一種led出光表面納米鈦酸鹽層的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種LED出光表面納米鈦酸鹽層的制備方法，其特征是步驟如下：制備未解離的LED芯片；在LED芯片的出光面沉積厚度為20~500nm平鋪或圖形排布的鈦層；在反應(yīng)容器中放入濃度1~10mol/L的堿溶液，加熱至60~100℃，將沉積了鈦層的LED芯片放入加熱好的堿溶液中反應(yīng)15分鐘~24小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈，得到納米鈦酸鹽層；將管芯解離，制備器件。本發(fā)明的方法對(duì)芯片無(wú)損傷；方法簡(jiǎn)單，成本低，可控性強(qiáng)，可用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種LED出光表面納米鈦酸鹽層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種LED出光表面納米鈦酸鹽層的制備方法，屬于光電子【技術(shù)領(lǐng)域】?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]隨著發(fā)光二極管(LED)性能的不斷提高，現(xiàn)在LED已經(jīng)廣泛應(yīng)用于城市照明、交通信號(hào)燈、背光顯示等領(lǐng)域。為了獲得高亮度的LED，必須提高LED的外量子效率。而外量子效率又主要由內(nèi)量子效率和光的提取效率來(lái)決定。目前，LED的內(nèi)量子效率已經(jīng)非常高，導(dǎo)致LED的外量子效率低的最主要原因是從量子阱發(fā)出的光在LED表面和空氣的界面，由于全反射效應(yīng)大部分都被全反射到器件內(nèi)部，經(jīng)過(guò)多次反射后可能被器件完全吸收。
[0003]提高LED光提取效率的主要方法包括激光剝離、表面粗化、斜切等技術(shù)，這些技術(shù)都是對(duì)芯片本身進(jìn)行處理，都可能會(huì)對(duì)芯片造成一定的損傷，近年來(lái)，在LED出光面制備納米陣列來(lái)提高LED出光效率的方法，由于其方法簡(jiǎn)單、對(duì)芯片無(wú)損傷等特點(diǎn)引起了人們的廣泛關(guān)注。
[0004]CN 201110005930.2通過(guò)在LED的出光面上先沉積一層氧化鋅的種子層，再通過(guò)水熱法制備氧化鋅納米錐陣列，有效地提高了 LED的出光效率。其中有ZnO納米錐陣列的GaN基LED的發(fā)光效率可以提高100%。CN 201110107701.1在LED外延片上沉積一層鈦，將這層鈦氧化作為種子層，其上采用水熱法生長(zhǎng)一層氧化鈦納米柱陣列。這種結(jié)構(gòu)使得LED的光致發(fā)光強(qiáng)度提高了 71倍。水熱法生長(zhǎng)納米結(jié)構(gòu)具有成本低、可控性好的優(yōu)點(diǎn)，但是水熱反應(yīng)是在水熱釜中進(jìn)行的，受到了水熱釜體積的限制，不利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；另外，水熱反應(yīng)是在高溫高壓下進(jìn)行的，并且是強(qiáng)酸的環(huán)境，會(huì)對(duì)LED的芯片造成不可逆轉(zhuǎn)的損傷。
[0005]Yoon 等人(《Solid-State Electron)), 54 (2010), 4S4)通過(guò)溶膠-凝膠和納米壓印的方法在LED的ΙΤ0出光面上制備了 Ti02納米柱陣列，獲得了 LED出光效率的增加，但是納米壓印的成本較高，過(guò)程復(fù)雜，不利于工業(yè)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決在LED芯片出光面制備納米層對(duì)芯片的損傷且不容易工業(yè)化生產(chǎn)的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種在LED的出光面上采用熱堿腐蝕的方法制備納米鈦酸鹽層的方法。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所采取的技術(shù)方案步驟如下:
1)制備未解離的LED芯片；
2)在LED芯片的出光面沉積厚度為2(T500nm平鋪或圖形排布的鈦層；
3)在反應(yīng)容器中放入濃度f(wàn)lOmol/L的堿溶液，加熱至6(Tl00°C，將沉積了鈦層的LED芯片放入加熱好的堿溶液中反應(yīng)15分鐘?24小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈，得到納米鈦酸鹽層；
4)將管芯解離，制備器件。[0008]步驟1)所述的芯片結(jié)構(gòu)為正裝結(jié)構(gòu)、垂直結(jié)構(gòu)、普通倒裝結(jié)構(gòu)或倒裝薄膜結(jié)構(gòu)。
[0009]步驟2)所述的制備圖形排布的鈦層的方法為在LED芯片的出光面上通過(guò)光刻制備一層光刻膠的圖形，沉積鈦層后剝離光刻膠，清洗，得到圖形排布的鈦層。
[0010]步驟2)所述的圖形排布的鈦為周期性的或隨機(jī)的圖形排布的鈦層。
[0011]步驟3)所述的堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
[0012]本發(fā)明提出了一種LED出光表面納米鈦酸鹽層的制備方法，在制備好芯片結(jié)構(gòu)的LED出光面上沉積鈦層，再制備鈦酸鹽層，提高LED的出光。本發(fā)明是在較低的溫度下進(jìn)行的熱堿腐蝕，此反應(yīng)可以與芯片的工藝兼容，對(duì)芯片無(wú)損傷；其次，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，成本低，可控性強(qiáng)；再次，本發(fā)明的方法是在6(T10(TC下進(jìn)行的堿腐蝕，此反應(yīng)無(wú)需在水熱釜中進(jìn)行，反應(yīng)的規(guī)模不會(huì)受到水熱釜體積的限制，可用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明的納米鈦酸鹽層的制備方法的流程圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米鈦酸鈉層的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合圖1對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0015]實(shí)施例1
LED表面制備納米鈦酸鈉層的方法包括:
1)制備未解離的正裝結(jié)構(gòu)LED芯片；
2)在LED芯片的出光面沉積一層厚度200nm平鋪的鈦層；
