專利名稱：磁鐵粉末與各向同性粘結(jié)磁鐵的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁鐵粉末與各向同性粘結(jié)磁鐵。
背景技術(shù)：
為了實(shí)現(xiàn)電動(dòng)機(jī)等的小型化，希望該電動(dòng)機(jī)被使用時(shí)的(實(shí)際磁導(dǎo)中的)磁鐵磁通密度高。決定粘結(jié)磁鐵中磁通密度的要素是磁鐵粉末的磁性能(磁化)及粘結(jié)磁鐵中磁鐵粉末的含有量(含有率)。因此，在磁鐵粉末本身的磁性能(磁化)不怎么高的情況下，如果粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量不是非常多，則得不到足夠的磁通密度。
然而，目前，作為高性能的稀土類粘結(jié)磁鐵而使用者，作為稀土類磁鐵粉末、采用MQI公司制的MQP-B粉末的各向同性磁鐵占了大部分。各向同性粘結(jié)磁鐵與各向異性粘結(jié)磁鐵相比存在下列優(yōu)點(diǎn)。即，制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，由于不需要進(jìn)行磁場(chǎng)取向，制造工藝簡(jiǎn)單，結(jié)果制造成本低廉。但是，這種MQP-B粉末所代表的現(xiàn)有各向同性粘結(jié)磁鐵中存在下列問題。
1)現(xiàn)有的各向同性磁鐵磁通密度不夠。即，由于所使用的磁鐵粉末的磁性能(磁化)低，必須提高粘結(jié)磁鐵中磁鐵粉末的含有量(含有率)，而一旦提高磁鐵粉末的含有量，由于粘結(jié)磁鐵的成形性變差，而受到限制。而且，即使通過成形條件等方法增多磁鐵粉末的含有量，所得到的磁通密度仍有限，因此不能實(shí)現(xiàn)電動(dòng)機(jī)的小型化。
2)由于矯頑力高，從而充磁性差，需要較高的充磁磁場(chǎng)。
3)雖然在毫微復(fù)合磁鐵中已報(bào)告剩余磁通密度高的磁鐵，但這時(shí)相反地矯頑力過小，作為實(shí)用電動(dòng)機(jī)得到的磁通密度(實(shí)際使用時(shí)的磁導(dǎo))非常低。而且，由于矯頑力小，熱穩(wěn)定性差。
4)熱穩(wěn)定性差，特別是對(duì)于不可逆去磁系數(shù)，如果磁鐵的固有矯頑力(HCJ)低，則該系數(shù)非常低。
5)粘結(jié)磁鐵的耐蝕性、耐熱性低。特別是，為了彌補(bǔ)磁鐵粉末的磁特性低下，于是增多粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量(即粘結(jié)磁鐵的密度非常高)，明顯降低耐蝕性、耐熱性。
因此，產(chǎn)生用樹脂層、特別是具有高耐蝕性的樹脂層覆蓋磁鐵表面的必要性，導(dǎo)致制造過程增多，同時(shí)樹脂層的存在又成為磁性能低下的原因(妨礙電動(dòng)機(jī)產(chǎn)生高轉(zhuǎn)矩)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供磁鐵粉末與各向同性粘結(jié)磁鐵，它能提供磁通密度高、充磁性優(yōu)良、可靠性、特別是耐蝕性與耐熱性(熱穩(wěn)定性)優(yōu)良的磁鐵。
為了達(dá)到上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一種磁鐵粉末，包括由Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw，其中，R是至少一種稀土類元素；x8.1-9.4原子％；y0-0.30；z4.6-6.8原子％；w0.2-3.0原子％所表示的合金組成，磁鐵粉末則由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成；以及，所述軟磁相和硬磁相都具有1-100nm的平均結(jié)晶粒徑；其中，所述磁鐵粉末在各向同性粘結(jié)磁鐵是通過用結(jié)合樹脂來混合磁鐵粉末而成形的情況下，不可逆磁化系數(shù)Xirr等于或小于5.0×10-7H/m；通過利用J-H圖中一條去磁曲線、與通過J-H圖中原點(diǎn)的一條直線相交的一點(diǎn)來測(cè)量所述不可逆磁化系數(shù)，其中，H是磁場(chǎng)強(qiáng)度，表示為J-H圖中的橫坐標(biāo)，單位是A/m；J是磁化強(qiáng)度，表示為J-H圖中的縱坐標(biāo)，單位是Wb/m2；所述去磁曲線表示室溫下的磁特性，并且該直線的斜度J/H為-3.8×10-6；并且，所述磁鐵在室溫下的固有矯頑力Hcj處于406-717kA/m的范圍。
