本發(fā)明涉及壓力檢測技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,涉及一種柔性壓力傳感器及其制備方法。
背景技術(shù):
近年來,隨著智能可穿戴電子的發(fā)展,柔性電子器件在醫(yī)療(人體生理信號檢測和運(yùn)動檢測等)、能源、信息、軍事等領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。其中,壓力傳感器是將外界感受到的壓力轉(zhuǎn)變?yōu)殡妼W(xué)等信號的一種電子器件,廣泛應(yīng)用到可穿戴電子設(shè)備中。為了實(shí)現(xiàn)人體生理信號等實(shí)時(shí)監(jiān)測,壓力傳感器需要滿足高柔性、高靈敏度、高穩(wěn)定性、低檢測限等高性能指標(biāo)。然而,傳統(tǒng)的大體積機(jī)械電子難以滿足要求。因此,開發(fā)高性能柔性壓力傳感器成為柔性電子領(lǐng)域的重要前沿課題之一。
為獲得高靈敏性的壓力傳感器件,研究者通常利用光刻等技術(shù)得到有微結(jié)構(gòu)的硅模板,通過柔性聚合物的印模得到具有微結(jié)構(gòu)的基底,在基底上覆蓋導(dǎo)電活性物質(zhì),得到柔性壓力傳感器。韓國研究者通過聚二甲基硅氧烷印模硅模板得到金字塔狀微結(jié)構(gòu),覆蓋導(dǎo)電聚合物組裝成壓力傳感器,靈敏度為4.88kPa-1(0.27~5.9kPa),最低檢測限為23Pa(Adv.Mater.2014,26,3451-3458)。微結(jié)構(gòu)賦予傳感器比較高的靈敏度,但模板制備過程復(fù)雜,價(jià)格較高且耗時(shí)長。另外,最低檢測的壓力還有待進(jìn)一步優(yōu)化。
壓力傳感器中的敏感層一般以金屬薄膜、金屬納米線、納米碳材料、導(dǎo)電聚合物材料為主,納米碳材料因其良好的柔性、化學(xué)穩(wěn)定性、高導(dǎo)電性等優(yōu)異性能得到廣泛應(yīng)用。澳大利亞莫納什大學(xué)的研究者在具有微結(jié)構(gòu)的基底上沉積納米厚度的金箔用作壓力傳感器,但未用于人體相關(guān)生理信號的檢測(Small 2015,11,1886-1891)。中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所的張珽課題組利用碳納米管薄膜作為傳感器的敏感層,得到靈敏度為1.8kPa-1(<0.3kPa)、高穩(wěn)定性的柔性壓力傳感器(Adv.Mater.2014,26,1336-1342)。該傳感器的靈敏度有待提高,且敏感層與基底的結(jié)合需要退火處理。
因此,如何通過工藝簡單、價(jià)格低廉、可大面積制備的方法得到具有微結(jié)構(gòu)的基底,利用高導(dǎo)電、高比表面的活性材料實(shí)現(xiàn)與基底的良好接觸,制備高柔性、高靈敏度、低檢測限、高穩(wěn)定性的壓力傳感器且用于人體生理信號檢測是目前研究的重要課題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的柔性壓力傳感器。
所述柔性壓力傳感器包括相對平行設(shè)置的上柔性基底和下柔性基底,保形附著于所述上柔性基底下表面的上敏感層和保形附著于所述下柔性基底上表面的下敏感層;所述上敏感層上設(shè)有上電極,所述下敏感層上設(shè)有下電極,所述上電極和所述下電極相互不交叉,所述上敏感層和所述下敏感層之間形成可接觸區(qū)域;所述上柔性基底的下表面和所述下柔性基底的上表面均含有多個(gè)多級凸起。
含有上述凸起微結(jié)構(gòu)的柔性表面處于本發(fā)明特定的柔性壓力傳感器,極大地提高了表面粗糙度,使柔性壓力傳感器具有高靈敏度。
在本發(fā)明中,“保形”是指敏感層附著于凸起微結(jié)構(gòu)的柔性基底表面時(shí),凸起微結(jié)構(gòu)的形狀并未被掩蓋而保持原來的凸起狀態(tài)。
