專利名稱：Li和Bi改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種Li和Bi改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
壓電陶瓷以其獨(dú)特的性能，在商業(yè)、軍事、汽車、計(jì)算機(jī)、醫(yī)學(xué)以及消費(fèi)等領(lǐng)域中的應(yīng)用日益廣泛。長久以來，對(duì)壓電陶瓷的研究和生產(chǎn)主要都集中于傳統(tǒng)的鋯鈦酸鉛Pb(Zr，Ti)O3(簡稱PZT)系列壓電陶瓷上。但是傳統(tǒng)的鋯鈦酸鉛陶瓷是一類含鉛陶瓷，其中氧化鉛(或四氧化三鉛)約占原料總質(zhì)量的70％左右。含鉛壓電陶瓷在制備、使用過程中及廢棄后處理過程中都會(huì)給環(huán)境和人類健康帶來很大的損害。隨著人們生態(tài)環(huán)保意識(shí)的提高和社會(huì)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的實(shí)施，開發(fā)具有環(huán)境協(xié)調(diào)性的壓電陶瓷已成為壓電材料研究領(lǐng)域的重點(diǎn)。
鈮酸鉀鈉(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷是由鐵電體KNbO3和反鐵電體NaNbO3組成的固溶體。因其理論密度低、居里溫度高，同時(shí)具有優(yōu)良的壓電性能和機(jī)械性能而受到人們的關(guān)注，被認(rèn)為是最有潛在應(yīng)用前景的一類壓電陶瓷材料。然而，采用傳統(tǒng)陶瓷工藝難以獲得致密性良好的陶瓷體。因?yàn)?K0.5Na0.5)NbO3的相穩(wěn)定性被限制在1140℃，溫度大于1140℃時(shí)，KNN將不能以固態(tài)形式存在。因此在制備時(shí)不能達(dá)到更高的燒結(jié)溫度，這就阻礙了(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷體的致密化。其次，由于在燒結(jié)過程中Na2O和K2O的揮發(fā)，使化學(xué)計(jì)量比發(fā)生偏離，導(dǎo)致產(chǎn)生另外一種雜相K4Nb6O7，當(dāng)該物質(zhì)遇到潮濕的環(huán)境時(shí)，非常容易發(fā)生潮解，這極大地限制了該類材料的應(yīng)用。
為了改善鈮酸鉀鈉陶瓷的燒結(jié)特性，提高其致密化程度和電學(xué)性能，BaTiO3，SrTiO3，LiNbO3，LiTaO3等作為第二組元被引入鈮酸鉀鈉中形成新的固溶體。由于這些新組元的加入使相由正交相轉(zhuǎn)變到四方相，溫度從純KNN陶瓷額的200℃到室溫，從而提高了這些新的鈮酸鉀鈉基陶瓷的壓電性能。但是，相轉(zhuǎn)變溫區(qū)在室溫的出現(xiàn)大大降低了這些新的鈮酸鉀鈉基陶瓷壓電性能的溫度穩(wěn)定性，這樣就限制了這些新的鈮酸鉀鈉基陶瓷的實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有鈮酸鉀鈉基陶瓷存在低的居里溫度和低的電性能溫度穩(wěn)定性，本發(fā)明提出了一種Li和Bi改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法。
本發(fā)明是通過添加Bi和Li離子使(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷的居里溫度提高，使正交相到四方相的多晶相變溫度盡可能的降低，同時(shí)保持高的壓電性能和優(yōu)良的電性能溫度穩(wěn)定性。本發(fā)明的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、五氧化二鈮和三氧化二鉍，其化學(xué)計(jì)量比為[(K(1-x)/2Na(1-x)/2Lix)1-3yBiy]NbO3無鉛壓電陶瓷，其中0.0≤x≤0.07，0.0≤y≤0.01。
本發(fā)明的制備方法是 1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、五氧化二鈮和三氧化二鉍烘干，按化學(xué)計(jì)量比為[(K(1-x)/2Na(1-x)/2Lix)1-3yBiy]NbO3配料。
2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨，烘干得到干粉； 3)預(yù)燒所得粉料在850～950℃空氣中預(yù)燒，并研磨過篩； 4)造粒將所得到的粉料在乙醇中再次行星球磨混合，烘干粉料后加入聚乙烯醇造粒； 5)干壓成型； 6)燒結(jié)成形素坯在500℃空氣中排除聚乙烯醇，后在1070℃—1120℃空氣中燒結(jié)，得到致密陶瓷片； 7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下燒滲銀電極。陶瓷片被上銀電極后在110-140℃的硅油油浴中極化，極化電壓為3～4KV/mm，極化時(shí)間為20-40分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。
四

圖1是[(K(1-x)/2Na(1-x)/2Lix)1-3yBiy]NbO3陶瓷在室溫下(25℃)的X射線衍射圖譜。
