專利名稱：一種用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料與器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有介電可調(diào)特性且可用于可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)材料是一種極有應(yīng)用價值和發(fā)展?jié)摿Φ男滦筒牧希艿絿鴥?nèi)外材料界越來越多的關(guān)注，其中，尋找介電非線性即壓控可調(diào)的新型微波介質(zhì)陶瓷材料是一個重要的發(fā)展方向。鈦酸鋇基鐵電材料具有介電常數(shù)隨外加電場而變化的非線性特性，這種可調(diào)特性可應(yīng)用在微波電路里，通過外加電場改變電路的等效介電常數(shù)，進而控制電磁波的波速和波長，以達到相位移的改變。應(yīng)用鐵電材料可調(diào)性設(shè)計的微波電路通稱為可調(diào)鐵電微波器件，包括移相器、可調(diào)帶通和帶阻濾波器、壓控諧振器等。利用鐵電陶瓷材料的電學(xué)非線性也是實現(xiàn)無源可調(diào)諧微波器件的重要技術(shù)途徑，開發(fā)應(yīng)用于微波可調(diào)器件的鈦酸鋇基陶瓷材料也具有重要的科學(xué)價值和社會經(jīng)濟效益。
對于鈦酸鋇基材料體系，采用Zr4+進行B位取代，即鋯鈦酸鋇(BZT)，由于Zr4+比Ti4+化學(xué)穩(wěn)定性更好，具有更大的離子半徑，替代之后能夠使其鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的晶格變大。Zr4+取代Ti4+之后將會抑制Ti4+與Ti3+的電子躍遷，因此，可以提高鈦酸鋇基陶瓷材料的耐壓特性，降低材料的漏導(dǎo)損耗。
但是，BZT鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷材料的介電常數(shù)與介電可調(diào)性之間相互制約，因此如何研制出既具有適中介電常數(shù)，又具有高介電可調(diào)性的材料是一個技術(shù)難點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種具有介電可調(diào)特性且可用于可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料。
本發(fā)明通過選用微波性能優(yōu)異的介質(zhì)材料鈦酸鎂(Mg2TiO4)與鋯鈦酸鋇的復(fù)合，旨在降低BZT陶瓷材料的介電常數(shù)并改善其相關(guān)介電性能(介電損耗和可調(diào)性等)，從而得到介電常數(shù)系列化(分布在100～2000之間)且具有壓控可調(diào)特性的復(fù)合陶瓷材料。目前有關(guān)鋯鈦酸鋇與鈦酸鎂復(fù)合陶瓷材料的研究尚未見報道。
本發(fā)明所采取的具體技術(shù)方案如下
一種用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料，其由以下組分組成BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)40.0wt％～95.0wt％Mg2TiO45.0wt％～60wt％。
上述用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料的制備方法包括如下步驟(1)按照下列組分配比稱取混合料，加入氧化鋯球和無水乙醇或去離子水，球磨10～24小時，出料烘干后過篩得到復(fù)合粉料BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)40.0wt％～95.0wt％Mg2TiO45.0wt％～60wt％；(2)采用8～10％的聚乙烯醇(PVA)作為粘結(jié)劑對上述復(fù)合粉料進行造粒，在10～100MPa壓力下壓制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片；(3)陶瓷生坯片經(jīng)過550℃～600℃的排粘處理后，將得到的陶瓷進行1350℃～1500℃燒結(jié)處理，即可得到所述復(fù)合陶瓷材料。
步驟(1)中所用的BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)可按照現(xiàn)有技術(shù)制備。其制備方法如下按照需要的摩爾配比，稱取BaCO3、ZrO2和TiO2混合料置于尼龍球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇或去離子水，球磨10～24小時，出料烘干后在1100℃～1300℃預(yù)燒2～6小時，研磨后得到BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)粉體。步驟(1)中的混合料球磨時，氧化鋯球與球磨料(BaZrxTi(1-x)O3和Mg2TiO4)的質(zhì)量比優(yōu)選為1.2～1.5∶1；無水乙醇或去離子水與球磨料的質(zhì)量比優(yōu)選為1.5～3.0∶1。
步驟(3)中的燒結(jié)時間優(yōu)選為2～4小時。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明是采用傳統(tǒng)的電子陶瓷制備工藝，通過BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)與Mg2TiO4的兩相復(fù)合，研制得到一種具有介電可調(diào)特性且可用于可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料，其具有以下主要特點(1)通過BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)與Mg2TiO4兩相復(fù)合組分含量的變化和Zr/Ti比的調(diào)整，復(fù)合陶瓷材料的介電常數(shù)可在100～2000之間連續(xù)可調(diào)，滿足材料的介電常數(shù)系列化，且介電損耗可以控制在0.001附近，拓寬了材料的應(yīng)用范圍。
