專(zhuān)利名稱：一種質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝與所用設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝與所用設(shè)備，屬于燃料電池技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
燃料電池由于具有高效、清潔、低噪音、可靠性高以及比功率高等優(yōu)點(diǎn)，而愈來(lái)愈廣泛地受到各國(guó)政府的重視，被認(rèn)為是21世紀(jì)首選的潔凈、高效的發(fā)電技術(shù)。在各類(lèi)燃料電池中，質(zhì)子交換膜燃料電池(縮寫(xiě)PEMFC)以其獨(dú)有的特性而最有希望成為未來(lái)汽車(chē)、便攜 式電子設(shè)備和部隊(duì)野外行動(dòng)裝備等的動(dòng)力源工作電流大、比能量高、能量效率高、常溫下起動(dòng)時(shí)間短等，其研究和應(yīng)用也是后來(lái)居上，在電池的成本和耐久性等方面都取得了突破性的進(jìn)展。除各國(guó)政府的重視外，奔馳、尼桑、福特、巴拉德等大公司也都投入巨大的人力、物力和財(cái)力來(lái)進(jìn)行PEMFC汽車(chē)動(dòng)力系統(tǒng)的研究開(kāi)發(fā)，不僅在公司內(nèi)部成立專(zhuān)門(mén)的研發(fā)小組，并資助眾多的國(guó)際知名高校和研究所進(jìn)行相關(guān)的研究工作，目前世界上的許多樣車(chē)都是由這些公司率先研發(fā)。國(guó)內(nèi)的大連物化所、武漢理工、上海交大、西安交大、中山大學(xué)等也在各種資助開(kāi)展了許多的基礎(chǔ)研究工作。然而，目前我國(guó)的燃料電池技術(shù)水平與國(guó)際先進(jìn)水平相比仍有一定的差距，特別是在自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的關(guān)鍵技術(shù)方面，我國(guó)投入的經(jīng)費(fèi)和公司參與等方面與美國(guó)、加拿大等相比有較大的不足。催化層(Catalyst Layer,縮寫(xiě)CL)是PEMFC的核心組件,其性能的優(yōu)劣直接影響電池的性能和發(fā)展前景。目前的催化層主要問(wèn)題是以Pt為催化劑導(dǎo)致成本的居高不下，更為重要的是該催化劑容易與反應(yīng)物中可能存在的CO等雜質(zhì)結(jié)合，產(chǎn)生毒化，體積分率百萬(wàn)分之幾就可帶來(lái)性能的急劇下降；此外，在工作過(guò)程中，催化層的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)等會(huì)產(chǎn)生不可逆變化(如聚合物溶漲導(dǎo)致氣體通道的減少和Pt/C的團(tuán)聚等)，引起電池的惡化，導(dǎo)致電池的工作壽命不長(zhǎng)?；谏鲜鰞纱笾饕獑?wèn)題成本高和使用壽命短，也是PEMFC目前尚沒(méi)有很好商業(yè)化和規(guī)模生產(chǎn)的主要障礙。CL是電池發(fā)生反應(yīng)的場(chǎng)所，且必須要有良好的立體反應(yīng)空間和三相交界面(電解質(zhì)、催化劑和反應(yīng)物)，以及良好的組分和電荷傳導(dǎo)網(wǎng)絡(luò)。因此，其內(nèi)部的構(gòu)成和工作機(jī)理非常的復(fù)雜，不同的微結(jié)構(gòu)和組成(聚合物、Pt/C等的含量和類(lèi)型)都會(huì)帶來(lái)性能的巨大差異。PEMFC中催化層的關(guān)鍵材料主要是貴金屬Pt催化劑(研究人員已開(kāi)發(fā)大量的Pt合金和非Pt催化劑)、全氟磺酸膜和碳載體等。催化層的性能除了與材料有關(guān)外，還與結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。