子門上加上和離子遷移方向相反的電壓信號(如圖5所示),由于該電場的作用,離子會被束縛在電離室內,集結在離子門的前部,此時離子門關閉;當離子門附加的電壓信號撤去時,離子門開啟,離子進入遷移區(qū)內在電場力的作用下產生遷移運動。離子門對電離區(qū)的離子物質起到很好的富集作用,提高了遷移管的靈敏度。
進一步地,所述離子門6為薄片結構(在本實施例中配合陶瓷管的形狀呈圓形),中央設置有正六邊形孔陣列,所述正六邊形孔陣列的外輪廓也呈正六邊形;相鄰正六邊形孔之間的間距為0.1mm。如圖3所示。所述離子門厚度小,離子門關閉時離子可以很好的集中在離子門前,離子門打開后可以及時的進入遷移區(qū),中央設置的正六邊形孔陣列提供了足夠的穿越區(qū)域,有效降低了樣品離子的損耗。
更進一步地,所述離子門6采用釙鏌合金1J85材料,并進行鍍金的表面處理。
進一步地,所述遷移區(qū)內,陶瓷管內部的頂壁和底壁(在本實施例中為所述上陶瓷管1和下陶瓷管9向內的一面)上均設有平行排列的溝槽,且每個溝槽之間相互隔離為等間距設置。相互隔離且等距分布的溝槽內設置有均勻分布的同軸金屬環(huán)10,均勻分布的金屬環(huán)能夠對遷移區(qū)進行均勻分壓,形成均勻電場。如圖1所示,遷移區(qū)的同心圓結構使遷移電場保持有恒定的梯度,該梯度對離子有聚焦作用,能夠降低離子的損耗。
進一步地,所述離子探測裝置采用法拉第盤,且所述采集區(qū)和遷移區(qū)之間設有所述柵網7。柵網的設置能減小離子向法拉第盤運動時產生的感應電流的影響,且柵網能夠保證信號不失真,也阻隔了其它高頻噪聲對離子電流信號的影響。
所述離子遷移管的工作原理在于:待測樣品通過熱解析進樣器加熱氣化,在載氣的攜帶下,通過半透膜過濾后,由載氣入口A進入離子遷移管內部。為了實現正負離子雙模式數據采集,在電離室和離子門上加如圖5所示的脈沖電壓;正離子模式下,電離室和離子門上加1000V的正高壓,電離室和離子門之間形成一個正勢阱,用于困住正電離的樣品;負離子模式下,電離室和離子門上加1000V的負高壓,電離室和離子門之間形成一個負勢阱,用于困住負電離的樣品。載氣在正離子模式或負離子模式下電離得到的樣品離子通過脈沖開啟的離子門進入遷移區(qū),在遷移區(qū)中根據其遷移率的不同得到分離,最后到達離子探測裝置,由離子探測裝置所接收的離子信號傳送給信號采集與處理系統,得到樣本的VUV-IMS譜圖,供樣本成分的檢測分析。
各個部件最終通過無機粘接劑封裝,構成線性電場及圓柱形氣流通道。實現了離子漂移管的一體化、微型化。
圖2中頂部所示的各管狀結構為金屬環(huán)、電離室、離子探測裝置等各用電部件引出用的電極,用于電連各部件。
實施例
本發(fā)明以可卡因(Cocaine)為樣品,以丙酮(acetone)為摻雜劑進行了實驗,利用本發(fā)明描述的離子遷移管得到了它們的VUV-IMS譜圖,驗證了該遷移管在功耗、漏電流、氣密性、靈敏度、分辨率和穩(wěn)定性等方面的優(yōu)異性能。
實驗條件為:摻雜劑丙酮和樣品可卡因的進樣方式為直接進樣,進樣量控制為10ng;離子遷移管工作溫度為250℃,載氣為經過分子篩和活性炭過濾的凈化空氣的空氣,載氣入口速率為200ml/min,遷移氣入口速率為200ml/min,遷移區(qū)場強E=250V/cm。利用包括上述離子遷移管的離子遷移譜儀對待測樣品進行檢測。
圖6為丙酮的VUV-IMS譜圖,實驗得到的譜圖峰位置為4.35ms,,峰高為6350,半峰寬為0.322ms。由遷移率公式計算可得,該離子遷移管的丙酮的遷移率KC=3.69,約化遷移率為2.12。
圖7為可卡因和丙酮(摻雜劑)的VUV-IMS譜圖,實驗得到的譜圖峰位置為7.95ms,,峰高為6465,半峰寬為0.647ms。由遷移率公式計算可得,該離子遷移管的可卡因的遷移率KT=2.02,約化遷移率為1.16。該計算結果與毒品約化遷移率數據庫中的數據相吻合。
由圖6和7可知,該遷移管測得的丙酮和可卡因的峰高值均達到6000以上,信號強度較高。檢測信號強度和到達檢測電極的離子濃度成正比,一體化的遷移管氣密性好,樣品從離化區(qū)途經遷移區(qū)基本沒有損耗,靈敏度較高。
由圖6和7可知,可卡因的譜圖峰位置為7.95ms,半峰寬為0.697ms。根據分辨率公式計算得到可卡因檢測實驗的單峰分辨率分別為11.4,分辨率較高。
對于本領域的技術人員來說,可以根據以上的技術方案和構思,作出各種相應的改變和變形,而所有的這些改變和變形都應該包括在本發(fā)明權利要求的保護范圍之內。