圖2是[(K(1-x)/2Na(1-x)/2Lix)1-3yBiy]NbO3陶瓷的介電溫譜 五具體實(shí)施例方式 實(shí)施例一 本實(shí)施例的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉五氧化二鈮，其化學(xué)計(jì)量比為(K0.5Na0.5)NbO3。
本實(shí)施例的制備過程為 (1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、五氧化二鈮置于150℃條件下烘干5小時(shí)，按化學(xué)計(jì)量比為(Na0.5K0.5)NbO3配料。
(2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨24小時(shí)，烘干研磨得到干粉。
(3)預(yù)燒將所得粉料在900℃空氣中保溫5小時(shí)，預(yù)燒粉料經(jīng)手工研磨后在900℃空氣中再次煅燒5小時(shí)，研磨過篩后得到具有鈣鈦礦相的鈮酸鉀鈉粉料 (4)造粒將預(yù)燒的鈮酸鉀鈉粉料在乙醇中再次行星球磨12小時(shí)進(jìn)行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒，其粒度為60目篩。
(5)干壓成型在300MPa壓力下干壓成型為直徑12mm，厚度1.5mm的圓片坯體。
(6)燒結(jié)將坯體在空氣中緩慢升溫至500℃，保溫1小時(shí)排除聚乙烯醇，然后將圓片坯體在1120℃空氣中保溫?zé)Y(jié)2小時(shí)，得到致密陶瓷片。
(7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下保溫20min燒銀電極。陶瓷片被上銀電極后在110℃的硅油油浴中極化，極化電壓為3KV/mm極化時(shí)間為30分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。采用X-射線衍射分析儀(XRD)來確定預(yù)燒粉體和陶瓷樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相結(jié)構(gòu)，陶瓷燒結(jié)體的體積密度根據(jù)國標(biāo)《GB2412-81》壓電陶瓷材料體積密度的測(cè)量方法，利用阿基米德原理測(cè)量。采用中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量儀測(cè)量壓電常數(shù)d33。通過Agilent4294A阻抗分析儀測(cè)量極化后陶瓷樣品的機(jī)電耦合系數(shù)和機(jī)械品質(zhì)因素及介電性能，測(cè)試結(jié)果見表一。
表一 實(shí)施例二 本實(shí)施例的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰和五氧化二鈮，其化學(xué)計(jì)量比為(K0.48Na0.48Li0.04)NbO3。
本實(shí)施例的制備過程為 (1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰和五氧化二鈮置于150℃條件下烘干5小時(shí)，按化學(xué)計(jì)量比為(K0.48Na0.48Li0.04)NbO3配料。
(2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨24小時(shí)，烘干研磨得到干 (3)預(yù)燒將所得粉料在850℃空氣中保溫4小時(shí)。
(4)造粒將預(yù)燒的粉料在乙醇中再次行星球磨12小時(shí)進(jìn)行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒，其粒度為60目篩。
(5)干壓成型在300MPa壓力下干壓成型為直徑12mm，厚度1.5mm的圓片坯體。
(6)燒結(jié)將坯體在空氣中緩慢升溫至500℃，保溫1小時(shí)排除聚乙烯醇，然后將圓片坯體在1080℃空氣中保溫?zé)Y(jié)2小時(shí)，得到致密陶瓷片。
(7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下保溫20min燒銀電極。陶瓷片被上銀電極后在120℃的硅油油浴中極化，極化電壓為3.5kV/mm極化時(shí)間為20分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。采用X-射線衍射分析儀(XRD)來確定預(yù)燒粉體和陶瓷樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相結(jié)構(gòu)，陶瓷燒結(jié)體的體積密度根據(jù)國標(biāo)《GB2412-81》壓電陶瓷材料體積密度的測(cè)量方法，利用阿基米德原理測(cè)量。采用中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量儀測(cè)量壓電常數(shù)d33。通過Agilent4294A阻抗分析儀測(cè)量極化后陶瓷樣品的機(jī)電耦合系數(shù)和機(jī)械品質(zhì)因素及介電性能，測(cè)試結(jié)果見表二。
表二 實(shí)施例三 本實(shí)施例的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰和五氧化二鈮，其化學(xué)計(jì)量比為(K0.47Na0.47Li0.06)NbO3。
