一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種有機電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、功能層、發(fā)光層、陰極層和封裝層，陽極導(dǎo)電基板和封裝層形成封閉空間，功能層、發(fā)光層和陰極層容置在該封閉空間內(nèi)，所述封裝層依次包括保護層、硫化物層、有機阻擋層、濕氣吸收層、散熱片和金屬薄片；本發(fā)明還提供了該有機電致發(fā)光器件的制備方法，該方法可有效地減少水汽、氧對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，從而對器件有機功能材料及電極形成有效的保護，可顯著地提高有機電致發(fā)光器件的壽命。本發(fā)明方法尤其適用于封裝柔性有機電致發(fā)光器件。
【專利說明】一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子器件相關(guān)領(lǐng)域，尤其涉及一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]有機電致發(fā)光器件(OLED)是基于有機材料的一種電流型半導(dǎo)體發(fā)光器件。其典型結(jié)構(gòu)是在ITO玻璃上制備幾十納米厚的有機發(fā)光材料作發(fā)光層，發(fā)光層上方有低功函數(shù)的金屬電極。當(dāng)電極上加有電壓時，發(fā)光層就產(chǎn)生光福射。
[0003]OLED器件具有主動發(fā)光、發(fā)光效率高、功耗低、輕、薄、無視角限制等優(yōu)點，被業(yè)內(nèi)人士認(rèn)為是最有可能在未來的照明和顯示器件市場上占據(jù)霸主地位的新一代器件。作為一項嶄新的照明和顯示技術(shù)，OLED技術(shù)在過去的十多年里發(fā)展迅猛，取得了巨大的成就。由于全球越來越多的照明和顯示廠家紛紛投入研發(fā)，大大的推動了 OLED的產(chǎn)業(yè)化進程，使得OLED產(chǎn)業(yè)的成長速度驚人，目前已經(jīng)到達了大規(guī)模量產(chǎn)的前夜。
[0004]柔性產(chǎn)品是有機電致發(fā)光器件的發(fā)展趨勢，但目前普遍存在壽命短，因此封裝的好壞直接影響器件的壽命。傳統(tǒng)技術(shù)中采用玻璃蓋或金屬蓋進行封裝，其邊沿用紫外聚合樹脂密封，但這種方法中使用的玻璃蓋或金屬蓋體積往往較大，增加了器件的重量，并且該方法不能應(yīng)用于柔性有機電致放光器件的封裝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法。該有機電致發(fā)光器件可有效地減少水汽、氧對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，保護有機電致發(fā)光器件的有機功能材料和電極免遭破壞，對柔性O(shè)LED器件的壽命有顯著的提高。本發(fā)明方法適用于封裝以導(dǎo)電玻璃基板制備的有機電致發(fā)光器件，也適用于封裝以塑料或金屬為基底制備的柔性有機電致發(fā)光器件。本發(fā)明方法尤其適用于封裝柔性有機電致發(fā)光器件。
[0006]—方面,本發(fā)明提供了 一種有機電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、功能層、發(fā)光層、陰極層和封裝層，陽極導(dǎo)電基板和封裝層形成封閉空間，功能層、發(fā)光層和陰極層容置在該封閉空間內(nèi)，所述封裝層依次包括保護層、硫化物層、有機阻擋層、濕氣吸收層、散熱片和金屬薄片；
[0007]所述硫化物層的材質(zhì)為二硫化鎢(WS2)、二硫化鑰(MoS2)、二硫化鉭(TaS2)、二硫化鈮(NbS2)、三硫化二銻(Sb2S3)或三硫化二砷(As2S3)；
[0008]所述有機阻擋層的材質(zhì)為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂或環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂。
[0009]硫化物層致密性高，防水氧能力強，可以降低濕氣對器件產(chǎn)生的破壞。
[0010]優(yōu)選地，所述硫化物層的厚度為100?150nm。
[0011]有機阻擋層的存在一方面可以阻擋外部水、氧等活性物質(zhì)對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，另一方面可以增加封裝層的柔性，防止封裝層出現(xiàn)裂紋，同時有機阻擋層具有質(zhì)量輕、制備簡便等優(yōu)點。有機阻擋層的重復(fù)制備強化了封裝層的柔韌性。
[0012]優(yōu)選地，所述有機阻擋層的厚度為I?1.5 μ m。[0013]所述述硫化物層和有機阻擋層交替層疊為4?7層。
