本實(shí)用新型涉及儀器分析領(lǐng)域,具體地說(shuō)是涉及一種微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用接口裝置。
背景技術(shù):
微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器的優(yōu)勢(shì)在于:采用微分遷移譜作為第一級(jí)離子預(yù)分離部件,獲取待測(cè)物分子的結(jié)構(gòu)信息,能夠用于同分異構(gòu)體和同重化合物的分辨;采用質(zhì)譜對(duì)微分遷移譜分離后的離子進(jìn)行質(zhì)量分析,獲取待測(cè)物的分子量和相對(duì)含量信息。因此,微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用充分利用了質(zhì)譜高的質(zhì)量分辨能力和遷移譜獲取分子結(jié)構(gòu)信息的能力,集二者優(yōu)勢(shì)于一體,同時(shí)獲取待測(cè)物分子的結(jié)構(gòu)、分子量和相對(duì)含量數(shù)據(jù),提供待測(cè)樣品中全面的有機(jī)組分的種類和含量信息,對(duì)待測(cè)物進(jìn)行更加精細(xì)和準(zhǔn)確的分析。
微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),待分析的樣品離子經(jīng)微分遷移譜預(yù)分離后,直接從大氣壓下進(jìn)入到高真空的質(zhì)譜質(zhì)量分析器中進(jìn)行分析,為了能夠滿足大氣壓下離子的質(zhì)譜進(jìn)樣以及真空條件的限制,對(duì)離子入口的直徑提出了較高的要求。同時(shí)離子在大氣壓下傳輸時(shí)會(huì)受到電場(chǎng)和氣流的雙重影響,如何優(yōu)化微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用的接口設(shè)計(jì),保證經(jīng)微分遷移譜預(yù)分離后的離子能夠高效的傳輸至質(zhì)譜的大氣壓離子入口一直為聯(lián)用技術(shù)的主要難題之一。
金屬毛細(xì)管內(nèi)徑通常小于0.5mm,能夠滿足從大氣壓到質(zhì)譜高真空的差分要求。同時(shí),微分遷移譜出口的離子空間分散比較大,在金屬毛細(xì)管進(jìn)樣口位置設(shè)置質(zhì)譜聚焦電極,能夠?qū)﹄x子傳輸進(jìn)行調(diào)制,在離子進(jìn)入質(zhì)譜質(zhì)量分析器之前進(jìn)行整形,通過(guò)離子整形減少空間分散,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)離子束飛行軌跡的精確控制,提高離子傳輸效率和靈敏度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型的目的在于提供一種微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用接口裝置。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為:
用于微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用的接口裝置,用于連接微分遷移譜和質(zhì)譜,包括聚焦電極、金屬毛細(xì)管、緊固螺釘、密封墊圈,其特征在于:
金屬毛細(xì)管一端穿過(guò)帶通孔的緊固螺釘伸入到質(zhì)譜的進(jìn)樣腔體內(nèi),另一端穿過(guò)聚焦電極,位于微分遷移譜的聚焦電極下方,緊固螺釘螺合于質(zhì)譜進(jìn)樣腔的進(jìn)樣口處,于緊固螺釘和進(jìn)樣口之間設(shè)有密封墊圈。
微分遷移譜包括依次設(shè)置的電離源、微分遷移譜引出電極、微分遷移譜分離極板、微分遷移譜聚焦電極,于遠(yuǎn)離電離源的微分遷移譜聚焦電極一側(cè)設(shè)有中部帶通孔的平板狀聚焦電極,質(zhì)譜包括中部帶通孔的平板狀質(zhì)譜聚焦電極,質(zhì)譜聚焦電極中部通孔為質(zhì)譜進(jìn)樣腔的進(jìn)樣口;
金屬毛細(xì)管一端穿過(guò)聚焦電極的中部通孔或插入聚焦電極的中部通孔內(nèi),設(shè)于微分遷移譜聚焦電極下方;
