專利名稱：一種鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，尤其涉及一種鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池作為一種新型的二次電池，具有比容量高、電壓高、安全性好的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于移動電話、筆記本電腦、便攜式攝像機(jī)、DVD、MP3等便攜式 電器的驅(qū)動電源。但隨著電子產(chǎn)品的不斷升級換代，對其電源的要求也不斷提高，因而對電池材料的能量密度也有更高的要求。目前商業(yè)鋰離子電池主要采用石墨作為負(fù)極材料，但因其充放電量低限制了電池的容量增加和體積的縮小。一些純金屬具有比石墨高得多的容量，但其充放電循環(huán)性能太差而未能在鋰離子電池得到應(yīng)用。用各種方法制備的一些金屬間化合物以犧牲容量為代價(jià)相對于純金屬充放電循環(huán)性能有所改善，但效果有限。因此迫切需要提供一種合金材料，作為鋰離子電池負(fù)極充放電功能材料使用，有效地提高鋰離子電池負(fù)極的充放電容量和改善循環(huán)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，使用該方法制備的鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料的鋰離子電池具有循環(huán)性好、能量密度高、使用壽命長等特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法包括如下步驟
步驟I，準(zhǔn)備合金原料
按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準(zhǔn)備合金原料；
步驟2，熔融合金原料
將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為1800-2000°C ；
步驟3,制成合金帶
在將鑄塊條放置到容器中以后，對系統(tǒng)抽真空O. 01-0. IMPa,并然后充入氬氣至O. Ι-lMPa，使用射頻感應(yīng)來熔融鑄塊，當(dāng)溫度達(dá)到1500-1600°C時(shí)，將2_4MPa的氬氣壓力應(yīng)用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉(zhuǎn)速度為6000-8000轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為l_2mm，厚度為5-10微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于250-300°C下退火2-4小時(shí)；
步驟4，配制鋰離子負(fù)極材料 向球磨機(jī)中添加如下質(zhì)量份的材料
上述合金帶50-60聚酰亞胺涂料粉末 5-7 導(dǎo)電劑乙炔黑8-10
將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N-甲基吡咯烷酮中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。其中，步驟I中，鋁、硅、鎂、鎳、錫可采用純度99. 9wt%的單質(zhì)元素。其中，步驟I中，Ga可采用純度為99. 5wt%以上的稀土 Ga元素。本發(fā)明還提供了一種上述任意方法制備的鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。本發(fā)明制備的鋰離子電池鋁硅基負(fù)極材料，在具有高能量密度的同時(shí)，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性，用于鋰離子電池時(shí)，容量高，循環(huán)穩(wěn)定性好，使用壽命長。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例一
準(zhǔn)備合金原料
按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準(zhǔn)備合金原料，鋁、硅、鎂、鎳、錫可采用純度99. 9wt%的單質(zhì)元素得，Ga采用純度為99. 5wt%以上的稀土 Ga元素。熔融合金原料
將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為1800°C。制成合金帶
在將鑄塊條放置到坩堝中以后，對系統(tǒng)抽真空O. OlMPa,并然后充入氬氣至O. IMPa,使用射頻感應(yīng)來熔融鑄塊。當(dāng)溫度達(dá)到1500°C時(shí)，將2MPa的氬氣壓力應(yīng)用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉(zhuǎn)速度為6000轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為1mm，厚度為5微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于250°C下退火2小時(shí)。配制鋰離子負(fù)極材料
向球磨機(jī)中添加如下質(zhì)量份的材料
上述合金帶 50 聚酰亞胺涂料粉末 5 導(dǎo)電劑乙炔黑8
將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N甲基吡咯烷酮(NMP)中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。實(shí)施例二 準(zhǔn)備合金原料
按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準(zhǔn)備合金原料，鋁、硅、鎂、鎳、錫可采用純度99. 9wt%的單質(zhì)元素得，Ga采用純度為99. 5wt%以上的稀土 Ga元素。熔融合金原料
