專利名稱：石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料及其制備方法和鋰離子電池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池電極材料領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料及其制備方法和使用該石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的鋰離子電池。
背景技術(shù)：
隨著各種新能源的發(fā)展，便攜式電子設(shè)備的小型化發(fā)展及電動(dòng)汽車的廣泛應(yīng)用，對(duì)大容量高功率化學(xué)電源提出了廣泛需求。傳統(tǒng)的商品化的鋰離子電池大多采用無機(jī)正極/石墨體系，其中無機(jī)正極使用的電極材料主要是磷酸鐵鋰、錳酸鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰或者其混合的體系。雖然這類電極材料的電化學(xué)性能優(yōu)異，但是由于其本身容量較低(如磷酸鐵鋰的理論170mAh/g)、制備工藝復(fù)雜、成本高等諸多的缺點(diǎn)，所以開發(fā)新型的電極材料受到了人們的廣泛重視。

發(fā)明內(nèi)容基于此，有必要提供一種容量較高的電極材料及其制備方法及使用該石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的鋰離子電池。一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料，所述復(fù)合材料為含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結(jié)合形成氧化石墨烯鋰，所述復(fù)合材料中，氧含量為23.4 24.3wt%,鋰含量為6.8 7.3wt%。一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:對(duì)氧化石墨進(jìn)行加熱裂解反應(yīng)，得到氧含量為23.4 24.3wt%的氧化石墨烯；將所述氧化石墨 烯與含鋰離子的化合物混合后用N-甲基吡咯烷酮溶解，攪拌使鋰離子與氧化石墨烯中的氧元素反應(yīng)，生成鋰含量為6.8 7.3 〖％的氧化石墨烯鋰，干燥后得到所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。優(yōu)選的，所述氧化石墨是采用如下步驟制得:將石墨原料、過硫酸鉀和五氧化二磷加入至80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得到混合樣品；再將所述混合樣品加入至o°c的濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°c以下，然后在35°C的油浴中保持30分鐘后，緩慢加入去離子水，15分鐘后，再加入含雙氧水的去離子水，直至溶液的顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用濃度為10wt%的鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，60°C真空干燥即得到氧化石墨。優(yōu)選的，所述裂解反應(yīng)中，按照I 10°C /分鐘的升溫速率，升溫至100 500°C的反應(yīng)溫度。優(yōu)選的，所述含鋰離子的化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或醋酸鋰。此外，該石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料還可以采用如下方法制備，包括如下步驟:對(duì)氧化石墨進(jìn)行加熱裂解反應(yīng)，得到氧含量為23.4 24.3wt%的氧化石墨烯；將所述氧化石墨烯真空干燥后，以LiPF6溶解在PC和EC為溶劑得到混合溶液為電解液，將與3V直流電源電連接的陰極電極和陽極電極插入電解液中，陰極電極為涂覆有所述氧化石墨烯的鋁箔，陽極電極為鋰片，通0.1C電流密度I小時(shí)后，得到鋰含量為6.8
7.3wt%的所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。優(yōu)選的，所述氧化石墨是采用如下步驟制得:將石墨原料、過硫酸鉀和五氧化二磷加入至80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得到混合樣品；再將所述混合樣品加入至0°C的濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在35 V的油浴中保持30分鐘后，緩慢加入去離子水，15分鐘后，再加入含雙氧水的去離子水，直至溶液的顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用濃度為IOwt %的鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，60°C真空干燥即得到氧化石墨。優(yōu)選的，所述裂解反應(yīng)中，按照1 10°C /分鐘的升溫速率，升溫至100 500°C的反應(yīng)溫度。通過上述方法制備出的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料，工藝簡(jiǎn)單，可以批量生產(chǎn)；該方法制備的復(fù)合材料含有豐富的氧化石墨烯鋰，能夠提高其作為電極材料的容量，復(fù)合材料的容量達(dá)到283mAh/g，相對(duì)于鈷酸鋰?yán)碚撊萘?74mAh/g、實(shí)際發(fā)揮出的140mAh/g，錳酸鋰的理論容量148mAh/g,磷酸鐵鋰?yán)碚撊萘?70mAh/g,該復(fù)合材料具有高容量的特點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用在鋰離子電池電極材料領(lǐng)域。一種鋰離子電池，包括電解液、正極片、負(fù)極片、置于正極片與負(fù)極片之間的隔膜，所述正極片包括集流體及涂覆在所述集流體上的正極活性材料、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑，所述正極活性材料為石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料，所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料為含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結(jié)合形成氧化石墨烯鋰，所述復(fù)合材料中，氧含量為
