本發(fā)明屬于實(shí)驗(yàn)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用于固定掃描電子顯微鏡待測(cè)樣品的導(dǎo)電橡皮泥的加工方法。

背景技術(shù)：
掃描電鏡（SEM）是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，①有較高的放大倍數(shù)；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)。掃描電鏡（SEM）主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)。當(dāng)樣品電阻較大時(shí)，在電子束的連續(xù)掃描下，樣品表面逐漸積累負(fù)電荷，形成相當(dāng)高的負(fù)電場(chǎng)，排斥入射電子，二次電子發(fā)射不穩(wěn)定，并隨機(jī)偏轉(zhuǎn)二次電子軌跡，影響探測(cè)器接收，造成圖像晃動(dòng)，亮度突變，出現(xiàn)無(wú)規(guī)則的明暗條紋，這就是所謂的“荷電效應(yīng)”，也稱(chēng)“充電效應(yīng)”。為了克服上述“荷電效應(yīng)”，通常會(huì)采用導(dǎo)電樣品與金屬樣品臺(tái)相連形成導(dǎo)電通道，消除累積的電荷，或在非導(dǎo)電樣品表面噴金后與金屬樣品臺(tái)相連，從而形成導(dǎo)電通道，消除累積電荷。目前，在金屬樣品臺(tái)上安裝試樣時(shí)，廣泛使用的是SEM用雙面碳導(dǎo)電膠帶，用以固定試樣，并起到連通樣品及樣品臺(tái)電路的作用。但雙面碳導(dǎo)電膠帶僅適用于平面與平面的固定連接，無(wú)法對(duì)異形件起到固定和定位的作用。當(dāng)觀測(cè)斜面角度較大，進(jìn)而超出掃描電鏡景深時(shí)，分析圖像則會(huì)在一邊呈現(xiàn)虛像。金相用橡皮泥可以很好的固定異形件，方便金相觀測(cè)，但其并不導(dǎo)電；發(fā)明專(zhuān)利：一種增強(qiáng)兒童玩具用橡皮泥導(dǎo)電性的方法（公開(kāi)號(hào)105268198A）是在橡皮泥中添加導(dǎo)電粉末，而SEM分析時(shí)需在高真空下進(jìn)行，橡皮泥中的導(dǎo)電粉末存在脫落并污染顯微鏡鏡頭的危險(xiǎn)；發(fā)明專(zhuān)利：基于橡皮泥作導(dǎo)線的電路教學(xué)豎掛演示教具（公開(kāi)號(hào)105931542A）中采用的導(dǎo)電橡皮泥，則是在橡皮泥中添加鹽水，同樣SEM分析時(shí)需要干燥、干凈的環(huán)境，需避免揮發(fā)，故上述兩種導(dǎo)電橡皮泥均不適用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于固定掃描電子顯微鏡待測(cè)樣品的導(dǎo)電橡皮泥的加工方法，由該方法制得的導(dǎo)電橡皮泥可以對(duì)異形件或試樣斜邊有很好的固定效果，而且該導(dǎo)電橡皮泥內(nèi)部形成相互連接的導(dǎo)電三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可以有效地消除累積電荷，且該導(dǎo)電橡皮泥中的導(dǎo)電材料與橡皮泥之間連接牢固不易脫落，且干凈無(wú)污染，適宜掃描電子顯微鏡的使用而不會(huì)造成干擾。