[0014]硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成多層結(jié)構(gòu)，延長了水、氧滲透路徑，可以達到優(yōu)良的封裝效果，有效減少外部水、氧等活性物質(zhì)對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，彌補了單一硫化物層和單一有機物阻擋層的缺點，延長器件壽命。
[0015]保護層的存在可以保護陰極在后續(xù)操作過程中免遭破壞。
[0016]優(yōu)選地，所述保護層材料選自有機小分子材料、無機材料或金屬材料中的一種，優(yōu)選自酞菁銅(CuPc)、N, N，- (1-萘基)4，N，- 二苯基-4，4’ -聯(lián)苯二胺(NPB)、八羥基喹啉鋁(Alq3)、氧化硅(SiO)、氟化鎂(MgF2)或硫化鋅(ZnS)。優(yōu)選地，保護層的厚度為200?300nm。
[0017]濕氣吸收層可以吸收濕氣，降低濕氣對器件產(chǎn)生的破壞。
[0018]優(yōu)選地，所述濕氣吸收層的材質(zhì)為氧化鈣(CaO)、氧化鋇(BaO)、氧化鍶(SrO)或氧化鎂(MgO)。
[0019]優(yōu)選地，所述濕氣吸收層的厚度為100?200nm。
[0020]采用金屬片作為散熱片，可以提高器件散熱能力，延長器件壽命。
[0021]優(yōu)選地，所述散熱片為金屬鋁、銀或銅中的一種或多種，厚度為200?500nm。
[0022]采用金屬薄片作為封裝蓋，可以提高器件散熱能力，阻隔水汽和氧的腐蝕，適合柔性有機電致發(fā)光器件，可以將封裝對光效的影響降到最低。
[0023]優(yōu)選地，所述金屬薄片的材質(zhì)為銀、鋁、銅或金中的一種。
[0024]在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，用UV光進行固化，將有機電致發(fā)光器件封裝在所述金屬薄片及基板內(nèi)。
[0025]優(yōu)選地，所述陽極導(dǎo)電基板為導(dǎo)電玻璃基板或?qū)щ娪袡C薄膜基板。
[0026]更優(yōu)選地，所述陽極導(dǎo)電基板為氧化銦錫(ITO)導(dǎo)電玻璃基板。
[0027]功能層通常包括空穴注入層、空穴傳輸層、電子傳輸層和電子注入層。發(fā)光層設(shè)置于空穴傳輸層和電子傳輸層之間。優(yōu)選地，功能層和發(fā)光層為通過真空蒸鍍的方法設(shè)置。
[0028]優(yōu)選地，所述陰極層可以為非透明金屬陰極(鋁、銀、金等)層或透明陰極層(介質(zhì)層/金屬層/介質(zhì)層等，如IT0/Ag/IT0、ZnS/Ag/ZnS等)。
[0029]更優(yōu)選地，所述陰極層為鋁。
[0030]另一方面，本發(fā)明提供了一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0031](I)在潔凈的導(dǎo)電玻璃基板或?qū)щ娪袡C薄膜基板上制備有機電致發(fā)光器件的陽極圖形；采用真空蒸鍍的方法在陽極導(dǎo)電基板上依次制備功能層、發(fā)光層、陰極層和保護層；
[0032](2)采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，所述硫化物層的材質(zhì)為WS2、MoS2、TaS2、NbS2、Sb2S3 或 As2S3 ；
[0033](3)采用先旋涂后曝光的方法在硫化物層上制備有機阻擋層，所述有機阻擋層的材質(zhì)為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂或環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂；
[0034](4)采用濺射的方法在有機阻擋層上制備濕氣吸收層，在所述濕氣吸收層上采用真空蒸鍍的方法制備散熱片，然后在散熱片上覆蓋金屬薄片，在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，用UV光進行固化，將所述有機電致發(fā)光器件封裝在所述金屬薄片及基板內(nèi)。
[0035]步驟(2)采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，硫化物層致密性高，防水氧能力強，可以降低濕氣對器件產(chǎn)生的破壞。[0036]優(yōu)選地，濺射靶材為二硫化鎢、二硫化鑰、二硫化鉭、二硫化鈮、三硫化二銻或三硫化二砷，通入氣體為氬氣，氣體流量為10~15sccm，本底真空度為1X10_5~lX10_3Pa。
[0037]有機阻擋層的存在一方面可以阻擋外部水、氧等活性物質(zhì)對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，另一方面可以增加封裝層的柔性，防止封裝層出現(xiàn)裂紋，同時有機阻擋層具有質(zhì)量輕、制備簡便等優(yōu)點。有機阻擋層的重復(fù)制備強化了封裝層的柔韌性。
[0038]優(yōu)選地，采用先旋涂后曝光的方法制備有機阻擋層時制備條件為:在惰性氛圍下，旋涂有機阻擋層后，用UV光(λ=365ηπι)進行固化，光強為10~15mW/cm2，曝光時間為200 ~300so