因此，通過(guò)改進(jìn)催化層的制備方法對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，是提高其性能的重要途徑之一。為提高催化劑的利用率，在Pt/C的基礎(chǔ)上研究人員先后開(kāi)發(fā)出涂膏法、滾壓法和電化學(xué)催化法等工藝，并取得了顯著的成效。催化層制造一般都是和膜電極組件一起加工形成。根據(jù)MEA (即膜電極組件Membrane Electrode Assemblies的縮寫(xiě))制備過(guò)程中CL的支撐基體不同，可以將目前眾多MEA的制備方法歸納為兩種制備模式以氣體擴(kuò)散層為CL支撐體的制備模式，即先把CL做到⑶L (Gas Diffusion Layer的縮寫(xiě))上制得多孔氣體擴(kuò)散電極，再通過(guò)熱壓的方法把多孔氣體擴(kuò)散電極與PEM (即質(zhì)子交換膜Proton Exchange Membrane的縮寫(xiě))組合形成MEA ；以PEM為CL支撐體的制備模式，即直接把將CL做到PEM兩側(cè)并經(jīng)一定工藝處理后形成薄層MEA。CCM (即Catalyst CoatedMembrane的縮寫(xiě))是一種將催化劑直接涂覆于質(zhì)子交換膜表面的三合一組件，在近幾年的研究中得到了廣泛的應(yīng)用。CCM對(duì)PEMFC的輸出功率、能量密度分布及工作壽命有著決定性的影響。材料選擇、電極結(jié)構(gòu)和制備工藝等決定了其基本性能，同時(shí)電池工作環(huán)境的選擇與控制對(duì)氣體擴(kuò)散、質(zhì)子傳遞以至CCM中電催化劑和質(zhì)子交換膜的性能都有較大的影響。人們提出了多種制備CCM的方法，在降低Pt載量及提高PEMFC的性能等方面取得了進(jìn)展。該技術(shù)是今后膜電極制備工藝的發(fā)展方向。對(duì)CCM的制備模式還有待于更深入地研究，如CCM結(jié)構(gòu)并未達(dá)到最佳設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)對(duì)電極上的傳遞過(guò)程影響尚不明確，制備過(guò)程對(duì)PEM結(jié)構(gòu)和性能的影響，催化層涂覆到PEM上的工藝優(yōu)化等。Pt/C催化劑的電催化活性與其粒徑關(guān)系密切，催化劑粒徑的改變除了改變催化劑的電化學(xué)活性面積外，單位面積上的反應(yīng)活性(稱為表面積活性)也會(huì)發(fā)生改變，揭示催化劑的這種尺寸效應(yīng)對(duì)于催化劑的合理設(shè)計(jì)、提高其利用率非常重要。雖然電池貴金屬Pt用 量從最早時(shí)的超過(guò)10mg/cm2通過(guò)工藝的改進(jìn)已減少到O. 05mg/cm2,甚至更低,但在實(shí)際應(yīng)用中仍是O. 2mg/cm2居多，Pt的利用率仍不充分，到現(xiàn)在也只有20%，Pt利用率不高的原因主要有兩點(diǎn)一是制備的Pt顆粒太大，當(dāng)直徑為12nm時(shí)利用率也要小于10%，而且工作中的直徑會(huì)增大，進(jìn)一步減小利用率；二是反應(yīng)氣體不易達(dá)到催化劑表面。且電池的使用時(shí)間因催化層在工作中的不穩(wěn)定性能容易惡化，目前開(kāi)發(fā)的電池可靠運(yùn)行時(shí)間幾千小時(shí)，應(yīng)用于汽車(chē)動(dòng)力的耐久性和后期維護(hù)成本都與現(xiàn)在的內(nèi)燃機(jī)技術(shù)有較大差距。本項(xiàng)目將著重研究薄層(l-5Mm)低Pt載量(O. lmg/cm2)催化層的微觀傳遞和毒化惡化機(jī)理、實(shí)驗(yàn)表征和性能優(yōu)化，獲得具有良好的穩(wěn)定性、耐久性和低成本催化層的理論模型和制備方法。目前的許多專(zhuān)利技術(shù)(201210016286. 3,99112825. 7,00123086. 7,0313964. X,200510047723. 8)，大多存在工藝復(fù)雜或是催化劑利用率不高等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝，該制備工藝簡(jiǎn)單，所制得的膜電極組件性能穩(wěn)定，Pt載量有效下降。本發(fā)明的技術(shù)方案質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝，包括如下步驟
