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一種永磁材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12128791閱讀:736來(lái)源:國(guó)知局
一種永磁材料及其制備方法與流程
本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域,具體涉及一種永磁材料及其制備方法。
背景技術(shù)
:當(dāng)前,高性能永磁材料在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和高科技發(fā)展中占據(jù)著重要的地位。隨著風(fēng)能發(fā)電、混合動(dòng)力和純電動(dòng)汽車等新興高科技產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,對(duì)高性能永磁材料的需求量日益增大,有關(guān)該材料的研究和開發(fā)顯示出越來(lái)越重要的戰(zhàn)略性地位。稀土永磁材料是稀土元素RE(Sm,Nd,Pr等)與過(guò)渡金屬M(fèi)(Fe,Co)等所形成的一類高性能永磁材料。在元素周期表里,稀土元素是15個(gè)鑭系元素的總稱。需要指出的是,人們常把第III副族元素鈧和釔也列入稀土元素之中。60年代開發(fā)的以SmCo5為代表的第一代稀土永磁材料和70年代開發(fā)的以Sm2Co17為代表的第二代稀土永磁材料都具有良好的永磁性能。1983年佐川真人等對(duì)RE-Fe-X三元合金進(jìn)行了廣泛地實(shí)驗(yàn)研究,發(fā)現(xiàn)了第三代稀土永磁材料具有高磁能積的Nd-Fe-B磁體。Nd-Fe-B磁體具有較高的最大磁能積,且具有較低的價(jià)格,但與Sm-Co永磁體相比,其居里溫度點(diǎn)較低,高溫性能較差。上世紀(jì)90年代初,人們提出了采用納米技術(shù)將納米尺度的軟、硬磁相組成“交換耦合永磁體”,開拓了“下一代”超強(qiáng)永磁材料的新思路。該類永磁材料的理論磁能積高達(dá)100MGOe,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)目前“永磁王”Nd2Fe14B的最高磁能積64MGOe。另外,該類永磁材料含有大量廉價(jià)的軟磁相(例如Fe或FeCo等),稀土含量低,因而成本低、且耐蝕性好。衡量永磁材料性能優(yōu)劣的關(guān)鍵指標(biāo)之一是最大磁能積。20年來(lái),人們采用機(jī)械合金化、快淬、熱變形(例如,模鍛(die-upset))等多種技術(shù)制備出了各種永磁材料。中國(guó)專利CN1985338A公開了一種塊狀各向異性納米復(fù)合稀土永磁體。該專利通過(guò)模鍛技術(shù)制備了一種永磁材料。由于該專利使用了富稀土永磁粉末作為原料,該永磁材料的稀土元素含量高,成本較高。中國(guó)專利CN1735947A公開了一種復(fù)合稀土永磁體材料。該專利通過(guò)熔體旋淬的方法制備了稀土合金粉末,再通過(guò)快速熱壓技術(shù),獲得了SmCo9.5永磁材料,該永磁材料具有11.1MGOe的最大磁能積。美國(guó)專利US2012/0153212公開了一種納米永磁材料。該專利通過(guò)模鍛技術(shù)制備了永磁材料。其采用SmCo5+20重量%Fe65Co35制備了永磁材料,該永磁材料具有19.2MGOe的最大磁能積?,F(xiàn)有技術(shù)還需要成本更低、性能更好的永磁材料,尤其是稀土含量更低,最大磁能積更高的永磁材料。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個(gè)或多個(gè)問(wèn)題,本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種永磁材料;本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種稀土元素含量低的永磁材料;本發(fā)明的另一個(gè)目的還在于提供一種最大磁能積更高的永磁材料。本發(fā)明的又一個(gè)目的在于提供一種制備永磁材料的方法。通過(guò)下面的技術(shù)方案,本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了上述的一個(gè)或者多個(gè)目的。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種永磁材料,其包含一種或多種稀土元素和一種或多種過(guò)渡金屬元素,在所述永磁材料中,該一種或多種稀土元素的原子百分比小于或等于13%,且所述永磁材料的最大磁能積大于或等于18MGOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中該永磁材料的最大磁能積小于40MGOe,優(yōu)選小于或等于35MGOe,再優(yōu)選小于或等于30MGOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中該永磁材料最大磁能積為20~28MGOe;優(yōu)選為22~28MGOe,更優(yōu)選為24~28MGOe,再優(yōu)選為25.5~27.5MGOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述一種或多種稀土元素的原子百分比大于或等于5%,優(yōu)選大于或等于6%。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述一種或多種稀土元素的原子百分比為5~13%,優(yōu)選為6~12%,再優(yōu)選為7~9%,更優(yōu)選為7~8%,再優(yōu)選為7.3~7.6%。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其內(nèi)稟矯頑力為2~10kOe,優(yōu)選為3~7kOe,更優(yōu)選為4~6kOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其飽和磁化強(qiáng)度為10~16kGs,優(yōu)選為11~15kGs、更優(yōu)選為13~14kGs。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其剩余磁化強(qiáng)度為9~14kGs,優(yōu)選11~13kGs,再優(yōu)選12~13kGs。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其剩磁比為0.8~1,優(yōu)選0.85~1,,再優(yōu)選0.95~1,再優(yōu)選0.8~0.95,再優(yōu)選為0.9~0.95。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,所述永磁材料不含有富稀土相。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其包括,對(duì)熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行熱壓變形,所述熱壓?jiǎn)卧獮橛来排黧w以及其內(nèi)部放置有所述永磁坯體的模具;在熱壓變形過(guò)程中,對(duì)熱壓?jiǎn)卧責(zé)釅簤毫Ψ较虻膬啥诉M(jìn)行冷卻處理。