專利名稱：一種第二相納米粒子摻雜ybco薄膜及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高溫超導材料技術領域，具體涉及一種第二相納米粒子摻雜YBCO薄 膜及其制備方法。
背景技術：
涂層導體以其77K下優(yōu)越的高場性能成為目前實用高溫超導材料研究的熱點之 一。在薄膜中，人工引入第二相或者缺陷結構是改善涂層導體磁通釘扎特性的重要手段。 在物理法工藝路線中，特別是在PLD中，第二相或者缺陷結構的原位引入可以直接通過在 靶材中添加第二組元或者改變靶材的名義組分來實現(xiàn)。美國橡樹嶺國家實驗室采用了 PLD-YBC0+BZ0混合燒結靶，改善了涂層導體性能，并且發(fā)現(xiàn)了在c軸方向竹節(jié)狀的關聯(lián)缺 陷，存在聯(lián)合釘扎效應。日本ISTEC小組采用PLD技術將^O2引入到GdBCO超導層中，盡 管沒有發(fā)現(xiàn)粒子，但是Ba&03納米棒的竹節(jié)狀結構確實存在，而且3T下的Ic比TOCO 高出5倍、比純GdBCO高出2倍。相比之下，利用化學溶液法(CSD)引入第二相的報道很 少。西班牙材料研究所(ICMAB)在單晶襯底上的M0D-aBC0+BZ0)中發(fā)現(xiàn)，BZO納米組織使 得YBCO超導層表現(xiàn)出異乎尋常的釘扎力Fp = 22GN/m3(77K)，遠遠高于NbTi在4. 2K時的 釘扎力，并且稍大于PLD-SmBCO的釘扎力。化學溶液法引入釘扎中心顯示出優(yōu)異特性，同時其低成本已成為引入第二相的重 要方法。但是在目前的制備過程中，所有的金屬有機化合物都是以單體的方式溶解在溶劑 中，這種大混合并不能保證生成理想狀態(tài)下的第二相，同時易于出現(xiàn)非理想的雜相。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種外加磁場下 Jc性能明顯提高的第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是一種第二相納米粒子摻雜YBCO 薄膜，其特征在于，該薄膜由TOCO薄膜和第二相納米粒子組成，薄膜中第二相納米粒子 的質量百分數(shù)為0.1% 5%，余量為TOCO ；所述第二相納米粒子為BdrO3，BaHfO3或 Y2BaCuO50本發(fā)明還提供了一種第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜的制備方法，其特征在于，該 方法包括以下步驟(1)制備第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液a.將三氟乙酸釔、三氟乙酸鋇和三氟乙酸銅按Y Ba Cu = 1 2 3的原子 比溶解在甲醇中，然后進行減壓蒸餾去除雜質水，用甲醇定溶得到YBCO前驅液；所述TOCO 前驅液中釔、鋇和銅金屬離子的總濃度為lmol/L 1. 5mol/L ；b.將可溶性鹽的水溶液加入到微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成 油包水的可溶性鹽微乳液體系；所述可溶性鹽為硝酸鋇和硝酸鋯按Ba Zr = 1 1的原 子比混合，或者為硝酸鋇和硝酸鉿按Ba Hf = 1 1的原子比混合，或者為硝酸鋇、硝酸銅和硝酸釔按Ba Cu Y = 1 1 2的原子比混合；所述可溶性鹽的水溶液中金屬離 子的總濃度為0. lmol/L 0. 5mol/L ；C.將沉淀劑加入微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成油包水的沉淀 劑微乳液體系；所述沉淀劑為氨水或氫氧化鈉；所述沉淀劑的濃度為0. 2mol/L lmol/L ；d.在攪拌條件下將步驟b中所述可溶性鹽微乳液體系逐滴加入到步驟c中所述沉 淀劑微乳液體系中，離心或過濾，用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥，得到第二相納米 粒子；所述可溶性鹽微乳液體系與沉淀劑微乳液體系的體積比為1 1;所述第二相納米粒 子為 BaZrO3, BaHfO3 或 Y2BaCuO5 ；e.將步驟d中所述第二相納米粒子加入步驟a中所述YBCO前驅液中，攪拌均勻， 得到第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液；所述第二相納米粒子的加入量為YBCO前驅液質量 的 0. 