[0039]優(yōu)選地，在步驟(3)后采用和步驟(2)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層，再在所述硫化物層上采用步驟(3 )相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層，以此類推，最終得到硫化物層和有機阻擋層交替層疊4~7層的多層結(jié)構(gòu)；
[0040]硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成多層結(jié)構(gòu)，延長了水、氧滲透路徑，可以達到優(yōu)良的封裝效果，有效減少外部水、氧等活性物質(zhì)對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，彌補了單一硫化物層和單一有機物阻擋層的缺點，延長器件壽命。
[0041]通過真空蒸鍍的方法在陰極層上制備保護層，保護層的存在可以保護陰極在后續(xù)操作過程中免遭破壞。
[0042]優(yōu)選地，采用真空蒸鍍的方法制備保護層時真空度為3X10_5~8X10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.5 ~ 5 A /Sc
[0043]濕氣吸收層可以吸收濕氣，降低濕氣對器件產(chǎn)生的破壞。
[0044]優(yōu)選地，采用濺射方法制備濕氣吸收層時，本底真空度為2X 10_4Pa。
[0045]采用金屬片作為散熱片，可以`提高器件散熱能力，延長器件壽命。
[0046]優(yōu)選地，采用真空蒸鍍的方法制備散熱片時，真空度為3X10_5~8X10_5Pa，蒸發(fā)速度I ~ 5A/s?
[0047]功能層通常包括空穴注入層、空穴傳輸層、電子傳輸層和電子注入層。發(fā)光層設(shè)置于空穴傳輸層和電子傳輸層之間。優(yōu)選地，功能層和發(fā)光層為通過真空蒸鍍的方法設(shè)置。
[0048]采用金屬薄片作為封裝蓋，可以提高器件散熱能力，阻隔水汽和氧的腐蝕，適合柔性有機電致發(fā)光器件，可以將封裝對光效的影響降到最低。
[0049]優(yōu)選地，在散熱片上覆蓋金屬薄片時，在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，由紫外線固化(UV-Curing)的方式干燥硬化封裝膠,然后用UV光(λ = 365nm)進行固化,光強為10~15mW/cm2，曝光時間為300~400s ;將所述的有機電致發(fā)光器件封裝在所述金屬薄片及基板內(nèi)。
[0050]本發(fā)明提供了一種有機電致發(fā)光器件及其制備方法具有以下有益效果:
[0051](I)本發(fā)明有機電致發(fā)光器件可以有效地減少外部水、氧等活性物質(zhì)對有機電致發(fā)光器件的侵蝕，從而對器件有機功能材料及電極形成有效的保護，顯著地提高有機電致發(fā)光器件的壽命；
[0052](2)本發(fā)明有機電致發(fā)光器件防水性能(WVTR)達5.0E_4g/m2.day以上，壽命達7,000小時以上；
[0053](3)本發(fā)明方法適用于封裝以導(dǎo)電玻璃為陽極基板制備的有機電致發(fā)光器件，也適用于封裝以塑料或金屬為陽極基底制備的柔性有機電致發(fā)光器件，本發(fā)明方法尤其適用于封裝柔性有機電致發(fā)光器件；
[0054](4)本發(fā)明有機電致發(fā)光器件材料廉價，封裝方法方式簡單，易大面積制備，適于工業(yè)化大規(guī)模使用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0055]圖1是本發(fā)明有機電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0056]以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和調(diào)整，這些改進和調(diào)整也視為在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0057]實施例1:
[0058]一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0059](I)ITO導(dǎo)電玻璃基板I前處理:將ITO導(dǎo)電玻璃基板I依次放入丙酮、乙醇、去離子水、乙醇中，分別超聲清洗5分鐘，然后用氮氣吹干，烘箱烤干待用；對洗凈后的ITO玻璃基板I進行表面活化處理，以增加導(dǎo)電表面層的含氧量，提高導(dǎo)電層表面的功函數(shù)；ΙΤ0導(dǎo)電玻璃基板I厚度為IOOnm ；
[0060](2)功能層及發(fā)光層的制備:
[0061 ] 空穴注入層2:在ITO導(dǎo)電玻璃基板I上蒸鍍MoO3摻雜NPB得到的混合材料，MoO3的摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，蒸鍍均·采用高真空鍍膜設(shè)備進行，蒸鍍時真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.lA/s，得到空穴注入層2，厚度為IOnm;
