專利名稱：一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固體電解質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
鋰離子無機(jī)固體電解質(zhì)又稱快離子導(dǎo)體，其理論離子電導(dǎo)率高，耐高溫，且具有較高的彈性模量。應(yīng)用無機(jī)固體電解質(zhì)，可以解決有機(jī)電解液易燃和聚合物固體電解質(zhì)機(jī)械強(qiáng)度低等引起電池安全系數(shù)降低的問題，可制備成高能量密度、長循環(huán)壽命的二次電池，因而有著較為廣闊的應(yīng)用前景。Li1+x+yAlxTi2_xSiyP3_y012(0彡χ彡1，0彡y彡1)是其中的一種， 相比其他鋰離子無機(jī)固體電解質(zhì)，其較容易制備，化學(xué)穩(wěn)定性和電化學(xué)穩(wěn)定性好，應(yīng)用范圍更廣泛。目前鋰離子無機(jī)固體電解質(zhì)的制備方法主要有固相反應(yīng)法、共沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法、高能球磨法，其中較為常用的是高能球磨法、固相反應(yīng)法、溶膠凝膠法。日本的小原(OHARA)株式會社生產(chǎn)開發(fā)了鋰離子傳導(dǎo)性微晶玻璃LICGC產(chǎn)品，松下電器產(chǎn)業(yè)株式會社、法國國家電力企業(yè)等利用其制備了圓柱形鋰離子二次電池、鋰-空氣電池等。J.Fu的文章，Solid State Ionics,96, (1997)，195-200中制備了此種材料，制備方法為700°C脫碳后1450°C熔融壓片再退火得到玻璃陶瓷固體電解質(zhì)。日本的小原株式會社采用熔化澆鑄Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2-P2O5體系制備母體玻璃以及通過熱處理這一玻璃得到玻璃陶瓷狀態(tài)的鋰離子固體電解質(zhì)，其電導(dǎo)率在lXlO—Scm1或以上，并在添加了有機(jī)鋰鹽的聚合物后，應(yīng)用在了鋰離子二次電池中。中科院上海硅酸鹽研究所利用固相反應(yīng)法制備了 Li1+xAlxTi2_x(PO4)3材料并用溶膠凝膠法或高能球磨法對其進(jìn)行包覆制得復(fù)合固體電解質(zhì)。浙江大學(xué)通過高溫?zé)Y(jié)淬火冷卻后得到了相似的固體電解質(zhì)薄片。但上述加工方法大多加工溫度高，耗時長，耗能大，工藝繁瑣，或者需要惰性氣體氣氛，且制備的材料微觀粒度都較大，在降低晶界電導(dǎo)率方面存在一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有制備鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的方法存在溫度高、耗時長、工藝繁瑣及產(chǎn)品粒度大的問題，而提供一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法。鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、依照化學(xué)式 Li1+x+yAlxTi2_xSiyP3_y012，按化學(xué)計量比稱取硝酸鋰、硝酸鋁、鈦酸四丁酯、磷酸二氫銨和正硅酸乙酯，再稱取60ml的N，N- 二甲基甲酰胺、6g的聚乙烯吡咯烷酮、1. 6ml的硝酸和9g的草酸；二、將稱取的硝酸鋰、硝酸鋁、硝酸、磷酸二氫銨、草酸、鈦酸四丁酯、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N，N- 二甲基甲酰胺中，然后磁力攪拌2 3h，獲得靜電紡絲液； 三、將靜電紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，采用單軸靜電紡絲技術(shù)，在電壓為10 30KV、收集距離為10 30cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為0. 5 2. 5ml/h、環(huán)境溫度為10 50°C、環(huán)境濕度為40 75%的條件下進(jìn)行紡絲，獲得復(fù)合纖維膜；四、將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中， 以1 2°C /min的速率升溫至500°C 800°C并保溫5 15h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末；五、將納米粉末在粉末壓片機(jī)中壓制成厚度為Imm的圓片，然后放入程序控溫爐中，以1 2°C /min的速率升溫至800°C 1100°C并保溫5 15h，再以1 2V /min的速率降溫至室溫，即完成鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備；其中步驟一中χ為0彡χ彡l，y為0彡y彡1 ；硝酸的濃度為16mol/L。