23.4 24.3wt%、鋰含量為 6.8 7.3wt%。該鋰離子電池由于采用具有較高容量的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料作為正極活性材料，電池的比容量高，充放電性能好。

圖1為一實(shí)施方式的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實(shí)施例3制得的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的TEM電鏡圖片。
具體實(shí)施方式下面主要結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。如圖1和圖2所示，本實(shí)施方式的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料是一種含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結(jié)合形成氧化石墨烯鋰，氧元素在所述復(fù)合材料中的含量為23.4-24.3wt% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，鋰元素在所述復(fù)合材料中的含量為6.8-7.3wt%。氧含量在23.4-24.3wt%之間，含量較低，從而整個(gè)氧化石墨烯的導(dǎo)電性能較好。低氧含量的氧化石墨烯可以形成單層或多層或單層與多層的復(fù)合結(jié)構(gòu)。該復(fù)合材料由于含有豐富的氧化石墨烯鋰，比容量可以達(dá)到283mAh/g，相比較傳統(tǒng)的鋰離子電池正極活性材料不超過200mAh/g的比容量，如鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等，該復(fù)合材料的比容量顯著提高，為研發(fā)高功率大容量的鋰離子電池提供了條件。該復(fù)合材料可以采用先對(duì)氧化石墨進(jìn)行熱裂解反應(yīng)，使氧化石墨發(fā)生膨脹和層離，氧化石墨烯層狀結(jié)構(gòu)之間的共價(jià)鍵斷裂，得到氧化石墨烯，且隨著溫度的升高，氧化石墨烯中的氧逐漸逸出，通過控制熱裂解的溫度和時(shí)間，可以生成低氧含量的氧化石墨烯，也即石墨烯與氧化石墨烯的混合物，然后再采用含鋰離子的化合物與氧化石墨烯中的氧元素結(jié)合生成氧化石墨烯鋰，也可以采用電化學(xué)還原法。如可以采用下述方法制備:一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:步驟SI 10:對(duì)氧化石墨進(jìn)行加熱裂解反應(yīng)，得到氧含量為23.4 24.3wt%的氧化石墨烯。其中，氧化石墨可以采用如下步驟制得:將石墨原料、過硫酸鉀和五氧化二磷加入至80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得到混合樣品；再將混合樣品加入至0°C的濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在350C的油浴中保持30分鐘后，緩慢加入去離子水，15分鐘后，再加入含雙氧水的去離子水，直至溶液的顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用濃度為IOwt %的鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，60 V真空干燥即得到氧化石墨。石墨原料優(yōu)選純度大于等于99.5wt%的天然鱗片石墨。熱裂解過程采用緩慢加熱的方式，加熱速率優(yōu)選I 10°C /分鐘，終點(diǎn)反應(yīng)溫度為100 500°C，即將氧化石墨以I 10°C /分鐘的加熱速率緩慢加熱到100 500°C的反應(yīng)溫度，部分氧化石墨被還原成單層或多層或單層與多層復(fù)合結(jié)構(gòu)的石墨烯，部分未還原的氧化石墨分散在石墨烯中形成氧化石墨烯，且氧化石墨烯的C與石墨烯的C共價(jià)結(jié)合，從而形成一種低氧含量的氧化石墨烯。步驟S120:將步驟SllO制得的低氧含量的氧化石墨烯與含鋰離子的化合物混合后用N-甲基吡咯烷酮溶解，攪拌使鋰離子與氧化石墨烯中的氧元素反應(yīng)，生成鋰含量為
6.8 7.3wt%的氧化石墨烯鋰，干燥后得到所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。氧化石墨烯與含鋰離子的化合物在甲基吡咯烷酮(NMP)中溶解、攪拌反應(yīng)時(shí)，氧化石墨烯中環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧鍵被打斷，使得氧原子上帶負(fù)電，這樣，帶負(fù)電的氧原子與帶正電的鋰離子兩兩結(jié)合，形成新的離子鍵(-O-Li)，從而獲得氧化石墨烯鋰衍生物，如圖1所
/Jn ο其中，含鋰離子的化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或醋酸鋰，或者含有鋰離子的有機(jī)化合物等。此外，還可以采用電化學(xué)還原的方法制備復(fù)合材料，如一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:步驟S210:同步驟S110，對(duì)氧化石墨進(jìn)行加熱裂解反應(yīng)，得到氧含量為23.4
