專利名稱：一種鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及電子材料領域，具體是一種鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的制備。
背景技術：
磷酸鐵鋰(LiFePO4)可以被用來制作鋰離子電池的正極材料，被廣泛認為未來可能取代現(xiàn)有正極材料。磷酸鐵鋰具有較穩(wěn)定的氧化狀態(tài)，理論上較高的容量，安全性能 好，高溫性能好，同時又具有無毒、無污染、原材料來源廣泛、價格便宜等諸多優(yōu)點。但是， LiFePO4存在的關鍵問題在于電導率很低。理論上，摻雜金屬陽離子是一種可以改善材料內 在導電性能的方法。因為，Zn2+和Fe2+離子半徑相近，在LiFePO4中鋅的少量摻雜不影響其 晶體結構形成并可能使晶格體積增大，從而為鋰離子的嵌入和脫嵌提供了更大的空間，提 高鋰離子的擴散。此外，在已摻雜鋅的LiFePO4表面包覆η型半導體氧化鋅(ZnO)顆粒，易 實現(xiàn)顆粒與表面包覆的ZnO之間良好結合、少缺陷，η型半導體ZnO為電子傳輸提供路徑， 可以改善導電性能。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的制備。本發(fā)明具體采用如下技術方案一種鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的制備。該磷酸鐵鋰由摻雜鋅的LiFePO4顆 粒，摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒組成。該磷酸鐵鋰由摻雜鋅的LiFePO4顆粒，摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒組 成，首先，制備摻雜鋅的LiFePO4顆粒將碳酸鋰、草酸亞鐵、氧化鋅和磷酸二氫銨按原子個數(shù)比Li (Fe+Zn) PO4 = 1:1: 1進行混合，其中草酸亞鐵和氧化鋅的物質的量之比不低于49 1，混合后，在惰 性氣氛下，球磨12 24h，球磨后，在惰性氣氛下400 450°C煅燒8 12h，在惰性氣氛下 700 800°C燒結 12 16h ；其次，制備摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒前軀體將醋酸鋅均勻溶解在25 70°C的乙二醇甲醚和單乙醇胺混合液中，溶解后溶液 中醋酸鋅濃度為0. 3 0. 8mol/L、單乙醇胺和醋酸鋅的物質的量之比為1:1;最后，摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒，通過以下方法制作將摻雜鋅的 LiFePO4顆粒與ZnO顆粒前軀體混合、攪拌均勻，然后在80 100°C烘干，隨后在惰性氣氛 下經過500 600°C燒結4 5h。所述的摻雜鋅的LiFePO4顆粒粒徑在幾百納米至幾十微米的范圍內所述的摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒粒徑在納米級尺寸范圍內。本發(fā)明涉及電子材料領域，具體是一種鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的制備。 本發(fā)明所要求的技術、設備簡單，易操作，可實現(xiàn)新型組成結構的磷酸鐵鋰的制備。


圖1是本發(fā)明的鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的截面示意圖；下面結合附圖對本發(fā)明的內容作進一步詳細說明。具體實施例方式參見圖1所示，101-摻雜鋅的LiFePO4顆粒，102-摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的 ZnO顆粒。該磷酸鐵鋰由摻雜鋅的LiFePO4顆粒101，摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆 粒102組成。將碳酸鋰、草酸亞鐵、氧化鋅和磷酸二氫銨按原子個數(shù)比Li (Fe+Zn) PO4 = 1:1: 1進行混合，其中草酸亞鐵和氧化鋅的物質的量之比為49 1?；旌虾?，在惰性氣 氛下，球磨24h。球磨后，在惰性氣氛下40(TC煅燒10h。煅燒后，在惰性氣氛下750°C燒結 15h制成摻雜鋅的LiFePO4顆粒101。
將醋酸鋅、乙二醇甲醚和單乙醇胺溶液在70°C混合，混合后的醋酸鋅濃度為 0.3 0.8mol/L、單乙醇胺和醋酸鋅的物質的量之比為1 1。然后將該混合液與摻雜鋅的 LiFePO4顆?；旌蠑嚢琛Ｈ缓笤?00°C烘干，隨后在惰性氣氛下經過室溫至550°C燒結4 5h,制成摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO納米顆粒102。
權利要求
一種鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，該磷酸鐵鋰由摻雜鋅的LiFePO4顆粒，摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒組成，首先，制備摻雜鋅的LiFePO4顆粒將碳酸鋰、草酸亞鐵、氧化鋅和磷酸二氫銨按原子個數(shù)比Li∶(Fe+Zn)∶PO4＝1∶1∶1進行混合，其中草酸亞鐵和氧化鋅的物質的量之比不低于49∶1，混合后，在惰性氣氛下，球磨12～24h，球磨后，在惰性氣氛下400～450℃煅燒8～12h，在惰性氣氛下700～800℃燒結12～16h；其次，制備摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒前軀體將醋酸鋅均勻溶解在25～70℃的乙二醇甲醚和單乙醇胺混合液中，溶解后溶液中醋酸鋅濃度為0.3～0.8mol/L、單乙醇胺和醋酸鋅的物質的量之比為1∶1；最后，將摻雜鋅的LiFePO4顆粒與ZnO顆粒前軀體混合、攪拌均勻，然后在80～100℃烘干，隨后在惰性氣氛下經過500～600℃燒結4～5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋅摻雜和氧化鋅包覆的磷酸鐵鋰的制備方法，該磷酸鐵鋰由摻雜鋅的LiFePO4顆粒，摻雜鋅的LiFePO4顆粒表面的ZnO顆粒組成，將摻雜鋅的LiFePO4顆粒與ZnO顆粒前軀體混合、攪拌均勻，然后在80～100℃烘干，隨后在惰性氣氛下經過500～600℃燒結4～5h。本發(fā)明所要求的技術、設備簡單，易操作，可實現(xiàn)新型組成結構的磷酸鐵鋰的制備。
文檔編號H01M4/1397GK101814601SQ20101012203
公開日2010年8月25日 申請日期2010年3月11日 優(yōu)先權日2010年3月11日
發(fā)明者余可 申請人:彩虹集團公司