本發(fā)明中的“多個(gè)”指2個(gè)或2個(gè)以上。
本發(fā)明中的“多級”指在上柔性基底的下表面和下柔性基底的上表面的凸起有多個(gè)尺寸級別。本發(fā)明中,在所述表面含有多個(gè)高度為微米級的凸起,在所述微米級的凸起的表面還含有多個(gè)高度為納米級的凸起。
在本發(fā)明中,優(yōu)選地,多級凸起的平均長度為50-100μm,平均高度為1-10μm,更優(yōu)選地是,平均長度為50-70μm,平均高度為2-5μm。含有該多級凸起的柔性表面所制備得到的柔性壓力傳感器在低壓力下具有很高的靈敏度。
在本發(fā)明中,為了得到上述結(jié)構(gòu)的凸起,可以使用本領(lǐng)域中常用的方法來制備。為了更好地提高柔性壓力傳感器的靈敏度,所述凸起通過在所述表面印模表面積為1~30cm2的植物葉片或砂粒尺寸為0.5~20μm的砂紙制備得到。優(yōu)選地,所述凸起通過在所述表面印模表面積為2~10cm2的植物葉片或砂粒尺寸為1~5μm的砂紙制備得到。
其中,植物葉片較優(yōu)選為綠蘿葉片。
本發(fā)明中的上下柔性基底可以采用本領(lǐng)域中常用的柔性材料制得,如聚二甲基硅氧烷、聚對苯二甲酸乙二醇酯或聚酰亞胺中的一種或多種。其中上下柔性基底材料可以不同,也可以相同。為了防止柔性壓力傳感器與皮膚接觸后發(fā)生過敏、炎癥,本發(fā)明的上下柔性基底均優(yōu)選采用聚二甲基硅氧烷制得。
為了使柔性壓力傳感器具備優(yōu)異的柔性和穩(wěn)定性,上柔性基底和下柔性基底的厚度相同,均為30~3000μm,優(yōu)選為100~500μm,更優(yōu)選為200~300μm,最優(yōu)選為250μm。
本發(fā)明上下柔性基底表面的凸起微結(jié)構(gòu)可以用印模制得,具體步驟為:
將上柔性基底和下柔性基底的前驅(qū)體溶液分別滴加在產(chǎn)生所述凸起的結(jié)構(gòu)的器件表面,印模,固化后分別得到含有所述凸起的上柔性基底和含有所述凸起的下柔性基底。
即將柔性基底的前驅(qū)體溶液滴加在產(chǎn)生所述凸起微結(jié)構(gòu)的器件表面,滴在植物葉片或砂粒尺寸為0.5~20μm的砂紙的表面,印模固化即得。
為了使含有凸起的器體的結(jié)構(gòu)能夠完整地被印制下來,增加柔性基底表面的粗糙度,在印模過程中,溫度通常為20~150℃,時(shí)間為10min~24h,優(yōu)選地,溫度為70~80℃,時(shí)間為2h~3h。
本發(fā)明中的上下敏感層可以為石墨烯薄膜或碳納米管/石墨烯復(fù)合薄膜。本發(fā)明的上下敏感層可以為同一種物質(zhì)所形成的膜,也可以為不同物質(zhì)所形成的膜。為了提高柔性壓力傳感器在低壓力下的靈敏度,上下敏感層為同一種物質(zhì),優(yōu)選均為石墨烯薄膜或碳納米管/石墨烯復(fù)合薄膜。
其中,本發(fā)明敏感層為石墨烯薄膜或碳納米管/石墨烯復(fù)合薄膜時(shí),石墨烯可以為單層或多層。
當(dāng)上下敏感層均為碳納米管/石墨烯復(fù)合薄膜時(shí),得到的柔性壓力傳感器可以在較低壓力下也具有較高的靈敏度。更優(yōu)選地是,上敏感層中碳納米管和下敏感層中碳納米管陣列相互平行或垂直。最優(yōu)選地是,上敏感層中碳納米管陣列和下敏感層中碳納米管陣列相互垂直。此時(shí),得到的柔性壓力傳感器在小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有至少19.8kPa-1的靈敏度。
當(dāng)上下敏感層均為石墨烯薄膜時(shí),得到的柔性壓力傳感器可以在較低壓力下具有較高的靈敏度,得到的柔性壓力傳感器在小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有至少40kPa-1的靈敏度。
