本發(fā)明涉及電子元件領(lǐng)域，尤其涉及一種高穩(wěn)定性的超微晶磁芯及其制造方法。
背景技術(shù)：
磁芯：磁芯是指由各種氧化鐵混合物組成的一種燒結(jié)磁性金屬氧化物。例如，錳-鋅鐵氧體和鎳-鋅鐵氧體是典型的磁芯體材料。錳-鋅鐵氧體具有高磁導(dǎo)率和高磁通密度的特點，且在低于1MHz 的頻率時，具有較低損耗的特性。鎳-鋅鐵氧體具有極高的阻抗率、不到幾百的低磁導(dǎo)率等特性，及在高于1MHz的頻率亦產(chǎn)生較低損耗等。鐵氧體磁芯用于各種電子設(shè)備的線圈和變壓器中。
鐵基納米晶合金（超微晶磁芯）是由鐵元素為主，加入少量的Nb、Cu、Si、B元素所構(gòu)成的合金經(jīng)快速凝固工藝所形成的一種非晶態(tài)材料，這種非晶態(tài)材料經(jīng)熱處理后可獲得直徑為10－20 nm的微晶,彌散分布在非晶態(tài)的基體上，被稱為超微晶、納米晶材料或納米晶材料。納米晶材料具有優(yōu)異的綜合磁性能：高飽和磁感(1.2T)、高初始磁導(dǎo)率(8×104)、低Hc(0.32A/M), 高磁感下的高頻損耗低（P0.5T/20kHz=30W/kg），電阻率為80μΩ/cm，比坡莫合金(50-60μΩ/cm)高, 經(jīng)縱向或橫向磁場處理，可得到高Br(0.9)或低Br 值(1000Gs)。是目前市場上綜合性能最好的材料。
在國內(nèi)已申請的相關(guān)專利中，專利《超微晶變壓器鐵芯制作方法及其 專用模具》（申請?zhí)枺?00910024859.5，公開日：2009-11-04），公開了一種超微晶變壓器鐵芯（即超微晶磁芯）制作方法，而且由于該發(fā)明的超微晶鐵芯未給出其成分含量和各成分之間的比值，性能來源不清晰，使其所謂的高磁性能成為無根之木、無源之水；另外，由于沒有采用冷熱循環(huán)處理，也沒有具體的升溫速率控制，也沒有詳細(xì)的去應(yīng)力處理工序，使得該發(fā)明殘余磁通量較大、溫度敏感性較強、在后期使用時由于殘余應(yīng)力影響易發(fā)生變形、其物理性能和電磁性能的穩(wěn)定性都不高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明旨在提供一種性能來源清晰、穩(wěn)定性高、對溫度不敏感、不易變形、殘余磁通量小的高穩(wěn)定性的超微晶磁芯制造方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種高穩(wěn)定性的超微晶磁芯制造方法，包括以下步驟：
1）原材料準(zhǔn)備
①含下述重量份的原始材料：工業(yè)純鐵64-75份、電解銅0.8-1.2份、純鈮2.9-3.1份、結(jié)晶硅12.5-13.2份、硼化鐵9.3-9.8份；
②準(zhǔn)備的工藝裝備包括：繞卷芯棒、耐高溫定型夾具；
③準(zhǔn)備的設(shè)備包括：配置有噴氣口的銅制單輥激冷設(shè)備、帶有三熱電偶的熱處理爐、X射線檢測設(shè)備、真空感應(yīng)電渣爐；
④準(zhǔn)備的工藝輔材包括：足量氮氣；
2）待處理超微晶磁芯的成型及熱處理
①將1）中步驟①準(zhǔn)備的原始材料通過1）中步驟③準(zhǔn)備的真空感應(yīng)電渣爐進(jìn)行熔煉，溶煉溫度為原始材料開始融化后繼續(xù)升溫100℃-110℃，均勻攪拌并保溫20min-30min，獲得待用合金液；
②將步驟①獲得的待用合金液通過1）中步驟③準(zhǔn)備的配置有噴氣口的銅制單輥激冷設(shè)備制成厚度15-25μm的非晶態(tài)合金帶材，在激冷過程中，噴氣口始終以8bar -10bar壓力噴出足量氮氣，氮氣噴射方向垂直于輥面，呈現(xiàn)水平扇形噴射，獲得原始非晶態(tài)合金帶材，本步驟是用于延長合金液與輥面接觸的時間，同時降低氧化程度；
③將步驟②獲得的原始非晶態(tài)合金帶材通過繞卷芯棒繞制成圓形或正方形，獲得變形非晶態(tài)合金帶材；