24.3被％的氧化石墨烯。步驟S220:將步驟S210得到的氧化石墨烯混合物真空干燥后，以LiPF6溶解在PC和EC為溶劑得到混合溶液為電解液，將與3V直流電源電連接的陰極電極和陽極電極插入電解液中，陰極電極為涂覆有所述氧化石墨烯的鋁箔，陽極電極為鋰片，通0.1C電流密度I小時(shí)后，得到鋰含量為6.8 7.3wt%的所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。通過上述方法制備出的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料，工藝簡(jiǎn)單，可以批量生產(chǎn)；該方法制備的復(fù)合材料含有豐富的氧化石墨烯鋰，能夠提高其作為電極材料的容量，復(fù)合材料的容量達(dá)到283mAh/g，相對(duì)于鈷酸鋰?yán)碚撊萘?74mAh/g、實(shí)際發(fā)揮出的140mAh/g，錳酸鋰的理論容量148mAh/g,磷酸鐵鋰?yán)碚撊萘?70mAh/g,該復(fù)合材料具有高容量的特點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用在鋰離子電池電極材料領(lǐng)域。此外，本實(shí)施方式還提供了一種鋰離子電池，該鋰離子電池包括電解液、正極片、負(fù)極片、置于正極片與負(fù)極片之間的隔膜，正極片包括集流體及涂覆在集流體上的正極活性材料、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑，其中，正極活性材料為含鋰的低氧含量的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結(jié)合形成氧化石墨烯鋰，氧元素在所述復(fù)合材料中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為23.4-24.3wt%，鋰元素在所述復(fù)合材料中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為6.8-7.3wt%。該鋰離子電池由于采用具有較高容量的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料作為正極活性材料，電池的比容量高，充放電性能好。以下為具體實(shí)施例部分:實(shí)施例1本實(shí)施例的復(fù)合材料制備工藝流程如下:石墨一氧化石墨一低氧含量的氧化石墨烯一石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料一鋰離子電池(I)石墨:50目純度99.5wt%的天然鱗片石墨。(2)氧化石墨:將20g石墨、IOg過硫酸鉀和IOg五氧化二磷加入80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得混合樣品；將干燥后的混合樣品加入至0°C、230mL的濃硫酸中，再加入60g高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持2小時(shí)后，緩慢加入920mL去離子水；15分鐘后，再向體系中加入2.8L去離子水，直至混合物顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用5L濃度為鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，在60°C真空干燥48小時(shí)即得到氧化石墨，其中，上述2.8L去離子水中含有50mL濃度為30wt%的雙氧水。(3)低氧含量的氧化石墨烯:將步驟⑵得到石墨烯衍生物以1°C /分鐘的加熱速率緩慢加熱至100°C，進(jìn)行熱裂解反應(yīng)，得到石墨烯衍生物。(4)石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料:將步驟(3)所得的石墨烯衍生物與氫氧化鋰混合，NMP溶解，80°C下攪拌反應(yīng)10小時(shí)，干燥后得到石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。(5)鋰離子電池:將步驟(4)制得的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料作為正極活性物質(zhì)與聚偏氟乙烯(PVDF)、導(dǎo)電炭黑(Super P)按質(zhì)量比85: 5: 10做成漿料涂布在鋁箔上作為正極；負(fù)極采用鋰片，經(jīng)過干燥、軋膜、分別制作成鋰離子電池正極片與負(fù)極片。正極片、負(fù)極片與隔膜通過疊片的方式組裝，注入電解液，封口后得到鋰離子電池。測(cè)試得到電池的容量，電壓以及壽命與常規(guī)的組裝方式性能持平。實(shí)施例2本實(shí)施例的復(fù)合材料制備工藝流程如下:石墨一氧化石墨一低氧含量的氧化石墨烯一石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料一鋰離子電池(I)石墨:50目純度99.5wt%的天然鱗片石墨。(2)氧化石墨:將20g石墨、IOg過硫酸鉀和IOg五氧化二磷加入80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得混合樣品；將干燥后的混合樣品加入至0°C、230mL的濃硫酸中，再加入60g高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持2小時(shí)后，緩慢加入920mL去離子水；