本發(fā)明中的上敏感層和下敏感層的厚度可以相同或不同,優(yōu)選地將兩者的厚度設(shè)為相同,均為0.34~100nm,優(yōu)選地,當(dāng)敏感層均為碳納米管/石墨烯復(fù)合薄膜時(shí),厚度優(yōu)選為30~50nm;當(dāng)敏感層均為石墨烯薄膜時(shí),厚度優(yōu)選為0.34~10nm。在本發(fā)明中,也可以使用寬度均為0.1~10cm的敏感層。本發(fā)明的上下敏感層分別完全保形附著于所述上下柔性基底表面,其寬度與柔性基底的寬度相對應(yīng)。
本發(fā)明的上下敏感層可以用本領(lǐng)域中常用的方法制備得到。當(dāng)敏感層為碳納米管/石墨烯薄膜時(shí),可以使用化學(xué)氣相沉積法制得。為了得到與柔性基底保形接觸的敏感層,本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積法的步驟如下:
將由碳納米管陣列抽出的碳納米管薄膜紡在銅箔或鎳箔表面,再在其表面生長石墨烯,碳源的進(jìn)氣速率為1~50mL/min,石墨烯的生長時(shí)間為5-120min,生長溫度為900~1060℃。優(yōu)選地,進(jìn)氣速率為15~30mL/min,石墨烯的生長時(shí)間為30~60min,生長溫度為1000~1050℃。碳源優(yōu)選使用甲烷。
當(dāng)敏感層為碳納米管薄膜時(shí),可以直接從碳納米管垂直陣列中抽出得到。
當(dāng)敏感層為石墨烯薄膜時(shí),可以使用化學(xué)氣相沉積法制得。具體步驟如下:
將銅箔或鎳箔的表面生長石墨烯,碳源的進(jìn)氣速率為1~50mL/min,石墨烯的生長時(shí)間為5-120min,生長溫度為900~1060℃。優(yōu)選地,進(jìn)氣速率為5~15mL/min,石墨烯的生長時(shí)間為60~90min,生長溫度為1000~1050℃。
將上述方法所生成的石墨稀薄膜敏感層轉(zhuǎn)移至柔性基底上時(shí),有額外的褶皺生成,使得得到的柔性壓力傳感器的靈敏度得到更大幅度的提升。
在保證不交叉的前提下,本發(fā)明的上下電極可以分別設(shè)在上下敏感層的中部或是邊部。優(yōu)選地,將本發(fā)明的上電極設(shè)在上敏感層的邊部,下電極設(shè)在下敏感層的邊部,其中,上下電極不交叉,較優(yōu)選地是,上電極設(shè)在上敏感層的邊緣處,下電極設(shè)在下敏感層的遠(yuǎn)離上電極的一邊的邊緣處。其中,上下電極均優(yōu)選為一個(gè)。
通常將上柔性基底和下柔性基底面對面設(shè)置,使上敏感層和下敏層之間通過凸起微結(jié)構(gòu)而接觸,實(shí)現(xiàn)導(dǎo)通。
本發(fā)明的上下電極可以采用同樣厚度的同樣材料制得,也可以采用不同厚度的不同材料制得,本發(fā)明優(yōu)選采用同樣厚度電極層。上下電極可以采用厚度為0.25~3mm的導(dǎo)電無紡布、0.25~3mm的碳化紡織品、厚度為1~500μm的銅箔或直徑為10~1000μm的銅絲制得。本發(fā)明中優(yōu)選采用厚度為25~50μm和寬度為1~2mm的銅箔或直徑為50~150μm的銅絲制得。其中,銅絲較優(yōu)選為100μm。
可以使用本領(lǐng)域中常見的方法將電極設(shè)在敏感層的邊部,通常使用導(dǎo)電銀膠粘接在敏感層的邊緣處。
為了得到在較低壓力下也具有高靈敏度的柔性壓力傳感器,本發(fā)明的柔性壓力傳感器優(yōu)選為:
包括相對平行設(shè)置的聚二甲基硅氧烷上柔性基底和聚二甲基硅氧烷下柔性基底,保形附著于所述上柔性基底下表面的碳納米管/石墨烯復(fù)合薄膜上敏感層和保形附著于所述下柔性基底上表面的碳納米管/石墨烯復(fù)合薄膜下敏感層;所述上敏感層和所述下敏感層上分別設(shè)有上電極和下電極,所述上電極和所述下電極相互不交叉,所述上敏感層和所述下敏感層之間形成可接觸區(qū)域;所述上柔性表面的下表面和所述下柔性基底的上表面均含有多個(gè)多級凸起;所述上柔性基底和所述下柔性基底的厚度均為200~300μm;所述上敏感層中碳納米管和所述下敏感層中碳納米管的陣列相互平行或垂直;所述上敏感層和所述下敏感層的厚度均為30~50nm。該柔性壓力傳感器在小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有至少12.7kPa-1的靈敏度。