3)制備納米鈦酸鈉層，在燒杯中放入濃度5mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱至75°C，將沉積了鈦的LED芯片放入加熱好的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)15分鐘取出，用去離子水沖洗干凈；
4)將管芯解離，制備器件。
[0016]根據(jù)上述步驟得到的納米鈦酸鈉層如圖2所示，可以看到，鈦酸鈉層為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
[0017]實(shí)施例2
與實(shí)施例1不同的是步驟2)中鈦的厚度為20nm，步驟3)中氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L，加熱溫度為100°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)。
[0018]實(shí)施例3
LED表面制備納米鈦酸鉀層的方法包括:
1)制備未解離的垂直結(jié)構(gòu)LED芯片；
2)在LED芯片的出光面沉積一層厚度為lOOnm周期性圖形排布的鈦層；
3)制備納米鈦酸鉀層，在燒杯中放入濃度3mol/L的氫氧化鉀溶液，加熱至90°C，將沉積了鈦的LED芯片放入加熱好的氫氧化鉀溶液中反應(yīng)4小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈；
4)將管芯解離，制備器件。
[0019]實(shí)施例4
LED表面制備納米鈦酸鈉層的方法包括:
1)制備未解離的出光面為藍(lán)寶石襯底的倒裝結(jié)構(gòu)LED芯片；2)在LED芯片的出光面沉積一層厚度為200nm非周期性圖形排布的鈦層；
3)制備納米鈦酸鈉層，在燒杯中放入濃度5mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱至90°C，將沉積了鈦的LED芯片放入加熱好的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)8小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈；
4)將管芯解離，制備器件。
[0020]實(shí)施例5
LED表面制備納米鈦酸鈉層的方法包括:
1)制備未解離的出光面為SiC襯底的倒裝結(jié)構(gòu)LED芯片；
2)在LED芯片的出光面沉積一層厚度為300nm平鋪的鈦層；
3)制備納米鈦酸鈉層，在燒杯中放入濃度7mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱至80°C，將沉積了鈦的LED芯片放入加熱好的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)12小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈；
4)將管芯解離，制備器件。
[0021]實(shí)施例6
LED表面制備納米鈦酸鈉層的方法包括:
1)制備未解離的倒裝薄膜結(jié)構(gòu)LED芯片；
2)芯片的出光面沉積一層厚度為400nm周期性圖形排布的鈦層；
3)制備納米鈦酸鈉層，在燒杯中放入濃度9mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱至70°C，將沉積了鈦的LED芯片放入加熱好的氫氧化鈉溶液中反應(yīng)16小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈。
[0022]4)將管芯解離，制備器件。
[0023]實(shí)施例7
LED表面制備納米鈦酸鉀層的方法包括:
本實(shí)施例與實(shí)施例1不同的是步驟2)在LED出光面沉積一層500nm周期性圖形排布的鈦層；3)制備納米鈦酸鉀層，在燒杯中放入濃度10mol/L的氫氧化鉀溶液，加熱至60°C，將沉積了鈦的LED芯片放入加熱好的氫氧化鉀溶液中反應(yīng)20小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈。然后按照步驟4)在正裝結(jié)構(gòu)LED上制備鈦酸鉀納米陣列。
[0024]實(shí)施例8
LED表面制備納米鈦酸鉀層的方法包括:
本實(shí)施例與實(shí)施例7不同的是步驟3)制備納米鈦酸鉀層，反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)，然后按照步驟4)在正裝結(jié)構(gòu)LED上制備鈦酸鉀納米陣列。
[0025]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例，應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本【技術(shù)領(lǐng)域】中技術(shù)人員依本發(fā)明構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上通過(guò)邏輯分析、推理或者根據(jù)有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，均應(yīng)該在由本權(quán)利要求書(shū)所確定的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種LED出光表面納米鈦酸鹽層的制備方法，其特征是步驟如下:1)制備未解離的LED芯片；2)在LED芯片的出光面沉積厚度為2(T500nm平鋪或圖形排布的鈦層；3)在反應(yīng)容器中放入濃度f(wàn)lOmol/L的堿溶液，加熱至6(Tl00°C，將沉積了鈦層的LED芯片放入加熱好的堿溶液中反應(yīng)15分鐘?24小時(shí)取出，用去離子水沖洗干凈，得到納米鈦酸鹽層；4)將管芯解離，制備器件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鈦酸鹽層的制備方法，其特征是步驟1)所述的芯片結(jié)構(gòu)為正裝結(jié)構(gòu)、垂直結(jié)構(gòu)、普通倒裝結(jié)構(gòu)或倒裝薄膜結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鈦酸鹽層的制備方法，其特征是步驟2)所述的圖形排布的鈦為周期性的或隨機(jī)的圖形排布的鈦層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鈦酸鹽層的制備方法，其特征是步驟3)所述的堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
【文檔編號(hào)】H01L33/00GK103681989SQ201310658016
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】劉曉燕, 陳志濤, 劉寧煬, 任遠(yuǎn), 許毅欽, 王巧, 范廣涵 申請(qǐng)人:廣州有色金屬研究院