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,在所述熱壓變形過(guò)程中,在熱壓?jiǎn)卧冃吻?,先?duì)所述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行加熱,同時(shí)對(duì)該熱壓?jiǎn)卧膬啥艘砸欢ǖ睦鋮s效率進(jìn)行冷卻處理,使熱壓?jiǎn)卧闹虚g溫度達(dá)到熱變形溫度,熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟鹊陀跓嶙冃螠囟龋粌?yōu)選地,熱變形溫度為400~900℃;優(yōu)選地,熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟缺葻嶙冃螠囟鹊?00~600℃,優(yōu)選低300~500℃,更優(yōu)選低350~450℃;優(yōu)選地,熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟葹?00~400℃,優(yōu)選為150~350℃,更優(yōu)選為200~300℃。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,在所述熱壓變形的過(guò)程保持所述冷卻處理。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述永磁坯體的密度為4~10g/cm3,優(yōu)選為5~8g/cm3,更優(yōu)選為6~7.2g/cm3。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述模具為兩端開口的圓筒體,所述圓筒體外壁的母線為內(nèi)凹的曲線、直線或外凸的曲線。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,所述內(nèi)凹的曲線或外凸的曲線為圓弧線或拋物線。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述模具的材質(zhì)為金屬,優(yōu)選為高溫合金,更優(yōu)選為GH4169或GH2025高溫合金鋼。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其包括以下步驟的一步或多步:1)將永磁粉末和軟磁粉末混合;2)將永磁粉末和軟磁粉末的混合物模壓成永磁坯體;3)將所述永磁坯體裝入模具,獲得所述熱壓?jiǎn)卧?)對(duì)所述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行所述熱壓變形;5)對(duì)熱壓變形后的熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行去應(yīng)力處理。除非特別指出,本發(fā)明所述“變形量”為平行于壓力方向的負(fù)變形量。在一個(gè)實(shí)施方案中,l0和l分別是熱壓?jiǎn)卧跓釅鹤冃吻昂妥冃魏笃叫杏趬毫Ψ较虻母叨取1景l(fā)明所述永磁材料在至少一個(gè)方向上具有本發(fā)明所述磁性能,包括最大磁能積、飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度、剩磁比或內(nèi)稟矯頑力中的一種或多種。本發(fā)明所述內(nèi)稟矯頑力(符號(hào):Hin),單位:奧斯特(Oe),1Oe=1000/4πA/m,1kOe=1000Oe。飽和磁化強(qiáng)度(符號(hào):4πMs),單位Gs,1Gs=103A/m。剩余磁化強(qiáng)度(簡(jiǎn)稱剩磁,符號(hào):4πMr),單位Gs,1Gs=103A/m,1kGs=1000Gs。(單位Gs也可以簡(jiǎn)寫為G;kGs可簡(jiǎn)寫為kG)剩磁比是指剩余磁化強(qiáng)度與飽和磁化強(qiáng)度的比值,即Mr/Ms。最大磁能積(符號(hào):BHmax),單位:MGOe,1MGOe=100/4πkJ/m3。本發(fā)明中,根據(jù)原料中軟磁粉末和永磁粉末的重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算永磁材料中稀土元素的原子百分?jǐn)?shù),如果二者出現(xiàn)不一致的情況,以原料中軟磁粉末和永磁粉末的重量百分?jǐn)?shù)為準(zhǔn)。本發(fā)明中,多個(gè)指兩個(gè)或兩個(gè)以上。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明利用較少的稀土原材料制備出性能出色的永磁材料。本發(fā)明永磁材料中稀土元素的原子百分比含量較低,但本發(fā)明永磁材料具有較高的最大磁能積、飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度、內(nèi)稟矯頑力或剩磁比。附圖說(shuō)明此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分。在附圖中:圖1是實(shí)施例1-9中模具的示意圖;圖2是實(shí)施例1-9中熱壓變形過(guò)程示意圖;圖3是實(shí)施例6中前驅(qū)體的TEM照片;圖4是實(shí)施例6中前驅(qū)體的XRD圖譜;圖5是實(shí)施例6中永磁材料的XRD圖譜;圖6是實(shí)施例6中永磁材料的TEM照片;圖7是實(shí)施例6中永磁材料的去磁曲線;圖8是實(shí)施例1-9中永磁材料的內(nèi)稟矯頑力、飽和磁化強(qiáng)度和最大磁能積隨軟磁粉末含量變化的關(guān)系曲線;圖9是實(shí)施例21-25中熱壓模具的示意圖;圖10是對(duì)比例1中永磁材料的XRD圖片;圖11是對(duì)比例1中永磁材料的去磁曲線;圖12是實(shí)施例34中前驅(qū)體的X射線衍射圖譜;圖13是實(shí)施例34中前驅(qū)體的TEM照片;圖14是實(shí)施例34中永磁材料的退磁曲線;圖15是實(shí)施例34中永磁材料的XRD圖譜;圖16是實(shí)施例40中前驅(qū)體的XRD圖譜;圖17是實(shí)施例40中永磁材料的去磁曲線;圖18是實(shí)施例40中永磁材料的XRD圖譜。具體實(shí)施方案本發(fā)明提供了如下的具體實(shí)施方案以及他們之間的所有可能的組合。出于簡(jiǎn)潔的目的,本申請(qǐng)沒(méi)有逐一記載實(shí)施方案的各種具體組合方式,但應(yīng)當(dāng)認(rèn)為本申請(qǐng)具體記載并公開了所述具體實(shí)施方案的所有可能的組合方式。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種永磁材料,其包含一種或多種稀土元素和一種或多種過(guò)渡金屬元素,在所述永磁材料中,該一種或多種稀土元素的原子百分比小于或等于13%,且所述永磁材料的最大磁能積大于或等于18MGOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中該永磁材料的最大磁能積小于40MGOe,優(yōu)選小于或等于35MGOe,再優(yōu)選小于或等于30MGOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中該永磁材料最大磁能積為20~28MGOe;優(yōu)選為22~28MGOe,更優(yōu)選為24~28MGOe,再優(yōu)選為25~28MGOe,再優(yōu)選為25.5~27.5MGOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述一種或多種稀土元素的原子百分比大于或等于5%,優(yōu)選大于或等于6%。