④將步驟③獲得的變形非晶態(tài)合金帶材裝夾在耐高溫定型夾具中固定，獲得定型非晶態(tài)合金帶材；
⑤將步驟④獲得的定型非晶態(tài)合金帶材放入1）中步驟③準(zhǔn)備的帶有三熱電偶的熱處理爐，通入足量氮氣保護(hù)，三支熱電偶分別為控溫偶、爐溫偶和超溫偶，控溫偶直接與定型非晶態(tài)合金帶材接觸，爐溫偶和超溫偶放置于爐內(nèi)有效溫區(qū)空腔，以不大于3℃/min的升溫速率開始升溫，至當(dāng)控溫偶感應(yīng)溫度升溫至540℃-545℃時開始保溫，保溫時間30min-40min，然后隨爐冷卻至室溫，拆除耐高溫定型夾具，即獲得所需待處理超微晶磁芯；
3）超微晶磁芯的穩(wěn)定化處理
①將2）中步驟⑤獲得的待處理超微晶磁芯放置于冷凍箱中，溫度不高于-70℃，保溫20min-30min，獲得冷處理超微晶磁芯；
②步驟①完成后，將步驟①獲得的冷處理超微晶磁芯置于室溫下，至其溫度回復(fù)至室溫，然后放入烘箱中，以不高于2℃/min的升溫速率升至100℃-105℃，保溫25min-30min，獲得熱循環(huán)超微晶磁芯；
③將步驟②獲得的熱循環(huán)超微晶磁芯置于室溫下，至其溫度回復(fù)至室溫；
④反復(fù)進(jìn)行①~③工序兩次，獲得溫穩(wěn)性超微晶磁芯；
⑤將步驟④獲得的溫穩(wěn)性超微晶磁芯放入烘箱，以不高于2℃/min的升溫速率升至100℃-105℃，保溫30min-40min，再按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行橫向磁場熱處理，然后隨爐冷至室溫，即獲得所需高穩(wěn)定性的超微晶磁芯。
上述的一種高穩(wěn)定性的超微晶磁芯制造方法，其中：所述配置有噴氣口的銅制單輥激冷設(shè)備，所采用的銅制單輥采用純度不低于99.9%的高純紫銅制做，單輥表面呈鏡面狀態(tài)。
上述的一種高穩(wěn)定性的超微晶磁芯制造方法，其中：所述耐高溫定型夾具采用1Cr12MoV制作，其硬度范圍為60-65HRC。
根據(jù)上述制造方法制造出的高穩(wěn)定性的超微晶磁芯，其中：其超微晶晶粒大小范圍為5nm -15nm。
上述的高穩(wěn)定性的超微晶磁芯，其中：制得的超微晶磁芯其表面平面度不大于0.01mm，兩面平行度不大于0.01mm，孔隙率不大于1%。
該超微晶磁芯飽和磁感不低于1.5T、初始磁導(dǎo)率不低于(1×105)、Hc不高于(0.30A/M), 高磁感下的高頻損耗不高于（20W/kg），電阻率不低于80μΩ/cm, 經(jīng)橫向磁場處理后，可得到不低于1000Gs 的Br 值。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：由于公開的超微晶磁芯內(nèi)主要成分含量清晰，各成分的含量占比明確、處理方式明確、層次清楚，因此本發(fā)明的性能來源清晰；原材料經(jīng)過真空電渣重熔后直接通過單輥激冷凝固，在凝固過程中由于有高壓氮化對金屬液流向進(jìn)行引導(dǎo)、保護(hù)和冷卻，使其一方面不會受空氣中氧氣的影響而氧化、增加了冷卻速度，另一方面也延長了金屬液與銅制輥接觸的時間，提高了冷卻速度，增加了冷卻時間，獲得的非晶態(tài)合金更加細(xì)化和均勻，為后來的超微晶處理打下了良好的基礎(chǔ)；在最終工序中增加了按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行的橫向磁場熱處理，使得終成品內(nèi)的磁性離子或離子對出現(xiàn)方向有序，從而引起所謂感生各向異性，使材料中原來易磁化方向各不相同的磁疇結(jié)構(gòu)，變成易磁化的，方向大致平行于磁場取向的磁疇結(jié)構(gòu)，殘余雜亂磁通量?。唤?jīng)過三次-70℃~100℃冷熱循環(huán)沖擊處理，使最終成品的殘余物理應(yīng)力和熱應(yīng)力均很小、穩(wěn)定性高、對溫度不敏感、不易變形。