[0062]空穴傳輸層3:采用4，4’，4"-三(咔唑_9_基)三苯胺(TCTA)作為空穴傳輸材料，在空穴注入層2上蒸鍍TCTA，真空度為3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.lA/s，蒸發(fā)厚度為30nm ；
[0063]發(fā)光層4:在空穴傳輸層3上蒸鍍發(fā)光層4,發(fā)光層4主體材料米用1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料采用三(2-苯基吡啶)合銥(Ir (ppy) 3)，客體材料質(zhì)量占主體材料的5%，真空度為3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.2A/S,蒸發(fā)厚度為20nm ；
[0064]電子傳輸層5的制備:在發(fā)光層4上蒸鍍4，7-二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)作為電子傳輸材料，真空度為3\10_午&，蒸發(fā)速度為0丄4/^蒸發(fā)厚度為IOnm ;電子注入層6的制備:在電子傳輸層5上蒸鍍電子注入材料形成電子注入層6，電子注入層6材質(zhì)為CsN3摻雜Bphen，摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，真空度為3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.2A/s,蒸發(fā)厚度為20nm ；
[0065](3)陰極層7的制備:在電子注入層6上蒸鍍金屬陰極7，金屬陰極7采用鋁(Al)，厚度為lOOnm，蒸鍍真空度為5父10_%1，蒸發(fā)速度為51/3;
[0066](4)保護層801的制備:采用真空蒸鍍的方法在陰極層7上制備CuPc，真空度為3父10-%，蒸發(fā)速度為0.5人/8，厚度為200nm ；
[0067](5)硫化物層802的制備:采用磁控濺射的方法在保護層801上制備硫化物層802，硫化物層802的材質(zhì)為WS2，濺射靶材為WS2，通入氣體為氬氣，氣體流量為15sCCm，本底真空度為I X 10?,厚度為IOOnm ；
[0068](6)有機阻擋層803的制備:采用先旋涂后曝光的方法在硫化物層802上制備有機阻擋層803，有機阻擋層803的材質(zhì)為聚四氟乙烯，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度為I μ m，然后用UV光(λ = 365nm)進行固化，光強為10mW/cm2，曝光時間為200s ；
[0069](7)硫化物層804、806、808和有機阻擋層805、807、809的制備:在步驟(6)后采用和步驟(5)相同的方法和材質(zhì)在有機阻擋層803上制備硫化物層804，再在硫化物層804上采用步驟(6)相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層805，在有機阻擋層805上采用和步驟
(5)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層806，在硫化物層806上采用步驟(6)相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層807，在有機阻擋層807上采用和步驟(5)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層808，在硫化物層808上采用步驟(6)相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層809，使無機阻擋層和有機阻擋層層數(shù)各達到4層，最終得到有機阻擋層和硫化物層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)；
[0070](8)濕氣吸收層810的制備:采用濺射的方法在硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)表面上制備濕氣吸收層810，濕氣吸收層810的材質(zhì)為CaO，本底真空度為2X 10_4Pa，濺射厚度為IOOnm ；
[0071](9)散熱片811的制備:采用真空蒸鍍的方法在濕氣吸收層810上制備散熱片811，材質(zhì)為金屬鋁，真空度為3父10_%，蒸發(fā)速度為1入/8厚度為200nm ；
[0072](10)金屬薄片812的覆蓋:在散熱片811上獲盍金屬薄片812，金屬薄片材質(zhì)為銀，然后在金屬薄片812邊緣涂布封裝膠，由紫外線固化(UV-Curing)的方式干燥硬化封裝膠，然后用UV光(λ=365ηπι)進行固化，光強為llmW/cm2，曝光時間為350s ;將有機電致發(fā)光器件封裝在金屬薄片及基板內(nèi)。
[0073]本實施例有機電致發(fā)光器件的水氧滲透率(WVTR，g/m2.day)為7.4E_4，有機電致發(fā)光器件的壽命為7，501h (T70il000cd/m2)o