A、將鉬的有機(jī)化合物溶液攪拌均勻，經(jīng)管道加壓輸送，再經(jīng)外部均勻加熱后霧化，噴射出液滴，在助燃?xì)怏w燃燒產(chǎn)生的高溫環(huán)境中氣化燃燒；
B、氣化燃燒所得的產(chǎn)物經(jīng)迅速冷卻，形成納米級(jí)低溫催化劑顆粒；
C、Nafion/C經(jīng)霧化后噴出液滴，與步驟B所述的催化劑顆粒一起被濺射到質(zhì)子交換膜基質(zhì)板上，形成催化層；
D、重復(fù)以上步驟A至步驟C，以不同的催化載量，在質(zhì)子交換膜基質(zhì)板的另一面噴涂，分別生成陽(yáng)極和陰極的催化層，形成膜電極組件。進(jìn)一步地，步驟A所述鉬的有機(jī)化合物溶液由鉬金屬化合物溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌形成混合膠體狀；所述鉬的有機(jī)化合物溶液外部加熱溫度為140-160°C ;所述鉬的有機(jī)化合物溶液霧化后噴射的液滴粒徑為0. 3^0. 6mm,噴出速度為0. 8-3. 0m/s，流量為O. 6-1. Oml/min ;所述助燃?xì)怏w流量為O. 2^0. 5L/min,與流量為O. 3^0. 6L/min的氧氣預(yù)混后，I. (Tl. 5個(gè)大氣壓，20-25°C，再經(jīng)噴射，燃燒形成穩(wěn)定的中心火焰。進(jìn)一步地，所述步驟B中燃燒所得產(chǎn)物經(jīng)冷卻空氣冷卻，冷卻所得催化劑顆粒的溫度為100-200°C，大小為3 7nm，冷卻空氣流量為30-40slpm (標(biāo)準(zhǔn)公升每分鐘)/噴嘴，壓力為 O. 55-0. 69MPa。進(jìn)一步地,步驟C所述Naf ion/C液滴顆粒大小為100_500nm。 進(jìn)一步地，所述質(zhì)子交換膜基質(zhì)板的溫度為10(Γ140 ，經(jīng)電腦控制左右和前后運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)速度20_30mm/s。為實(shí)現(xiàn)上述制備工藝，本發(fā)明設(shè)計(jì)了配套的工藝設(shè)備它包括沿豎向或橫向中心軸依次排列的催化劑噴射裝置、冷卻裝置、Nafion/C噴射裝置和接收裝置，
催化劑噴射裝置它包括帶第一攪拌器的第一容器，第一容器上連接有輸送管道，輸送·管道外布有感應(yīng)脈沖式電阻線圈，輸送管道的端部設(shè)有球曲面狀的噴射端板，噴射端板與輸送管道的端部連通處為針孔狀的中心噴射孔，在噴射端板上設(shè)置有若干個(gè)圍繞中心軸均勻分布的助燃?xì)怏w噴射孔，助燃?xì)怏w噴射孔連通助燃?xì)怏w管路；
冷卻裝置，它包括冷卻氣體泵，與冷卻氣體泵連通的若干個(gè)圍繞中心軸均勻分布的冷卻氣體噴頭，每個(gè)冷卻氣體噴頭上設(shè)置有冷卻氣體噴嘴；
Nafion/C噴射裝置它包括帶第二攪拌器的第二容器，在第二容器上連通有若干個(gè)圍繞中心軸均勻分布的Nafion/C噴頭，每個(gè)Nafion/C噴頭上設(shè)置有Nafion/C噴嘴；
接收裝置它包括帶控制電路的基質(zhì)接收板，在基質(zhì)接收板上同時(shí)放置有4塊大小均為5cmX5cm的質(zhì)子交換膜基質(zhì)板。進(jìn)一步地，所述中心噴射孔的直徑f 3微米；所述助燃?xì)怏w噴射孔有3 12個(gè)，且每個(gè)助燃?xì)怏w噴射孔的中心線與中心軸之間的夾角為3(Γ60°。進(jìn)一步地，所述冷卻氣體噴頭有3飛個(gè)，冷卻氣體噴嘴的形狀為扁弧面狀，其中心線與中心軸之間的夾角為50-55°。進(jìn)一步地,所述Nafion/C噴頭有3 6個(gè)，Nafion/C噴嘴的中心線與中心軸之間的夾角為40-45°。