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述一種或多種稀土元素的原子百分比為5~13%,優(yōu)選為6~12%,再優(yōu)選為7~9%,更優(yōu)選為7~8%,再優(yōu)選為7.3~7.6%。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其內(nèi)稟矯頑力為2~10kOe,優(yōu)選為3~7kOe,更優(yōu)選為4~6kOe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其飽和磁化強(qiáng)度為10~16kGs,優(yōu)選為11~15kGs、更優(yōu)選為13~14kGs。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其剩余磁化強(qiáng)度為9~14kGs,優(yōu)選11~13kGs,再優(yōu)選12~13kGs。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其剩磁比為0.8~0.95,優(yōu)選為0.8~0.9、0.85~0.9或0.9~0.95。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,該永磁材料具有磁各向異性,優(yōu)選該永磁材料一個(gè)方向上的磁性能參數(shù)的數(shù)值是該永磁材料在另一個(gè)方向上的相同磁性能參數(shù)的1.1倍以上,優(yōu)選為1.3倍以上,再優(yōu)選為1.5倍以上。所述磁性能參數(shù)可以選自內(nèi)稟矯頑力、飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度、剩磁比、最大磁能積的一種或多種。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述稀土元素選自Nd、Sm、Pr、Dy、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Yb、Lu、Y、Sc、稀土金屬混合物、或者它們的組合。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述過(guò)渡金屬元素選自Fe、Co、Ni、Ti、Zr、Hf、V、Nd、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn、Cd、或者它們的組合。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中該永磁材料包含至少一種硬磁相和至少一種軟磁相,所述硬磁相的組成為RxTy,并且其中R選自一種或多種稀土元素,其中T選自一種或多種過(guò)渡金屬元素,0<x<5,0<y<30。R優(yōu)選為Sm;T優(yōu)選為Co;T還可以選自Co、Fe、Cu、Zr中的一種或多種。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中該永磁材料還包含一種組成為R’x’T’y’Mz’的硬磁相,并且其中R’選自一種或多種稀土元素,其中T’選自一種或多種過(guò)渡金屬元素,其中M選自一種或多種IIIA、IVA、VA族元素,其中0<x’<5,0<y’<30,0<z’<25。R’優(yōu)選為Nd;T’優(yōu)選為Fe。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述M選自B、Al、Ga、In、Tl、C、Si、Ge、Sn、Sb、Bi、或者它們的組合。M優(yōu)選為B。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中包括RxTy和R’x’T’y’Mz’,RxTy和R’x’T’y’Mz’的質(zhì)量比優(yōu)選為5~10:1,再優(yōu)選為8~10:1。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述至少一種組成為RxTy的化合物具有1:4~10的原子比R:T。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述至少一種組成為RxTy的化合物具有1:4.5~5.5、1:6.5~7.5或1:8~9的原子比R:T。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述至少一種組成為RxTy的化合物具有1:5、1:7或2:17的原子比R:T。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述至少一種組成為RxTy化合物選自PrCo5、SmCo5、SmCo7、Sm2Co17、Smx(Co1-a-b-cFeaCubZrc)y或者它們的組合,a、b和c各自獨(dú)立地大于或等于0,且小于1,且1-a-b-c>0。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述Smx(Co1-a-b-cFeaCubZrc)y中,Sm:Co:Fe:Cu:Zr的原子比為0.8~1.2:5~5.5:1~1.5:0.2~0.6:0.1~0.2。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述Smx(Co1-a-b-cFeaCubZrc)y中,按質(zhì)量計(jì),Sm:Co:Fe:Cu:Zr的原子比為1.0:5.3:1.3:0.4:0.1。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少一種組成為R’x’T’y’Mz’的化合物具有1~3:13~15:0.5~2的原子比R’:T’:M。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少一種組成為R’x’T’y’Mz’的化合物具有2:14:1的原子比R’:T’:M。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少一種組成為R’x’T’y’Mz’的化合物選自Nd2Fe14B、Pr2Fe14B或者它們的組合。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述至少一種軟磁相包含軟磁材料。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述軟磁材料選自含有鐵元素、鈷元素和/或鎳元素的單質(zhì)、合金、化合物、或者它們的組合。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述軟磁材料為α-Fe、Co、α-FeCo合金、或者它們的組合。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述軟磁材料中,F(xiàn)e元素和Co元素的質(zhì)量比為65~70:30~35。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,所述永磁材料為復(fù)合永磁材料。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,所述永磁材料為納米復(fù)合永磁材料。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,所述永磁材料不含有富稀土相。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少部分硬磁相的晶粒具有沿易磁化方向的擇優(yōu)取向。