按照具有上述構(gòu)成的本發(fā)明磁鐵粉末，取得下列效果●由于磁鐵粉末具有包括軟磁性相和硬磁性相的復(fù)合組織，且含有規(guī)定量Si，因此，發(fā)揮高的磁特性，特別是改善固有矯頑力和角形性，同時(shí)，發(fā)揮優(yōu)良的耐蝕性。
●不可逆去磁系數(shù)的絕對(duì)值小，可得到優(yōu)良的耐熱性(熱穩(wěn)定性)。
●由于取得高磁通密度，即使各向同性，也能得到具有高磁特性的粘結(jié)磁鐵。特別是，與現(xiàn)有的各向同性粘結(jié)磁鐵相比，由于能用較小體積的粘結(jié)磁鐵產(chǎn)生同等以上的磁性能，因此，能得到更小型且高性能的電動(dòng)機(jī)。
●而且，由于得到高磁通密度，制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，即使不追求高密度化也能得到足夠高的磁特性，結(jié)果，提高成形性的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)尺寸精度、機(jī)械強(qiáng)度、耐蝕性、耐熱性(熱穩(wěn)定性)等的進(jìn)一步提高，能容易地制造可靠性高的粘結(jié)磁鐵。
●由于充磁性良好，能夠在較低充磁磁場(chǎng)充磁，特別是能夠容易且確實(shí)地進(jìn)行多極充磁等，且能取得高磁通密度。
●由于不要求高密度化，與壓縮成形法相比，難以形成高密度的擠壓成形法和噴射成形法也適用于粘結(jié)磁鐵的制造，即使用這樣的成形方法形成的粘結(jié)磁鐵，也能達(dá)到如前所述的效果。因此，粘結(jié)磁鐵成形方法的選擇范圍進(jìn)一步擴(kuò)大，由此擴(kuò)大形狀選擇的自由度。
所述復(fù)合組織優(yōu)選毫微復(fù)合組織。
而且，優(yōu)選，所述R是以Nd和/或Pr為主的稀土類元素。
優(yōu)選，所述R含有Pr，其比例占所述全部R的5-75％。如果是以上范圍，幾乎不產(chǎn)生剩余磁通密度降低，以便能提高矯頑力和角形性。
優(yōu)選地，所述R含有Dy，其比例占所述金部R的14％或以下。如果是該范圍，不會(huì)發(fā)生剩余磁通密度明顯降低，能提高矯頑力，同時(shí)，可大幅度提高耐熱性。
而且，本發(fā)明的磁鐵粉末優(yōu)選通過急冷熔融金屬而得到。
本發(fā)明的磁鐵粉末也可以用冷卻滾筒對(duì)所制造的急冷薄帶進(jìn)行粉碎而得到。
本發(fā)明的磁鐵粉末優(yōu)選在其制造過程中或制造后進(jìn)行過至少一次熱處理者。
本發(fā)明的磁鐵粉末平均粒徑為0.5-150μm。
根據(jù)本發(fā)明的一種各向同性稀土類粘結(jié)磁鐵，用結(jié)合樹脂結(jié)合磁鐵粉末而構(gòu)成，所述磁鐵粉末包括由Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw，其中，R是至少一種稀土類元素；x8.1-9.4原子％；y0-0.30；z4.6-6.8原子％；w0.2-3.0原子％所表示的合金組成，磁鐵粉末則由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成；以及所述軟磁相和硬磁相都具有1-100nm的平均結(jié)晶粒徑；其中，所述磁鐵粉末在各向同性粘結(jié)磁鐵是通過用結(jié)合樹脂來混合磁鐵粉末而成形的情況下，不可逆磁化系數(shù)Xirr等于或小于5.0×10-7H/m；通過利用J-H圖中一條去磁曲線、與通過J-H圖中原點(diǎn)的一條直線相交的一點(diǎn)來測(cè)量所述不可逆磁化系數(shù)，其中，H是磁場(chǎng)強(qiáng)度，表示為J-H圖中的橫坐標(biāo)，單位是A/m；J是磁化強(qiáng)度，表示為J-H圖中的縱坐標(biāo)，單位是Wb/m2；所述去磁曲線表示室溫下的磁特性，并且該直線的斜度J/H為-3.8×10-6；并且，所述磁鐵在室溫下的固有矯頑力Hcj處于406-717kA/m的范圍。