聚焦電極與質(zhì)譜聚焦電極平行、通孔同軸放置;于進(jìn)樣口在緊固螺釘?shù)淖饔孟鹿潭ń饘倜?xì)管,同時(shí)擠壓密封墊圈使進(jìn)樣口密封;微分遷移譜引出電極、微分遷移譜分離極板、微分遷移譜聚焦電極均為中部帶有通孔的平板狀電極,它們之間平行、間隔、通孔同軸放置,微分遷移譜聚焦電極的通孔與金屬毛細(xì)管密閉連接。
待測(cè)樣品通過(guò)微分遷移譜進(jìn)樣管路進(jìn)入微分遷移譜電離區(qū)域,在電離源的作用下產(chǎn)生特征離子;
于平行設(shè)置的微分遷移譜引出電極、微分遷移譜分離極板、微分遷移譜聚焦電極上施加直流電壓,構(gòu)成微分遷移譜工作電場(chǎng),對(duì)目標(biāo)特征離子進(jìn)行選擇與整形;
通過(guò)微分遷移譜工作電場(chǎng)的目標(biāo)特征離子進(jìn)入金屬毛細(xì)管,尾氣經(jīng)過(guò)排氣管路排出;
沿特征離子運(yùn)動(dòng)方向,在質(zhì)譜聚焦電極之后依次設(shè)置管狀引出電極、Skimmer錐孔電極,質(zhì)譜聚焦電極、管狀引出電極、Skimmer錐孔電極相互平行、間隔、離子通孔同軸設(shè)置;
于Skimmer錐孔電極上設(shè)有差分接口小孔,差分接口小孔直接與質(zhì)譜相連,即特征離子通過(guò)Skimmer錐孔電極上的差分接口小孔直接引入質(zhì)譜中進(jìn)行檢測(cè)。
金屬毛細(xì)管的內(nèi)徑為25~250μm。
于兩塊平行放置的微分遷移譜分離極板上,其一施加非對(duì)稱場(chǎng)射頻電場(chǎng)與補(bǔ)償電壓,其二接地,形成微分遷移譜所需工作電場(chǎng);
于微分遷移譜所使用的電離源為真空紫外光電離源、63Ni放射性源或者大氣壓放電電離源。
于Skimmer錐孔電極上設(shè)置的差分接口小孔直徑在0.2~2mm范圍內(nèi).
密封墊圈的厚度為1~7mm,以確保其密封性能。
聚焦電極、金屬毛細(xì)管、質(zhì)譜聚焦電極、管狀引出電極與Skimmer錐孔電極中心部位設(shè)置的離子通孔與Skimmer錐孔電極上設(shè)置的差分接口小孔處于同一軸線上;
進(jìn)樣管路與排氣管路所用為聚四氟乙烯管路;
本實(shí)用新型提供的微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用接口裝置,采用金屬毛細(xì)管作為離子傳輸通道及真空差分手段,通過(guò)緊固螺釘與密封墊圈的作用實(shí)現(xiàn)金屬毛細(xì)管的固定,借助質(zhì)譜聚焦電極的作用對(duì)特征離子傳輸路徑進(jìn)行整形,減少離子空間分散,實(shí)現(xiàn)對(duì)離子束飛行軌跡的精確控制,使特征離子高效通過(guò)金屬毛細(xì)管進(jìn)入質(zhì)譜,提高離子傳輸效率和檢測(cè)靈敏度。本實(shí)用新型設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)緊湊、使用方便,具有信號(hào)強(qiáng)度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),有較為廣闊的應(yīng)用前景。
附圖說(shuō)明
圖1為本實(shí)用新型的微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用接口裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本實(shí)用新型中采集丙泊酚得到的二維譜圖。
其中,1-電離源、2-進(jìn)樣管路、3-微分遷移譜引出電極、4-微分遷移譜分離極板、5微分遷移譜聚焦電極、6-聚焦電極、7-金屬毛細(xì)管、8-緊固螺釘、9-質(zhì)譜聚焦電極、10-密封墊圈、11-管狀引出電極、12-Skimmer錐孔電極、13-差分接口小孔、14-質(zhì)譜、15-尾氣、16-排氣管路、17-待測(cè)樣品。
具體實(shí)施方式
請(qǐng)參閱圖1,為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。本實(shí)用新型的微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用的接口裝置,由聚焦電極6、金屬毛細(xì)管7、緊固螺釘8、密封墊圈10與質(zhì)譜聚焦電極9構(gòu)成。