進(jìn)一步地，所述質(zhì)子交換膜基質(zhì)板的中部為聚合物膜，聚合物膜的四周設(shè)置有若干氣孔，用來(lái)改善邊界層，提高微細(xì)顆粒在質(zhì)子交換膜基質(zhì)板表面的沉積效率。本發(fā)明將鉬的有機(jī)化合物溶液利用燃燒反應(yīng)形成微細(xì)催化劑顆粒，并與后面的Nafion/C顆粒一起直接噴涂到基質(zhì)質(zhì)子交換膜上，是一種單步法直接生成膜電極組件的CCM工藝；該工藝是一種環(huán)保、高效、低成本的工藝，并可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化和規(guī)?；a(chǎn)。它的實(shí)現(xiàn)將可大幅提高催化層的性能、耐久性，并降低催化劑的使用量和電池成本。解決這些目前急需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題，對(duì)于質(zhì)子交換膜燃料電池的商業(yè)化推廣將有重要意義。通過(guò)該工藝得到的顆粒粒徑為納米級(jí)，能夠有效提高催化劑的利用率；多個(gè)以中心軸為中心均勻分布的扁弧面狀冷卻空氣噴嘴，使噴出氣流以中心軸為中心的圓環(huán)，可以保證氣流的穩(wěn)定和良好的冷卻效果；質(zhì)子交換膜基質(zhì)板的溫度為10(Tl4(rC和催化劑顆粒的溫度為100-2000C，均可使MEA的噴射過(guò)程一次成型，無(wú)須熱壓；Naf ion/C通過(guò)噴射沉積到基質(zhì)板可以形成良好的三維催化層結(jié)構(gòu)。


圖I是本發(fā)明的工藝示意 圖2是本發(fā)明冷卻空氣噴頭的結(jié)構(gòu)示意 圖3是Nafion/C噴頭的結(jié)構(gòu)示意 圖4為質(zhì)子交換膜基質(zhì)板示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝采用相應(yīng)的設(shè)備采用如下四個(gè)步驟制備，
A、在催化劑噴射裝置中，將鉬的有機(jī)化合物(Ptacac，乙酰丙酮鉬)溶于甲苯中，再放入甲烷溶劑，在第一容器I內(nèi)經(jīng)第一攪拌器2攪拌均勻得到混合膠體狀溶液，然后經(jīng)輸送管道3加壓輸送，輸送管道3外布有感應(yīng)脈沖式電阻線圈4，鉬的有機(jī)化合物溶液在該感應(yīng)脈沖式電阻線圈4均勻加熱下霧化(感應(yīng)脈沖式電阻線圈4的加熱溫度為140-160°C)。在輸送管道3的端部設(shè)有球曲面狀的噴射端板6，噴射端板6與輸送管道3的端部連通處為針孔狀的中心噴射孔18，中心噴射孔18的直徑為1-3微米，前述鉬的有機(jī)化合物溶液經(jīng)霧化后在離中心噴射孔18約5cm處形成氣液混合態(tài)催化劑液滴，霧化所形成的液滴以O(shè). 8-3. Om/s的速度，O. 6-1. Oml/min的流量，從中心噴射孔18噴出粒徑為O. 3^0. 6mm的良好粒徑分布的液滴。在噴射端板6上設(shè)置有若干個(gè)圍繞中心軸19均勻分布的助燃?xì)怏w噴射孔5，助燃?xì)怏w噴射孔5連通助燃?xì)怏w管路，助燃?xì)怏w噴射孔5有3-12個(gè)，它的中心線與中心軸19之間的夾角為30 60°，助燃?xì)怏w流量為O. 2 O. 5L/min,與流量為O. 3 O. 6L/min的氧氣預(yù)混后，I. (Tl. 5個(gè)大氣壓，20-25°C條件下，再?gòu)闹細(xì)怏w噴射孔5中噴出，燃燒形成穩(wěn)定的中心火焰，燃燒產(chǎn)生的高溫環(huán)境使前述噴射的催化劑液滴氣化燃燒(其中在助燃?xì)怏w提供的熱量下，有機(jī)溶劑先蒸發(fā)燃燒，鉬的有機(jī)化合物在高溫環(huán)境下燃燒形成離子態(tài)發(fā)生氣化和燃燒，形成溫度達(dá)120(TC左右的催化劑原子顆粒)；