根據(jù)本發(fā)明一種用結(jié)合樹脂來結(jié)合磁鐵粉末而形成的各向同性稀土粘結(jié)磁鐵，其中，所述磁鐵粉末由Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw組成，其中，R是至少一種稀土類元素；x8.1-9.4原子％；y0-0.30；z4.6-6.8原子％；w0.2-3原子％所表示的合金成分，并由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成，其特征在于，表示室溫下磁特性的J-H圖的去磁曲線中，與通過所述J-H圖中的原點(diǎn)、且斜率J/H為-3.8×10-6H/m直線的交點(diǎn)、作為出發(fā)點(diǎn)測(cè)定時(shí)的不可逆磁化系數(shù)Xirr為5.0×10-7H/m或以下，而且室溫下的固有矯頑力HCJ為406-717kA/m，其中，H是磁場(chǎng)強(qiáng)度，表示為J-H圖中的橫坐標(biāo)，單位是A/m；J是磁化強(qiáng)度，表示為J-H圖中的縱坐標(biāo)，單位是Wb/m2。
這時(shí)，所述各向同性粘結(jié)磁鐵優(yōu)選所述磁鐵粉末含有Si。
較好的是，所述磁鐵粉末由R-TM-B-Si系合金(其中，R為至少一種稀土類元素，TM是以鐵為主的過渡金屬)組成。
較好的是，所述磁鐵粉末用具有軟磁性相和硬磁性相的復(fù)合組織構(gòu)成。
較好的是，所述各向同性粘結(jié)磁鐵供給多極充磁或被多極充磁。
較好的是，所述各向同性粘結(jié)磁鐵用于電動(dòng)機(jī)。
本發(fā)明的其它目的、構(gòu)成及效果通過下述實(shí)施例的說明會(huì)更為清楚。


圖1模式地顯示本發(fā)明磁鐵粉末中復(fù)合組織(毫微復(fù)合組織)的一個(gè)例子。
圖2模式地顯示本發(fā)明磁鐵粉末中復(fù)合組織(毫微復(fù)合組織)的一個(gè)例子。
圖3模式地顯示本發(fā)明磁鐵粉末中復(fù)合組織(毫微復(fù)合組織)的一個(gè)例子。
圖4是顯示制造磁鐵材料的裝置(急冷薄帶制造裝置)的結(jié)構(gòu)例子的斜視圖。
圖5是顯示圖4所示裝置中朝向金屬熔液冷卻滾筒的沖突部位附近狀態(tài)的截面?zhèn)纫晥D。
圖6是用于說明不可逆磁化系數(shù)的圖(J-H圖)。
圖7是顯示去磁曲線和反沖曲線的J-H圖。
具體實(shí)施例方式
下面詳細(xì)說明本發(fā)明的磁鐵粉末和使用該磁鐵粉末的各向同性粘結(jié)磁鐵的實(shí)施例。
為了實(shí)現(xiàn)電動(dòng)機(jī)等的小型化，取得磁通密度高的磁鐵成為課題。粘結(jié)磁鐵中決定磁通密度的要素是磁鐵粉末的磁性能(磁化)和粘結(jié)磁鐵中磁鐵粉末的含有量(含有率)，因此，在磁鐵粉末本身的磁性能(磁化)不那么高的情況下，如果不極端增多粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量就得不到足夠的磁通密度。
現(xiàn)在普及的上述MQI公司制的MQP-B粉末，如上所述，磁通密度不夠高，因此，制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，盡量提高粘結(jié)磁鐵中磁鐵粉末的含有量即高密度化，在耐蝕性和機(jī)械強(qiáng)度等方面缺乏可靠性，同時(shí)，由于矯頑力高，存在所謂充磁性差的缺點(diǎn)。