5% ；(2)前驅液涂覆采用旋涂法或浸涂法將步驟(1)中所述第二相納米粒子摻雜 YBCO前驅液均勻涂覆于鋁酸鑭單晶襯底上，得到厚度為10 μ m 20 μ m的濕膜；(3)低溫熱解將步驟O)中所述濕膜在管式爐中進行低溫熱解，得到前驅膜；(4)高溫晶化和滲氧處理將步驟(3)中所述前驅膜進行高溫晶化和滲氧處理，隨 爐冷卻得到第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜。上述步驟(1)中所述微乳液相由烷烴、醇和表面活性劑按10 15 3 5 1 的體積比混合而成；所述烷烴為正辛烷或正庚烷，所述醇為正丁醇或異戊醇，所述表面活性 劑為十六烷基三甲基溴化氨。上述步驟(3)中所述低溫熱解的制度為氣氛控制為流動的氧氣氛，將管式爐以 50C /min的速率升溫至150°C 200°C，當管式爐溫度高于120°C時引入濕氧氣，水汽分壓控 制為3. 1%，然后以0. 1°C /min 0. 2°C /min的速率升溫至300°C，再以5°C /min的速率升 溫至400°C，當溫度升至400°C時反應結束，停止通氣隨爐降溫。上述步驟(4)中所述高溫晶化和滲氧處理的制度為以10°C /min 25°C /min的 速率升溫至800°C 830°C，恒溫Ih 3h，氧分壓控制在lOOOppm，水汽分壓控制為3. 1%， 然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫至525°C時，將氣氛更換為干燥的氧氣氛，當溫度降至 450°C時恒溫池進行滲氧處理；所述氬氧混合氣氛中氧氣含量為lOOOppm，余量為氬氣。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明提出一種引入第二相釘扎中心新模式，它避免了傳統(tǒng)采用大混合引入第 二相粒子的化學溶液法過程中，出現(xiàn)非理想的雜相。本發(fā)明精確控制第二相粒子的單獨成 相，同時促使第二相在超導相基體中均勻分散。本發(fā)明制備的第二相納米粒子摻雜YBCO薄 膜與純YBCO薄膜(釔鋇銅氧薄膜)相比，77K零場下Jc超過3MA/cm2，在磁場下Jc性能明 顯提尚ο2、本發(fā)明的制備方法簡單易行，同時實驗裝置簡單，成本低，能夠滿足工業(yè)化生產 的要求。下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細說明。


圖1為本發(fā)明實施例1制備的LA0/TOC0+2. 5% BaZrO3薄膜的χ衍射θ -2 θ掃描圖。圖2為本發(fā)明實施例1制備的LA0/TOC0+2. 5% BaZrO3薄膜的表面形貌的掃描電 鏡(SEM)圖。圖3為本發(fā)明實施例1制備的LA0/TOC0+2. 5% BaZrO3薄膜的臨界電流密度與磁 場曲線(Jc-B)圖。
具體實施例方式實施例1(1)制備第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液a.將三氟乙酸釔、三氟乙酸鋇和三氟乙酸銅按Y Ba Cu = 1 2 3的原子 比溶解在甲醇中，然后進行減壓蒸餾去除雜質水，用甲醇定溶得到YBCO前驅液；所述TOCO 前驅液中釔、鋇和銅金屬離子的總濃度為lmol/L ；b.將可溶性鹽的水溶液加入到微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成 油包水的可溶性鹽微乳液體系；所述可溶性鹽為硝酸鋇和硝酸鋯按Ba Zr = 1 1的原 子比混合，可溶性鹽的水溶液中金屬離子的總濃度為0. lmol/L ；所述微乳液相由烷烴、醇 和表面活性劑按15 5 1的體積比混合而成；所述烷烴為正辛烷，所述醇為正丁醇，所述 表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨；c.將沉淀劑加入微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成油包水的沉淀 劑微乳液體系；所述沉淀劑為氨水；所述沉淀劑的濃度為0. 2mol/L ；所述微乳液相由烷烴、 醇和表面活性劑按15 5 1的體積比混合而成；所述烷烴為正辛烷，所述醇為正丁醇，所 述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨；d.