一種導電膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種導電膜，包括基底；以及位于所述基底上的銦錫氧化物透明導電層，所述銦錫氧化物透明導電層至少包括第一銦錫氧化物層和第二銦錫氧化物層，所述第一銦錫氧化物層位于所述基底和所述第二銦錫氧化物層之間，其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量與所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量不相等。本發(fā)明還提供了一種導電膜的制備方法。本發(fā)明所提供的導電膜，具有較低的電阻率，較高的透過率。
【專利說明】一種導電膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導電膜，具體為一種結(jié)晶型低阻抗ITO透明導電膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銦錫氧化物(ITO)是一種Sn參雜的In氧化物，結(jié)晶態(tài)的ITO具有較低的電阻率及較高的透過率，被廣泛用于制備應(yīng)用于平板顯示器、觸摸屏、太陽能電池等領(lǐng)域的透明導電薄膜。
[0003]現(xiàn)有的ITO透明導電膜的透過率和電阻率不能同時兼顧，即電阻率低的ITO導電膜，透過率偏低；透過率高的ITO導電膜，則其電阻率會偏高。因此，亟需一種具有較低的電阻率、較高透過率的ITO透明導電膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種導電膜，包括基底；以及位于所述基底上的銦錫氧化物透明導電層，所述銦錫氧化物透明導電層至少包括第一銦錫氧化物層和第二銦錫氧化物層，所述第一銦錫氧化物層位于所述基底和所述第二銦錫氧化物層之間，其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量與所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量不相等。
[0005]根據(jù)本發(fā)明的一實施方式，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量高于所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量。
[0006]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為10wt%，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為5wt%? 8wt%。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述第一銦錫氧化物層的厚度為3?25nm，所述第二銦錫氧化物層的厚度為3?15nm。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述銦錫氧化物透明導電層還包括位于所述第二銦錫氧化物層上的第三銦錫氧化物層，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量高于所述第三銦錫氧化物層。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為10wt%，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為5wt%? 8wt%，所述第三銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為Iwt %?7wt%。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述第一銦錫氧化物層的厚度為3?25nm，所述第二銦錫氧化物層、第三銦錫氧化物層的厚度均為3?15nm。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述銦錫氧化物透明導電層具有晶體結(jié)構(gòu)。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，在所述基底和所述銦錫氧化物透明導電層之間還設(shè)
置有一附著力增強層。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述基底的材質(zhì)為透明高分子聚合物。[0014]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，所述透明高分子聚合物選自PET、PC或PMMA。
[0015]本發(fā)明進一步提供了一種導電膜的制備方法，包括，在一基底上形成一第一銦錫氧化物層；在所述第一銦錫氧化物層上形成一第二銦錫氧化物層；以及將包括所述第一銦錫氧化物層和所述第二銦錫氧化物層的所得物在100°c~200°C的溫度下進行熱處理，處理時間為60~90分鐘；其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量高于所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一實施方式，上述方法還包括在所述基底和所述第一銦錫氧化物層之間形成一附著力增強層。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，上述方法還包括在所述第二銦錫氧化物層上形成一第三銦錫氧化物層，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量低于所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量、高于所述第三銦錫氧化物層中二氧化錫的含量。
[0018]本發(fā)明提供了一種結(jié)晶型ITO透明導電膜，該ITO透明導電薄膜以透明高分子聚合物為基材，采用2種或2種以上不同配比的ΙΤ0，其中位于內(nèi)側(cè)(靠近基材)的ΙΤ0，其SnO2含量高于外側(cè)(遠離基材)的ΙΤ0，鍍膜后在空氣中經(jīng)過低溫熱處理后，最外側(cè)的ITO結(jié)晶并誘導內(nèi)側(cè)的ITO結(jié)晶，這樣就消除了低溫鍍膜ITO不容易結(jié)晶的弊端，降低了 ITO的電阻率，且提高了透過率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為ITO中SnO2含量與電阻率和透過率的關(guān)系圖；