本發(fā)明制備鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的方法，具有工藝簡單，易于控制，燒結(jié)時間短，燒結(jié)溫度低的特點可減少耗能，降低生產(chǎn)成本，提高效率，同時不會污染環(huán)境，更適合用于商業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)，在其兩面燒制一層薄的鉬作為導(dǎo)電電極，在電化學(xué)工作站(上海晨華604D)上進(jìn)行導(dǎo)電性能評價，本發(fā)明制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)在常溫下的體相離子電導(dǎo)率為10_310_2S/cm，離子電導(dǎo)率為10_410_3S/cm，電子電導(dǎo)率< 10_8S/Cm ；本發(fā)明制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)為晶態(tài)材料，室溫鋰離子電導(dǎo)率可達(dá)到4. OX 10_4S/cm，室溫電子電導(dǎo)率可達(dá)到6. 7X 10_9S/cm ；利用XRD和SEM對制備所得電解質(zhì)Li1+x+yAlxTi2_xSiyP3_y012的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析與表征，證實電解質(zhì)為晶態(tài)材料，顆粒粒度為50nm 5 μ m，有較好的致密性和均勻性結(jié)構(gòu)。


圖1是具體實施方式
一中靜電紡絲設(shè)備的示意圖，其中1為直徑可變的收集圓筒， 2為電機(jī)，3為接收電極，4為機(jī)架，5為靜電紡絲噴射針頭，6為溶液流速控制裝置，7為靜電發(fā)射電極，8為溶液導(dǎo)管，9為上伸縮支架，91為下伸縮支架；圖2是具體實施方式
十六中復(fù)合纖維膜的SEM圖；圖3是具體實施方式
十六中納米粉末的SEM圖；圖4是具體實施方式
十六中制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)LiuAla3Tiu(PO4)3的SEM圖；圖5是具體實施方式
十六中制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)LiuAla3Tiu(PO4)3的XRD圖；圖6是具體實施方式
十六中制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)LiuAla3Tiu(PO4)3的交流阻抗譜圖；圖7是具體實施方式
十六中制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)LiuAla3Tiu(PO4)3 的電流-時間極化圖；圖8是具體實施方式
十七中制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì) Li1.S5Ala25Ti1.75SiaiP2.9012的XRD圖；圖9是具體實施方式
十七中制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)LiuAlmTi^SiMPuOu的交流阻抗譜圖；圖10是具體實施方式
十七中制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)Liu5Ala JiimSiuPuOu的電流-時間極化圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、依照化學(xué)式Li1+x+yAlxTi2_xSiyP3_y012，按化學(xué)計量比稱取硝酸鋰、硝酸鋁、鈦酸四丁酯、磷酸二氫銨和正硅酸乙酯，再稱取60ml的N，N-二甲基甲酰胺、6g的聚乙烯吡咯烷酮、 1. 6ml的硝酸和9g的草酸；二、將稱取的硝酸鋰、硝酸鋁、硝酸、磷酸二氫銨、草酸、鈦酸四丁酯、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N，N- 二甲基甲酰胺中，然后磁力攪拌2 3h，獲得靜電紡絲液；三、將靜電紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，采用單軸靜電紡絲技術(shù)，在電壓為10 30KV、收集距離為10 30cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為0. 5 2. 5ml/h、環(huán)境溫度為10 50°C、環(huán)境濕度為40 75%的條件下進(jìn)行紡絲，獲得復(fù)合纖維膜；四、將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以1 2°C /min的速率升溫至500°C 800°C并保溫5 15h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末；五、將納米粉末在粉末壓片機(jī)中壓制成厚度為Imm的圓片，然后放入程序控溫爐中，以1 2°C /min的速率升溫至800°C 1100°C并保溫5 15h， 再以1 2°C /min的速率降溫至室溫，即完成鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備；其中步驟一中χ為0彡χ彡l，y為0彡y彡1 ；硝酸的濃度為16mol/L。本實施方式中硝酸鋰、硝酸鋁、鈦酸四丁酯、磷酸二氫銨、正硅酸乙酯和草酸的純度均為分析純。本實施方式步驟三靜電紡絲設(shè)備，由直徑可變的收集圓筒(1)、電機(jī)O)、接收電極(3)、機(jī)架(4)、靜電紡絲噴射針頭( 、溶液流速控制裝置(6)、靜電發(fā)射電極(7)，溶液導(dǎo)管(8)，上伸縮支架(9)，下伸縮支架(91)組成，示意圖見圖1。本實施方式步驟三靜電紡絲設(shè)備，靜電紡絲噴射針頭的直徑為0. 6 1. 2mm，針頭與接收電極間的固化距離為10 30cm，發(fā)射電極與接收電極間的電壓為10 30KV。