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種用于固定掃描電子顯微鏡待測(cè)樣品的導(dǎo)電橡皮泥的加工方法，其特征在于，包括以下步驟：①采用金相橡皮泥，將其加熱至20～40℃，②將橡皮泥放置在光滑玻璃平面上，用圓棍將其壓平至厚度為0.5～1.5mm的薄片，③在薄片表面撒上長(zhǎng)度為0.3～1.5cm的無(wú)上漿無(wú)膠長(zhǎng)碳纖維單絲，碳纖維單絲含碳量≥95%，電阻率≤1.5×10﹣3Ωcm，碳纖維單絲之間相互搭接形成交錯(cuò)的二維結(jié)構(gòu)，然后用圓棍輕輕將碳纖維單絲壓入橡皮泥中，④用軟刷輕輕刷拭橡皮泥表面，去除未固定的碳纖維單絲，⑤對(duì)于橡皮泥表面碳纖維單絲分布稀疏的位置，重復(fù)③～④操作，保證橡皮泥表面已均勻黏附有相互搭接的碳纖維單絲，⑥將表面已均勻黏附有相互搭接的碳纖維單絲的橡皮泥向一側(cè)輕輕卷起呈圓筒狀，然后沿垂直于卷起方向（即平行于圓筒長(zhǎng)度方向）將其壓平至厚度為0.5～1.5mm薄片；⑦重復(fù)步驟③～⑥為一次完整的操作，重復(fù)該完整的操作5次～10次，通過(guò)多次分層添加碳纖維單絲后再進(jìn)行異向擠壓的動(dòng)作后，添加在金相橡皮泥內(nèi)部的無(wú)上漿無(wú)膠長(zhǎng)碳纖維單絲之間形成相互連通的三維導(dǎo)電結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步的，在金相橡皮泥內(nèi)部添加的無(wú)上漿無(wú)膠長(zhǎng)碳纖維單絲的長(zhǎng)度為0.3～1cm。采用上述方案，本發(fā)明所采用的碳纖維單絲含碳量、電阻率與碳纖維單絲的長(zhǎng)度以及被埋進(jìn)的橡皮泥的厚度之間相互關(guān)聯(lián)相互制約，選擇0.5～1.5mm的橡皮泥薄片用于黏附0.3～1.5cm長(zhǎng)的碳纖維單絲，使其可以充分被壓平在橡皮泥中，而不會(huì)出現(xiàn)碳纖維單絲裸露的現(xiàn)象，造成掃描分析時(shí)對(duì)樣品的干擾，碳纖維單絲的長(zhǎng)度的選擇需考慮到其相互之間需要一定空間保證可以充分接觸，若長(zhǎng)度過(guò)長(zhǎng)會(huì)給制作橡皮泥帶來(lái)不便，而且過(guò)長(zhǎng)的碳纖維單絲之間更容易出現(xiàn)平行貼靠的情況或者出線裸露等情況，出現(xiàn)交錯(cuò)結(jié)構(gòu)會(huì)減少，不利于導(dǎo)電性能的增強(qiáng)，如果長(zhǎng)度不夠長(zhǎng)，則會(huì)造成相互之間接觸不多，無(wú)法形成交錯(cuò)的二維結(jié)構(gòu)，而且部分單絲無(wú)法彎折穿入橡皮泥中，在后續(xù)的重復(fù)分層添加碳纖維單絲之后，也難以形成相互連通的三維導(dǎo)電結(jié)構(gòu)，會(huì)造成導(dǎo)電性能降低，無(wú)法滿(mǎn)足SEM觀察使用。此外，本發(fā)明還具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）制備方法簡(jiǎn)單，原料成本低；（2）所制備的用于固定掃描電子顯微鏡分析樣品的導(dǎo)電橡皮泥，使用簡(jiǎn)單，更適用于異型件的固定，可在樣品臺(tái)上放置少許后，直接將樣品壓入即可；對(duì)于異型件或需要觀測(cè)斜面時(shí)，配合金相顯微鏡專(zhuān)用配套壓平器即可使用，操作簡(jiǎn)單；（3）本發(fā)明所制備的用于固定掃描電子顯微鏡分析樣品的導(dǎo)電橡皮泥，內(nèi)含呈現(xiàn)三維網(wǎng)絡(luò)搭接的碳纖維單絲，具備良好的導(dǎo)電能力，滿(mǎn)足SEM分析所需；（4）本發(fā)明采用添加長(zhǎng)度為0.3~1.5cm的導(dǎo)電碳纖維單絲，而非導(dǎo)電石墨粉，目的是可充分保證碳纖維單絲固定在橡皮泥內(nèi)部，可有效避免SEM分析前抽真空過(guò)程中發(fā)生脫落污染掃描電鏡。