與此不同，本發(fā)明的磁鐵粉末和各向同性粘結(jié)磁鐵(各向同性稀土類粘結(jié)磁鐵)，可取得足夠的磁通密度和適當(dāng)?shù)某C頑力，因此，粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量(含有率)不必那么高，結(jié)果，由于高強(qiáng)度，能夠提供成形性、耐蝕性、耐久性、充磁性等優(yōu)良的可靠性高的粘結(jié)磁鐵，而且，通過粘結(jié)磁鐵小型化、高性能化，也能對(duì)電動(dòng)機(jī)等磁鐵搭載機(jī)器的小型化作出較大貢獻(xiàn)。
而且，本發(fā)明的磁鐵粉末可構(gòu)成具有硬磁性相和軟磁性相的復(fù)合組織。
上述MQI公司制的MQP-B粉末是硬磁性相的單相組織，由于本發(fā)明的毫微復(fù)合組織中存在磁化高的軟磁性相，有總磁化高的優(yōu)點(diǎn)，而且，由于反沖導(dǎo)磁率高，具有即使一旦施加逆磁場(chǎng)，其后的去磁系數(shù)也小的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的磁鐵粉末由Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw(其中，R是至少一種稀土類元素，x8.1-9.4原子％，y0-0.30，z4.6-6.8原子％，w0.2-3原子％)所表示的合金組成。
作為R(稀土類元素)，列舉Y，La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，含鈰的稀土合金，可含有其中的一種或兩種以上。
R的含有量(含有率)為8.1-9.4原子％。R低于8.1原子％時(shí)，得不到足夠的矯頑力，即使添加Si矯頑力的提高也小。另一方面，如果R超過9.4原子％，由于磁化磁勢(shì)低，得不到足夠的磁通密度。
這里，優(yōu)選R為以Nd和/或Pr為主的稀土類元素。理由是，這種稀土元素提高構(gòu)成復(fù)合組織(特別是毫微復(fù)合組織)的硬磁性相的飽和磁化，而且作為磁鐵有利于實(shí)現(xiàn)良好的矯頑力。
R含有Pr，其比例占全部R的5-75％為好，10-60％更佳。如果是該范圍，幾乎不產(chǎn)生剩余磁通密度降低，以便能提高矯頑力和角形性。
R含有Dy，其比例占全部R的14％或以下為好。如果是該范圍，不產(chǎn)生剩余磁通密度的明顯降低，能提高矯頑力，同時(shí)，可大幅度提高耐熱性。
Co是具有和Fe相同的特性的過渡金屬。通過添加Co(置換Fe的一部分)，居里溫度變高，提高溫度特性，但是，一旦Co對(duì)Fe的置換比例超過0.30，表示矯頑力、磁通密度有同時(shí)降低的趨勢(shì)。Co對(duì)Fe的置換比例在0.05-0.20的范圍時(shí)，不但提高溫度特性，而且磁通密度本身也提高，因此，效果更好。而且，也可以將Fe或Co的一部分置換成Ni。
B(硼)是取得高磁特性的重要元素，其含有量為4.6-6.8原子％。如果B不足4.6％，J-H圖中的角形性差。另一方面，如果B超過6.8％，非磁性相增多，磁通密度驟減。
Si是對(duì)提高磁鐵粉末和粘結(jié)磁鐵的耐蝕性有益的元素，在0.2-3原子％的范圍內(nèi)表現(xiàn)出顯著的效果。而且，在該范圍中，實(shí)現(xiàn)矯頑力提高，隨之也可實(shí)現(xiàn)提高角形性和最大磁能積。而且，含有0.2-3原子％Si的再一個(gè)重要效果是改善不可逆去磁系數(shù)。Si不足0.2原子％時(shí)，上述提高耐蝕性等的效果小，而且，如果Si超過3原子％，降低磁化明顯，因此不好。又，Si含有量的更佳范圍是0.5-2.0原子％。
而且，Si本身不是新穎的物質(zhì)，本發(fā)明中，反復(fù)試驗(yàn)、研究的結(jié)果，在用具有軟磁性相和硬磁性相的復(fù)合組織所構(gòu)成的磁鐵粉末中，通過含有占0.2-3原子％范圍的Si，可以取得下列三種效果(1)實(shí)現(xiàn)提高耐蝕性，(2)確保優(yōu)良角形性(最大磁能積)并實(shí)現(xiàn)矯頑力的提高，(3)實(shí)現(xiàn)不可逆去磁系數(shù)的改善(絕對(duì)值降低)，特別是發(fā)現(xiàn)這些效果可以同時(shí)得到，本發(fā)明的意義在此。