為了進(jìn)一步地提高柔性壓力傳感器的靈敏度,本發(fā)明的柔性壓力傳感器優(yōu)選為:
包括相對平行設(shè)置的聚二甲基硅氧烷上柔性基底和聚二甲基硅氧烷下柔性基底,保形附著于所述上柔性基底下表面的石墨烯薄膜上敏感層和保形附著于所述下柔性基底上表面的石墨烯薄膜下敏感層;所述上敏感層和所述下敏感層上分別設(shè)有上電極和下電極,所述上電極和所述下電極相互不交叉,所述上敏感層和所述下敏感層之間形成可接觸區(qū)域;所述上柔性表面的下表面和所述下柔性基底的上表面均含有多個(gè)多級凸起;所述上柔性基底和所述下柔性基底的厚度均為200~300μm;所述上敏感層和所述下敏感層的厚度均為0.34~10nm。該柔性壓力傳感器在小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有至少40kPa-1的靈敏度。
同時(shí),本發(fā)明的柔性壓力傳感器在100Pa以上的壓力下,傳感器經(jīng)過30000次循環(huán)后仍然保持良好的穩(wěn)定性。更優(yōu)選地,在150Pa恒定壓力下,傳感器經(jīng)過35000次循環(huán)后仍然保持良好的穩(wěn)定性。
本發(fā)明的柔性壓力傳感器還可以包括封裝層,可以采用本領(lǐng)域中常用的材料,優(yōu)選地,封裝層采用聚二甲基硅氧烷、聚丙烯、聚乙烯、環(huán)氧樹脂中的一種或多種制得。為了防止柔性壓力傳感器與皮膚接觸后發(fā)生過敏、炎癥,封裝層優(yōu)選采用聚二甲基硅氧烷制得。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,提供了柔性壓力傳感器的制備方法,所述方法包括:
1)將所述上柔性基底和所述下柔性基底的前驅(qū)體溶液分別滴加在含有所述凸起的器件的表面上,印模,固化后分別得到含有所述凸起的上柔性基底和含有所述凸起的下柔性基底;其中,所述印模過程中溫度為20~150℃,時(shí)間為10min~24h;
2)將所述上敏感層和所述下敏感層分別轉(zhuǎn)移至步驟1)中含有所述凸起的上柔性基底的下表面和含有所述凸起的下柔性基底上表面,在所述上敏感層和所述下敏感層上分別設(shè)置所述上電極和所述下電極;
3)將步驟2)中上柔性基底和下柔性基底相對平行設(shè)置,使得所述上敏感層和所述下敏感層形成可接觸區(qū)域。
其中,對于步驟1),所述器件為植物葉片或砂粒尺寸為0.5~20μm的砂紙,即將上柔性基底和所述下柔性基底的前驅(qū)體溶液分別滴加在植物葉片或砂粒尺寸為0.5~20μm的砂紙的表面上,印模,固化,分別得到含有所述凸起的上柔性基底和含有所述凸起的下柔性基底。
當(dāng)未施加壓力時(shí),上敏感層和下敏感層通過凸起接觸,當(dāng)施加一定壓力時(shí),上敏感層和下敏感層接觸面積增大,從而使電流變大,實(shí)現(xiàn)壓力的檢測。
優(yōu)選地,還包括有封裝材料,具體步驟為使用封裝材料將上述器件封裝。
本發(fā)明的柔性壓力傳感器中上柔性基底和下柔性基底優(yōu)選相同,微結(jié)構(gòu)優(yōu)選相同,上敏感層和下敏感層優(yōu)選相同,上電極與下電極相同,即在制備過程中,可以先制備含有微結(jié)構(gòu)的上柔性基底和含有上電極的上敏感層,將兩者結(jié)合在一起成一個(gè)傳感單元,再使用上述同樣的方法制備含有微結(jié)構(gòu)的下柔性基底和含有下電極的下敏感層,將其結(jié)合在一起成另一個(gè)傳感單元,再將兩個(gè)傳感單元按需要放置,即使得上柔性基底和下柔性基底彼此平行相對設(shè)置,從而使得上敏感層和下敏感層之間形成可接觸區(qū)域。