[0020]圖2為磁控濺射方式中鍍膜設(shè)備的示意圖；
[0021]圖3為本發(fā)明實施例1的ITO導電膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖4為本發(fā)明實施例2的ITO導電膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0023]體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點的典型實施例將在以下的說明中詳細敘述。應(yīng)理解的是本發(fā)明能夠在不同的實施例上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說明及圖示在本質(zhì)上是當作說明之用，而非用以限制本發(fā)明。
[0024]研究表明ITO中二氧化錫(SnO2)的含量會直接影響ITO材料的電阻率及透過率。圖1為ITO中SnO2含量與電阻率和透過率的關(guān)系圖，其中，標注黑色三角“▲”的曲線為電阻率-SnO2含量關(guān)系圖。
[0025]從圖1可以看出，當SnO2含量為10%時，ITO薄膜具有最佳的電阻率及透過率。然而，SnO2重量含量為10%的ITO材料的結(jié)晶溫度為200°C，高于大部分高分子透明襯底，如PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PC(聚碳酸酯)襯底的耐受溫度。因此，在高分子透明襯底上制備ITO薄膜時，只能采用低溫鍍膜，鍍膜溫度<80°C，使用SnO2含量≥10%的ITO靶材鍍膜后，在空氣中經(jīng)過低溫熱處理后，無法結(jié)晶。使用SnO2含量< 5%的ITO靶材，鍍膜后熱處理ITO可結(jié)晶，但是電阻率升高，透過率降低。而SnO2含量介于5%~10%的ITO靶材，結(jié)晶性不穩(wěn)定。
[0026]本發(fā)明提供了一種透明導電膜，包括基底，和位于所述基底上的銦錫氧化物透明導電層，所述銦錫氧化物透明導電層至少包括第一銦錫氧化物層和第二銦錫氧化物層，其中，靠近基底的第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量與遠離基底的第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量不相等。
[0027]本發(fā)明中，還可在基底和第一銦錫氧化物層之間設(shè)置附著力增強層，用于提高銦錫氧化物透明導電層的附著強度，該附著力增強層可以為硅氧化物層。
[0028]本發(fā)明中，所述銦錫氧化物透明導電層還可包括一第三銦錫氧化物層，該層設(shè)置于第二銦錫氧化物層上。
[0029]本發(fā)明中，第一銦錫氧化物層中二氧化錫的重量百分含量為10% ;第二銦錫氧化物層中二氧化錫的重量百分含量為5%?8%;第三銦錫氧化物層中二氧化錫的重量百分含量為I %?7%，優(yōu)選為I %?5%，且第三銦錫氧化物層中二氧化錫的含量小于第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量。
[0030]本發(fā)明的透明導電膜的總厚度在9?50nm之間,優(yōu)選10?30nm ;其中，第一銦錫氧化物層的厚度為3?25nm,優(yōu)選5?IOnm ;第二銦錫氧化物層的厚度為3?15nm,優(yōu)選5?IOnm ;第三銦錫氧化物層的厚度為3?15nm,優(yōu)選5?10nm。
[0031]本發(fā)明中，基底由透明高分子材料制得，本發(fā)明對該透明高分子材料的種類沒有特別限定，例如可以為PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PC(聚碳酸酯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)等。
[0032]如圖3所示，本發(fā)明一實施例的透明導電膜，包括基底1，位于基底I上的附著力增強層2，位于附著力增強層2上的第一銦錫氧化物層31，位于第一銦錫氧化物層31上的第二銦錫氧化物層32，第一銦錫氧化物層31中二氧化錫的含量為10%，第二銦錫氧化物層32中二氧化錫的含量為2%。其中，附著力增強層2為硅氧化物層。
[0033]如圖4所示，本發(fā)明的另一實施例中，在第二銦錫氧化物層32上還設(shè)置有第三銦錫氧化物層33，其中，第一銦錫氧化物層31中二氧化錫的含量為10%，第二銦錫氧化物層32中二氧化錫的含量為5%，第三銦錫氧化物層33中二氧化錫的含量為2%。
[0034]本發(fā)明中，對于各層方位的描述僅用于介紹層與層的位置關(guān)系，并非用以限定本發(fā)明。
[0035]在本發(fā)明的另一實施方式中，第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量小于第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量，第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量可為10 %。
[0036]本發(fā)明進一步提供了上述透明導電膜的制備方法，包括，在基底I上形成附著力增強層2 ;在附著力增強層2上形成第一銦錫氧化物層31 ;在第一銦錫氧化物層31上形成第二銦錫氧化物層32 ;將上述各層在100°C?200°C的溫度下進行熱處理，處理時間為60?90分鐘。
[0037]本發(fā)明對ITO透明導電膜各層的形成方式?jīng)]有特別限定，例如可以通過磁控濺射的方式形成。