B、氣化燃燒所得的產(chǎn)物在冷卻裝置附近經(jīng)迅速冷卻，形成溫度為100-200°C，大小為3 7nm的納米級(jí)低溫催化劑顆粒，以免灼傷后續(xù)的質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17和催化層的Nafion ;其中，所述冷卻裝置通過(guò)包括冷卻氣體泵7以及與冷卻氣體泵7連通的3飛個(gè)圍繞中心軸19均勻分布的冷卻氣體噴頭8，每個(gè)冷卻氣體噴頭8的端部設(shè)有扁弧面狀的冷卻氣體噴嘴9 (扁弧面狀設(shè)置可以使多個(gè)冷卻氣體噴嘴9排列后，所噴射的氣流形成以中心軸19為中心的圓環(huán)，可以保證氣流的穩(wěn)定和良好的冷卻效果。冷卻氣體噴嘴9的中心線與中心軸19之間的夾角為50-55° (如圖2所示)。在冷卻氣體泵7的作用下，低溫空氣從冷卻氣體噴頭8上的冷卻氣體噴嘴9中噴出，冷卻空氣流量為30-40slpm/噴嘴，壓力為O. 55-0. 69MPa。C、Nafion/C在Nafion/C噴射裝置中經(jīng)霧化后噴出顆粒大小為100_500nm的液滴，與步驟B所述的催化劑顆粒一起被濺射到質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17上，形成催化層；其中，Nafion/C噴射裝置包括帶第二攪拌器11的第二容器10，第二容器10上連通有3飛個(gè)Nafion/C噴頭12,圍繞中心軸19均勻分布，每個(gè)Nafion/C噴頭12帶一個(gè)Nafion/C噴嘴13 (Nafion/C噴嘴13如圖3所示)。Nafion/C噴嘴13的中心線與中心軸19之間的夾角為40-45°。所述Nafion/C在第二容器10中，經(jīng)第二攪拌器11攪拌均勻，從Nafion/C噴嘴13噴出，質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17的溫度為10(Tl40°C，經(jīng)電腦控制左右和前后運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)速度20-30mm/s。在一塊基質(zhì)接收板14上同時(shí)放置有4塊大小均為5cmX5cm的質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17。Nafion/C,是Nafion和碳的混合物,Nafion是聚四氟乙烯和全氟_3，6- 二環(huán)氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物。通過(guò)Nafion/C —起噴射,能使催化層形成良好的反應(yīng)結(jié)構(gòu)，特別是Pt的有效利用。所述質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17的中部為聚合物膜16，聚合物膜16的四周設(shè)置有若干氣孔15。質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17如圖4所示。D、重復(fù)以上步驟A至步驟C，以不同的催化載量，在質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17的另一面噴涂，分別生成陽(yáng)極和陰極的催化層，形成膜電極組件。整套裝置所涉及的催化劑噴射裝置、冷卻裝置、Naf ion/C噴射裝置和接收裝置，沿豎向或橫向中心軸19依次排列(橫向排列的如圖I所示，豎向排列的未畫(huà)出)。
具體制備例子如下
將0. 37% (質(zhì)量)的Ptacac和99. 63% (質(zhì)量)的甲苯進(jìn)行混合攪拌，放入甲烷溶劑中，攪拌形成混合物溶液，甲苯和甲烷的質(zhì)量比為85/15，第一容器I的溫度為30 °C，通過(guò)輸送管道3輸送到中心噴射孔18，在到達(dá)中心噴射孔18前感應(yīng)脈沖式電阻線圈4加熱到150 0C,使霧化后從中心噴射孔18中噴出粒徑為0. 5mm左右液滴，控制噴出速度lm/s，流量0. 8ml/min ;預(yù)混助燃?xì)怏w甲燒與氧氣，甲燒的流量0. 3L/min,氧氣的流量0. 44L/min,壓力一個(gè)大氣壓，溫度20°C ；