本發(fā)明的另一個(gè)方面,還提供了柔性壓力傳感器用于制備檢測微小機(jī)械力、聲音振動和/或脈搏的監(jiān)測器的制備中。
本發(fā)明的柔性壓力傳感器具有較高的靈敏度和低檢測限,當(dāng)壓力小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有至少12.7kPa-1的靈敏度,優(yōu)選具有19.8kPa-1的靈敏度,更優(yōu)選具有40.7kPa-1的靈敏度。本發(fā)明的柔性壓力傳感器可以檢測不大于0.6Pa的壓力。
本發(fā)明的柔性壓力傳感器因其良好的靈敏度和穩(wěn)定性,可以用于檢測彎曲力、扭轉(zhuǎn)力等微小機(jī)械力,可以用于檢測聲音振動引起的微小壓力,也可以將其貼附在人體脈搏處,用于檢測人體脈搏對血管壁的壓力,實(shí)現(xiàn)人體脈搏的檢測。
本申請?zhí)岢龅娜嵝詨毫鞲衅骱型ㄟ^印模得到含有特定多級凸起微結(jié)構(gòu)的柔性基底,極大地增加了表面粗糙度,較大的提高了傳感器的靈敏度;本發(fā)明使用了高導(dǎo)電性、高比表面積的石墨烯薄膜或碳納米管/石墨烯薄膜作為敏感層,很好地實(shí)現(xiàn)了和具有凸起微結(jié)構(gòu)的柔性基底的保形接觸,提高了壓力傳感器的靈敏度和穩(wěn)定性,實(shí)現(xiàn)了微小壓力的檢測,可用于微小機(jī)械力、聲音振動、脈搏的監(jiān)測。
附圖說明
圖1為根據(jù)本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中柔性壓力傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1中具有凸起微結(jié)構(gòu)的柔性基底掃描電子顯微鏡照片;
圖3為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1具有凸起微結(jié)構(gòu)的柔性基底中多級凸起結(jié)構(gòu)的光學(xué)顯微鏡照片(a)、掃描電子顯微鏡照片(b)和原子力顯微鏡照片(c,d);
圖4為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1中柔性壓力傳感器的敏感層材料碳納米管/石墨烯薄膜的掃描電子顯微鏡照片、透射電子顯微鏡照片和拉曼表征圖;
圖5為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1中柔性壓力傳感器中敏感層材料碳納米管/石墨烯薄膜的透光度和導(dǎo)電性圖;
圖6為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1中柔性壓力傳感器中敏感層材料碳納米管/石墨烯薄膜與所述含有微結(jié)構(gòu)的柔性基底完全貼合的掃描電子顯微鏡照片;
圖7為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1中柔性壓力傳感器靈敏度與壓力的關(guān)系曲線圖;
圖8為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1中柔性壓力傳感器的低檢測限測試圖;
圖9為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1中柔性壓力傳感器的長時(shí)間的穩(wěn)定性測試圖;
圖10為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例2中柔性壓力傳感器用于微小機(jī)械力檢測的測試圖;
圖11為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例2中柔性壓力傳感器用于聲音振動和脈搏的監(jiān)測圖;