在攪拌條件下將步驟b中所述可溶性鹽微乳液體系逐滴加入到步驟c中所述沉 淀劑微乳液體系中，離心或過濾，用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥，得到第二相納米 粒子；所述可溶性鹽微乳液體系與沉淀劑微乳液體系的體積比為1 1;所述第二相納米粒 子為Ba&03 ；e.將步驟d中所述第二相納米粒子加入步驟a中所述YBCO前驅液中，攪拌均勻， 得到第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液；所述第二相納米粒子的加入量為YBCO前驅液質量 的 2. 5% ；(2)前驅液涂覆采用旋涂法將步驟(1)中所述第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液 均勻涂覆于鋁酸鑭單晶襯底上，得到厚度為 ο μ m的濕膜；(3)低溫熱解將步驟O)中所述濕膜在管式爐中進行低溫熱解，得到前驅膜； 所述低溫熱解的制度為氣氛控制為流動的氧氣氛，將管式爐以5°C /min的速率升溫至 150°C，當管式爐溫度高于120°C時引入濕氧氣，水汽分壓控制為3. 1%，然后以0. 1°C /min 的速率升溫至300°C，再以5°C /min的速率升溫至400°C，當溫度升至400°C時反應結束，停 止通氣隨爐降溫。(4)高溫晶化和滲氧處理將步驟( 中所述前驅膜進行高溫晶化和滲氧處理，隨 爐冷卻得到第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜；所述高溫晶化和滲氧處理的制度為以IO0C / min的速率升溫至800°C，恒溫汕，氧分壓控制在lOOOppm，水汽分壓控制為3. 1 %，然后在干 燥的氬氧混合氣氛中降溫至525°C時，將氣氛更換為干燥的氧氣氛，當溫度降至450°C時恒溫池進行滲氧處理；所述氬氧混合氣氛中氧氣含量為lOOOppm，余量為氬氣。圖1是本實施例制備的第二相BZO納米粒子摻雜TOCO薄膜超導層(LAO/ YBC0+2. 5% BaZrO3)的χ衍射圖(圖中縱坐標為衍射強度，任意單位；橫坐標為2Theta衍 射角，單位為度)，說明BZO摻雜TOCO薄膜具有良好的外延織構，其中，YBCO為釔鋇銅氧超 導體，LAO為鋁酸鑭的縮寫，BZO為BdrO3的縮寫。圖2是本實施例制備的第二相BZO納米粒子摻雜YBCO超導薄膜的掃描電鏡圖，放 大倍數(shù)為10000倍，表面致密且無a軸晶。圖3是本實施例制備的第二相BZO納米粒子摻雜YBCO超導薄膜的臨界電流密度 與磁場的曲線(縱坐標為臨界電流密度，單位安培每平方厘米；橫坐標為磁場，單位為特斯 拉)，結果顯示薄膜77K零場下Jc達到4. 2MA/cm2,磁場下Jc明顯高于未摻雜超導薄膜性 能。實施例2本實施例與實施例1的制備方法相同，其中不同之處在于所述可溶性鹽為 硝酸鋇和硝酸鉿按Ba Hf = 1 1的原子比混合，或者為硝酸鋇、硝酸銅和硝酸釔按 Ba Cu Y = 1 1 2的原子比混合；所述烷烴為正庚烷，所述醇為異戊醇；所述沉淀 劑為氫氧化鈉；所述第二相納米粒子為BaHfO3或tBaCu05。本實例通過精確控制第二相粒子的單獨成相，同時促使第二相在超導相基體中均 勻分散，制備的第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜與純YBCO薄膜相比，77K零場下Jc超過3MA/ cm2，在磁場下Jc性能明顯提高。實施例3(1)制備第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液a.將三氟乙酸釔、三氟乙酸鋇和三氟乙酸銅按Y Ba Cu = 1 2 3的原子 比溶解在甲醇中，然后進行減壓蒸餾去除雜質水，用甲醇定溶得到YBCO前驅液；所述TOCO 前驅液中釔、鋇和銅金屬離子的總濃度為1. 5mol/L ；b.將可溶性鹽的水溶液加入到微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成 油包水的可溶性鹽微乳液體系；所述可溶性鹽為硝酸鋇和硝酸鉿按Ba Hf=I 1的原子 比混合；所述可溶性鹽的水溶液中金屬離子的總濃度為0. 5mol/L ；所述微乳液相由烷烴、 醇和表面活性劑按10 3 1的體積比混合而成；所述烷烴為正辛烷或正庚烷，所述醇為 正丁醇或異戊醇，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨；c.