專利名稱：一種磁性納米微粒的熱處理方法
技術領域：
本發(fā)明屬于磁性納米材料熱處理技術領域，提供了一種保持磁性納 米材料形貌不變化的高溫磁性納米微粒的熱處理方法。
背景技術：
磁性納米粒子因為比表面大、表面能高，不經(jīng)過表面處理和修飾的 磁性納米粒子即使在常溫下也很容易發(fā)生團聚。在熱處理過程中，因為 溫度較高，磁性納米粒子的動能大，磁性納米粒子之間因原子的遷移擴 散而融合為一體，晶粒逐漸長大，形成大微粒。
在各種工程材料和功能材料中，只有解決好磁性納米粒子在材料中 的團聚問題，磁性納米粒子的特殊效應才會在材料中得到很好的體現(xiàn)。 最終使材料的力學、光學、熱學等方面的性能得到較大幅度的提高。
人們一直以來都希望能有一種新的熱處理方法，既能夠?qū)Υ判约{米 材料進行適當?shù)臒崽幚恚跓崽幚磉^程中又能保持磁性納米微粒的形貌 不變或者基本不改變。
采用鹽混合磁性納米微粒研磨的方式進行預處理，將得到的鹽和磁 性納米微?；旌戏圻M行熱處理。熱處理后的磁性納米微粒結晶狀態(tài)明顯 好于未進行熱處理前，且磁性納米微粒的形貌基本保持不變。但是此方 法中鹽的使用量很大，鹽與納米微粒的質(zhì)量比為400: 1，而且為了讓磁 性納米微粒與鹽能夠均勻混合，需要很長時間的研磨。如使用球磨法進 行研磨的話因為球磨過程的發(fā)熱容易導致鹽局部結塊，造成局部混合不 均勻的狀態(tài)，熱處理過程中處于這一狀態(tài)的磁性納米微粒因為沒有鹽晶格點陣的隔離保護，粒度變大。如何解決磁性納米微粒熱處理過程中保 持形貌和粒度不發(fā)生改變一直以來是人們難以解決的技術難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是采用一種磁性納米微粒熱處理工藝，解決磁性納米微 粒熱處理過程中保持形貌和粒度不發(fā)生改變之難題。
一種磁性納米微粒的熱處理方法，其特征是采用結晶鹽晶格點陣包 覆于磁性納米微粒表面后進行高溫熱處理，適用于各種形貌和粒徑大小 的磁性納米微粒。
本發(fā)明是將磁性納米微粒分散在飽和氯化鈉、氯化鈣或者氯化鎂等 鹽飽和溶液的容器中，并加入一定的表面活性劑。將容器置放在加熱爐 中，通入氮氣或者氬氣等保護性氣體，在強力攪拌的同時加熱容器，直 至將容器內(nèi)水分完全蒸干，得到磁性納米微粒均勻分散于其中的鹽結晶 體。將此鹽結晶體少許研磨成粉狀，裝入容器中，放入熱處理爐中，進 行高溫熱處理。熱處理后使用水溶解鹽晶體，收集磁性納米微粒，干燥 后得到經(jīng)高溫熱處理的磁性納米微粒。具體工藝如下
a. 將溶解度較大氯化鈉氯化鈣或者氯化鎂等的一種或者幾種配
制成飽和鹽溶液。實際使用效果顯示聯(lián)合使用兩種以上的鹽 飽和溶液效果更佳。
b. 將磁性納米微粒和一定量的表面活性劑(長鏈飽和脂肪酸， 苯磺酸鈉等)加入到飽和鹽溶液中，并強烈攪拌混合均勻。 磁性納米微粒、表面活性劑以及鹽的重量百分比控制在1:
1~10: 20-200的范圍內(nèi)。鹽的重量可按照25。C時鹽的溶解度加以計算。
C. 將盛有磁性納米微粒、 一定量的表面活性劑和飽和鹽溶液的
混合膠體的容器放置在加熱容器上，通入氮氣或者氬氣等保 護性氣體。強力攪拌下加熱蒸發(fā)混合液中水分，直至將容器 內(nèi)水分完全蒸干。
d. 蒸發(fā)后得到磁性納米微粒均勻分散于其中的鹽結晶體。將此 鹽結晶體少許研磨成粉狀，裝入容器中，放入熱處理爐中以 要求的熱處理溫度進行一定時間的熱處理。
e. 熱處理完成后，冷卻至室溫，取出熱處理樣品，使用水溶解 含有熱處理后磁性納米微粒的鹽晶體，收集磁性納米微粒， 干燥后得到經(jīng)高溫熱處理的磁性納米微粒。
本發(fā)明的優(yōu)勢在于熱處理后的磁性納米微粒結晶狀態(tài)明顯好于未
進行熱處理前的，且磁性納米微粒的形貌基本保持不變。本發(fā)明中鹽的
使用量較其他方法小，鹽與磁性納米微粒的質(zhì)量比為50-100: 1的時候
已能達到熱處理的要求。而且使用了加入一定量表面活性劑蒸發(fā)的方法 包覆磁性納米微粒的工藝，結晶析出時因為能量最低原理將最先在磁性 納米微粒表面形成結晶，包覆更均勻，沒有使用研磨法時間過長和局部 混合不均勻的狀態(tài)。熱處理過程中磁性納米微粒因為有鹽晶格點陣的隔 離保護，粒度形貌得以保持不變或者基本不變。
具體實施例方式
實施例1: FePt納米微粒的熱處理
1.取80gNaCl放置在一個5000mL的三嘴容器中，加入去離子水使其達到飽和；
