專利名稱：一種電池行業(yè)用球形三元前驅(qū)體材料生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎳鈷錳鋰動力電池用的新材料制作方法，尤其是球形三元前驅(qū)體材料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前，燃料電池使用成本過高，技術(shù)有待進(jìn)一步提高，短期內(nèi)不可能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，因此動力電池將加快發(fā)展。錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰三種動力電池各有優(yōu)勢，其中磷酸鐵鋰和鎳鈷錳酸鋰動力電池最被看好。目前只有少數(shù)廠家掌握磷酸鐵鋰制備技術(shù)。由于磷酸鐵鋰導(dǎo)電性能差，需參雜其它材料，振實(shí)密度低，比容量相對較小，工藝要求 極嚴(yán)極特殊，制造難度大，配套電解液研發(fā)稍落后，因此磷酸鐵鋰動力電池的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程比較緩慢。與之相比，鎳鈷錳酸鋰動力電池具有十分廣闊的市場前景。三元前驅(qū)體材料主要用于制造鎳鈷錳酸鋰，為生產(chǎn)高品質(zhì)，循環(huán)壽命長的動力電池奠定堅(jiān)實(shí)的原料基礎(chǔ)。但是，現(xiàn)有的三元前驅(qū)體材料生產(chǎn)方法存在下列不足之處I、生產(chǎn)工藝落后，易造成產(chǎn)品顆粒分布不均勻，產(chǎn)品粒徑和形態(tài)無法得到控制，一致性差，質(zhì)量不穩(wěn)定，產(chǎn)品形貌不規(guī)則等。2、采用一槽一槽的間斷生產(chǎn)方式,不能連續(xù)生產(chǎn)。當(dāng)物料在反應(yīng)槽內(nèi)達(dá)到一定高度以及各工藝條件達(dá)到要求時(shí)，只能將槽內(nèi)物料全部排空，再重新生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種電池行業(yè)用球形三元前驅(qū)體材料生產(chǎn)方法，做到連續(xù)化生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量的可控性和穩(wěn)定性。本發(fā)明的生產(chǎn)步驟如下I、配制三元料液首先往配制槽內(nèi)加純水1000 2000升，開啟攪拌葉片，然后往配制槽內(nèi)加入鎳含量為20 30%的硫酸鎳700 1000kg、鈷含量為70 90g/l的硫酸鈷溶液1800 2500升、錳含量為2. 2 2. 6mol的硫酸錳溶液1200 1800升，攪拌I. 5小時(shí)后，取樣分析，力口入純水，控制鎳、鈷、錳含量分別在0. 3 0. 5mol范圍內(nèi)。2、配制稀堿溶液先放4000 6000升堿液至配制槽中，取樣分析，加入純水，控制堿液濃度為5 8mol o3、合成反應(yīng)先往反應(yīng)槽中加入3000 4000升純水淹沒攪拌葉片，開啟攪拌葉片，同時(shí)打開蒸汽閥加熱，控制溫度為55 65°C，開動計(jì)量泵同時(shí)往反應(yīng)槽內(nèi)以500 8001/h流量加入三元料液，以600 900流量加入稀堿溶液，以300 5001/h流量加入氨水；反應(yīng)產(chǎn)生的三元前驅(qū)體料漿經(jīng)反應(yīng)槽溢流口流入陳化槽，陳化槽的攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速控制在30 50轉(zhuǎn)/分以下。