15分鐘后，再向體系中加入2.8L去離子水，直至混合物顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用5L濃度為鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，在60°C真空干燥48小時(shí)即得到氧化石墨，其中，上述2.8L去離子水中含有50mL濃度為30wt%的雙氧水。(3)低氧含量的氧化石墨烯:將步驟(2)得到石墨烯衍生物以10°C /分鐘的加熱速率緩慢加熱至500°C，進(jìn)行熱裂解反應(yīng)，得到石墨烯衍生物。(4)石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料:將步驟(3)所得的石墨烯衍生物與碳酸鋰混合，NMP溶解，80°C下攪拌反應(yīng)10小時(shí)，干燥后得到石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。(5)鋰離子電池:將步驟(4)制得的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料作為正極活性物質(zhì)與聚偏氟乙烯(PVDF)、導(dǎo)電炭黑(Super P)按質(zhì)量比85: 5: 10做成漿料涂布在鋁箔上作為正極；負(fù)極采用鋰片，經(jīng)過干燥、軋膜、分別制作成鋰離子電池正極片與負(fù)極片。正極片、負(fù)極片與隔膜通過疊片的方式組裝，注入電解液，封口后得到鋰離子電池。測(cè)試得到電池的容量，電壓以及壽命與常規(guī)的組裝方式性能持平。實(shí)施例3本實(shí)施例的復(fù)合材料制備工藝流程如下:石墨一氧化石墨一低氧含量的氧化石墨烯一石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料一鋰離子電池(I)石墨:50目純度99.5wt%的天然鱗片石墨。(2)氧化石墨:將20g石墨、IOg過硫酸鉀和IOg五氧化二磷加入80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得混合樣品；將干燥后的混合樣品加入至0°C、230mL的濃硫酸中，再加入60g高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持2小時(shí)后，緩慢加入920mL去離子水；15分鐘后，再向體系中加入2.8L去離子水，直至混合物顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用5L濃度為IOwt %的鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，在60°C真空干燥48小時(shí)即得到氧化石墨，其中，上述2.8L去離子水中含有50mL濃度為30wt%的雙氧水。(3)低氧含量的氧化石墨烯:將步驟(2)得到石墨烯衍生物以5°C /分鐘的加熱速率緩慢加熱至150°C，進(jìn)行熱裂解反應(yīng)，得到石墨烯衍生物。(4)石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料:將步驟(3)所得的石墨烯衍生物與醋酸鋰混合，NMP溶解，80°C下攪拌反應(yīng)10小時(shí)，干燥后得到石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料，其TEM照片如圖2所示。(5)鋰離子電池:將步驟(4)制得的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料作為正極活性物質(zhì)與聚偏氟乙烯(PVDF)、導(dǎo)電炭黑(Super P)按質(zhì)量比85: 5: 10做成漿料涂布在鋁箔上作為正極；負(fù)極采用鋰片，經(jīng)過干燥、軋膜、分別制作成鋰離子電池正極片與負(fù)極片。正極片、負(fù)極片與隔膜通過疊片的方式組裝，注入電解液，封口后得到鋰離子電池。測(cè)試得到電池的容量，電壓以及壽命與常規(guī)的組裝方式性能持平。實(shí)施例4本實(shí)施例的復(fù)合材料制備工藝流程如下:石墨一氧化石墨一低氧含量的氧化石墨烯一石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料(I)石墨:50目純度99.5wt%的天然鱗片石墨。(2)氧化石墨:將20g石墨、IOg過硫酸鉀和IOg五氧化二磷加入80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得混合樣品；將干燥后的混合樣品加入至0°C、230mL的濃硫酸中，再加入60g高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持2小時(shí)后，緩慢加入920mL去離子水；15分鐘后，再向體系中加入2.8L去離子水，直至混合物顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用5L濃度為鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，在60°C真空干燥48小時(shí)即得到氧化石墨，其中，上述2.8L去離子水中含有50mL濃度為30wt%的雙氧水。(3)低氧含量的氧化石墨烯:將步驟(2)得到石墨烯衍生物以5°C /分鐘的加熱速率緩慢加熱至150°C，進(jìn)行熱裂解反應(yīng)，得到石墨烯衍生物。(4)石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料:將步驟(3)所得的石墨烯衍生物真空干燥，以LiPF6溶解在PC和EC為溶劑得到混合溶液為電解液，將與3V直流電源電連接的陰極電極和陽極電極插入電解液中，陰極電極為涂覆有所述氧化石墨烯的鋁箔，陽極電極為鋰片，通
0.1C電流密度I小時(shí)后，得到石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。表I為實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3和實(shí)施例4制得的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料進(jìn)行透射電鏡中的EDX分析，得到的元素分析結(jié)果:表I
權(quán)利要求
1.一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料為含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結(jié)合形成氧化石墨烯鋰，所述復(fù)合材料中，氧含量為23.4 24.3wt%、鋰含量為 6.8 7.3wt%。