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述易磁化方向?yàn)榫w晶向指數(shù)的001或002方向。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少部分硬磁相的晶粒為柱狀晶,所述柱狀晶沿柱狀晶的長(zhǎng)軸方向擇優(yōu)取向。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,該永磁材料的XRD衍射圖中,至少一種硬磁相的002衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度大于40%。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中,本發(fā)明提供一種永磁材料,該永磁材料的XRD圖譜中存在SmCo7相的衍射峰,SmCo7在以下一個(gè)或多個(gè)2θ角存在衍射峰:30.5、36.9、42.9、43.3、44.3和48.7度。優(yōu)選地,SmCo7在以下2θ角存在衍射峰:30.5、36.9、43.3、44.3和48.7度。優(yōu)選地,所述30.5、36.9、42.9、43.3、44.3、48.7度的衍射峰分別對(duì)應(yīng)SmCo7相(101)、(110)、(200)、(111)、(002)、(201)晶面的衍射峰。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,所述002衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度大于50%,優(yōu)選大于70%,再優(yōu)選為100%。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其具有選自本發(fā)明圖5a、圖5b、圖15a、圖15b、圖18a或圖18b所示的至少一張XRD衍射圖譜。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述軟磁相分布在所述硬磁相的基體中。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述硬磁相分布在所述軟磁相的基體中。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少部分硬磁相的顆粒(或晶粒)尺寸為50納米以下,優(yōu)選為30納米以下,更優(yōu)選為10~30納米。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少部分軟磁相的顆粒(或晶粒)尺寸為50納米以下,優(yōu)選為30納米以下,更優(yōu)選為10~20納米。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少部分硬磁相的顆粒(或晶粒)形狀為棒狀,該棒狀硬磁相顆粒(或晶粒)的長(zhǎng)軸尺寸為20~30納米,短軸尺寸為5~10納米。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中至少部分硬磁相和軟磁相的界面處存在磁交換耦合作用。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其中所述軟磁相的含量為10~30重量%,優(yōu)選為15~25重量%,更優(yōu)選為20~25重量%,再優(yōu)選為22~24重量%。在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,本發(fā)明提供了一種永磁材料,其尺寸為a毫米×b毫米以上,其中a為0.5~3,優(yōu)選為1~2,b為0.5~20,優(yōu)選為1~20,再優(yōu)選為5~15。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其包括,對(duì)熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行熱壓變形,所述熱壓?jiǎn)卧獮橛来排黧w以及其內(nèi)部放置有所述永磁坯體的模具;在熱壓變形過(guò)程中,對(duì)熱壓?jiǎn)卧責(zé)釅簤毫Ψ较虻膬啥诉M(jìn)行冷卻處理。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,在所述熱壓變形過(guò)程中,在熱壓?jiǎn)卧冃吻?,先?duì)所述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行加熱,同時(shí)對(duì)該熱壓?jiǎn)卧膬啥艘砸欢ǖ睦鋮s效率進(jìn)行冷卻處理,使熱壓?jiǎn)卧闹虚g溫度達(dá)到熱變形溫度,熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟鹊陀跓嶙冃螠囟龋粌?yōu)選地,熱變形溫度為400~900℃;優(yōu)選地,熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟缺葻嶙冃螠囟鹊?00~600℃,優(yōu)選低300~500℃,更優(yōu)選低350~450℃;優(yōu)選地,熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟葹?00~400℃,優(yōu)選為150~350℃,更優(yōu)選為200~300℃。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,在所述熱壓變形的過(guò)程保持所述冷卻處理。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,在所述熱壓?jiǎn)卧軌鹤冃蔚倪^(guò)程中,施加的最大熱壓壓力為15~25噸,優(yōu)選為18~22噸,再優(yōu)選為20~21噸。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,在所述熱壓?jiǎn)卧軌鹤冃蔚倪^(guò)程中,熱壓?jiǎn)卧闹虚g溫度為熱變形溫度,熱變形溫度為500~800℃,優(yōu)選為500℃~700℃,更優(yōu)選為600℃~700℃。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,在所述熱壓?jiǎn)卧軌鹤冃蔚倪^(guò)程中,升壓時(shí)間為5~80s,優(yōu)選為15~60s,更優(yōu)選為20~40s。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述熱壓變形過(guò)程中,當(dāng)熱壓壓力達(dá)到最大熱壓壓力后,還繼續(xù)保溫保壓一段時(shí)間,保溫保壓時(shí)間為1~60s,優(yōu)選為20~40s;所述保壓壓力優(yōu)選為15~25噸,更優(yōu)選為18~22噸,也可以與最大熱壓壓力基本相同。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,熱壓變形后,熱壓?jiǎn)卧叫杏跓釅簤毫Ψ较虻淖冃瘟繛?0~90%,優(yōu)選為65~85%,更優(yōu)選為70~80%。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述永磁坯體的密度為4~10g/cm3,優(yōu)選為5~8g/cm3,更優(yōu)選為6~7.2g/cm3。