本實(shí)施例的制備過程為 (1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰和五氧化二鈮置于150℃條件下烘干5小時(shí)，按化學(xué)計(jì)量比為(K0.47Na0.47Li0.06)NbO3配料。
(2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨24小時(shí)，烘干研磨得到干粉。
(3)預(yù)燒將所得粉料在850℃空氣中保溫4小時(shí)。
(4)造粒將預(yù)燒的粉料在乙醇中再次行星球磨12小時(shí)進(jìn)行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒，其粒度為60目篩。
(5)干壓成型在300MPa壓力下干壓成型為直徑12mm，厚度1.5mm的圓片坯體。
(6)燒結(jié)將坯體在空氣中緩慢升溫至500℃，保溫1小時(shí)排除聚乙烯醇，然后將圓片坯體在1080℃空氣中保溫?zé)Y(jié)2小時(shí)，得到致密陶瓷片。
(7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下保溫20min燒銀電極。陶瓷片被上銀電極后在130℃的硅油油浴中極化，極化電壓為3.5kV/mm極化時(shí)間為30分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。采用X-射線衍射分析儀(XRD)來確定預(yù)燒粉體和陶瓷樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相結(jié)構(gòu)。陶瓷燒結(jié)體的體積密度根據(jù)國標(biāo)《GB2412-81》壓電陶瓷材料體積密度的測(cè)量方法，利用阿基米德原理測(cè)量。采用中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量儀測(cè)量壓電常數(shù)d33。通過Agilent4294A阻抗分析儀測(cè)量極化后陶瓷樣品的機(jī)電耦合系數(shù)和機(jī)械品質(zhì)因素及介電性能，測(cè)試結(jié)果見表三。
表三 實(shí)施例四 本實(shí)施例的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰和五氧化二鈮，其化學(xué)計(jì)量比為(K0.465Na0.465Li0.07)NbO3。
本實(shí)施例的制備過程為 (1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰和五氧化二鈮置于150℃條件下烘干5小時(shí)，按化學(xué)計(jì)量比為(K0.465Na0.465Li0.07)NbO3配料。
(2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨24小時(shí)，烘干研磨得到干粉。
(3)預(yù)燒將所得粉料在850℃空氣中保溫4小時(shí)。
(4)造粒將預(yù)燒的粉料在乙醇中再次行星球磨12小時(shí)進(jìn)行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒，其粒度為60目篩。
(5)干壓成型在300MPa壓力下干壓成型為直徑12mm，厚度1.5mm的圓片坯體。
(6)燒結(jié)將坯體在空氣中緩慢升溫至500℃，保溫1小時(shí)排除聚乙烯醇，然后將圓片坯體在1070℃空氣中保溫?zé)Y(jié)2小時(shí)，得到致密陶瓷片。
(7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下保溫20min燒銀電極。陶瓷片被上銀電極后在110℃的硅油油浴中極化，極化電壓為4kV/mm極化時(shí)間為40分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。采用X-射線衍射分析儀(XRD)來確定預(yù)燒粉體和陶瓷樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相結(jié)構(gòu)。陶瓷燒結(jié)體的體積密度根據(jù)國標(biāo)《GB2412-81》壓電陶瓷材料體積密度的測(cè)量方法，利用阿基米德原理測(cè)量。采用中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量儀測(cè)量壓電常數(shù)d33。通過Agilent4294A阻抗分析儀測(cè)量極化后陶瓷樣品的機(jī)電耦合系數(shù)和機(jī)械品質(zhì)因素及介電性能，測(cè)試結(jié)果見表四。
表四 實(shí)施例五 本實(shí)施例的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、三氧化二鉍和五氧化二鈮，其化學(xué)計(jì)量比為[(K0.47Na0.47Li0.06)0.991Bi0.003]NbO3。
本實(shí)施例的制備過程為 (1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、三氧化二鉍和五氧化二鈮置于150℃條件下烘干5小時(shí)，按化學(xué)計(jì)量比為[(K0.47Na0.47Li0.06)0.991Bi0.003]NbO3配料。