[0074]圖1是本發(fā)明實施例1制得的有機電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，本實施例有機電致發(fā)光器件，依次包括ITO導(dǎo)電玻璃基板1、空穴注入層2、空穴傳輸層3、發(fā)光層4、電子傳輸層5、電子注入層6、陰極層7和封裝層8，封裝層8依次包括保護層801，4層硫化物層802、804、806、808，4層有機阻擋層803、805、807、809，濕氣吸收層810、散熱片811和金屬薄片812，ITO導(dǎo)電玻璃基板I和金屬薄片812通過封裝膠密封形成封閉空間，空穴注入層2，空穴傳輸層3，發(fā)光層4，電子傳輸層5，電子注入層6，陰極層7，保護層801，無機阻擋層802、804、806、808，有機阻擋層803、805、807、809，濕氣吸收層810和散熱片811容置在該封閉空間內(nèi)。
[0075]實施例2:
[0076]一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0077](I)、(2)、(3)同實施例1 ;
[0078](4)保護層的制備:采用真空蒸鍍的方法在陰極層上制備NPB，真空度為5 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為5A/S,厚度為300nm ；
[0079](5)硫化物層的制備:采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，硫化物層的材質(zhì)為MoS2，濺射靶材為MoS2，通入氣體為氬氣，氣體流量為lOsccm，本底真空度為2Xl(T4Pa，厚度為 120nm ；
[0080](6)有機阻擋層的制備:采用先旋涂后曝光的方法在硫化物層上制備有機阻擋層，有機阻擋層的材質(zhì)為甲基丙烯酸樹脂，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度為1.5 μ m，然后用UV光(λ = 365nm)進行固化，光強為15mW/cm2，曝光時間為200s ；
[0081](7)在步驟(6)后采用和步驟(5)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層，再在硫化物層上采用步驟(6 )相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層，以此類推，使硫化物層和有機阻擋層層數(shù)各達到4層，最終得到硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)。
[0082](8)濕氣吸收層的制備:采用濺射的方法在無機阻擋層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)表面上制備濕氣吸收層，濕氣吸收層的材質(zhì)為BaO，本底真空度為2X10_4Pa，濺射厚度為200nm ；
[0083](9)散熱片的制備:采用真空蒸鍍的方法在濕氣吸收層上制備金屬銀，真空度為5 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為5A/S,厚度為500nm ；
[0084](10)金屬薄片的覆蓋:在散熱片上覆蓋金屬薄片，金屬薄片材質(zhì)為鋁，然后在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，由紫外線固化(UV-Curing)的方式干燥硬化封裝膠，然后用UV光(入=365nm)進行固化，光強為10mW/cm2，曝光時間為400s ;將有機電致發(fā)光器件封裝在金屬薄片及基板內(nèi)。
[0085]本實施例有機電致發(fā)光器件的水氧滲透率(WVTR，g/m2.day)為6.1E_4，有機電致發(fā)光器件的壽命為8，711h (T70@1000cd/m2)。
[0086]實施例3:
[0087]一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0088](1)、(2)、(3)同實施例1 ;
[0089](4)保護層的制備:采用真空蒸鍍的方法在陰極層上制備Alq3，真空度為8 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為2A/S，厚度為250nm ；
[0090]( 5)硫化物層的制備:采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，硫化物層的材質(zhì)為TaS2，濺射靶材為TaS2,通入氣體為氬氣，氣體流量Ilsccm，本底真空度為I X W5Pa,厚度為150nm ；
[0091](6)有機阻擋層的制備:采用先旋涂后曝光的方法在硫化物層上制備有機阻擋層，有機阻擋層的材質(zhì)為環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度為1.2 μ m,然后用UV光(λ =365nm)進行固化，光強為IImW/cm2，曝光時間為230s ；