4、壓濾、洗滌及離心脫水將陳化槽內(nèi)料漿泵入壓濾機(jī)、壓滿為止；壓濾完成后關(guān)閉陳化槽底閥，打開壓縮空氣閥，吹干濾餅；卸下濾餅裝入干凈的周轉(zhuǎn)桶中；往洗滌槽中加入400 700升水，開啟攪拌葉片，將150 300kg濾餅和加溫到80 90°C的堿15 25kg投入洗滌槽中，同時(shí)將洗滌槽加溫至80 90°C，保溫30分鐘，打開洗滌槽底閥，排料到離心機(jī)進(jìn)行離心脫水；洗滌槽物料放完后用80 90°C的熱水沖洗20分鐘，繼續(xù)排入離心機(jī)脫水，直到只有少量水流出時(shí)關(guān)停離心機(jī)，鏟出離心機(jī)內(nèi)物料，經(jīng)200 400目篩過篩到干凈的周轉(zhuǎn)桶中。5、干燥打開蒸汽閥，控制蒸氣進(jìn)氣壓為0. 3 0. 5Mpa，開啟引風(fēng)機(jī)，待干燥機(jī)溫度達(dá)到30 50°C時(shí)，把已過篩物料按每小時(shí)300 500kg的速度投入干燥機(jī)進(jìn)行自控干燥；打開干燥機(jī)出料閥，使干燥的物料自然流入混合釜內(nèi)；待混合釜內(nèi)物料達(dá)到1500 2000kg時(shí)，開啟攪拌葉片，攪拌I小時(shí)，即得到干燥均勻的球形三元前驅(qū)體材料。 與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有下列特點(diǎn)I、生產(chǎn)過程可控，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。由于生產(chǎn)過程中可對攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速、溫度及反應(yīng)溶液流速等參數(shù)進(jìn)行有效調(diào)控，因此產(chǎn)品顆粒分布均勻，一致性好，形貌為球形，具有很好的分散性和穩(wěn)定性。2、連續(xù)化生產(chǎn)，提高設(shè)備利用率和工作效率。反應(yīng)槽適當(dāng)高位置設(shè)有溢流口。當(dāng)槽內(nèi)物料達(dá)到溢流口時(shí)，三元料液、稀堿溶液和氨水的合成反應(yīng)基本完成，生成的料漿直接從反應(yīng)槽溢流口流出，因此三元料液，稀堿溶液和氨水進(jìn)入反應(yīng)槽與生成料漿流出反應(yīng)槽同時(shí)進(jìn)行，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，提高設(shè)備利用率和工作效率。


圖I是球形三元前驅(qū)體材料化學(xué)成分、物理性能表。圖2是本發(fā)明生產(chǎn)的球形三無前驅(qū)體材料產(chǎn)品結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一生產(chǎn)步驟如下I、配制三元料液首先往配制槽內(nèi)加入純水1000 2000升，開啟攪拌葉片，然后往配制槽內(nèi)加入鎳含量為25%的硫酸鎳800kg、鈷含量為80g/l的硫酸鈷溶液2000升、錳含量為2. 4mol的硫酸錳溶液1500升，攪拌I. 5小時(shí)后，取樣分析，加入純水，控制鎳、鈷、錳含量分別在0. 3 0. 5mol范圍內(nèi)。本例的生產(chǎn)步驟2 5如上文所述,此處不再贅述。實(shí)施例二本例與實(shí)施例一基本相同，只是下列參數(shù)不同往配料槽內(nèi)加入20%的硫酸鎳1000kg、鈷含量為90g/l的硫酸鈷溶液1800升、錳含量為2. 2mol的硫酸錳溶液1800升。實(shí)施例三
本例與實(shí)施例一基本相同，只是下列參數(shù)不同往配料槽內(nèi)加入33%的硫酸鎳 700kg、鈷含量為70g/l的硫酸鈷溶液2500升、錳含量為2. 6mol的硫酸錳溶液1200升。
權(quán)利要求