圖12為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例3中柔性壓力傳感器的靈敏度與壓力的關(guān)系曲線圖;
圖13為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例4中柔性壓力傳感器的靈敏度與壓力的關(guān)系曲線圖;
圖14為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例5中敏感層石墨烯在含有微結(jié)構(gòu)的柔性基底的掃描電子顯微鏡照片;
圖15為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例5中柔性壓力傳感器的靈敏度與壓力的關(guān)系曲線。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例,對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明,但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供了一種柔性壓力傳感器,包括相對平行設(shè)置的上柔性基底和下柔性基底,保形附著于上柔性基底下表面的上敏感層和保形附著于所述下柔性基底上表面的下敏感層;所述上敏感層上設(shè)有上電極,所述下敏感層上設(shè)有下電極,所述上電極和所述下電極分別設(shè)在所述上敏感層的邊部和所述下敏感層的邊部,上電極和下電極相互不交叉;所述上敏感層和所述下敏感層之間形成可接觸區(qū)域。在上柔性基底和下柔性基底外含有封裝層4,如圖1所示。其中,上柔性基底和下柔性基底相同,均為含有新鮮綠蘿葉片凸起微結(jié)構(gòu)的聚二甲基硅氧烷薄膜,見圖1中柔性基底層1,上敏感層和下敏感層相同,均為碳納米管/石墨烯薄膜,見圖1中敏感層2,其中,上敏感層和下敏感層中碳納米管方向保持垂直,上電極與下電極相同,均采用厚度為25μm和寬度為1mm的銅箔制得,見圖1中電極3。
本實(shí)施例同時(shí)還提供了上述柔性壓力傳感器的制備方法,具體步驟如下:
步驟1、將聚二甲基硅氧烷的前驅(qū)體和固化劑按照10:1的比例混合均勻,滴涂在清洗、吹干的新鮮綠蘿葉片表面;
步驟2、待聚二甲基硅氧烷在葉片表面基本平整后,置于70℃烘箱中固化3h,固化完成,取下聚二甲基硅氧烷薄膜,得到具有微結(jié)構(gòu)的基底,其中,柔性基底的厚度為250μm;
步驟3、碳納米管薄膜由垂直碳納米管陣列直接抽出,寬度為2cm,放置在銅箔表面,滴加乙醇,待乙醇揮發(fā)使碳納米管薄膜與銅箔表面結(jié)合牢固;
步驟4、將碳納米管薄膜/銅箔放置在石英管中,1050℃生長石墨烯,碳源為甲烷,進(jìn)氣速率為15mL/min,生長時(shí)間為30min;
步驟5、液相刻蝕銅箔基底,得到碳納米管/石墨烯薄膜,厚度為30nm;
步驟6、轉(zhuǎn)移碳納米管/石墨烯薄膜到柔性基底;
步驟7、在所述敏感層邊緣處制備電極,所述電極3為銅箔,厚度為25μm,寬度為1mm,通過導(dǎo)電銀膠粘接在敏感層2的邊緣位置;
步驟8、將兩片覆蓋有敏感層、電極的柔性基底面對面放置,兩個(gè)電極不發(fā)生接觸,兩敏感層中碳納米管的方向保持垂直;
步驟9、封裝材料聚二甲基硅氧烷將器件封裝。