冷卻氣體流量為35slpm/噴嘴，壓力為90Psi。冷卻氣體噴頭8和Nafion/C噴頭12各4個(gè)，圍繞中心軸19均勻分布，冷卻氣體噴嘴9與中心軸19的夾角為50度，Nafion/C噴嘴13和中心軸19的夾角為43度；
基質(zhì)接收板14上同時(shí)放置4塊質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17，每塊尺寸為5 X 5cm,質(zhì)子交換膜基質(zhì)板17的溫度120 °C，控制電路板通過(guò)電腦控制基質(zhì)接收板14的左右和前后運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)速度 25mm/s。經(jīng)測(cè)試，所制備的燃料電池催化層0. 6V下工作電流密度高達(dá)lA/cm2，Pt載量?jī)H為
0.08mg/ cm2。上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對(duì)于本發(fā)明做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝，其特征在于該制備工藝包括如下步驟 A、將鉬的有機(jī)化合物溶液攪拌均勻，經(jīng)管道加壓輸送，再經(jīng)外部均勻加熱后霧化，噴射出液滴，在助燃?xì)怏w燃燒產(chǎn)生的高溫環(huán)境中氣化燃燒； B、氣化燃燒所得的產(chǎn)物經(jīng)迅速冷卻，形成納米級(jí)低溫催化劑顆粒； C、Nafion/C經(jīng)霧化后噴出液滴，與步驟B所述的催化劑顆粒一起被濺射到質(zhì)子交換膜基質(zhì)板(17)上，形成催化層； D、重復(fù)以上步驟A至步驟C，以不同的催化載量，在質(zhì)子交換膜基質(zhì)板(17)的另一面噴涂，分別生成陽(yáng)極和陰極的催化層，形成膜電極組件。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝，其特征在于步驟A所述鉬的有機(jī)化合物溶液由鉬金屬化合物溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌形成混合膠體狀；所述鉬的有機(jī)化合物溶液外部加熱溫度為140-160°C ;所述鉬的有機(jī)化合物溶液霧化后噴射的液滴粒徑為O. 3^0. 6mm,噴出速度為O. 8-3. Om/s，流量為O. 6-1. Oml/min ;所述助燃?xì)怏w流量為O. 2 O. 5L/min,與流量為O. 3 O. 6L/min的氧氣預(yù)混后，I. (Tl. 5個(gè)大氣壓，20-25°C，再經(jīng)噴射，燃燒形成穩(wěn)定的中心火焰。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝，其特征在于所述步驟B中燃燒所得產(chǎn)物經(jīng)冷卻空氣冷卻，冷卻所得催化劑顆粒的溫度為100-200°C，大小為3 7nm，冷卻空氣流量為30-40slpm/噴嘴，壓力為O. 55-0. 69MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝，其特征在于步驟C所述Naf ion/C液滴顆粒大小為100_500nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝，其特征在于所述質(zhì)子交換膜基質(zhì)板(17)的溫度為10(Γ140 ，經(jīng)電腦控制左右和前后運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)速度20-30mm/so