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述模具為兩端開口的圓筒體,所述圓筒體外壁的母線為內(nèi)凹的曲線、直線或外凸的曲線。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,所述內(nèi)凹的曲線或外凸的曲線為圓弧線或拋物線。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,所述熱壓模具的內(nèi)壁是直筒。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,所述熱壓模具的高度為6~10mm,優(yōu)選為7~8mm。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,所述熱壓模具的內(nèi)徑為5~8mm,優(yōu)選為6~7mm。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,所述熱壓模具的外徑為6~10mm,例如為7~8mm或8~9mm;優(yōu)選外徑最大處為8~9mm,優(yōu)選外徑最小處為7~8mm。優(yōu)選地,所述熱壓模具的外徑最大處與外徑最小處的差值為0~1mm,例如0.4~0.6mm。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述模具的材質(zhì)為金屬,優(yōu)選為高溫合金,更優(yōu)選為GH4169或GH2025高溫合金鋼。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述永磁坯體由永磁粉末和軟磁粉末壓制形成。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述永磁粉末包含至少一種組成為RxTy的化合物,并且其中R選自一種或多種稀土元素,其中T選自一種或多種過(guò)渡金屬元素。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述永磁粉末還包含至少一種組成為R’x’T’y’Mz’的化合物,并且其中R’選自一種或多種稀土元素,其中T’選自一種或多種過(guò)渡金屬元素,其中M選自IIIA、IVA、VA族元素或者它們的組合,其中0<x’<5,0<y’<30,0<z’<25。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述軟磁粉末包含至少一種含有鐵元素、鈷元素和/或鎳元素的單質(zhì)、化合物、合金、或者它們的組合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中永磁粉末具有原子比Sm:Co=1:5~6。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的永磁材料,其中永磁粉末具有原子比Sm:Co:Fe:Cu:Zr=0.8~1.2:5~5.5:1~1.5:0.1~0.5:0.1~0.3;或者Sm:Co=1:5;或者Sm:Co:Nd:Fe:B=8~10:40~50:1~3:10~15:1~3。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,該方法采用電火花燒結(jié)系統(tǒng)或熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)所述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行熱壓變形。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,該方法通過(guò)在所述電火花燒結(jié)系統(tǒng)或熱模擬試驗(yàn)機(jī)的兩個(gè)電極中通冷卻水,對(duì)熱壓?jiǎn)卧責(zé)釅簤毫Ψ较虻膬啥诉M(jìn)行冷卻處理。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其包括以下步驟的一步或多步:1)將永磁粉末和軟磁粉末混合;2)將永磁粉末和軟磁粉末的混合物模壓成永磁坯體;3)將所述永磁坯體裝入模具,獲得所述熱壓?jiǎn)卧?)對(duì)所述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行所述熱壓變形;5)對(duì)熱壓變形后的熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行去應(yīng)力處理。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中步驟1)所述混合為球磨混合。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中球磨混合采用的球料質(zhì)量比為1:10~30,例如1:20。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中球磨混合的時(shí)間為2~7小時(shí),優(yōu)選為4~5小時(shí)。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中球磨混合后永磁粉末為非晶。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,提供了一種制備永磁材料的方法,其中所述永磁材料為本發(fā)明前述實(shí)施方案中的永磁材料。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中,提供了一種永磁材料,其由本發(fā)明前述實(shí)施方案中的方法制得。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限定具體實(shí)施例除非特別說(shuō)明,本發(fā)明實(shí)施例中涉及的磁性能參數(shù)包括:內(nèi)稟矯頑力Hin(單位:kOe);飽和磁化強(qiáng)度4πMs(單位:kGs)、最大磁能積(BH)max(單位:MGOe)、剩余磁化強(qiáng)度4πMr(單位:kGs)和剩磁比Mr/Ms。本發(fā)明實(shí)施例中涉及的熱壓變形參數(shù)包括熱變形溫度T1(℃)、兩端溫度T2(℃)、最大熱壓壓力F(噸)、升壓時(shí)間t1(s)、保溫保壓時(shí)間t2(s)、變形量ε%。實(shí)施例中使用的各實(shí)驗(yàn)設(shè)備的品牌型號(hào)如下:試驗(yàn)設(shè)備設(shè)備品牌設(shè)備型號(hào)XRD日本理學(xué)D/Max-2500/PCTEM日本電子JEM2010SPS日本SPSSYNTEXINC.SPS-3.2MK-IV熱模擬試驗(yàn)機(jī)美國(guó)DSI公司Gleeble3500VSM美國(guó)Lakeshore7407實(shí)施例1~91.前驅(qū)體制備:原料包括永磁粉末和軟磁粉末。具體地,永磁粉末為SmCoFeCuZr合金粉末和SmCo5合金粉末的混合物(兩種粉末均購(gòu)買自美國(guó)阿法愛(ài)莎公司),其中SmCoFeCuZr合金粉末中各元素的重量比為Sm:Co:Fe:Cu:Zr=25.5:52.5:14:5:3,SmCo5合金粉末中各元素的重量比為Sm:Co=33:67。兩種粉末混合后,經(jīng)換算,混合粉末中各元素的原子比為Sm:Co:Fe:Cu:Zr=1.0:5.3:1.3:0.4:0.1。軟磁粉末包括α-Fe粉末和Co粉末,其中,α-Fe:Co的重量比為70:30。