專利名稱：一步回流反應(yīng)合成氫氧化鎳-石墨烯復(fù)合物的電化學(xué)應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超級(jí)電容器領(lǐng)域，具體涉及以NiSO4 7H20為鎳源，石墨烯為載體合成Ni (0H)2/GNS電容器電極材料。
背景技術(shù)：
超級(jí)電容器 又稱電化學(xué)電容器，集高能量密度、高功率密度、長壽命等特性于一身，具有工作溫度寬、可靠性高、可快速循環(huán)充放電和長時(shí)間放電等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于軍事領(lǐng)域、計(jì)算機(jī)和電動(dòng)汽車的混合電源等。目前，超級(jí)電容器的研究主要集中在開發(fā)具有較高比容量的活性材料。碳材料、金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物成為超級(jí)電容器的主要電極材料。由于碳材料具有很大比表面積、原料來源豐富、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，所以被廣泛用作電容器的電極材料。各種貴金屬氧化物用作超級(jí)電容器電極材料也是目前研究較多的課題，其中RuO2是電化學(xué)電容最具有代表性的電極材料。雖然RuO2具有無可比擬的電容特性，但由于釕價(jià)格昂貴且具有毒性，所以其應(yīng)用受到了一定程度的限制。因此，人們希望尋找到電化學(xué)性能優(yōu)異而且價(jià)格低廉的金屬氧化物或金屬氫氧化物來代替貴金屬氧化物。近年來，由于鎳資源儲(chǔ)量豐富，價(jià)格便宜，特別是Ni (OH)2納米粒子作為一種新型、高效的電池材料引起了許多研究者的關(guān)注。納米Ni (OH)2理論電容值高、粒子粒徑小、t匕表面積大，增加了與電解質(zhì)溶液的接觸，減小了質(zhì)子在固相中的擴(kuò)散距離，從而提高質(zhì)子的擴(kuò)散性能。但由Ni(OH)2的導(dǎo)電性比較差，在一定程度上限制了其在超級(jí)電容器中的發(fā)展。石墨烯(Graphene)是一種由碳原子構(gòu)成的只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料，具有優(yōu)異的物理性質(zhì)，如較高的理論比表面積、較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度及優(yōu)異的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性，被認(rèn)為是最理想的載體材料之一。因此以石墨烯作為載體，合成石墨烯負(fù)載Ni (OH)2納米粒子，不僅提高了 Ni (OH)2的導(dǎo)電性，也大大增加了其比表面積，對(duì)超級(jí)電容器的發(fā)展有十分重要的意義。科學(xué)家們開發(fā)出了多種方法用于制備氫氧化鎳-石墨烯復(fù)合物，其中最為典型的有水熱法、溶劑熱法、電沉積法和固相研磨法。但這些方法都存在一些不可忽視的缺點(diǎn)，如得到的產(chǎn)品量少、耗時(shí)長、反應(yīng)步驟多或需要有毒的試劑才能得到最終的石墨烯負(fù)載氫氧化鎳，其工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，耗時(shí)耗才。因此尋找一種反應(yīng)條件溫和，易于操作，簡單方便的方法來制備石墨烯負(fù)載氫氧化鎳的方法是必要的。通過回流反應(yīng)在堿性條件下進(jìn)行反應(yīng)的方法工藝簡單并且一步就可以制備得到目標(biāo)產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)條件溫和，易于操作，簡單方便的方法制備成本廉價(jià)、高效、循環(huán)壽命長、對(duì)環(huán)境無污染的Ni (0H)2/GNS電容器電極材料。本發(fā)明提出的是用堿性條件下一步回流反制備Ni (0H)2/GNS電容器電極材料。它將Ni (OH)2和石墨烯固有的結(jié)構(gòu)性質(zhì)有效的結(jié)合起來，用KOH直接將氧化石墨還原成石墨烯，合成的Ni (OH)2蓬松的粘附在石墨烯的表面，不僅提高了 Ni (OH)2的比電容，增強(qiáng)了其導(dǎo)電性，還具有操作簡單、循環(huán)壽命長，安全無污染，效率高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明提出的石墨烯負(fù)載氫氧化鎳的制備方法如下1、首先以NiSO4WH2O為鎳源，氧化石墨作為前驅(qū)體，將GO和NiSO4 *7H20加入100 mL蒸懼水中，超聲分散180min,形成均勻的懸池液。2、將上述懸濁液轉(zhuǎn)移到250 mL的三頸瓶中，再緩慢加入一定量的KOH溶液，95°C下攪拌回流5 h。3、所得到的黑色沉淀用蒸餾水和無水乙醇抽濾洗滌三次，最后放入真空干燥箱中80°C 干燥 12h。 4、通過對(duì)所制得的電極材料進(jìn)行電化學(xué)測試，對(duì)得到的Ni (OH) 2/GNS的比電容進(jìn)行評(píng)價(jià)。


圖1為所制得樣品的XRD曲線。圖2為所制樣品的充放電曲線。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例將一定量的GO和 NiSO4WH2O加入100 mL蒸餾水中，超聲分散180min，形成均勻的懸濁液。將上述懸濁液轉(zhuǎn)移到250 mL的三頸瓶中，再緩慢加入IM 30 mL KOH溶液，95°C下攪拌回流5 h。所得到的黑色沉淀用蒸餾水和無水乙醇抽濾洗滌三次，最后放入真空干燥箱中80°C干燥12h。對(duì)所制得的電極材料進(jìn)行電化學(xué)測試，其結(jié)構(gòu)表明得到的Ni (0H)2/GNS電極材料有較大的比電容和較長的循環(huán)壽命。
權(quán)利要求
1.以一步回流反應(yīng)制備Ni(OH)2/GNS復(fù)合物的方法=NiSO4 7H20為鎳源，氧化石墨作為前驅(qū)體，將GO和NiSO4 7H20加入100 mL蒸餾水中，超聲分散180min，形成均勻的懸濁液并轉(zhuǎn)移到250 mL的三頸瓶中，再緩慢加入一定量的KOH溶液，95°C下攪拌回流5 h，將所得到的黑色沉淀用蒸餾水和無水乙醇抽濾洗滌三次，最后放入真空干燥箱中80°C干燥12h。
2.按權(quán)利要求書I所述，通過對(duì)所制得的電極材料進(jìn)行電化學(xué)測試，對(duì)得到的Ni (OH) 2/GNS的比電容進(jìn)行評(píng)價(jià)。
全文摘要
本文以NiSO4·7H2O為鎳源，氧化石墨作為前驅(qū)體，制備的Ni(OH)2/GNS電容器電極材料是用一步回流反應(yīng)而制得。它將Ni(OH)2和石墨烯固有的結(jié)構(gòu)性質(zhì)有效的結(jié)合起來，用KOH直接將氧化石墨還原成石墨烯，合成的Ni(OH)2蓬松的粘附在石墨烯的表面，不僅提高了Ni(OH)2的比電容，增強(qiáng)了其導(dǎo)電性，還具有操作簡單、成本低廉、循環(huán)壽命長，安全無污染，效率高等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)超級(jí)電容器的發(fā)展有十分重要的意義。
文檔編號(hào)H01G11/30GK103065814SQ20121056538
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者柴卉, 蘇曉卉, 賈殿贈(zèng) 申請(qǐng)人:新疆大學(xué)