6.一種按照權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層制備所用的設(shè)備，其特征在于它包括沿豎向或橫向中心軸(19)依次排列的催化劑噴射裝置、冷卻裝置、Naf ion/C噴射裝置和接收裝置， 催化劑噴射裝置它包括帶第一攪拌器(2)的第一容器(I )，第一容器(I)上連接有輸送管道(3)，輸送管道(3)外布有感應(yīng)脈沖式電阻線圈(4)，輸送管道(3)的端部設(shè)有球曲面狀的噴射端板(6)，噴射端板(6)與輸送管道(3)的端部連通處為針孔狀的中心噴射孔(18),在噴射端板(6)上設(shè)置有若干個(gè)圍繞中心軸(19)均勻分布的助燃?xì)怏w噴射孔(5)，助燃?xì)怏w噴射孔(5)連通助燃?xì)怏w管路； 冷卻裝置，它包括冷卻氣體泵(7)，與冷卻氣體泵(7)連通的若干個(gè)圍繞中心軸(19)均勻分布的冷卻氣體噴頭(8)，每個(gè)冷卻氣體噴頭(8)上設(shè)置有冷卻氣體噴嘴(9)； Naf ion/C噴射裝置它包括帶第二攪拌器(11)的第二容器(10 )，在第二容器(10 )上連通有若干個(gè)圍繞中心軸(19)均勻分布的Naf ion/C噴頭(12)，每個(gè)Naf ion/C噴頭(12)上設(shè)置有Naf ion/C噴嘴(13)； 接收裝置它包括帶控制電路的基質(zhì)接收板(14)，在基質(zhì)接收板(14)上同時(shí)放置有4塊大小均為5cmX5cm的質(zhì)子交換膜基質(zhì)板(17)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層制備所用的設(shè)備，其特征在于所述中心噴射孔(18)的直徑f 3微米；所述助燃?xì)怏w噴射孔(5)有:Γ12個(gè)，且每個(gè)助燃?xì)怏w噴射孔(5)的中心線與中心軸(19)之間的夾角為30 60。。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層制備所用的設(shè)備，其特征在于所述冷卻氣體噴頭(8)有:Γ6個(gè)，冷卻氣體噴嘴(9)的形狀為扁弧面狀，其中心線與中心軸(19)之間的夾角為50-55°。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層制備所用的設(shè)備，其特征在于所述Naf ion/C噴頭(12)有Γ6個(gè)，Naf ion/C噴嘴(13)的中心線與中心軸(19)之間的夾角為 40-45°。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)子交換膜燃料電池催化層制備所用的設(shè)備，其特征在于所述質(zhì)子交換膜基質(zhì)板(17)的中部為聚合物膜(16)，聚合物膜(16)的四周設(shè)置有若干氣孔(15)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種質(zhì)子交換膜燃料電池催化層的制備工藝與所用設(shè)備，工藝包括如下步驟A、將鉑的有機(jī)化合物溶液攪拌均勻，經(jīng)管道加壓輸送，再經(jīng)外部均勻加熱后霧化，噴射出液滴，在助燃?xì)怏w燃燒產(chǎn)生的高溫環(huán)境中氣化燃燒；B、氣化燃燒所得的產(chǎn)物經(jīng)迅速冷卻，形成納米級(jí)低溫催化劑顆粒；C、Nafion/C經(jīng)霧化后噴出液滴，與步驟B所述的催化劑顆粒一起被濺射到質(zhì)子交換膜基質(zhì)板(17)上，形成催化層；D、重復(fù)以上步驟A至步驟C，以不同的催化載量，在質(zhì)子交換膜基質(zhì)板(17)的另一面噴涂，分別生成陽(yáng)極和陰極的催化層，形成膜電極組件。設(shè)備主要包括催化劑噴射裝置、冷卻裝置、Nafion/C噴射裝置和接收裝置。該工藝是一種環(huán)保、高效、低成本的工藝，并可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化和規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)H01M4/88GK102903943SQ20121039587
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者胡桂林, 李國(guó)能, 張治國(guó), 鄭友取, 泮國(guó)榮 申請(qǐng)人:浙江科技學(xué)院