含有綠蘿葉片凸起微結(jié)構(gòu)的聚二甲基硅氧烷柔性基底的掃描電子顯微鏡照片見圖2。該柔性基底表面的凸起為多級,有微米級和納米級的凸起,其中,納米級凸起存在微米級凸起的表面,多級凸起的平均長度為50-70μm,平均高度為2-5μm,見圖3。本實(shí)施中的敏感層通過復(fù)合碳納米管和石墨烯得到,如圖4所示,碳納米管與石墨烯融合在一起,石墨烯主要是少層結(jié)構(gòu)。如圖5和圖6所示,復(fù)合薄膜具有高導(dǎo)電性、柔性和透明性,高比面積使其與柔性基底保形接觸,使傳感器具有高靈敏度和高穩(wěn)定性。本實(shí)施例中的壓力傳感器具有高靈敏度特性,如圖7所示,在小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有19.8kPa-1的靈敏度;本實(shí)施例中的壓力傳感器具有低檢測限,如圖8所示,該傳感器可檢測0.6Pa的壓力;本實(shí)施例中的壓力傳感器具有高穩(wěn)定性的特點(diǎn),如圖9所示,在150Pa恒定壓力下,傳感器經(jīng)過35000次循環(huán)后仍然保持良好的穩(wěn)定性。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供了一種柔性壓力傳感器。該柔性壓力傳感器的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中相同。
本實(shí)施例同時(shí)還提供了上述柔性壓力傳感器的制備方法,具體步驟如下:
步驟1、將聚二甲基硅氧烷的前驅(qū)體和固化劑按照10:1的比例混合均勻,滴涂在清洗、吹干的新鮮綠蘿葉片表面;
步驟2、待聚二甲基硅氧烷在葉片表面基本平整后,置于80℃烘箱中固化3h,固化完成,取下聚二甲基硅氧烷薄膜,得到具有微結(jié)構(gòu)的基底;
步驟3、碳納米管薄膜由垂直碳納米管陣列直接抽出,寬為2cm,放置在銅箔表面,滴加乙醇,待乙醇揮發(fā)使碳納米管薄膜與銅箔表面結(jié)合牢固;
步驟4、將碳納米管薄膜/銅箔放置在石英管中,1050℃生長石墨烯,碳源為甲烷,進(jìn)氣速率為15mL/min,生長時(shí)間為30min;
步驟5、液相刻蝕銅箔基底,得到碳納米管/石墨烯薄膜,厚度為30nm;
步驟6、轉(zhuǎn)移碳納米管/石墨烯薄膜到柔性基底;
步驟7、在所述敏感層邊緣處制備電極,所述電極3為銅箔,厚度為25μm,寬度為1mm,通過導(dǎo)電銀膠粘接在敏感層2的邊緣位置;
步驟8、將兩片覆蓋有敏感層、電極的柔性基底面對面放置,兩個(gè)電極不發(fā)生接觸,兩敏感層中碳納米管的方向保持垂直;
步驟9、封裝材料聚二甲基硅氧烷將器件封裝。
本實(shí)施例中的壓力傳感器具有高靈敏度、高穩(wěn)定性、低檢測限的特性,如圖10所示,所述壓力傳感器可用于檢測彎曲力、扭轉(zhuǎn)力等微小機(jī)械力;如圖11所示,所述壓力傳感器可以檢測聲音振動引起的微小壓力,所述的壓力傳感器貼附在人體脈搏處的皮膚上,檢測人體脈搏對血管壁的壓力,實(shí)現(xiàn)人體脈搏的監(jiān)測。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供了一種柔性壓力傳感器。本實(shí)施例提供了一種柔性壓力傳感器。該柔性壓力傳感器的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中相同。
本實(shí)施例同時(shí)還提供了上述柔性壓力傳感器的制備方法,具體步驟如下:
步驟1、將聚二甲基硅氧烷的前驅(qū)體和固化劑按照10:1的比例混合均勻,滴涂在清洗、吹干的新鮮綠蘿葉片表面;
步驟2、待聚二甲基硅氧烷在葉片表面基本平整后,置于70℃烘箱中固化3h,固化完成,取下聚二甲基硅氧烷薄膜,得到具有微結(jié)構(gòu)的基底,所述柔性基底的厚度為250μm;
步驟3、碳納米管薄膜由垂直碳納米管陣列直接抽出,放置在銅箔表面,滴加乙醇,待乙醇揮發(fā)使碳納米管薄膜與銅箔表面結(jié)合牢固;
步驟4、將碳納米管薄膜/銅箔放置在石英管中,1050℃生長石墨烯,碳源為甲烷,進(jìn)氣速率為15mL/min,生長時(shí)間為30min;
步驟5、液相刻蝕銅箔基底,得到碳納米管/石墨烯薄膜,厚度為30nm;
步驟6、轉(zhuǎn)移碳納米管/石墨烯薄膜到柔性基底;
