包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及鋰電極正極材料的制備方法，具體是一種包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法。包括以下步驟：1）稱取碳酸鋰、三元前軀體[Ni0.5Co0.2Mn0.3]和氧化鎂，混料；2）在空氣氣氛中燒結(jié)；3）破碎，得到樣品一；4）稱取碳酸鋰、氧化鈷、氧化鎂，混料；5）在空氣氣氛中燒結(jié)；6）破碎，得到樣品二；7）稱取樣品一、樣品二及二氧化鈦，混料；8）空氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)；9）取出后破碎，得到即最終混合產(chǎn)品。本發(fā)明使材料顆粒大小分布比較均勻，壓實(shí)密度較傳統(tǒng)三元產(chǎn)品有所提高，并具有較高的電池容量，同時(shí)材料成本低于鈷酸鋰。
【專利說明】包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰電極正極材料的制備方法，具體是一種包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈷酸鋰材料和鎳鈷錳酸鋰三元材料已經(jīng)被廣泛用于鋰電池的正極材料，但是鈷酸鋰材料成本較高，而現(xiàn)有三元材料壓實(shí)密度難以提高，限制了三元正極材料電池容量等性能的進(jìn)一步提聞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種成本較低，同時(shí)具有較高的材料壓實(shí)密度，材料的電池容量性能優(yōu)良的包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法。
[0004]本發(fā)明的包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法包括以下步驟:
1)按L1:[Nia5Coa2Mna3]:Mg=l.075:1:0.002的摩爾比稱取碳酸鋰、三元前軀體[Nia5Coa2MnciJ和氧化鎂，在球磨罐中混料；
2)混料后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到940°C，940°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)；
3)燒結(jié)后取出后破碎，得到單晶LiNia5Coa2Mna3O2材料，作為樣品一；
4)按Li:Co:Mg=l.065:1:0.002的摩爾比稱取碳酸鋰、氧化鈷、氧化鎂，在球磨罐中混
料；
5)上一步驟后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到910°C，1.5小時(shí)升到1000°C，1000°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)；
6)上一步驟后取出破碎，得到Mg/LiCo02材料，作為樣品二；
7)按樣品一:樣品二:鈦=1:1:0.003的摩爾比例稱取樣品一、樣品二及二氧化鈦，在球磨罐中混料；
8)上一步混料后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到910°C，1.5小時(shí)升到960°C，960°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)；
9 )取出后破碎，得到即最終混合產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明采用高溫固相法制備包覆改性的正極材料，材料中鈷酸鋰與三元素相互影響，使顆粒大小分布比較均勻，壓實(shí)密度較傳統(tǒng)三元產(chǎn)品有所提高，并具有較高的電池容量，同時(shí)材料成本低于鈷酸鋰。
【具體實(shí)施方式】
[0006]本發(fā)明實(shí)施例的包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法包括以下步驟:
I)按L1: [Nia5Coa2Mna3]:Mg=l.075:1:0.002的摩爾比稱取碳酸鋰、三元前軀體[Nia5Coa2MnciJ和氧化鎂，在球磨罐中混料4小時(shí)； 2)混料后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到940°C，940°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)；
3)燒結(jié)后取出后破碎，過200目篩，得到單晶LiNia5Coa2Mna3O2材料，作為樣品一；
4)按Li:Co:Mg=l.065:1:0.002的摩爾比稱取碳酸鋰、氧化鈷、氧化鎂，在球磨罐中混料4小時(shí)；
5)上一步驟后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到910°C，1.5小時(shí)升到1000°C，1000°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)；
6)上一步驟后取出破碎，過200目篩，得到Mg/LiCo02材料，作為樣品二；
7)按樣品一:樣品二:鈦=1:1:0.003的摩爾比例稱取樣品一、樣品二及二氧化鈦，在球磨罐中混料3小時(shí)；
8)上一步混料后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到910°C，1.5小時(shí)升到960°C，960°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)；
9 )取出后破碎，過200目篩，得到即最終混合產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明實(shí)施例制備的正極材料，經(jīng)檢測和試驗(yàn)，結(jié)果如下:
1、顆粒大小分布較均勻，平均粒徑約為8μ m ;
2、材料壓實(shí)密度達(dá)到4.0g/cm3,較傳統(tǒng)三元產(chǎn)品有所提高；
3、用金屬鋰做參考電極，放電的平均電壓在3.8伏左右；
4、4.25V扣電0.2C初次放電容量約152mAh/g，較傳統(tǒng)鈷酸鋰有所提高。
【權(quán)利要求】
1.一種包覆ZnO的單晶三元正極材料制備方法，其特征是:包括以下步驟， 1)按L1:[Nia5Coa2Mna3]:Mg=l.075:1:0.002的摩爾比稱取碳酸鋰、三元前軀體[Nia5Coa2MnciJ和氧化鎂，在球磨罐中混料； 2)混料后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到940°C，940°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)； 3)燒結(jié)后取出后破碎，得到單晶LiNia5Coa2Mna3O2材料，作為樣品一；4)按Li:Co:Mg=l.065:1:0.002的摩爾比稱取碳酸鋰、氧化鈷、氧化鎂，在球磨罐中混料； 5)上一步驟后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到910°C，1.5小時(shí)升到1000°C，1000°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)； 6)上一步驟后取出破碎，得到Mg/LiCo02材料，作為樣品二； 7)按樣品一:樣品二:鈦=1:1:0.003的摩爾比例稱取樣品一、樣品二及二氧化鈦，在球磨罐中混料； 8)上一步混料后，在空氣氣氛中以2小時(shí)升到600°C，5小時(shí)升到910°C，1.5小時(shí)升到960°C，960°C下保溫10小時(shí)的溫度曲線進(jìn)行燒結(jié)； 9)取出后破碎，得到即最終混合產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】H01M4/62GK103715413SQ201310693297
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】王聰 申請人:江蘇科捷鋰電池有限公司