將沉淀劑加入微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成油包水的沉淀 劑微乳液體系；所述沉淀劑為氨水或氫氧化鈉；所述沉淀劑的濃度為lmol/L ；所述微乳液 相由烷烴、醇和表面活性劑按10 3 1的體積比混合而成；所述烷烴為正庚烷，所述醇為 異戊醇，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨；d.在攪拌條件下將步驟b中所述可溶性鹽微乳液體系逐滴加入到步驟c中所述沉 淀劑微乳液體系中，離心或過濾，用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥，得到第二相納米 粒子；所述可溶性鹽微乳液體系與沉淀劑微乳液體系的體積比為1 1;所述第二相納米粒 子為 BaHfO3 ；e.將步驟d中所述第二相納米粒子加入步驟a中所述YBCO前驅液中，攪拌均勻， 得到第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液；所述第二相納米粒子的加入量為YBCO前驅液質量的5% ；(2)前驅液涂覆采用旋涂法或浸涂法將步驟(1)中所述第二相納米粒子摻雜 YBCO前驅液均勻涂覆于鋁酸鑭單晶襯底上，得到厚度為20 μ m的濕膜；(3)低溫熱解將步驟O)中所述濕膜在管式爐中進行低溫熱解，得到前驅膜； 所述低溫熱解的制度為氣氛控制為流動的氧氣氛，將管式爐以5°C /min的速率升溫至 200°C，當管式爐溫度高于120°C時引入濕氧氣，水汽分壓控制為3. 1%，然后以0. 2°C /min 的速率升溫至300°C，再以5°C /min的速率升溫至400°C，當溫度升至400°C時反應結束，停 止通氣隨爐降溫。(4)高溫晶化和滲氧處理將步驟(3)中所述前驅膜進行高溫晶化和滲氧處理， 高溫晶化和滲氧處理的制度為以25°C /min的速率升溫至830°C，恒溫lh，氧分壓控制在 lOOOppm，水汽分壓控制為3. 1%，然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫至525°C時，將氣氛更 換為干燥的氧氣氛，當溫度降至450°C時恒溫3h進行滲氧處理，隨爐冷卻得到第二相納米 粒子摻雜YBCO薄膜；所述氬氧混合氣氛中氧氣含量為lOOOppm，余量為氬氣。本實例通過精確控制第二相粒子的單獨成相，同時促使第二相在超導相基體中均 勻分散，制備的第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜與純YBCO薄膜相比，77K零場下Jc超過3MA/ cm2，在磁場下Jc性能明顯提高。實施例4本實施例與實施例3的制備方法相同，其中不同之處在于所述可溶性鹽為 硝酸鋇和硝酸鋯按Ba Zr = 1 1的原子比混合，或者為硝酸鋇、硝酸銅和硝酸釔按 Ba Cu Y = 1 1 2的原子比混合；所述烷烴為正辛烷，所述醇為正丁醇；所述沉淀 劑為氨水；所述第二相納米粒子為BdrO3或tBaCu05。本實例通過精確控制第二相粒子的單獨成相，同時促使第二相在超導相基體中均 勻分散，制備的第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜與純YBCO薄膜相比，77K零場下Jc超過3MA/ cm2，在磁場下Jc性能明顯提高。實施例5(1)制備第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液a.將三氟乙酸釔、三氟乙酸鋇和三氟乙酸銅按Y Ba Cu = 1 2 3的原子 比溶解在甲醇中，然后進行減壓蒸餾去除雜質水，用甲醇定溶得到YBCO前驅液；所述TOCO 前驅液中釔、鋇和銅金屬離子的總濃度為1. 2mol/L ；b.將可溶性鹽的水溶液加入到微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成 油包水的可溶性鹽微乳液體系；所述可溶性鹽為硝酸鋇、硝酸銅和硝酸釔按Ba Cu Y = 1:1: 2的原子比混合；所述可溶性鹽的水溶液中金屬離子的總濃度為0.3mol/L;所述微 乳液相由烷烴、醇和表面活性劑按12 4 1的體積比混合而成；所述烷烴為正辛烷或正 庚烷，所述醇為正丁醇或異戊醇，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨；c.將沉淀劑加入微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成油包水的沉淀 劑微乳液體系；所述沉淀劑為氫氧化鈉；所述沉淀劑的濃度為0. 