[0038]下面，結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的ITO透明導電膜及其制備方法做進一步說明。其中，下述實施例中基底I的材質(zhì)為光學級(高透明、高均勻性)PET ;各實施例中的硅氧化物附著力增強層及銦錫氧化物ITO層均采用磁控濺射卷對卷方式連續(xù)生產(chǎn)，所采用的鍍膜設(shè)備如圖2所示，根據(jù)基底I的運轉(zhuǎn)方向依次設(shè)有四鍍膜腔61、62、63、64，即基材依次經(jīng)過鍍膜腔61、62、63、64而完成鍍膜。該四鍍膜腔內(nèi)分別設(shè)有靶41、靶42、靶43、靶44，其中靶41為Si靶材，靶42、靶43和靶44分別為不同SnO2重量百分比的ITO靶材，所用鍍膜設(shè)備的具體工藝參數(shù)如下:
[0039]本底真空度:3.0 X KT4Pa ；
[0040]反應(yīng)真空度:3.0 X KT1Pa ；
[0041]濺射氣體:気氣Ar ；
[0042]反應(yīng)氣體:氧氣O2 ；
[0043]02 濃度:0.5%~2.0% ;
[0044]ITO靶材濺射功率密度:2.5~3.8ff/cm2 ；
[0045]熱處理裝置:烤箱；
[0046]結(jié)晶判定:將熱處理后的ITO透明導電薄膜浸潰在lmol/L的鹽酸標準溶液中，分別測試浸潰前阻抗Rtl和浸潰后阻抗R1，計算Ri/Ro，判定標準為R/R/l.2。
[0047]實施例1
[0048]以厚度為100 μ m的光學級PET為基底I，靶41為Si靶材，用于在基底上形成成份為硅氧化物的附著力增強層2 ;靶42為SnO2重量含量為10%的ITO靶材，用于形成第一銦錫氧化物層31 ;靶44為SnO2重量含量為2%的ITO靶材，用于形成第二銦錫氧化物層32。鍍膜腔63不工作，鍍膜溫度40°C。磁控濺射得到ITO透明導電薄膜，在大氣中，于120°C烘烤90分鐘，相關(guān)鍍膜厚度和測試結(jié)果如表1，所形成的導電膜的結(jié)構(gòu)如圖3所示。
[0049]表1
【權(quán)利要求】
1.一種導電膜，包括 基底；以及 位于所述基底上的銦錫氧化物透明導電層，所述銦錫氧化物透明導電層至少包括第一銦錫氧化物層和第二銦錫氧化物層，所述第一銦錫氧化物層位于所述基底和所述第二銦錫氧化物層之間，其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量與所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量不相等。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導電膜，其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量高于所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導電膜，其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為10wt%，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為5wt%? 8wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導電膜，其中，所述第一銦錫氧化物層的厚度為3?25nm，所述第二銦錫氧化物層的厚度為3?15nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導電膜，其中，所述銦錫氧化物透明導電層還包括位于所述第二銦錫氧化物層上的第三銦錫氧化物層，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量高于所述第三銦錫氧化物層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的導電膜，其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為IOwt %，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為5wt%? 8wt%，所述第三銦錫氧化物層中二氧化錫的含量為Iwt %?7wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的導電膜，其中，所述第一銦錫氧化物層的厚度為3?25nm，所述第二銦錫氧化物層、第三銦錫氧化物層的厚度均為3?15nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項所述的導電膜，其中，所述銦錫氧化物透明導電層具有晶體結(jié)構(gòu)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項所述的導電膜，其中，在所述基底和所述銦錫氧化物透明導電層之間還設(shè)置有一附著力增強層。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導電膜，其中，所述基底的材質(zhì)為透明高分子聚合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的導電膜，其中，所述透明高分子聚合物選自PET、PC或PMMA0
12.—種導電膜的制備方法,包括， 在一基底上形成一第一銦錫氧化物層； 在所述第一銦錫氧化物層上形成一第二銦錫氧化物層；以及 將包括所述第一銦錫氧化物層和所述第二銦錫氧化物層的所得物在100°C?200°C的溫度下進行熱處理，處理時間為60?90分鐘； 其中，所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量高于所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的導電膜，其中，還包括在所述基底和所述第一銦錫氧化物層之間形成一附著力增強層。
14.根據(jù)權(quán)利要求12或13的方法，其中，還包括在所述第二銦錫氧化物層上形成一第三銦錫氧化物層，所述第二銦錫氧化物層中二氧化錫的含量低于所述第一銦錫氧化物層中二氧化錫的含量、高于所述第三銦錫氧化物層中二氧化錫的含量。
【文檔編號】H01B13/00GK103928082SQ201410173893
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】王培紅, 李晨光 申請人:南昌歐菲光科技有限公司, 深圳歐菲光科技股份有限公司, 蘇州歐菲光科技有限公司