將上述配制的合金原材料在O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為2000°C。制成合金帶在將鑄塊條放置到坩堝中以后，對系統(tǒng)抽真空O. IMPa,并然后充入氬氣至O. IMPa-lMPa，使用射頻感應(yīng)來熔融鑄塊。當(dāng)溫度達(dá)到1600°C時(shí)，將4MPa的氬氣壓力應(yīng)用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉(zhuǎn)速度為8000轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為2mm，厚度為10微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于300°C下退火4小時(shí)。配制鋰離子負(fù)極材料
向球磨機(jī)中添加如下質(zhì)量份的材料
上述合金帶 60 聚酰亞胺涂料粉末 7 導(dǎo)電劑乙炔黑10
將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N甲基吡咯烷酮(NMP)中配制成均勻·的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。比較例
鋁硅基合金由重量比為67%的鋁、30%的硅和3%的鐵或3%鈷或3%鎳或3%的鉻組成，將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下用感應(yīng)電爐加熱到800°C -1000°C熔煉成均勻的合金后用普通澆鑄法制備成鑄錠；鑄錠在真空或O. IMPa保護(hù)氣氛條件的熔體快淬爐內(nèi)二次熔化并加熱到800°C -IOOO0C，用熔體快淬法制備薄帶或粉末，熔體快淬法制備出的薄帶或粉末在航空汽油介質(zhì)中球磨成尺寸小于50微米的粉末，之后將合金粉末與導(dǎo)電劑乙炔黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末充分混合并溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。將合成的實(shí)施例一、二及比較例的樣品將本實(shí)施例所得鋰離子電池負(fù)極材料涂于銅箔集流體上，真空干燥后壓成負(fù)極極片，與含鋰的正極片、有機(jī)隔膜、電解液等放入電池殼內(nèi)，組裝成鋰離子可充電電池。進(jìn)行電池性能測試，電池測試充放電電流密度為20mA/g，電壓范圍為2. 0-4. 8V，選擇溫度為常溫測試25°C。經(jīng)測試該實(shí)施例一和二的的材料與比較例的材料相比，首次放電比容量提升了 60-70%以上，循環(huán)壽命提高了 I. 5倍以上。以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟I，準(zhǔn)備合金原料 按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準(zhǔn)備合金原料； 步驟2，熔融合金原料 將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為1800-2000°C ； 步驟3,制成合金帶 在將鑄塊條放置到坩堝中以后，對系統(tǒng)抽真空O. 01-0. IMPa，并然后充入氬氣至O.Ι-lMPa，使用射頻感應(yīng)來熔融鑄塊，當(dāng)溫度達(dá)到1500-1600°C時(shí)，將2_4MPa的氬氣壓力應(yīng)用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉(zhuǎn)速度為6000-8000轉(zhuǎn)/分的旋轉(zhuǎn)冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為l_2mm，厚度為5-10微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于250-300°C下退火2-4小時(shí)； 步驟4，配制鋰離子負(fù)極材料 向球磨機(jī)中添加如下質(zhì)量份的材料 上述合金帶50-60 聚酰亞胺涂料粉末 5-7 導(dǎo)電劑乙炔黑8-10 將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N-甲基吡咯烷酮中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟I中，鋁、硅、鎂、鎳、錫采用純度99. 9wt%的單質(zhì)元素。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，Ga采用純度為99.5wt%以上的稀土 Ga元素。
4.一種如權(quán)利要求I所述的方法制備的鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法按照分子式Si50Al13Mg5Ni2Sn9Ga5中的摩爾比準(zhǔn)備合金原料；將上述合金原材料在真空或0.1MPa氬氣環(huán)境下熔融制成鑄塊；在將鑄塊條用射頻感應(yīng)來熔融鑄塊，將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉(zhuǎn)冷卻輪的上面，形成的帶狀條合金帶，退火；向球磨機(jī)中添加如下材料上述合金帶、聚酰亞胺涂料粉末、導(dǎo)電劑乙炔黑，將上述材料研磨后過100目篩，混合并溶于N-甲基吡咯烷酮中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負(fù)極材料。本發(fā)明制備的鋰離子電池鋁硅基負(fù)極材料，在具有高能量密度的同時(shí)，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性，用于鋰離子電池時(shí)，容量高，循環(huán)穩(wěn)定性好，使用壽命長。
文檔編號H01M4/38GK102891296SQ20121035875
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者姜波 申請人:上海錦眾信息科技有限公司