2.—種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 對(duì)氧化石墨進(jìn)行加熱裂解反應(yīng)，得到氧含量為23.4 24.3wt%的氧化石墨烯； 將所述氧化石墨烯與含鋰離子的化合物混合后用N-甲基吡咯烷酮溶解，攪拌使鋰離子與氧化石墨烯中的氧元素反應(yīng)，生成鋰含量為6.8 7.3 〖％的氧化石墨烯鋰，干燥后得到所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。
3.如權(quán)利要求2所述的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨是采用如下步驟制得: 將石墨原料、過硫酸鉀和五氧化二磷加入至80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得到混合樣品；再將所述混合樣品加入至0°C的濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持30分鐘后，緩慢加入去離子水，15分鐘后，再加入含雙氧水的去離子水，直至溶液的顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用濃度為10wt%的鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，60°C真空干燥即得到氧化石墨。
4.如權(quán)利要求2所述的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述裂解反應(yīng)中，按照I 10°C /分鐘的升溫速率，升溫至100 500°C的反應(yīng)溫度。
5.如權(quán)利要求2所述的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述含鋰離子的化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或醋酸鋰。
6.一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 對(duì)氧化石墨進(jìn)行加熱裂解反應(yīng)，得到氧含量為23.4 24.3wt%的氧化石墨烯； 將所述氧化石墨烯真空干燥后，以LiPF6溶解在PC和EC為溶劑得到混合溶液為電解液，將與3V直流電源電連接的陰極電極和陽極電極插入電解液中，陰極電極為涂覆有所述氧化石墨烯的鋁箔，陽極電極為鋰片，通0.1C電流密度I小時(shí)后，得到鋰含量為6.8 7.3wt%的所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料。
7.如權(quán)利要求6所述的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨是采用如下步驟制得: 將石墨原料、過硫酸鉀和五氧化二磷加入至80°C的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6小時(shí)以上，抽濾，洗滌至中性，干燥，得到混合樣品；再將所述混合樣品加入至0°C的濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，體系的溫度保持在20°C以下，然后在35°C的油浴中保持30分鐘后，緩慢加入去離子水，15分鐘后，再加入含雙氧水的去離子水，直至溶液的顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用濃度為10wt%的鹽酸進(jìn)行洗滌，抽濾，60°C真空干燥即得到氧化石墨。
8.如權(quán)利要求6所述的石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述裂解反應(yīng)中，按照I 10°C /分鐘的升溫速率，升溫至100 500°C的反應(yīng)溫度。
9.一種鋰離子電池，包括電解液、正極片、負(fù)極片、置于正極片與負(fù)極片之間的隔膜，所述正極片包括集流體及涂覆在所述集流體上的正極活性材料、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑，其特征在于，所述正極活性材料為石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料，所述石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料為含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結(jié)合形成氧化石墨烯鋰，所述復(fù)合材料中，氧含量為23.4 24.3wt%、鋰含量為6.8 7.3wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石墨烯衍生物鋰鹽復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該復(fù)合材料為含鋰的氧化石墨烯，其中，鋰與氧化石墨烯中的氧結(jié)合形成氧化石墨烯鋰，且在該復(fù)合材料中，氧含量為23.4～24.3wt％、鋰含量為6.8～7.3wt％。該復(fù)合材料含有豐富的氧化石墨烯鋰，能夠提高其作為電極材料的容量，復(fù)合材料的容量達(dá)到283mAh/g，相對(duì)于鈷酸鋰?yán)碚撊萘?74mAh/g、實(shí)際發(fā)揮出的140mAh/g，錳酸鋰的理論容量148mAh/g，磷酸鐵鋰?yán)碚撊萘?70mAh/g，該復(fù)合材料具有高容量的特點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用在鋰離子電池電極材料領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01M4/587GK103165892SQ20111042139
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者周明杰, 王要兵 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司