2. 取1.5g FePt納米微粒，8g苯磺酸鈉加入到步驟1中的飽和鹽 溶液中；
3. 將上述2步中裝有FePt納米微粒、表面活性劑的飽和鹽溶液的 容器放置加熱容器上，其中容器的一嘴通入N2，來保護FePt納 米微粒不被氧化； 一嘴插入攪拌器進行攪拌，使溶液充分混合， 反應均勻；
4. 升高溫度，使溶液中的水分蒸發(fā)，直至容器中的水分完全蒸發(fā)為 止；
5. 蒸發(fā)后得到FePt納米微粒均勻分散于NaCl結晶體中。取此結晶 體15.2g研磨成粉狀，裝入坩堝中，放入熱處理爐中，在700。C下 進行熱處理lh。
6. 熱處理完成后，冷卻至室溫，取出樣品，用去離子水溶解，然后 收集FePt納米微粒，干燥后得到經(jīng)高溫熱處理的FePt納米微粒。
實施例2: CoPt納米微粒的熱處理
1. 取60g NaCl加入去離子水使其達到飽和，倒入一個 5000mL的三嘴容器中，再取40gMgCl2加入去離子水使 其達到飽和，也倒入上面的容器中，攪拌使溶液混合均 勻；
2. 取1.8gCoPt納米微粒，加入3g十二烷基脂肪酸和十四 烷基脂肪酸的混合物(其比例為3: 1)，再加入3g苯磺酸鈉到步驟1中的飽和鹽溶液中；
3. 將上述2步中裝有CoPt納米微粒、表面活性劑的飽和鹽 溶液的容器放置加熱容器上，其中容器的一嘴通入N2， 來保護CoPt納米微粒不被氧化； 一嘴插入攪拌器進行攪 拌，使溶液充分混合，反應均勻；
4. 升高溫度，使溶液中的水分蒸發(fā)，直至容器中的水分完 全蒸發(fā)為止；
5. 蒸發(fā)后得到CoPt納米微粒均勻分散于NaCl和MgCl2結 晶體中。取此結晶體16.4g研磨成粉狀，裝入坩堝中，放 入熱處理爐中，在800。C下進行熱處理lh。
6. 熱處理完成后，冷卻至室溫，取出樣品，用去離子水溶 解，然后收集CoPt納米微粒，干燥后得到經(jīng)高溫熱處理 的CoPt納米微粒。
權利要求
1.一種磁性納米微粒的熱處理方法，其特征是將磁性納米微粒分散在飽和氯化鈉、氯化鈣或者氯化鎂飽和溶液的容器中，并加入表面活性劑；將容器置放在加熱爐中，通入氮氣或者氬氣保護性氣體，在強力攪拌的同時加熱容器，直至將容器內(nèi)水分完全蒸干，得到磁性納米微粒均勻分散于其中的鹽結晶體；將此鹽結晶體研磨成粉狀，裝入容器中，放入熱處理爐中，進行高溫熱處理；熱處理后使用水溶解鹽晶體，收集磁性納米微粒，干燥后得到經(jīng)高溫熱處理的磁性納米微粒。
2. 如權利要求1所述磁性納米微粒的熱處理方法，其特征是具體工 藝步驟如下(1) 將氯化鈉、氯化鈣或者氯化鎂中的一種或幾種配制成飽和鹽溶液；(2) 將磁性納米微粒和一定量的表面活性劑加入到飽和鹽溶液中，并強 烈攪拌混合均勻；磁性納米微粒、表面活性劑以及鹽的重量百分比 控制在l: 1~10: 20 200的范圍內(nèi)；表面活性劑為長鏈飽和脂肪酸或苯磺酸鈉，鹽的重量按照25"C時鹽的溶解度加以計算；(3) 將盛有磁性納米微粒、表面活性劑和飽和鹽溶液的混合膠體的容器 放置在加熱容器上，通入氮氣或者氬氣，強力攪拌下加熱蒸發(fā)混合 液中水分，直至將容器內(nèi)水分完全蒸干；(4) 蒸發(fā)后得到磁性納米微粒均勻分散于其中的鹽結晶體中，將此鹽結 晶體研磨成粉狀，裝入容器中，放入熱處理爐中以要求的熱處理溫 度進行熱處理；熱處理完成后，冷卻至室溫，取出熱處理樣品，使 用水溶解含有熱處理后磁性納米微粒的鹽晶體，收集磁性納米微 粒，干燥后得到經(jīng)高溫熱處理的磁性納米微粒。
全文摘要
一種磁性納米微粒的高溫熱處理方法，屬于磁性納米材料技術領域。將磁性納米微粒分散在盛有飽和氯化鈉、氯化鈣或者氯化鎂等鹽飽和溶液的容器中，并加入一定量的表面活性劑。將容器置放在加熱爐中，通入氮氣或者氬氣等保護性氣體，在強力攪拌的同時加熱容器，直至將容器內(nèi)水分完全蒸干，得到磁性納米微粒均勻分散于其中的鹽結晶體。將此鹽結晶體少許研磨成粉狀，裝入容器中，放入熱處理爐中，進行高溫熱處理。熱處理后使用水溶解鹽晶體，收集磁性納米微粒，干燥后得到經(jīng)高溫熱處理的磁性納米微粒。優(yōu)點在于熱處理過程中因為有鹽晶粒的隔離作用，防止了磁性納米微粒在熱處理時團聚長大，保持了納米形態(tài)。
文檔編號H01F1/00GK101524759SQ20091008207
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月21日 優(yōu)先權日2009年4月21日
發(fā)明者濤 林, 邵慧萍, 郭志猛 申請人:北京科技大學