實(shí)施例1~9的原料中分別含有不同含量的軟磁粉末,表1示出軟磁粉末在實(shí)施例1~9原料中所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在氬氣保護(hù)的手套箱中,將上述永磁粉末和軟磁粉末裝入球磨罐,球料質(zhì)量比20:1,在SPEX球磨機(jī)上球磨4.5小時(shí),獲得前驅(qū)體。前驅(qū)體的X射線衍射(XRD)圖譜如圖4所示,圖中僅有α-Fe(Co)相的衍射峰,無(wú)其它衍射峰,說(shuō)明球磨后的永磁相為非晶。前驅(qū)體的透射電子顯微鏡(TEM)照片如圖3所示,圖中有很多分散均勻的晶粒,晶粒尺寸為約3~5納米。結(jié)合圖4的XRD圖譜可知,上述晶粒為α-Fe(Co)軟磁晶粒。這些α-Fe(Co)軟磁晶粒均勻地分布于永磁粉末形成的非晶基體中。2.模壓成型:將上述球磨獲得的前驅(qū)體在室溫模壓成型,獲得永磁坯體。永磁坯體為直徑約6mm、高約2mm的圓柱體,其密度為約6.8~7.2g/cm3。將上述4個(gè)永磁坯體裝入熱壓模具。如圖1所示,實(shí)施例1~9的熱壓模具為兩端開口的圓筒體,圓筒體內(nèi)壁為直筒,圓筒體的外壁的母線為內(nèi)凹的曲線,曲線的最低點(diǎn)位于圓筒體的1/2高度處。圓筒體高h(yuǎn)=8mm,內(nèi)徑約d1=6.2mm,圓筒體兩端位置的外徑d3=8mm,圓筒體中間位置的外徑d2=7.6mm。該模具的材質(zhì)為GH4169高溫合金鋼。上述永磁坯體以及其內(nèi)部放置有永磁坯體的熱壓模具共同構(gòu)成本發(fā)明的熱壓?jiǎn)卧?.熱壓變形:對(duì)上述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行熱壓變形,熱壓變形的示意圖如圖2所示。如圖2所示,使用電火花燒結(jié)系統(tǒng)(簡(jiǎn)稱SPS系統(tǒng))對(duì)上述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行熱壓變形。在SPS系統(tǒng)兩個(gè)電極2a、2b上分別放置石墨墊片3a、3b,在各石墨墊片3上進(jìn)一步分別放置硬質(zhì)合金壓頭4a、4b,將上述熱壓?jiǎn)卧?置于兩硬質(zhì)合金壓頭4a、4b之間,熱壓?jiǎn)卧?的軸線與壓力方向平行。此外,SPS系統(tǒng)的兩個(gè)電極2a、2b處設(shè)有冷卻水入口1a、1b和冷卻水出口6a、6b。在熱壓?jiǎn)卧?外壁的1/2高度處設(shè)置測(cè)溫?zé)犭娕?,以該熱電偶測(cè)量的溫度為熱壓?jiǎn)卧?的中間溫度。在合金壓頭4a、4b處設(shè)置測(cè)溫?zé)犭娕迹栽摕犭娕紲y(cè)量的溫度為熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟?。使用SPS系統(tǒng)對(duì)熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行熱壓變形。首先將熱壓?jiǎn)卧?夾持在兩個(gè)合金壓頭4a、4b之間進(jìn)行加熱。同時(shí),在SPS的兩個(gè)電極2處通冷卻水,使得熱壓?jiǎn)卧?的兩端溫度降低。在加熱和冷卻水處理的雙重作用下,熱壓?jiǎn)卧?在平行于熱壓壓力的方向(即熱壓?jiǎn)卧妮S線方向)形成中間溫度高、兩端溫度低的溫度梯度。當(dāng)熱壓?jiǎn)卧?的中間溫度達(dá)到熱變形溫度T1(℃)時(shí),兩端溫度為T2(℃),此時(shí)熱壓?jiǎn)卧形撮_始變形。保持熱壓?jiǎn)卧闹虚g溫度為T1,并保持冷卻水條件,將熱壓壓力逐漸升高至最大熱壓壓力F(噸),這段時(shí)間為升壓時(shí)間t1(s)。升壓期間,熱壓?jiǎn)卧?發(fā)生變形。然后將熱壓?jiǎn)卧?在熱變形溫度T1和最大熱壓壓力F下保溫保壓,保溫保壓時(shí)間為t2(s),然后撤去溫度和壓力,完成熱壓變形。經(jīng)上述熱壓變形后,熱壓?jiǎn)卧責(zé)釅簤毫Ψ较虻淖冃瘟繛棣牛ァ?.去應(yīng)力處理:將上述熱壓變形后的熱壓?jiǎn)卧?在100℃熱處理36小時(shí),獲得實(shí)施例1~9的永磁材料,其直徑為約13mm,高為約1.7mm。表1示出了實(shí)施例1~9的軟磁粉末在原料中的重量含量,以及永磁材料中稀土元素的原子百分比,以及各項(xiàng)熱壓變形參數(shù),以及永磁材料的各項(xiàng)磁性能參數(shù)。圖8示出實(shí)施例1~9的永磁材料的各項(xiàng)磁性能參數(shù)隨軟磁粉末在原料中所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)變化的曲線。對(duì)于實(shí)施例6的永磁材料,垂直(圖5a)和平行(圖5b)于熱壓壓力方向的兩個(gè)面的XRD圖譜如圖5所示。定性分析表明變形后永磁材料包含三個(gè)相,分別為SmCo7,、SmCo5和α-Fe(Co)相。從XRD圖譜上沒(méi)有明顯的Fe、Cu、Zr的相。對(duì)比圖5a和5b,各衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度有明顯的區(qū)別,尤其是SmCo7相的各衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度有明顯的區(qū)別。圖5a中示出垂直于熱壓壓力方向的面的XRD曲線,其中SmCo7相的(002)衍射峰為最強(qiáng)峰(見(jiàn)分峰擬合的數(shù)據(jù))。而在PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片上,SmCo7相的最強(qiáng)峰為(111)峰,(002)峰與最強(qiáng)峰相比相對(duì)強(qiáng)度只為30%??梢?jiàn),本實(shí)施例永磁材料中SmCo7相的(002)衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度要高于標(biāo)準(zhǔn)卡片。圖5b示出平行于熱壓壓力方向的面的XRD曲線,SmCo7相(200)衍射峰為最強(qiáng)峰,(002)衍射峰明顯的低于其他的衍射峰,(200)面與(002)面是垂直的。以上數(shù)據(jù)表明,該永磁材料的SmCo7相在熱壓壓力方向上存在[00l]方向的織構(gòu)。對(duì)于實(shí)施例6的永磁材料,平行(圖6a)和垂直(圖6b)于熱壓壓力方向的兩個(gè)面的TEM照片如圖6所示。在圖6a和圖6b右上角的框圖中,分別用箭頭S表示熱壓壓力方向,用箭頭I表示拍照方向。如圖6a所示,一部分晶粒呈棒狀,棒的長(zhǎng)軸方向平行于熱壓壓力方向(右上角的箭頭S方向)。上述棒狀晶粒的長(zhǎng)軸尺寸約20-30nm,短軸尺寸約10nm。結(jié)合XRD分析結(jié)果可知,這些棒狀的晶粒為具有擇優(yōu)取向的SmCo7相晶粒,棒的長(zhǎng)軸方向?yàn)镾mCo7的易磁化方向。在棒狀晶粒的周圍的球形晶粒為SmCo5和ɑ-Fe(Co)相的晶粒,尺寸約為10-20nm。上述XRD和TEM說(shuō)明,該復(fù)合永磁體具有結(jié)構(gòu)各向異性。對(duì)于實(shí)施例6的永磁材料,該材料在平行(以∥表示)和垂直(以⊥表示)熱壓壓力方向的去磁曲線如圖7所示。該材料在平行和垂直熱壓壓力方向的最大磁能積分別為27.3MGOe和10.9MGOe;內(nèi)稟矯頑力分別為4.5kOe和3.3kOe;剩磁比分別為0.92和0.78,該永磁材料在平行熱壓壓力方向的磁性能明顯優(yōu)于其在垂直熱壓壓力方向的磁性能。平行于熱壓壓力方向?yàn)樵撚来挪牧系囊状呕较颍摲较虻拇判阅芎?;而垂直熱壓壓力方向?yàn)樵撚来挪牧系碾y磁化方向,該方向磁性能較差。