6mol/L ；所述微乳液相由 烷烴、醇和表面活性劑按12 4 1的體積比混合而成；所述烷烴為正辛烷，所述醇為異戊 醇，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨；d.在攪拌條件下將步驟b中所述可溶性鹽微乳液體系逐滴加入到步驟c中所述沉淀劑微乳液體系中，離心或過濾，用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥，得到第二相納米 粒子；所述可溶性鹽微乳液體系與沉淀劑微乳液體系的體積比為1 1;所述第二相納米粒 子為 ABaCuO5 ；e.將步驟d中所述第二相納米粒子加入步驟a中所述YBCO前驅液中，攪拌均勻， 得到第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液；所述第二相納米粒子的加入量為YBCO前驅液質量 的 0. 1 % ；(2)前驅液涂覆采用旋涂法或浸涂法將步驟(1)中所述第二相納米粒子摻雜 YBCO前驅液均勻涂覆于鋁酸鑭單晶襯底上，得到厚度為15 μ m的濕膜；(3)低溫熱解將步驟O)中所述濕膜在管式爐中進行低溫熱解，得到前驅膜； 所述低溫熱解的制度為氣氛控制為流動的氧氣氛，將管式爐以5°C /min的速率升溫至 175°C，當管式爐溫度高于120°C時引入濕氧氣，水汽分壓控制為3. 1%，然后以0. 15°C /min 的速率升溫至300°C，再以5°C /min的速率升溫至400°C，當溫度升至400°C時反應結束，停 止通氣隨爐降溫。(4)高溫晶化和滲氧處理將步驟(3)中所述前驅膜進行高溫晶化和滲氧處理， 高溫晶化和滲氧處理的制度為以17°C /min的速率升溫至815°C，恒溫池，氧分壓控制在 lOOOppm，水汽分壓控制為3. 1%，然后在干燥的氬氧混合氣氛中降溫至525°C時，將氣氛更 換為干燥的氧氣氛，當溫度降至450°C時恒溫池進行滲氧處理，隨爐冷卻得到第二相納米 粒子摻雜YBCO薄膜；所述氬氧混合氣氛中氧氣含量為lOOOppm，余量為氬氣。本實例通過精確控制第二相粒子的單獨成相，同時促使第二相在超導相基體中均 勻分散，制備的第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜與純YBCO薄膜相比，77K零場下Jc超過3MA/ cm2，在磁場下Jc性能明顯提高。實施例6本實施例與實施例5的制備方法相同，其中不同之處在于所述可溶性鹽為硝酸 鋇和硝酸鋯按Ba Zr = 1 1的原子比混合，或者為硝酸鋇和硝酸鉿按Ba Hf = 1 1 的原子比混合；所述烷烴為正庚烷，所述醇為正丁醇；所述沉淀劑為氨水；所述第二相納米 粒子為Ba&03或BaHf03。本實例通過精確控制第二相粒子的單獨成相，同時促使第二相在超導相基體中均 勻分散，制備的第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜與純YBCO薄膜相比，77K零場下Jc超過3MA/ cm2，在磁場下Jc性能明顯提高。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明 技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術方 案的保護范圍內。
權利要求
1.一種第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜，其特征在于，該薄膜由TOCO薄膜和第二相納米 粒子組成，薄膜中第二相納米粒子的質量百分數(shù)為0. 5%，余量為TOCO ；所述第二相 納米粒子為 BaZr03、BaHfO3 或 Y2BaCu05。
2.一種制備如權利要求1所述第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜的方法，其特征在于，該 方法包括以下步驟(1)制備第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液a.將三氟乙酸釔、三氟乙酸鋇和三氟乙酸銅按Y Ba Cu = 1 2 3的原子比溶 解在甲醇中，然后進行減壓蒸餾去除雜質水，用甲醇定溶得到YBCO前驅液；所述TOCO前驅 液中釔、鋇和銅金屬離子的總濃度為lmol/L 1. 5mol/L ；b.