(2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨24小時(shí)，烘干研磨得到干粉。
(3)預(yù)燒將所得粉料在900℃空氣中保溫4小時(shí)。
(4)造粒將預(yù)燒的粉料在乙醇中再次行星球磨12小時(shí)進(jìn)行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒，其粒度為60目篩。
(5)干壓成型在300MPa壓力下干壓成型為直徑12mm，厚度1.5mm的圓片坯體。
(6)燒結(jié)將坯體在空氣中緩慢升溫至500℃，保溫1小時(shí)排除聚乙烯醇，然后將圓片坯體在1100℃空氣中保溫?zé)Y(jié)2小時(shí)，得到致密陶瓷片。
(7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下保溫20min燒銀電極。陶瓷片被上銀電極后在140℃的硅油油浴中極化，極化電壓為4kV/mm極化時(shí)間為30分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。采用X-射線衍射分析儀(XRD)來確定預(yù)燒粉體和陶瓷樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相結(jié)構(gòu)。陶瓷燒結(jié)體的體積密度根據(jù)國標(biāo)《GB2412-81》壓電陶瓷材料體積密度的測(cè)量方法，利用阿基米德原理測(cè)量。采用中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量儀測(cè)量壓電常數(shù)d33。通過Agilent4294A阻抗分析儀測(cè)量極化后陶瓷樣品的機(jī)電耦合系數(shù)和機(jī)械品質(zhì)因素及介電性能，測(cè)試結(jié)果見表五。
表五 實(shí)施例六 本實(shí)施例的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、五氧化二鈮和三氧化二鉍，其化學(xué)計(jì)量比為[(K0.47Na0.47Li0.06)0.985Bi0.005]NbO3。
本實(shí)施例的制備過程為 (1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、三氧化二鉍和五氧化二鈮置于150℃條件下烘干5小時(shí)，按化學(xué)計(jì)量比為[(K0.47Na0.47Li0.06)0.985Bi0.005]NbO3配料。
(2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨24小時(shí)，烘干研磨得到干粉。
(3)預(yù)燒將所得粉料在950℃空氣中保溫4小時(shí)。
(4)造粒將預(yù)燒的粉料在乙醇中再次行星球磨12小時(shí)進(jìn)行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒，其粒度為60目篩。
(5)干壓成型在300MPa壓力下干壓成型為直徑12mm，厚度1.5mm的圓片坯體。
(6)燒結(jié)將坯體在空氣中緩慢升溫至500℃，保溫1小時(shí)排除聚乙烯醇，然后將圓片坯體在1120℃空氣中保溫?zé)Y(jié)4小時(shí)，得到致密陶瓷片。
(7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下保溫20min燒銀電極。陶瓷片被上銀電極后在140℃的硅油油浴中極化，極化電壓為3.5kV/mm極化時(shí)間為30分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。采用X-射線衍射分析儀(XRD)來確定預(yù)燒粉體和陶瓷樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相結(jié)構(gòu)。陶瓷燒結(jié)體的體積密度根據(jù)國標(biāo)《GB2412-81》壓電陶瓷材料體積密度的測(cè)量方法，利用阿基米德原理測(cè)量。采用中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量儀測(cè)量壓電常數(shù)d33。通過Agilent4294A阻抗分析儀測(cè)量極化后陶瓷樣品的機(jī)電耦合系數(shù)和機(jī)械品質(zhì)因素及介電性能，測(cè)試結(jié)果見表六。
表六 實(shí)施例七 本實(shí)施例的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、五氧化二鈮和三氧化二鉍，其化學(xué)計(jì)量比為[(K0.47Na0.47Li0.06)0.97Bi0.01]NbO3。
本實(shí)施例的制備過程為 (1)配料將分析純的無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、三氧化二鉍和五氧化二鈮置于150℃條件下烘干5小時(shí)，按化學(xué)計(jì)量比為[(K0.47Na0.47Li0.06)0.97Bi0.01]配料。