[0092](7 )在步驟(6 )后采用和步驟(5 )相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層，再在硫化物層上采用步驟(6 )相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層，以此類推，使硫化物層和有機阻擋層層數(shù)各達到4層，最終得到硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)。
[0093](8)濕氣吸收層的制備:采用濺射的方法在無機阻擋層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)表面上制備濕氣吸收層，濕氣吸收層的材質(zhì)為SrO，本底真空度為2X10_4Pa，濺射厚度為150nm ；
[0094](9)散熱片的制備:采用真空蒸鍍的方法在濕氣吸收層上制備金屬銅，真空度為
8X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為2A/S,厚度為300nm ；
[0095](10)金屬薄片的覆蓋:在散熱片上覆蓋金屬薄片，金屬薄片材質(zhì)為銅，然后在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，由紫外線固化(UV-Curing)的方式干燥硬化封裝膠，然后用UV光(入=365nm)進行固化，光強為15mW/cm2，曝光時間為300s ;將有機電致發(fā)光器件封裝在金屬薄片及基板內(nèi)。
[0096]本實施例有機電致發(fā)光器件的水氧滲透率(WVTR，g/m2.day)為8.3E_4，有機電致發(fā)光器件的壽命為7，012h (T70il000cd/m2)o
[0097]實施例4:
[0098]一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0099](1)、(2)、(3)同實施例1 ;
[0100](4)保護層的制備:采用真空蒸鍍的方法在陰極層上制備SiO，真空度為5 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.5A/S,厚度為200nm ；
[0101](5)硫化物層的制備:采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，硫化物層的材質(zhì)為NbS2，濺射靶材為NbS2,通入氣體為氬氣，氣體流量12SCCm，本底真空度為2 X 10_4Pa，厚度為IOOnm ；
[0102](6)有機阻擋層的制備:采用先旋涂后曝光的方法在無機阻擋層上制備有機阻擋層，有機阻擋層的材質(zhì)為聚四氟乙烯，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度為lym，然后用UV光(入=365nm)進行固化，光強為10mW/cm2，曝光時間為300s ；
[0103](7)在步驟(6)后采用和步驟(5)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層，再在硫化物層上采用步驟(6 )相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層，以此類推，使硫化物層和有機阻擋層層數(shù)各達到7層，最終得到硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)。
[0104](8)濕氣吸收層的制備:采用濺射的方法在無機阻擋層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)表面上制備濕氣吸收層，濕氣吸收層的材質(zhì)為MgO，本底真空度為2X10_4Pa，濺射厚度為IOOnm ；
[0105](9)散熱片的制備:采用真空蒸鍍的方法在濕氣吸收層上制備銅鋁合金，銅和鋁的質(zhì)量比為3:1，真空度5X 10_5Pa，厚度500nm ；
[0106](10)金屬薄片的覆蓋:在散熱片上覆蓋金屬薄片，金屬薄片材質(zhì)為金，然后在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，由紫外線固化(UV-Curing)的方式干燥硬化封裝膠，然后用UV光(入=365nm)進行固化,光強llmW/cm2,曝光時間350s ;將有機電致發(fā)光器件封裝在金屬薄片及基板內(nèi)。
[0107]本實施例有機電致發(fā)光器件的水氧滲透率(WVTR，g/m2.day)為7.0E_4，有機電致發(fā)光器件的壽命為7，714h (T70@1000cd/m2)。
[0108]實施例5:
[0109]一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0110](I)、(2)、(3)同實施例1 ;
[0111](4)保護層的制備:采用真空蒸鍍的方法在陰極層上制備MgF2，真空度為5 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為5A/S,厚度為300nm ；