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。附圖說(shuō)明附圖1為使用雙面碳導(dǎo)電膠帶固定異形件斜面的SEM照片(500倍放大)；附圖2為使用雙面碳導(dǎo)電膠帶固定異形件斜面的SEM照片(5000倍放大)；附圖3為本發(fā)明所制導(dǎo)電橡皮泥內(nèi)相互搭接的碳纖維單絲（250倍放大）；附圖4為本發(fā)明使用導(dǎo)電橡皮泥固定異形件斜面的SEM照片(500倍放大)；附圖5為本發(fā)明使用導(dǎo)電橡皮泥固定異形件斜面的SEM照片(5000倍放大)。具體實(shí)施方式本發(fā)明的具體實(shí)施例如圖1-4所示是用于固定掃描電子顯微鏡待測(cè)樣品的導(dǎo)電橡皮泥的加工方法，其特征在于，包括以下步驟：①采用金相橡皮泥，將其加熱至25℃，②將橡皮泥放置在光滑玻璃平面上，用圓棍將其壓平至厚度為1mm的薄片，③在薄片表面撒上長(zhǎng)度為1cm的無(wú)上漿無(wú)膠長(zhǎng)碳纖維單絲，碳纖維單絲含碳量≥95%，電阻率≤1.5×10﹣3Ωcm，碳纖維單絲之間相互搭接形成交錯(cuò)的二維結(jié)構(gòu)，然后用圓棍輕輕將碳纖維單絲壓入橡皮泥中，④用軟刷輕輕刷拭橡皮泥表面，去除未固定的碳纖維單絲，⑤對(duì)于橡皮泥表面碳纖維單絲分布稀疏的位置，重復(fù)③～④操作，保證橡皮泥表面已均勻黏附有相互搭接的碳纖維單絲，⑥將表面已均勻黏附有相互搭接的碳纖維單絲的橡皮泥向一側(cè)輕輕卷起呈圓筒狀，然后沿垂直于卷起方向（即平行于圓筒長(zhǎng)度方向）將其壓平至厚度為0.5～1.5mm薄片；⑦重復(fù)步驟③～⑥為一次完整的操作，重復(fù)該完整的操作5次～10次，通過(guò)多次分層添加碳纖維單絲后再進(jìn)行異向擠壓的動(dòng)作后，添加在金相橡皮泥內(nèi)部的無(wú)上漿無(wú)膠長(zhǎng)碳纖維單絲之間形成相互連通的三維導(dǎo)電結(jié)構(gòu)。SEM分析所用材料為拉拔后的鋁合金制件。當(dāng)試樣底部使用雙面碳導(dǎo)電膠帶固定在金屬樣品臺(tái)平面后，觀測(cè)面與水平方向呈35～45度夾角，其傾斜高度超過(guò)所使用SEM顯微鏡鏡深，故在圖1和圖2右側(cè)清晰（對(duì)焦位置），左側(cè)明顯模糊（失焦）。圖3為本發(fā)明所制備的導(dǎo)電橡皮泥SEM掃描圖片，從圖中可以清晰的看到金相橡皮泥中添加長(zhǎng)度約為1cm的無(wú)上漿無(wú)膠長(zhǎng)碳纖維單絲，部分碳纖維單絲長(zhǎng)度低于1cm，其原因是其部分發(fā)生彎曲并被鑲嵌在橡皮泥內(nèi)部，同時(shí)碳纖維單絲之間相互搭接，形成三維網(wǎng)絡(luò)。圖4和圖5是使用金相顯微鏡專(zhuān)用配套壓平器和本發(fā)明所制備的導(dǎo)電橡皮泥固定后的SEM掃描圖片，注意掃描位置和圖1、圖2有所不同。從圖4和圖5可以看出，圖像的四周成像清晰，無(wú)模糊區(qū)域。說(shuō)明本發(fā)明所制備的導(dǎo)電橡皮泥導(dǎo)電性能良好，使用其固定異形件可將觀測(cè)面調(diào)整至水平狀態(tài)，完全滿(mǎn)足SEM分析所需。本發(fā)明不局限于上述具體實(shí)施方式，本領(lǐng)域一般技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容，可以采用其他多種具體實(shí)施方式實(shí)施本發(fā)明的，或者凡是采用本發(fā)明的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和思路，做簡(jiǎn)單變化或更改的，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。