以上結(jié)果表明,該永磁材料具有磁各向異性。該磁性能特征與上述XRD和TEM分析相符合,進(jìn)一步證明,SmCo7相的易磁化軸(即[00l]方向)在平行于熱壓壓力方向有擇優(yōu)取向,即該永磁材料具有沿晶向指數(shù)[001]方向的織構(gòu)。結(jié)合上述分析可知,本發(fā)明永磁材料具有明顯的結(jié)構(gòu)各向異性和磁各向異性。實(shí)施例10~14原料同實(shí)施例6,其中軟磁粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23重量%,對(duì)應(yīng)的稀土元素原子百分比為7.4%。表2示出實(shí)施例10~14的熱變形溫度T1、兩端溫度T2,以及其它熱壓變形參數(shù),以及永磁材料平行于熱壓壓力方向的各項(xiàng)磁性能參數(shù)。除表2定義的熱壓變形參數(shù)外,其它熱壓變形步驟及參數(shù)參照實(shí)施例1~9。表2實(shí)施例15~20原料同實(shí)施例6,其中軟磁粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%,對(duì)應(yīng)的稀土元素原子百分比為7.4%。表3示出實(shí)施例15~20的升壓時(shí)間t1(s),以及其它熱壓變形參數(shù),以及永磁材料平行于熱壓壓力方向的各項(xiàng)磁性能參數(shù)。除表3定義的熱壓變形參數(shù)外,其它熱壓變形步驟及參數(shù)參照實(shí)施例1~9。表3實(shí)施例21~25原料同實(shí)施例6,其中軟磁粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%,對(duì)應(yīng)的稀土元素原子百分比為7.4%。表4示出實(shí)施例21~25的熱壓模具的外形參數(shù),以及其它熱壓變形參數(shù),以及永磁材料平行于熱壓壓力方向的各項(xiàng)磁性能參數(shù)。除表4定義的熱壓變形參數(shù)外,其它熱壓變形步驟及參數(shù)參照實(shí)施例1~9。永磁坯體高度為2mm,直徑與所使用的熱壓模具的內(nèi)徑基本相同。圖9示出了外壁為直筒的熱壓模具和外壁外凸的熱壓模具。圖9a示出外壁為直筒的熱壓模具,其為兩端開口的圓筒體,圓筒體內(nèi)壁和外壁均為直筒,圓筒體的外壁的母線為垂直于底面的直線,圓筒體高為h,內(nèi)徑為d1,外徑為d3。圖9b示出外壁外凸的熱壓模具,其為兩端開口的圓筒體,圓筒體內(nèi)壁為直筒,圓筒體外壁的母線為外凸的曲線,曲線的最高點(diǎn)位于圓筒體的1/2高度處。圓筒體高為h,內(nèi)徑為d1,圓筒體兩端位置的外徑為d3,圓筒體中間位置為d2。實(shí)施例21~25的熱壓模具的材質(zhì)為GH4169高溫合金鋼。實(shí)施例26~31原料同實(shí)施例6,其中軟磁粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23重量%,對(duì)應(yīng)的稀土元素原子百分比為7.4%。表5示出實(shí)施例26~31的變形量(單位:%),以及其它熱壓變形參數(shù),以及永磁材料在平行于熱壓壓力方向上的磁性能參數(shù)。除表5定義的熱壓變形參數(shù)外,其它熱壓變形步驟及參數(shù)參照實(shí)施例1~9。表5對(duì)比例1采用實(shí)施例6的前驅(qū)體(原料中軟磁粉末的含量為23重量%),對(duì)應(yīng)的稀土元素原子百分比為7.4%。在六面頂壓機(jī)上制備永磁材料。具體地,將上述前驅(qū)體模壓成型,獲得直徑6mm,高2~3mm的圓柱形永磁體。在該永磁體表面包一層厚度為0.01mm的鉭箔,然后包埋于立方氮化硼粉中,進(jìn)一步模壓成直徑10mm,高15mm的圓柱體熱壓?jiǎn)卧?。將上述熱壓?jiǎn)卧糜趦?nèi)徑11mm,外徑14mm,高19.5mm的石墨套中,將石墨套置于葉臘石磨具中,葉臘石磨具是具有直徑為14mm通孔,邊長(zhǎng)為32mm×32mm×32mm葉臘石塊,兩端各放置一個(gè)直徑為14mm,高度為6mm的鋼墊片。將上述整套裝置放置于六面頂壓機(jī)上熱壓,通過(guò)給石墨套通電加熱熱壓?jiǎn)卧?。熱壓的壓力?GPa,溫度為650℃,時(shí)間為60s,即獲得對(duì)比例1的永磁材料。該壓力是等靜壓,永磁材料基本沒(méi)有發(fā)生變形。圖10為該永磁材料的XRD譜圖,其中圖10a和圖10b分別為圓柱形永磁材料的底面和側(cè)面的XRD譜圖,兩個(gè)XRD曲線的各個(gè)峰強(qiáng)度基本相同,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)晶粒的擇優(yōu)取向,即該永磁材料沒(méi)有晶體織構(gòu)。圖11為該圓柱形永磁材料平行于底面方向(以∥表示)和垂直于底面方向(以⊥表示)的去磁曲線。該永磁材料的最大磁能積為14.1MGOe,該材料呈磁各向同性。實(shí)施例32~36原料包括永磁粉末和軟磁粉末,永磁粉末為SmCo5粉末(購(gòu)自美國(guó)阿法埃莎公司),軟磁粉末為α-Fe粉末。按照表6調(diào)整軟磁粉末在原料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在氬氣保護(hù)的手套箱中,將上述永磁粉末和軟磁粉末裝入球磨罐,球料質(zhì)量比20:1,在SPEX球磨機(jī)上球磨4小時(shí),獲得前驅(qū)體。表6示出實(shí)施例32~36的軟磁粉末在原料中的重量含量,以及永磁材料中稀土元素的原子百分比,以及各熱壓變形參數(shù),以及各項(xiàng)磁性能參數(shù)。除表6定義的熱壓變形參數(shù)外,其它熱壓變形步驟及參數(shù)參照實(shí)施例6。實(shí)施例34的前驅(qū)體的X射線衍射(XRD)圖譜如圖12所示。圖中只有α-Fe相的衍射峰,沒(méi)有其它衍射峰,說(shuō)明前驅(qū)體中永磁粉末仍為非晶。實(shí)施例34的前驅(qū)體的透射電子顯微鏡(TEM)照片如圖13所示。圖中可以觀察到很多分散均勻的晶粒,晶粒尺寸為約3~5納米。結(jié)合圖12的XRD數(shù)據(jù)可知,上述晶粒為α-Fe軟磁晶粒,這些軟磁晶粒均勻地分布在SmCo5永磁粉末非晶基體上。實(shí)施例34的永磁材料垂直(圖15a)和平行(圖15b)于熱壓壓力方向的兩個(gè)面的XRD圖譜如圖15所示。對(duì)于實(shí)施例34的永磁材料,變形后永磁材料包含三個(gè)相,分別為SmCo7,SmCo5和ɑ-Fe(Co)相。對(duì)比圖15a和15b,各衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度有明顯的區(qū)別,尤其是SmCo7相的各衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度有明顯的區(qū)別。圖15a中示出垂直于熱壓壓力方向的面的XRD曲線,其中SmCo7相的(002)衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度要明顯高于平行熱壓方向的面的(002)的相對(duì)強(qiáng)度(見(jiàn)圖15b)。這表明,該永磁材料的SmCo7相在熱壓壓力方向上存在的[00l]方向的織構(gòu)。實(shí)施例34的永磁材料平行熱壓壓力方向(以∥表示)和垂直熱壓壓力方向(以⊥表示)的去磁曲線上如圖14所示。