將可溶性鹽的水溶液加入到微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成油包 水的可溶性鹽微乳液體系；所述可溶性鹽為硝酸鋇和硝酸鋯按Ba Zr = 1 1的原子比 混合，或者為硝酸鋇和硝酸鉿按Ba Hf = 1 1的原子比混合，或者為硝酸鋇、硝酸銅和 硝酸釔按Ba Cu Y = 1 1 2的原子比混合；所述可溶性鹽的水溶液中金屬離子的 總濃度為 0. lmol/L 0. 5mol/L ；c.將沉淀劑加入微乳液相中，通過磁力攪拌或超聲分散的方式形成油包水的沉淀劑微 乳液體系；所述沉淀劑為氨水或氫氧化鈉；所述沉淀劑的濃度為0. 2mol/L lmol/L ；d.在攪拌條件下將步驟b中所述可溶性鹽微乳液體系逐滴加入到步驟c中所述沉淀劑 微乳液體系中，離心或過濾，用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥，得到第二相納米粒子； 所述可溶性鹽微乳液體系與沉淀劑微乳液體系的體積比為1 1;所述第二相納米粒子為 BaZrO3, BaHfO3 或 Y2BaCuO5 ；e.將步驟d中所述第二相納米粒子加入步驟a中所述YBCO前驅液中，攪拌均勻，得 到第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液；所述第二相納米粒子的加入量為YBCO前驅液質量的 0. 5% ；(2)前驅液涂覆采用旋涂法或浸涂法將步驟(1)中所述第二相納米粒子摻雜YBCO前 驅液均勻涂覆于鋁酸鑭單晶襯底上，得到厚度為104!11 20 4111的濕膜；(3)低溫熱解將步驟O)中所述濕膜在管式爐中進行低溫熱解，得到前驅膜；(4)高溫晶化和滲氧處理將步驟( 中所述前驅膜進行高溫晶化和滲氧處理，隨爐冷 卻得到第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜的制備方法，其特征在 于，步驟(1)中所述微乳液相由烷烴、醇和表面活性劑按10 15 3 5 1的體積比混 合而成；所述烷烴為正辛烷或正庚烷，所述醇為正丁醇或異戊醇，所述表面活性劑為十六烷 基三甲基溴化氨。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜的制備方法，其特征在 于，步驟(3)中所述低溫熱解的制度為氣氛控制為流動的氧氣氛，將管式爐以5°C /min 的速率升溫至150°C 200°C，當管式爐溫度高于120°C時引入濕氧氣，水汽分壓控制為 3. 1%，然后以0. 1°C /min 0. 2°C /min的速率升溫至300°C，再以5°C /min的速率升溫至 400°C，當溫度升至400°C時反應結束，停止通氣隨爐降溫。
5.根據(jù)權利要求2所述的一種第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜的制備方法，其特征在 于，步驟中所述高溫晶化和滲氧處理的制度為以10°c /min 25°C /min的速率升溫至800°C 830°C，恒溫Ih 3h，氧分壓控制在lOOOppm，水汽分壓控制為3. 1%，然后在干 燥的氬氧混合氣氛中降溫至525°C時，將氣氛更換為干燥的氧氣氛，當溫度降至450°C時恒 溫池進行滲氧處理；所述氬氧混合氣氛中氧氣含量為lOOOppm，余量為氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜及其制備方法，該薄膜由YBCO和第二相納米粒子組成，薄膜中第二相納米粒子的質量百分數(shù)為0.1％～5％，余量為YBCO，第二相納米粒子為BaZrO3，BaHfO3或Y2BaCuO5。其制備方法包括以下步驟一、制備第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液；二、將第二相納米粒子摻雜YBCO前驅液均勻涂覆于鋁酸鑭單晶襯底上；三、低溫熱解；四、高溫晶化和滲氧處理，得到第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜。本發(fā)明的制備方法簡單易行，同時實驗裝置簡單，成本低，能夠滿足工業(yè)化生產的要求。制備的第二相納米粒子摻雜YBCO薄膜與純YBCO薄膜相比，在磁場下Jc性能明顯提高。
文檔編號H01B13/00GK102142300SQ20101058338
公開日2011年8月3日 申請日期2010年12月12日 優(yōu)先權日2010年12月12日
發(fā)明者于澤銘, 盧亞鋒, 李成山, 金利華 申請人:西北有色金屬研究院