具體實施方式
實施例1：
一種高穩(wěn)定性的超微晶磁芯，其表面平面度不大于0.01mm，兩面平行度不大于0.01mm，孔隙率不大于1%；超微晶晶粒大小范圍為5nm -15nm；其原材料成份以重量計包括：工業(yè)純鐵64份、電解銅0.8份、純鈮2.9份、結(jié)晶硅12.5份、硼化鐵9.3份。
該高穩(wěn)定性的超微晶磁芯制造方法，包括以下步驟：
1）原材料準(zhǔn)備
①含下述重量份的原始材料：工業(yè)純鐵64份、電解銅0.8份、純鈮2.9份、結(jié)晶硅12.5份、硼化鐵9.3份；
②準(zhǔn)備的工藝裝備包括：繞卷芯棒；采用1Cr12MoV制作，硬度范圍為60-65HRC的耐高溫定型夾具；
③準(zhǔn)備的設(shè)備包括：配置有噴氣口的銅制單輥激冷設(shè)備，該銅制單輥采用純度不低于99.9%的高純紫銅制做，單輥表面呈鏡面狀態(tài)；帶有三熱電偶的熱處理爐；X射線檢測設(shè)備；真空感應(yīng)電渣爐；
④準(zhǔn)備的工藝輔材包括：足量氮氣；
2）待處理超微晶磁芯的成型及熱處理
①將1）中步驟①準(zhǔn)備的原始材料通過1）中步驟③準(zhǔn)備的真空感應(yīng)電渣爐進(jìn)行熔煉，溶煉溫度為原始材料開始融化后繼續(xù)升溫100℃，均勻攪拌并保溫20min，獲得待用合金液；
②將步驟①獲得的待用合金液通過1）中步驟③準(zhǔn)備的配置有噴氣口的銅制單輥激冷設(shè)備制成厚度25μm的非晶態(tài)合金帶材，在激冷過程中，噴氣口始終以8 bar 壓力噴出足量氮氣，氮氣噴射方向垂直于輥面，呈現(xiàn)水平扇形噴射，獲得原始非晶態(tài)合金帶材，本步驟是用于延長合金液與輥面接觸的時間，同時降低氧化程度；
③將步驟②獲得的原始非晶態(tài)合金帶材通過繞卷芯棒繞制成圓形或正方形，獲得變形非晶態(tài)合金帶材；
④將步驟③獲得的變形非晶態(tài)合金帶材裝夾在耐高溫定型夾具中固定，獲得定型非晶態(tài)合金帶材；
⑤將步驟④獲得的定型非晶態(tài)合金帶材放入1）中步驟③準(zhǔn)備的帶有三熱電偶的熱處理爐，通入足量氮氣保護(hù)，三支熱電偶分別為控溫偶、爐溫偶和超溫偶，控溫偶直接與定型非晶態(tài)合金帶材接觸，爐溫偶和超溫偶放置于爐內(nèi)有效溫區(qū)空腔，以3℃/min的升溫速率開始升溫，至當(dāng)控溫偶感應(yīng)溫度升溫至540℃時開始保溫，保溫時間30min，然后隨爐冷卻至室溫，拆除耐高溫定型夾具，即獲得所需待處理超微晶磁芯；
3）超微晶磁芯的穩(wěn)定化處理
①將2）中步驟⑤獲得的待處理超微晶磁芯放置于冷凍箱中，溫度-70℃，保溫20min，獲得冷處理超微晶磁芯；
②步驟①完成后，將步驟①獲得的冷處理超微晶磁芯置于室溫下，至其溫度回復(fù)至室溫，然后放入烘箱中，以2℃/min的升溫速率升至100℃，保溫25min，獲得熱循環(huán)超微晶磁芯；
③將步驟②獲得的熱循環(huán)超微晶磁芯置于室溫下，至其溫度回復(fù)至室溫；
④反復(fù)進(jìn)行①~③工序兩次，獲得溫穩(wěn)性超微晶磁芯；
⑤將步驟④獲得的溫穩(wěn)性超微晶磁芯放入烘箱，以2℃/min的升溫速率升至100℃，保溫30min，再按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行橫向磁場熱處理，然后隨爐冷至室溫，即獲得所需高穩(wěn)定性的超微晶磁芯。
按照本實施例處理的超微晶磁芯樣品，其飽和磁感1.8T、初始磁導(dǎo)率 (5×106)、Hc (0.22A/M), 高磁感下的高頻損耗（16W/kg），電阻率90μΩ/cm, 經(jīng)橫向磁場處理后，得到1500Gs 的Br 值；表面平面度0.005mm，兩面平行度0.003mm，孔隙率0.2%；超微晶晶粒大小為12nm -15nm。。
實施例2：