(2)球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨24小時(shí)，烘干研磨得到干粉。
(3)預(yù)燒將所得粉料在950℃空氣中保溫4小時(shí)。
(4)造粒將預(yù)燒的粉料在乙醇中再次行星球磨12小時(shí)進(jìn)行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒，其粒度為60目篩。
(5)干壓成型在300MPa壓力下干壓成型為直徑12mm，厚度1.5mm的圓片坯體。
(6)燒結(jié)將坯體在空氣中緩慢升溫至500℃，保溫1小時(shí)排除聚乙烯醇，然后將圓片坯體在1130℃空氣中保溫?zé)Y(jié)4小時(shí)，得到致密陶瓷片。
(7)性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下保溫20min燒銀電極。陶瓷片被上銀電極后在120℃的硅油油浴中極化，極化電壓為3.5kV/mm極化時(shí)間為30分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。采用X-射線衍射分析儀(XRD)來確定預(yù)燒粉體和陶瓷樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相結(jié)構(gòu)。陶瓷燒結(jié)體的體積密度根據(jù)國標(biāo)《GB2412-81》壓電陶瓷材料體積密度的測(cè)量方法，利用阿基米德原理測(cè)量。采用中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)量儀測(cè)量壓電常數(shù)d33。通過Agilent4294A阻抗分析儀測(cè)量極化后陶瓷樣品的機(jī)電耦合系數(shù)和機(jī)械品質(zhì)因素及介電性能，測(cè)試結(jié)果見表七。
表七
權(quán)利要求
1.一種Li和Bi共同改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷壓電材料，包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、五氧化二鈮，其特征在于還包括有無水碳酸鋰和三氧化二鉍，其化學(xué)計(jì)量比為[(K(1-x)/2Na(1-x)/2Lix)1-3yBiy]NbO3無鉛壓電陶瓷，其中0.0≤x≤0.07，0.0≤y≤0.01。
2.一種制備權(quán)利要求1所述Li和Bi共同改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷壓電材料的方法，其特征在于，包括下述步驟
a.配料將分析純的無水碳酸鉀，無水碳酸鈉，無水碳酸鋰，五氧化二鈮和三氧化二鉍烘干，按化學(xué)計(jì)量比為[(K(1-x)/2Na(1-x)/2Lix)1-3yBiy]NbO3配料；
b.球磨原料在乙醇中以ZrO2球?yàn)槊劫|(zhì)行星球磨，烘干得到干粉；
c.預(yù)燒所得粉料在850～950℃空氣中預(yù)燒，并研磨過篩；
d.造粒將預(yù)燒的粉料在乙醇中再次行星球磨混合，烘干粉料后加入聚乙烯醇造粒；
e.干壓成型；
f.燒結(jié)成形素坯在500℃空氣中排除聚乙烯醇，在1070℃—1120℃空氣中燒結(jié)2-4小時(shí)，得到致密陶瓷片；
g.性能測(cè)試將獲得的陶瓷用砂紙和研磨稿精修至0.07mm厚，雙面刷上銀漿后在810℃條件下燒滲銀電極；陶瓷片被上銀電極后在110-140℃的硅油油浴中極化，極化電壓為3～4KV/mm，極化時(shí)間為20-40分鐘，放置24小時(shí)后進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。
全文摘要
本發(fā)明是一種Li和Bi改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法，通過添加Li和Bi離子提高鈮酸鉀鈉陶瓷的居里溫度，同時(shí)保持了高的壓電性能和優(yōu)良的溫度穩(wěn)定性。本發(fā)明的原材料包括無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鋰、五氧化二鈮和三氧化二鉍，其化學(xué)計(jì)量比為[(K(1-x)/2Na(1-x)/2Lix)1-3yBiy]NbO3無鉛壓電陶瓷，其中0.0≤x≤0.07，0.0≤y≤0.01，通過配料、烘干研磨、造粒、成型、燒結(jié)和被銀電極后極化過程，獲得鈮酸鉀鈉基無鉛壓電材料，有效改善了原有的鈮酸鉀鈉體系壓電陶瓷的燒結(jié)特性，提高了陶瓷的致密化程度，同時(shí)增加了鈮酸鉀鈉體系壓電陶瓷的居里溫度，具有工藝簡單，實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)H01L41/187GK101397208SQ20071001877
公開日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2007年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月30日
發(fā)明者杜紅亮, 周萬城, 朱冬梅, 發(fā) 羅 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)