(2)在外加直流電場作用下，所述復(fù)合陶瓷材料具有介電非線性，介電常數(shù)隨外加直流電場可調(diào)。隨BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)與Mg2TiO4兩相復(fù)合組分含量不同，其可調(diào)性可以從15％～40％(25kV/cm)之間發(fā)生變化。
(3)采用Zr4+進行B位取代鈦酸鋇材料，大大提高鈦酸鋇基陶瓷材料的耐壓特性，降低漏導(dǎo)損耗。
(4)采用傳統(tǒng)的電子陶瓷制備工藝，工藝簡單，成本低，材料體系環(huán)保無毒副作用，可適用于微波可調(diào)器件。
因此，本發(fā)明通過具體技術(shù)方案的實施和最后的性能測試，證實了最初設(shè)想的可行性，且試驗結(jié)果數(shù)據(jù)也表明效果很好，能夠?qū)嶋H應(yīng)用。


圖1是在1400℃燒結(jié)制備的BaZr0.35Ti0.65O3-Mg2TiO4陶瓷樣品的介電常數(shù)和損耗與溫度的關(guān)系曲線。測試頻率10KHz。
圖2是在1400℃燒結(jié)制備的BaZr0.35Ti0.65O3-Mg2TiO4陶瓷樣品的介電常數(shù)與外加直流場強的關(guān)系曲線。測試頻率10KHz。
具體實施例方式
實施例1～4制備BaZr0.35Ti0.65O3-Mg2TiO4復(fù)合陶瓷材料按照BaZr0.35Ti0.65O3的化學(xué)計量比，稱取適量的BaCO3、ZrO2和TiO2粉料置于尼龍球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇或去離子水，球磨24小時，出料烘干后在1200℃預(yù)燒4小時，研磨后得到BaZr0.35Ti0.65O3粉體待用。
按如下表1中復(fù)合組分配比分別稱取化學(xué)試劑表1.BaZr0.35Ti0.65O3-Mg2TiO4復(fù)合陶瓷材料配比

將上述各配方的混合料分別放入尼龍球磨罐中，各加入氧化鋯球21g和無水乙醇40g，球磨24小時，出料烘干后粉體過200目篩，按照傳統(tǒng)電子陶瓷制備工藝，采用8％的聚乙烯醇(PVA)作為粘結(jié)劑進行造粒，在10MPa壓力下，干法壓制成直徑φ＝10mm生坯片，經(jīng)過550℃的排粘處理后，在空氣氣氛下，進行1400℃燒結(jié)，保溫4小時后，得到BaZr0.35Ti0.65O3-Mg2TiO4復(fù)合陶瓷樣品。將制得的陶瓷樣品兩面拋光，被銀、燒銀后進行介電性能測試，其相關(guān)介電性能見表2。
表2.BaZr0.35Ti0.65O3-Mg2TiO4復(fù)合陶瓷材料的相關(guān)介電性能 由以上性能測試結(jié)果可知，本發(fā)明的復(fù)合陶瓷材料介電常數(shù)可在100～2000之間連續(xù)可調(diào)，滿足材料的介電常數(shù)系列化，且介電損耗可以控制在0.001附近，拓寬了材料的應(yīng)用范圍。本發(fā)明的復(fù)合材料具有介電非線性，介電常數(shù)隨外加直流電場可調(diào)，隨BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)與Mg2TiO4兩相復(fù)合組分含量不同，其可調(diào)性可以從15％～40％(25kV/cm)之間發(fā)生變化。
權(quán)利要求
1.一種用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料，其由以下組分組成BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40) 40.0wt％～95.0wt％Mg2TiO45.0wt％～60wt％。
2.權(quán)利要求1所述的用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其包括如下步驟a、按照下列組分配比稱取混合料，加入氧化鋯球和無水乙醇或去離子水，球磨10～24小時，出料烘干后過篩得到復(fù)合粉料BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40) 40.0wt％～95.0wt％Mg2TiO45.0wt％～60wt％；b、采用8～10％的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑對上述復(fù)合粉料進行造粒，在10～100MPa壓力下壓制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片；c、陶瓷生坯片經(jīng)過550℃～600℃的排粘處理后，將得到的陶瓷在1350℃～1500℃燒結(jié)處理。
3.如權(quán)利要求2所述的用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟a中所用的BaZrxTi(1-x)O3(x＝0.25～0.40)是通過如下制備方法得到的按照需要的摩爾配比，稱取BaCO3、ZrO2和TiO2混合料，加入氧化鋯球和無水乙醇或去離子水，球磨10～24小時，出料烘干后在1100～1300℃預(yù)燒2～6小時，研磨成粉體。
4.如權(quán)利要求2所述的用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟a中的混合料球磨時，氧化鋯球與球磨料的質(zhì)量比為1.2～1.5∶1。
5.如權(quán)利要求2所述的用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟a中的混合料球磨時，無水乙醇或去離子水與球磨料的質(zhì)量比為1.5～3.0∶1。
6.如權(quán)利要求2所述的用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟c中的燒結(jié)時間為2～4小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可用于可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料。本發(fā)明所述的用于介電可調(diào)微波器件的復(fù)合陶瓷材料由以下組分組成BaZr
文檔編號H01L41/18GK101050109SQ200610117388
公開日2007年10月10日 申請日期2006年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月20日
發(fā)明者翟繼衛(wèi), 丑修建 申請人:同濟大學(xué)