液體從噴射針頭噴出，隨著溶劑的揮發(fā)，噴霧迅速固化，形成復(fù)合纖維，纖維被收集到接收電極上。本實施方式步驟三中復(fù)合纖維膜的直徑為200 300nm。本實施方式步驟四中納米粉末的顆粒直徑為20 lOOnm。本實施方式步驟五中所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的顆粒直徑為50nm 5 μ m。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中聚乙烯吡咯烷酮的分子量為130萬。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中磁力攪拌池。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中磁力攪拌池。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中磁力攪拌 2. ^！。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中連續(xù)式靜電紡絲設(shè)備，源自名稱為靜電紡絲裝置，申請?zhí)枮?00720067712. 0，申請日為2007年3 月8日的專利。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中在電壓為10KV、收集距離為10cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為0. 5ml/h、環(huán)境溫度為10°C、環(huán)境濕度為40%的條件下進(jìn)行紡絲。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中在電壓為30KV、收集距離為30cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為2. 5ml/h、環(huán)境溫度為50°C、環(huán)境濕度為75%的條件下進(jìn)行紡絲。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中在電壓為20KV、收集距離為20cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為1. 5ml/h、環(huán)境溫度為30°C、環(huán)境濕度為50%的條件下進(jìn)行紡絲。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四中將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以l°c /min的速率升溫至500°C并保溫15h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四中將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以2V /min的速率升溫至800°C并保溫證，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四中將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以1. 5°c /min的速率升溫至600°C并保溫10h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一至十二之一不同的是步驟五中以1°C /min的速率升溫至800°C并保溫15h，再以1°C /min的速率降溫至室溫。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至十二之一相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一至十二之一不同的是步驟五中以2°C /min的速率升溫至1100°C并保溫5h，再以2V /min的速率降溫至室溫。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至十二之一相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一至十二之一不同的是步驟五中以1. 50C /min的速率升溫至1000°C并保溫8h，再以1. 5°C /min的速率降溫至室溫。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至十二之一相同。
具體實施方式
十六本實施方式鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、依照化學(xué)式Li1+x+yAlxTi2_xSiyP3_y012，按化學(xué)計量比稱取硝酸鋰、硝酸鋁、鈦酸四丁酯、磷酸二氫銨和正硅酸乙酯，再稱取60ml的N，N-二甲基甲酰胺、6g的聚乙烯吡咯烷酮、 1. 