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一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜、制備方法及應(yīng)用與流程

文檔序號:11732928閱讀:來源:國知局
一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜、制備方法及應(yīng)用與流程

技術(shù)特征:
1.一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備方法,其步驟如下:1)氧化石墨烯/表面活性劑復(fù)合物的制備:a)將0.5~2g、粒徑2~45μm的石墨粉,0.9~3.5g過硫酸鉀以及0.9~3.5g五氧化二磷依次加入到4~16mL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸中,70~90℃下加熱攪拌,5~10小時(shí)后停止加熱,待混合物冷卻至室溫后用孔徑0.2~0.5μm的醋酸纖維素膜過濾分離,并用去離子水洗滌,干燥過夜得到預(yù)氧化的石墨;b)將預(yù)氧化的石墨分散在15~60mL、0~5℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸中,然后邊攪拌邊加入2~10g高錳酸鉀,30~50℃下繼續(xù)攪拌2~5小時(shí),再加入50~200mL去離子水稀釋,隨后加入1~4mL、質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過氧化氫水溶液,得到亮黃色產(chǎn)物;將產(chǎn)物過濾并依次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)37.5%的鹽酸與水的體積比為1:5~1:10的稀鹽酸溶液、去離子水洗滌除去金屬離子和多余的酸后,將得到的氧化石墨水溶液超聲,離心分離取上清液,即得到氧化石墨烯水溶液;隨后用1~3M堿液調(diào)節(jié)氧化石墨烯水溶液的pH為8~11;c)向上述2~50mL、濃度0.1~2mg/mL的氧化石墨烯水溶液中逐滴滴加0.1~2mg/mL表面活性劑的有機(jī)溶液,直到水相的顏色完全轉(zhuǎn)移到有機(jī)相時(shí)停止滴加;隨后移除水相,并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法移除有機(jī)溶劑后,25~100℃下進(jìn)一步真空干燥得到氧化石墨烯/表面活性劑復(fù)合物;2)蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜的制備:將10~100mg氧化石墨烯/表面活性劑復(fù)合物加入到10~100mL有機(jī)溶劑中,充分溶解后取10~200μL溶液澆筑到固體基底上,并在相對濕度60%~95%的范圍內(nèi)使有機(jī)溶劑揮發(fā);待有機(jī)溶劑完全揮發(fā)后,形成蜂窩結(jié)構(gòu)氧化石墨烯薄膜;隨后將該薄膜放入反應(yīng)釜中,并加入2~100μL還原劑,90~120℃加熱1~30小時(shí)后取出,從而得到黑色的蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜;3)蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米種子復(fù)合薄膜的制備:通過下面兩種方法之一制備氧化鋅納米種子修飾的蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜:Ⅰ)配制10~30mM的乙酸鋅乙醇溶液10~30mL,將蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜浸入到上述乙醇溶液中,20~50s后取出,氮?dú)獯蹈?;然后將該薄膜置于馬弗爐內(nèi),氮?dú)獗Wo(hù)下200~300℃加熱20~30分鐘后取出,獲得氧化鋅納米種子覆蓋的蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜;Ⅱ)將10~100mg乙酸鋅加入到10~100mL無水甲醇中,40~80℃下加熱攪拌充分溶解后,逐滴加入10~20mL、0.01~0.03M的氫氧化鈉甲醇溶液;40~80℃加熱攪拌1~5小時(shí)之后,得到球形的ZnO納米晶種子;待納米晶種子溶液自然冷卻到室溫之后,將蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜浸入到上述溶液中5~20s后取出,使種子均勻覆蓋蜂窩膜表面;4)蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備:配制鋅鹽和六次甲基四胺的混合溶液,其中鋅鹽和六次甲基四胺的濃度為10~30mM,室溫?cái)嚢?~10分鐘充分溶解后,將混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,并將覆蓋有氧化鋅種子的蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯薄膜浸入到混合溶液中,80~95℃加熱4~6小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后取出薄膜,并用去離子水反復(fù)沖洗薄膜后干燥,獲得蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜。2.如權(quán)利要求1所述的一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、氯化十六烷吡啶、聚乙氧基牛脂胺、殺藻胺、氯化芐乙氧銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、雙十八烷基二甲基氯化銨、雙十六烷基二甲基溴化銨、雙十六烷基二甲基氯化銨、雙十四烷基二甲基溴化銨、雙十四烷基二甲基氯化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四庚基溴化銨、四庚基氯化銨中的一種或幾種的混合物。3.如權(quán)利要求1所述的一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:離心分離的轉(zhuǎn)速范圍是10000~18000rpm,時(shí)間為10~35分鐘。4.如權(quán)利要求1所述的一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:步驟(2)中的有機(jī)溶劑是氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯或二硫化碳中的一種或幾種的混合物。5.如權(quán)利要求1所述的一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:堿液是氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水中的一種。6.如權(quán)利要求1所述的一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:還原劑是水合肼、二甲基肼、對苯二酚、氫氣或硼氫化鈉中的一種。7.如權(quán)利要求1所述的一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜的制備方法,其特征在于:鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、溴化鋅或硫酸鋅中的一種。8.一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜,其特征在于:是由權(quán)利要求1~7任何一項(xiàng)方法制備得到。9.權(quán)利要求8所述的一種蜂窩結(jié)構(gòu)石墨烯/氧化鋅納米棒復(fù)合薄膜在光電轉(zhuǎn)換方面的應(yīng)用。
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