1.一種電池行業(yè)用球形三元前驅(qū)體材料生產(chǎn)方法，其特征在于生產(chǎn)步驟如下 a、配制三元料液 首先往配制槽內(nèi)加純水1000 2000升，開啟攪拌葉片，然后往配制槽內(nèi)加入鎳含量為20 33%硫酸鎳700 1000kg、鈷含量為70 90g/l的硫酸鈷溶液1800 2500升、錳含量為2. 2 2. 6mol的硫酸錳溶液1200 1800升，攪拌I. 5小時(shí)后，取樣分析，加入純水，控制鎳、鈷、錳含量在O. 3 O. 5mol范圍內(nèi)； b、配制稀堿溶液 先放4000 6000升堿液到配制槽中，取樣分析，加入純水，控制堿液濃度為5 8mol ； C、合成反應(yīng) 先往反應(yīng)槽中加入3000 4000升純水淹沒攪拌葉片，開啟攪拌葉片，同時(shí)打開蒸汽閥加熱，控制溫度為55 65°C，開動計(jì)量泵，同時(shí)往反應(yīng)槽內(nèi)以500 800 Ι/h流量加入三元料液，以600 900 Ι/h流量加入稀堿溶液，以300 500 Ι/h流量加入氨水；反應(yīng)產(chǎn)生的三元前軀體料漿經(jīng)反應(yīng)槽溢流口流入陳化槽，陳化槽的攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速控制在30 50轉(zhuǎn)/分以下； d、壓濾、洗滌及離心脫水 將陳化槽內(nèi)料漿泵入壓濾機(jī)，壓滿為止；壓濾完成后關(guān)閉陳化槽底閥，打開壓縮空氣閥，吹干濾餅；卸下濾餅裝入干凈的周轉(zhuǎn)桶中；往洗滌槽中加入400 700升水，開啟攪拌葉片，將150 300kg濾餅和加溫到80 90°C的堿15 25kg投入洗滌槽中，同時(shí)將洗滌槽加溫到80 90°C，保溫30分鐘，打開洗滌槽底閥，排料到離心機(jī)進(jìn)行離心脫水；洗滌槽物料放完后用80 90°C的熱水沖洗20分鐘，排入離心機(jī)脫水，直到只有少量水流出時(shí)關(guān)停離心機(jī)，鏟出離心機(jī)內(nèi)物料，經(jīng)200 400目篩過篩到干凈的周轉(zhuǎn)桶中； e、干燥 打開蒸汽閥 ，控制蒸氣進(jìn)氣壓為O. 3 O. 5MPa，開啟引風(fēng)機(jī)，待干燥機(jī)溫度達(dá)到30 50°C時(shí)，把已過篩物料按每小時(shí)300 500kg的速度投入干燥機(jī)進(jìn)行自控干燥；打開干燥機(jī)出料閥，使干燥的物料自然流入混合釜內(nèi)；待混合釜內(nèi)物料達(dá)到1500 2500kg時(shí)，開啟攪拌葉片，攪拌I小時(shí)，即得到干燥均勻的球形三元前軀體材料。
全文摘要
一種電池行業(yè)用球形三元前驅(qū)體材料生產(chǎn)方法，首先配制三元料液，往配制槽內(nèi)加入硫酸鎳、硫酸鈷溶液、硫酸錳溶液和純水，攪拌1.5小時(shí)，要求鎳、鈷、錳含量分別控制在0.3～0.5mol范圍內(nèi)；配制稀堿溶液；先往反應(yīng)槽中加入3000～4000升純水，開啟攪拌，控制溫度為55～65℃，同時(shí)往反應(yīng)槽內(nèi)以500～800l/h流量加入三元料液，以600～900l/h流量加入稀堿溶液，以300～500l/h流量加入氨水，反應(yīng)產(chǎn)生的料漿流入陳化槽內(nèi)，進(jìn)行攪拌，往后經(jīng)過濾、洗滌、離機(jī)脫水、干燥機(jī)干燥而得到成品。本發(fā)明生產(chǎn)過程可控，產(chǎn)品顆粒分布均勻，一致性好、形貌為球形，具有很好的分散性，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高設(shè)備利用率和生產(chǎn)效率。
文檔編號H01M4/525GK102709540SQ20121006817
公開日2012年10月3日 申請日期2012年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月15日
發(fā)明者周紅陽, 張曉華, 韋承僚 申請人:湖南紅太陽電源新材料股份有限公司