6ml的硝酸和9g的草酸；二、將稱取的硝酸鋰、硝酸鋁、硝酸、磷酸二氫銨、草酸、鈦酸四丁酯、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N，N-二甲基甲酰胺中，然后磁力攪拌池，獲得靜電紡絲液；三、將靜電紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，采用單軸靜電紡絲技術(shù)，在電壓為 20KV、收集距離為20cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為lml/h、環(huán)境溫度為20°C、環(huán)境濕度為40% 的條件下進(jìn)行紡絲，獲得復(fù)合纖維膜；四、將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以2V Mn的速率升溫至650°C并保溫10h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末；五、將納米粉末在粉末壓片機(jī)中壓制成厚度為Imm的圓片，然后放入程序控溫爐中，以2V /min的速率升溫至 950°C并保溫10h，再以2°C /min的速率降溫至室溫，即完成鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備；其中步驟一中χ為0. 3，y為0 ；硝酸的濃度為16mol/L。本實施方式步驟三中復(fù)合纖維膜的直徑為200 300nm，見圖2。本實施方式步驟四中納米粉末的顆粒直徑為20 lOOnm，見圖3。性能測試1、組成結(jié)構(gòu)測定本實施方式制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì) Li1. ^la3Tih7 (PO4)3，對其斷面進(jìn)行掃描電鏡觀察，如SEM圖4所示，其晶粒為50nm 5 μ m ； 對LiuAla3Tiu(PO4)3固體電解質(zhì)片進(jìn)行XRD測試，如圖5所示，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。2、離子電導(dǎo)率的測定本實施方式制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì) Li,^la3Tiu(PO4)3，在其兩面燒制一層薄的鉬作為導(dǎo)電電極，在電化學(xué)工作站(上海晨華 604D)上測量交流阻抗，進(jìn)行離子導(dǎo)電性能測試，交流阻抗譜圖如圖6所示，導(dǎo)電性能測試表明其具有離子導(dǎo)電性能，通過計算，可以得到其室溫離子電導(dǎo)率為2. 0 X 10_4S/Cm。3、電子電導(dǎo)率的測定本實施方式制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)
6Li,^la3Tiu(PO4)3，在其兩面燒制一層薄的鉬作為導(dǎo)電電極，在電化學(xué)工作站(上海晨華 604D)上測量樣品的電流-時間極化圖，如圖7所示，通過計算，得到其室溫電子電導(dǎo)率為 2. lXl(T8S/cm。
具體實施方式
十七本實施方式鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、依照化學(xué)式Li1+x+yAlxTi2_xSiyP3_y012，按化學(xué)計量比取硝酸鋰、硝酸鋁、鈦酸四丁酯、 磷酸二氫銨和正硅酸乙酯，再取60ml的N，N- 二甲基甲酰胺、6g的聚乙烯吡咯烷酮、1. 6ml 的硝酸和9g的草酸；二、將取的硝酸鋰、硝酸鋁、硝酸、磷酸二氫銨、草酸、鈦酸四丁酯、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N，N- 二甲基甲酰胺中，然后磁力攪拌2h，獲得靜電紡絲液；三、將靜電紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，采用單軸靜電紡絲技術(shù)，在電壓為20KV、收集距離為20cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為lml/h、環(huán)境溫度為20°C、環(huán)境濕度為40%的條件下進(jìn)行紡絲，獲得復(fù)合纖維膜；四、將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以2V Mn的速率升溫至650°C并保溫10h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末；五、將納米粉末在粉末壓片機(jī)中壓制成厚度為Imm的圓片，然后放入程序控溫爐中，以2V /min的速率升溫至950°C并保溫10h，再以2V /min的速率降溫至室溫，即完成鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備；其中步驟一中χ為0. 25，y為0. 1 ；硝酸的濃度為16mol/L。性能測試1、組成結(jié)構(gòu)測定本實施方式制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì) Liu5Ala25Tiu5SiaiPi9O12，對其進(jìn)行XRD測試，如圖8所示，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。2、離子電導(dǎo)率的測定本實施方式制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì) Li,^la25Ti1.75SiaiP2.9012，在其兩面燒制一層薄的鉬作為導(dǎo)電電極，在電化學(xué)工作站(上海晨華604D)上測量交流阻抗，進(jìn)行離子導(dǎo)電性能測試，交流阻抗譜圖如圖9所示，導(dǎo)電性能測試表明其具有離子導(dǎo)電性能，通過計算，可以得到其室溫離子電導(dǎo)率為4.0X10-4S/Cm。3、電子電導(dǎo)率的測定本實施方式制備所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì) Li,^la25Ti1.75SiaiP2.9012，在其兩面燒制一層薄的鉬作為導(dǎo)電電極，在電化學(xué)工作站(上海晨華604D)上測量樣品的電流-時間極化圖，如圖10所示，通過計算，得到其室溫電子電導(dǎo)率為 6. 7 X IO-Vcm0