[0112](5)硫化物層的制備:采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，硫化物層的材質(zhì)為Sb2S3,濺射靶材為Sb2S3,通入氣體為氬氣，氣體流量為15sccm，本底真空度為2Xl(T4Pa，厚度為 150nm ；
[0113](6)有機阻擋層的制備:采用先旋涂后曝光的方法在無機阻擋層上制備有機阻擋層，有機阻擋層的材質(zhì)為甲基丙烯酸樹脂，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度為1.5 μ m，然后用UV光(λ=365ηπι)進行固化，光強為15mW/cm2，曝光時間為200s ；
[0114](7)在步驟(6)后采用和步驟(5)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層，再在硫化物層上采用步驟(6 )相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層，以此類推，使硫化物層和有機阻擋層層數(shù)各達到6層，最終得到硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)。
[0115](8)濕氣吸收層的制備:采用濺射的方法在無機阻擋層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)表面上制備濕氣吸收層，濕氣吸收層的材質(zhì)為CaO，本底真空度2X10_4Pa，濺射厚度200nm ；
[0116](9)散熱片的制備:采用真空蒸鍍的方法在濕氣吸收層上制備金屬鋁，真空度5X 10_5Pa，蒸發(fā)速度2A/S，厚度 300nm ；
[0117](10)金屬薄片的覆蓋:在散熱片上覆蓋金屬薄片，金屬薄片材質(zhì)為鋁，然后在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，由紫外線固化(UV-Curing)的方式干燥硬化封裝膠，然后用UV光(λ=365nm)進行固化，光強10mW/cm2，曝光時間400s ;將有機電致發(fā)光器件封裝在金屬薄片及基板內(nèi)。
[0118]本實施例有機電致發(fā)光器件的水氧滲透率(WVTR，g/m2.day)為5.1E_4，有機電致發(fā)光器件的壽命為9，013h (T70il000cd/m2)o
[0119]實施例6:
[0120]一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0121](I)、(2)、(3)同實施例1 ;
[0122](4)保護層的制備:采用真空蒸鍍的方法在陰極層上制備ZnS，真空度為5 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為2A/S,厚度為250nm ；
[0123](5)硫化物層的制備:采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，硫化物層的材質(zhì)為As2S3,濺射靶材為As2S3,通入氣體為氬氣，氣體流量為15sccm，本底真空度為2Xl(T4Pa，厚度 120nm ；
[0124](6)有機阻擋層的制備:采用先旋涂后曝光的方法在硫化物層上制備有機阻擋層，有機阻擋層的材質(zhì)為環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度1.2 μ m，然后用UV光(λ =365nm)進行固化，光強llmW/cm2,曝光時間230s ；
[0125](7)在步驟(6)后采用和步驟(5)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層，再在硫化物層上采用步驟(6 )相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層，以此類推，使硫化物層和有機阻擋層層數(shù)各達到6層，最終得到硫化物層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)。
[0126](8)濕氣吸收層的制備:采用濺射的方法在無機阻擋層和有機阻擋層交替層疊形成的多層結(jié)構(gòu)表面上制備濕氣吸收層，濕氣吸收層的材質(zhì)為BaO，本底真空度2X10_4Pa，濺射厚度150nm ；
[0127](9)散熱片的制備:采用真空蒸鍍的方法在濕氣吸收層上制備金屬銀，真空度5X 10_5Pa，蒸發(fā)速度3A/S，厚度 300nm ；
[0128](10)金屬薄片的覆蓋:在散熱片上覆蓋金屬薄片，金屬薄片材質(zhì)為銀，然后在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，由紫外線固化(UV-Curing)的方式干燥硬化封裝膠，然后用UV光(入=365nm)進行固化,光強llmW/cm2,曝光時間350s ;將有機電致發(fā)光器件封裝在金屬薄片及基板內(nèi)。