步驟7、在所述敏感層邊緣處制備電極,所述電極3為銅箔,厚度為25μm,寬度為1mm,通過導(dǎo)電銀膠粘接在敏感層2的邊緣位置;
步驟8、將兩片覆蓋有敏感層、電極的柔性基底面對面放置,兩電極不發(fā)生接觸,兩敏感層中碳納米管的方向保持平行;
步驟9、封裝材料聚二甲基硅氧烷將器件封裝。
本實(shí)施例中的壓力傳感器具有較高靈敏度、高穩(wěn)定性的特性,如圖12所示,所述傳感器在較低壓力范圍內(nèi)(<0.3kPa)具有12.7kPa-1的靈敏度。
實(shí)施例4
本實(shí)施例提供了一種柔性壓力傳感器。該柔性壓力傳感器的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中相同。
本實(shí)施例同時(shí)還提供了上述柔性壓力傳感器的制備方法,具體步驟如下:
步驟1、將聚二甲基硅氧烷的前驅(qū)體和固化劑按照10:1的比例混合均勻,滴涂在清洗、吹干的新鮮綠蘿葉片表面;
步驟2、待聚二甲基硅氧烷在葉片表面基本平整后,置于20℃環(huán)境中固化24h,固化完成,取下聚二甲基硅氧烷薄膜,得到具有微結(jié)構(gòu)的基底,厚度為100μm;
步驟3、碳納米管薄膜由垂直碳納米管陣列直接抽出,直接轉(zhuǎn)移到柔性基底;
步驟4、在所述敏感層邊緣處制備電極,所述電極為銅線,直徑為100μm,通過導(dǎo)電銀膠粘接在敏感層的邊緣位置;
步驟5、將兩片覆蓋有敏感層、電極的柔性基底面對面放置,兩個(gè)電極不發(fā)生接觸,兩敏感層中碳納米管的方向保持垂直;
步驟6、封裝材料聚二甲基硅氧烷將器件封裝。
本發(fā)明的敏感層通過碳納米管薄膜得到,具有高導(dǎo)電性、高柔性,高比面積使其與柔性基底保形接觸,使傳感器具有高靈敏度和高穩(wěn)定性。如圖13所示,本實(shí)施例中的柔性壓力傳感器具有較高靈敏度的特性。本實(shí)施例的柔性壓力傳感器在小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有0.85kPa-1的靈敏度。
實(shí)施例5
本實(shí)施例提供了一種柔性壓力傳感器。該柔性壓力傳感器的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中相同。
本實(shí)施例同時(shí)還提供了上述柔性壓力傳感器的制備方法,具體步驟如下:
步驟1、將聚二甲基硅氧烷的前驅(qū)體和固化劑按照10:1的比例混合均勻,滴涂在清洗、吹干的新鮮綠蘿葉片表面;
步驟2、待聚二甲基硅氧烷在葉片表面基本平整后,置于70℃烘箱中固化3h,固化完成,取下聚二甲基硅氧烷薄膜,得到具有微結(jié)構(gòu)的基底,所述柔性基底的厚度為200μm;
步驟3、將銅箔放置在石英管中,1050℃生長石墨烯,碳源為甲烷,進(jìn)氣速率為5mL/min,生長時(shí)間為60min;
步驟4、旋涂聚甲基丙烯酸酯,液相刻蝕銅箔基底,轉(zhuǎn)移至柔性基底;
步驟5、丙酮去除聚甲基丙烯酸酯,得到石墨烯薄膜;
步驟6、在所述敏感層邊緣處制備電極,所述電極為銅箔,厚度為25μm,寬度為1mm,通過導(dǎo)電銀膠粘接在敏感層的邊緣位置;
步驟7、將兩片覆蓋有敏感層、電極的柔性基底面對面放置,兩個(gè)電極不發(fā)生接觸;
步驟8、封裝材料聚二甲基硅氧烷將器件封裝。
本實(shí)施例中的敏感層通過石墨烯得到,如圖14所示,石墨烯薄膜可以與微結(jié)構(gòu)基底保形接觸,產(chǎn)生的褶皺可以有效增大傳感器的靈敏度,使傳感器具有高靈敏度和高穩(wěn)定性。
如圖15所示,本實(shí)施例中的壓力傳感器具有高靈敏度、高穩(wěn)定性的特性。本實(shí)施例的柔性壓力傳感器在小于0.3kPa的壓力范圍內(nèi),該傳感器具有40.7kPa-1的靈敏度。
最后,本申請的方法僅為較佳的實(shí)施方案,并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。