金屬毛細(xì)管7一端穿過(guò)帶通孔的緊固螺釘8伸入到質(zhì)譜的進(jìn)樣腔體內(nèi),另一端穿過(guò)聚焦電極6,位于微分遷移譜的聚焦電極5下方,緊固螺釘8螺合于質(zhì)譜進(jìn)樣腔的進(jìn)樣口處,于緊固螺釘8和進(jìn)樣口之間設(shè)有密封墊圈10。
微分遷移譜包括依次設(shè)置的電離源1、微分遷移譜引出電極3、微分遷移譜分離極板4、微分遷移譜聚焦電極5,于遠(yuǎn)離電離源1的微分遷移譜聚焦電極5一側(cè)設(shè)有中部帶通孔的平板狀聚焦電極6,質(zhì)譜包括中部帶通孔的平板狀質(zhì)譜聚焦電極9,質(zhì)譜聚焦電極9中部通孔為質(zhì)譜進(jìn)樣腔的進(jìn)樣口;
金屬毛細(xì)管7一端穿過(guò)聚焦電極6的中部通孔或插入聚焦電極6的中部通孔內(nèi),設(shè)于微分遷移譜聚焦電極5下方;
聚焦電極6與質(zhì)譜聚焦電極9平行、通孔同軸放置;于進(jìn)樣口在緊固螺釘8的作用下固定金屬毛細(xì)管7,同時(shí)擠壓密封墊圈10使進(jìn)樣口密封;微分遷移譜引出電極3、微分遷移譜分離極板4、微分遷移譜聚焦電極5均為中部帶有通孔的平板狀電極,它們之間平行、間隔、通孔同軸放置,微分遷移譜聚焦電極5的通孔與金屬毛細(xì)管7密閉連接。
待測(cè)樣品17通過(guò)微分遷移譜進(jìn)樣管路2進(jìn)入微分遷移譜電離區(qū)域,在電離源1的作用下產(chǎn)生特征離子;
于平行設(shè)置的微分遷移譜引出電極3、微分遷移譜分離極板4、微分遷移譜聚焦電極5上施加直流電壓,構(gòu)成微分遷移譜工作電場(chǎng),對(duì)目標(biāo)特征離子進(jìn)行選擇與整形;
通過(guò)微分遷移譜工作電場(chǎng)的目標(biāo)特征離子進(jìn)入金屬毛細(xì)管7,尾氣15經(jīng)過(guò)排氣管路16排出;
沿特征離子運(yùn)動(dòng)方向,在質(zhì)譜聚焦電極9之后依次設(shè)置管狀引出電極11、Skimmer錐孔電極12,質(zhì)譜聚焦電極9、管狀引出電極11、Skimmer錐孔電極12相互平行、間隔、離子通孔同軸設(shè)置;
于Skimmer錐孔電極12上設(shè)有差分接口小孔13,差分接口小孔13直接與質(zhì)譜14相連,即特征離子通過(guò)Skimmer錐孔電極12上的差分接口小孔13直接引入質(zhì)譜14中進(jìn)行檢測(cè)。
金屬毛細(xì)管7的內(nèi)徑為25~250μm。
于兩塊平行放置的微分遷移譜分離極板4上,其一施加非對(duì)稱場(chǎng)射頻電場(chǎng)與補(bǔ)償電壓,其二接地,形成微分遷移譜所需工作電場(chǎng);
于微分遷移譜所使用的電離源1為真空紫外光電離源、63Ni放射性源或者大氣壓放電電離源。
于Skimmer錐孔電極12上設(shè)置的差分接口小孔13直徑在0.2~2mm范圍內(nèi)。
密封墊圈10的厚度為1~7mm,以確保其密封性能。
聚焦電極6、金屬毛細(xì)管7、質(zhì)譜聚焦電極9、管狀引出電極11與Skimmer錐孔電極12中心部位設(shè)置的離子通孔與Skimmer錐孔電極12上設(shè)置的差分接口小孔13處于同一軸線上;
進(jìn)樣管路2與排氣管路16所用為聚四氟乙烯管路;
實(shí)施例1
針對(duì)本實(shí)用新型所述的微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用的接口裝置性能的考察,使用63Ni放射性源為電離源,微分遷移譜工作射頻電場(chǎng)峰峰值1000V,待測(cè)樣品為醫(yī)用麻醉劑丙泊酚頂空氣,載氣為干燥空氣,流速300mL/min,樣品單次采集時(shí)間4min,得到如圖2所示二維譜圖,橫軸為飛行時(shí)間質(zhì)譜飛行時(shí)間數(shù)據(jù),縱軸為微分遷移譜掃描電壓數(shù)據(jù)。由圖可見(jiàn),本實(shí)用新型所述的接口裝置,能夠?qū)崿F(xiàn)微分遷移譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)待測(cè)物質(zhì)的快速檢測(cè)與分析。