在平行熱壓壓力方向和垂直熱壓壓力方向,該材料的磁能積分別為25.8MGOe和8.3MGOe;內(nèi)稟矯頑力分別為4.9kOe和3.1kOe;剩磁比分別為0.9和0.72,該永磁材料在平行熱壓壓力方向的磁性能明顯優(yōu)于垂直熱壓壓力方向。平行于熱壓壓力方向?yàn)樵撚来挪牧系囊状呕较?,該方向的磁性能好;而垂直熱壓壓力方向?yàn)樵撚来挪牧系碾y磁化方向,該方向磁性能較差。以上結(jié)果表明,該永磁材料具有明顯的磁各向異性。該磁性能參數(shù)印證了XRD和TEM分析,即SmCo7相的易磁化軸(即[00l]方向)在平行于熱壓壓力方向具有擇優(yōu)取向,該永磁材料具有沿晶向指數(shù)[001]方向的織構(gòu)。表6實(shí)施例37~401.前驅(qū)體制備:原料包括永磁粉末和軟磁粉末。永磁粉末為SmCo5粉末和Nd2Fe14B粉末的混合物,二者的質(zhì)量比為9:1。軟磁粉末為α-Fe粉末和Co粉末的按重量比65:35的混合物。按照表7調(diào)整軟磁粉末在原料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在氬氣保護(hù)的手套箱中,將上述永磁粉末和軟磁粉末裝入球磨罐,球料質(zhì)量比20:1,在SPEX球磨機(jī)上球磨4小時(shí),獲得前驅(qū)體。上述前驅(qū)體的X射線衍射(XRD)圖譜如圖16所示,圖中僅有α-Fe(Co)相的衍射峰,沒(méi)有其它明顯衍射峰。說(shuō)明SmCo5和Nd2Fe14B永磁粉末為非晶。2.模壓成型:將上述前驅(qū)體在室溫模壓成型,獲得永磁坯體。該永磁坯體的形狀為圓柱體,直徑為約6mm,高為約2mm,密度為約6.8~7.2g/cm3。將4個(gè)永磁坯體裝入實(shí)施例1~9中所述的模具中,該永磁坯體及其內(nèi)部放置有永磁坯體的模具統(tǒng)稱為熱壓?jiǎn)卧?.熱壓變形:使用Gleeble3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)(簡(jiǎn)稱Gleeble3500)對(duì)上述熱壓?jiǎn)卧M(jìn)行熱壓變形。具體地,在Gleeble3500的重載卡具之間設(shè)置兩個(gè)硬質(zhì)合金壓頭。將上述熱壓?jiǎn)卧獖A在兩個(gè)合金壓頭之間進(jìn)行熱壓變形,熱壓?jiǎn)卧妮S線平行于熱壓壓力方向。首先將熱壓?jiǎn)卧獖A持在兩個(gè)合金壓頭之間進(jìn)行加熱。同時(shí),在Gleeble3500的兩個(gè)電極處通冷卻水,使得熱壓?jiǎn)卧膬啥藴囟冉档?。在加熱和冷卻水處理的雙重作用下,熱壓?jiǎn)卧谄叫杏跓釅簤毫Φ姆较?即熱壓?jiǎn)卧妮S線方向)形成中間溫度高、兩端溫度低的溫度梯度。當(dāng)熱壓?jiǎn)卧闹虚g溫度達(dá)到熱變形溫度T1時(shí),兩端溫度為T2,此時(shí)熱壓?jiǎn)卧形撮_始變形。保持熱壓?jiǎn)卧闹虚g溫度為T1,并保持冷卻水條件,將熱壓壓力逐漸升高至最大熱壓壓力F(單位:噸),這時(shí)間為升壓時(shí)間t1(單位:s)。升壓期間,熱壓?jiǎn)卧l(fā)生變形。然后將熱壓?jiǎn)卧跓嶙冃螠囟萒1和最大熱壓壓力F下保溫保壓,保溫保壓時(shí)間為t2(單位:s),然后撤去溫度和壓力,完成熱壓變形。經(jīng)上述熱壓變形后,熱壓?jiǎn)卧責(zé)釅簤毫Ψ较虻淖冃瘟繛棣牛?。?示出實(shí)施例37~40原料的軟磁粉末含量(單位:重量%),以及永磁材料中的稀土元素原子百分比(單位:原子%),以及各項(xiàng)熱壓變形參數(shù),以及永磁材料在平行于熱壓壓力方向的各項(xiàng)磁性能參數(shù)。實(shí)施例40的永磁材料在平行熱壓壓力方向(∥)和垂直熱壓壓力方向(⊥)的磁滯回線如圖17所示。從圖中數(shù)據(jù)上看,該永磁材料在平行熱壓壓力方向的最大磁能積(18.4MGOe)與垂直方向的最大磁能積(5.7MGOe)之差高達(dá)12.7MGOe;平行熱壓壓力方向的飽和磁化強(qiáng)度明顯高于垂直熱壓壓力方向的飽和磁化強(qiáng)度;平行熱壓壓力方向的剩磁比0.846大于垂直熱壓壓力方向的剩磁比0.640。因此,該材料具有磁各向異性。實(shí)施例40的永磁材料的XRD圖譜如圖18所示,圖18a和圖18b分別示出垂直和平行熱壓壓力方向的面的XRD圖譜。材料中存在SmCo7、Nd2Fe14B和α-Fe三相。如圖18a所示,在垂直于熱壓壓力方向的衍射面的XRD圖譜中,在2θ為30.5、36.9、43.3、44.3、48.7角度存在有SmCo7相的(101)、(110)、(111)、(002)、(201)等衍射峰,(002)衍射峰明顯較強(qiáng),其相對(duì)強(qiáng)度為87%,強(qiáng)度僅次于主衍射峰(111)。相比之下,PDF卡片上記載SmCo7衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度僅為30%。對(duì)于與(002)面垂直的(110)面,其衍射峰明顯的低于其PDF卡片上的相對(duì)強(qiáng)度。如圖18b所示,對(duì)于平行于熱壓壓力方向的面的XRD圖譜,SmCo7相的(002)衍射峰全部消失。因此,永磁材料中SmCo7晶粒的易磁化方向([001]方向)在平行于熱壓壓力的方向具有擇優(yōu)取向,即永磁材料具有[001]方向的織構(gòu)。表7實(shí)施例41~44原料同實(shí)施例40,其中軟磁粉末的含量為28重量%,永磁材料中稀土元素的原子百分比為10.7%。表8示出了實(shí)施例41~44的熱變形溫度,以及其它熱壓變形參數(shù),以及永磁材料的各項(xiàng)側(cè)性能參數(shù)。除表8限定測(cè)熱壓變形參數(shù)外,其它熱壓變形參數(shù)步驟參照實(shí)施例37~40。表8實(shí)施例45~48原料同實(shí)施例40,其中軟磁粉末的含量為28重量%。熱壓變形過(guò)程中,熱變形溫度為650℃;按照表9調(diào)整變形的時(shí)間,變形量為80%;保溫時(shí)間為40s。其它參數(shù)參照實(shí)施例37~40。表9示出實(shí)施例45~48的升壓時(shí)間(單位:s),以及其它熱壓變形參數(shù),以及永磁材料在平行于熱壓壓力方向的各項(xiàng)磁性能參數(shù)。表9實(shí)施例49~51原料同實(shí)施例40,其中軟磁粉末的含量為28重量%。熱壓變形過(guò)程中,熱變形溫度為650℃,熱壓壓力參照實(shí)施例34~37;升壓時(shí)間為32s,按照表11調(diào)整變形的變形量,保溫時(shí)間為40s。其它步驟參數(shù)參照實(shí)施例34~37,獲得實(shí)施例49~51的永磁材料。表10示出實(shí)施例49~51的熱壓變形的變形量(單位:%),以及其它熱壓變形參數(shù),以及永磁材料在平行于熱壓壓力方向的磁性能參數(shù)。除表11限定的熱壓變形參數(shù)外,其它熱壓變形參數(shù)及步驟參照實(shí)施例37~40。表10最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是:以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制;盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:依然可以對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行修改或者對(duì)部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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