[0129]本實施例有機電致發(fā)光器件的水氧滲透率(WVTR，g/m2.day)為6.7E_4，有機電致發(fā)光器件的壽命為8，920h (T70il000cd/m2)o
[0130]效果實施例
[0131]為有效證明本發(fā)明有機電致發(fā)光器件及其制備方法的有益效果，提供相關(guān)實驗數(shù)據(jù)如下。
[0132]表1是實施例1~6有機電致發(fā)光器件水氧滲透率,表2是實施例1~6有機電致發(fā)光器件壽命情況。
[0133]表1.實施例1飛有機電致發(fā)光器件水氧滲透率
[0134]
【權(quán)利要求】
1.一種有機電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、功能層、發(fā)光層、陰極層和封裝層，陽極導(dǎo)電基板和封裝層形成封閉空間，功能層、發(fā)光層和陰極層容置在該封閉空間內(nèi)，其特征在于，所述封裝層依次包括保護層、硫化物層、有機阻擋層、濕氣吸收層、散熱片和金屬薄片； 所述硫化物層的材質(zhì)為二硫化鎢、二硫化鑰、二硫化鉭、二硫化鈮、三硫化二銻或三硫化二砷； 所述有機阻擋層的材質(zhì)為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂或環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于，硫化物層的厚度為100?150nmo
3.如權(quán)利要求1所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于，有機阻擋層的厚度為I?L 5 μ m0
4.如權(quán)利要求1所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于，所述濕氣吸收層的材質(zhì)為氧化隹丐、氧化鋇、氧化銀或氧化鎂，濕氣吸收層的厚度為100?200nm。
5.如權(quán)利要求1所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于，所述散熱片的材質(zhì)為金屬鋁、銀和銅中的一種或多種，厚度為200?500nm。
6.如權(quán)利要求1所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于，所述硫化物層和有機阻擋層交替層疊4?7層。
7.一種有機電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)在潔凈的導(dǎo)電玻璃基板或?qū)щ娪袡C薄膜基板上制備有機電致發(fā)光器件的陽極圖形；采用真空蒸鍍的方法在陽極導(dǎo)電基板上依次制備功能層、發(fā)光層、陰極層和保護層； (2)采用磁控濺射的方法在保護層上制備硫化物層，所述硫化物層的材質(zhì)為二硫化鎢、二硫化鑰、二硫化鉭、二硫化鈮、三硫化二銻或三硫化二砷； (3)采用先旋涂后曝光的方法在硫化物層上制備有機阻擋層，所述有機阻擋層的材質(zhì)為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂或環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂； (4)采用濺射的方法在有機阻擋層上制備濕氣吸收層，在所述濕氣吸收層上采用真空蒸鍍的方法制備散熱片，然后在散熱片上覆蓋金屬薄片，在金屬薄片邊緣涂布封裝膠，用UV光進行固化，將所述有機電致發(fā)光器件封裝在所述金屬薄片及基板內(nèi)。
8.如權(quán)利要求7所述的有機電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)制備硫化物層時，通入氣體為氬氣，氣體流量為10?15SCCm，本底真空度1X10_5?lX10_3Pa。
9.如權(quán)利要求7所述的有機電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中制備有機阻擋層的條件為:在惰性氛圍下，旋涂有機阻擋層后，用UV光進行固化，光強為10?15mW/cm2，曝光時間為200?300s。
10.如權(quán)利要求7所述的有機電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，在步驟(3)后采用和步驟(2)相同的方法和材質(zhì)制備硫化物層，再在所述硫化物層上采用步驟(3)相同的方法和材質(zhì)制備有機阻擋層，以此類推，最終得到硫化物層和有機阻擋層交替層疊4?7層的多層結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】H01L51/52GK103855319SQ201210501339
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月30日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 鐘鐵濤, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司