一種高穩(wěn)定性的超微晶磁芯，其表面平面度不大于0.01mm，兩面平行度不大于0.01mm，孔隙率不大于1%；超微晶晶粒大小范圍為5nm -15nm；其原材料成份以重量計包括：工業(yè)純鐵75份、電解銅1.2份、純鈮3.1份、結(jié)晶硅13.2份、硼化鐵9.8份。
該高穩(wěn)定性的超微晶磁芯制造方法，包括以下步驟：
1）原材料準(zhǔn)備
①含下述重量份的原始材料：工業(yè)純鐵75份、電解銅1.2份、純鈮3.1份、結(jié)晶硅13.2份、硼化鐵9.8份；
②準(zhǔn)備的工藝裝備包括：繞卷芯棒；采用1Cr12MoV制作，硬度范圍為60-65HRC的耐高溫定型夾具；
③準(zhǔn)備的設(shè)備包括：配置有噴氣口的銅制單輥激冷設(shè)備，該銅制單輥采用純度不低于99.9%的高純紫銅制做，單輥表面呈鏡面狀態(tài)；帶有三熱電偶的熱處理爐；X射線檢測設(shè)備；真空感應(yīng)電渣爐；
④準(zhǔn)備的工藝輔材包括：足量氮氣；
2）待處理超微晶磁芯的成型及熱處理
①將1）中步驟①準(zhǔn)備的原始材料通過1）中步驟③準(zhǔn)備的真空感應(yīng)電渣爐進(jìn)行熔煉，溶煉溫度為原始材料開始融化后繼續(xù)升溫110℃，均勻攪拌并保溫30min，獲得待用合金液；
②將步驟①獲得的待用合金液通過1）中步驟③準(zhǔn)備的配置有噴氣口的銅制單輥激冷設(shè)備制成厚度15μm的非晶態(tài)合金帶材，在激冷過程中，噴氣口始終以10bar壓力噴出足量氮氣，氮氣噴射方向垂直于輥面，呈現(xiàn)水平扇形噴射，獲得原始非晶態(tài)合金帶材，本步驟是用于延長合金液與輥面接觸的時間，同時降低氧化程度；
③將步驟②獲得的原始非晶態(tài)合金帶材通過繞卷芯棒繞制成圓形或正方形，獲得變形非晶態(tài)合金帶材；
④將步驟③獲得的變形非晶態(tài)合金帶材裝夾在耐高溫定型夾具中固定，獲得定型非晶態(tài)合金帶材；
⑤將步驟④獲得的定型非晶態(tài)合金帶材放入1）中步驟③準(zhǔn)備的帶有三熱電偶的熱處理爐，通入足量氮氣保護(hù)，三支熱電偶分別為控溫偶、爐溫偶和超溫偶，控溫偶直接與定型非晶態(tài)合金帶材接觸，爐溫偶和超溫偶放置于爐內(nèi)有效溫區(qū)空腔，以2℃/min的升溫速率開始升溫，至當(dāng)控溫偶感應(yīng)溫度升溫至545℃時開始保溫，保溫時間40min，然后隨爐冷卻至室溫，拆除耐高溫定型夾具，即獲得所需待處理超微晶磁芯；
3）超微晶磁芯的穩(wěn)定化處理
①將2）中步驟⑤獲得的待處理超微晶磁芯放置于冷凍箱中，溫度-80℃，保溫30min，獲得冷處理超微晶磁芯；
②步驟①完成后，將步驟①獲得的冷處理超微晶磁芯置于室溫下，至其溫度回復(fù)至室溫，然后放入烘箱中，以1.5℃/min的升溫速率升至105℃，保溫30min，獲得熱循環(huán)超微晶磁芯；
③將步驟②獲得的熱循環(huán)超微晶磁芯置于室溫下，至其溫度回復(fù)至室溫；
④反復(fù)進(jìn)行①~③工序兩次，獲得溫穩(wěn)性超微晶磁芯；
⑤將步驟④獲得的溫穩(wěn)性超微晶磁芯放入烘箱，以1.5℃/min的升溫速率升至105℃，保溫40min，再按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行橫向磁場熱處理，然后隨爐冷至室溫，即獲得所需高穩(wěn)定性的超微晶磁芯。
按照本實施例處理的超微晶磁芯樣品，其飽和磁感2.0T、初始磁導(dǎo)率 (1×107)、Hc (0.20A/M), 高磁感下的高頻損耗（18W/kg），電阻率95μΩ/cm, 經(jīng)橫向磁場處理后，得到1800Gs 的Br 值；表面平面度0.007mm，兩面平行度0.005mm，孔隙率0.3%；超微晶晶粒大小為5nm -8nm。
對所公開的實施例的上述說明，僅為了使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。