權(quán)利要求
1.一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，其特征在于鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、依照化學(xué)式Li1+x+yAlxTi2_xSiyP3_y012，按化學(xué)計量比稱取硝酸鋰、硝酸鋁、鈦酸四丁酯、磷酸二氫銨和正硅酸乙酯，再稱取60ml的N，N-二甲基甲酰胺、6g 的聚乙烯吡咯烷酮、1. 6ml的硝酸和9g的草酸；二、將稱取的硝酸鋰、硝酸鋁、硝酸、磷酸二氫銨、草酸、鈦酸四丁酯、正硅酸乙酯和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到N，N-二甲基甲酰胺中， 然后磁力攪拌2 3h，獲得靜電紡絲液；三、將靜電紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，采用單軸靜電紡絲技術(shù)，在電壓為10 30KV、收集距離為10 30cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為0. 5 2. 5ml/h、環(huán)境溫度為10 50°C、環(huán)境濕度為40 75%的條件下進(jìn)行紡絲，獲得復(fù)合纖維膜；四、將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以1 2°C/min的速率升溫至500°C 800°C并保溫5 15h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末；五、將納米粉末在粉末壓片機(jī)中壓制成厚度為Imm的圓片，然后放入程序控溫爐中，以1 2°C /min的速率升溫至800°C 1100°C 并保溫5 15h，再以1 2V /min的速率降溫至室溫，即完成鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備；其中步驟一中χ為0彡χ彡l，y為0彡y彡1 ；硝酸的濃度為16mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟一中聚乙烯吡咯烷酮的分子量為130萬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟二中磁力攪拌2.證。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟三中靜電紡絲設(shè)備，源自名稱為靜電紡絲裝置，申請?zhí)枮?00720067712.0，申請日為2007 年3月8日的專利。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟三中在電壓為20KV、收集距離為20cm、靜電紡絲液推進(jìn)速度為1. 5ml/h、環(huán)境溫度為30°C、 環(huán)境濕度為50%的條件下進(jìn)行紡絲。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟四中將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中，以1. 5°C /min的速率升溫至600°C并保溫10h，隨爐體自然冷卻至室溫，獲得納米粉末。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟五中以1. 50C /min的速率升溫至1000°C并保溫8h，再以1. 5°C /min的速率降溫至室溫。
全文摘要
一種鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的制備方法，它涉及一種固體電解質(zhì)的制備方法。它解決了現(xiàn)有制備鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)的方法存溫度高、耗時長、工藝繁瑣的問題。方法一、稱取原料；二、將原料加入到N，N-二甲基甲酰胺中，磁力攪拌得靜電紡絲液；三、采用單軸靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行紡絲，得復(fù)合纖維膜；四、將復(fù)合纖維膜放入程序控溫爐中保溫?zé)Y(jié)得納米粉末；五、將納米粉末壓片后放入程序控溫爐中保溫?zé)Y(jié)，降至室溫即完成。本發(fā)明中制備方法工藝簡單，燒結(jié)時間短，燒結(jié)溫度低，可減少耗能，降低生產(chǎn)成本；所得鋰離子傳導(dǎo)性固體電解質(zhì)為晶態(tài)材料，室溫鋰離子電導(dǎo)率可達(dá)到4.0×10-4S/cm，室溫電子電導(dǎo)率可達(dá)到6.7×10-9S/cm。
文檔編號H01M10/0562GK102280658SQ20111018111
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者尹鴿平, 熊岳平, 鄧國靜, 馬玉林, 龍正茂 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)