這樣，本發(fā)明中，含有占微量或少量的Si時(shí)可發(fā)現(xiàn)其特征，添加超過3原子％的量則效果反而相反，此并非本發(fā)明的意圖。
由于進(jìn)一步提高磁特性等目的，構(gòu)成磁鐵粉末的合金中，根據(jù)需要，也可含有Cu，Al，Ga，Ti，V，Ta，Zr，Nb，Mo，Hf，Ag，Zn，P，Ge等其它元素。
磁鐵材料成為具有軟磁性相和硬磁性相的復(fù)合組織。
該復(fù)合組織(毫微復(fù)合組織)具有軟磁性相10和硬磁性相11，存在于例如如圖1、圖2或圖3所示的模式(模型)中，各相厚度與粒徑為毫微計(jì)量等級(jí)。而且，軟磁性相10與硬磁性相11相鄰接(包含經(jīng)顆粒界相而鄰接的情況)，產(chǎn)生磁交換的相互作用。
平均結(jié)晶粒徑優(yōu)選為5-50nm，10-40nm更佳。如果平均結(jié)晶粒徑低于下限值，結(jié)晶顆粒間的相互交換作用的影響過強(qiáng)，容易磁化反轉(zhuǎn)，出現(xiàn)矯頑力惡化的情況。
另一方面，如果平均結(jié)晶粒徑超過上限值，結(jié)晶粒徑變得粗大，由于結(jié)晶顆粒間的相互交換作用的影響微弱，出現(xiàn)磁磁通密度、矯頑力、角形性、最大能量積惡化的情況。
另外，圖1-3所示的圖形，是一個(gè)例子，并不局限于此，例如圖2所示的圖形中，軟磁性相10與硬磁性相11也可成為相反。
軟磁性相的磁化，由于容易受外部磁場(chǎng)的作用而改變其方向，因此，通?；煸谟泊判韵嘀?，全部的磁化曲線成為J-H圖第二象限中某段“蛇型曲線”。但是，軟磁性相的大小在10nm或以下和十分小的情況下，軟磁性體的磁化十分強(qiáng)烈地受到與周圍硬磁性體磁化的結(jié)合的約束，整個(gè)系統(tǒng)作為硬磁性體而動(dòng)作。
具有這種復(fù)合組織(毫微復(fù)合組織)的磁鐵，主要具有下面列舉的特征1)-5)。
1)在J-H圖(縱軸為磁化(J)，橫軸為磁場(chǎng)(H))的第二象限中，磁化可逆地彈性回復(fù)(從該意義上也稱為“彈性磁鐵”)。
2)充磁性良好，能在較低磁場(chǎng)充磁。
3)磁特性的溫度依賴性比硬磁性相單獨(dú)存在的情況下小。
4)磁特性隨時(shí)間的變化小。
5)即使略微粉碎也不惡化磁特性。
上述合金組成中，硬磁性相和軟磁性相舉例如下。
硬磁性相R2TM14B系(其中，TM為Fe或Fe與Co)，或R2TM14BSi系。
軟磁性相TM(特別是α-Fe，α-(Fe，Co))，或TM與Si的化合物。
本發(fā)明的磁鐵粉末，優(yōu)選通過對(duì)熔融的合金進(jìn)行急冷而制造，特別是，優(yōu)選對(duì)、合金的熔液進(jìn)行急冷、固化所得到的急冷薄帶(扁條)進(jìn)行粉碎而制造的磁鐵粉末。下面說明這種方法的一個(gè)例子。
圖4是顯示通過采用單滾筒急冷法制造磁鐵材料的裝置(急冷薄帶制造裝置)的結(jié)構(gòu)例子的斜視圖，圖5是顯示圖4所示裝置中朝向金屬熔液冷卻滾筒的沖突部位附近狀態(tài)的截面?zhèn)纫晥D。
如圖4所示，急冷薄帶制造裝置1設(shè)有能夠收納磁鐵材料的圓筒2和相對(duì)該圓筒2按圖中箭頭9A方向旋轉(zhuǎn)的冷卻輥5。在圓筒2的下端，形成射出磁鐵材料(合金)的熔液的噴嘴(噴口)3。
在圓筒2的噴嘴3附近的外圍，設(shè)置加熱用的線圈4，通過對(duì)該線圈4施加如高頻波，加熱(感應(yīng)加熱)圓筒2內(nèi)部，使圓筒2內(nèi)的磁鐵材料成為熔融狀態(tài)。
冷卻輥5由基部51和形成冷卻輥5周面53的表面層52構(gòu)成。
基部51的構(gòu)成材料可以用與表面層52相同的材質(zhì)整體構(gòu)成，而且，也可用與表面層52不同的材質(zhì)構(gòu)成。
基部51的構(gòu)成材料，不特別限定，但是，為了更快地散發(fā)表面層52的熱量，優(yōu)選由例如銅或銅系合金這樣的傳熱率高的金屬材料構(gòu)成。
表面層52優(yōu)選用傳熱率與基部51相同或比基部51低一些的材料構(gòu)成。
這樣的急冷薄帶制造裝置1設(shè)置在容器(未圖示)內(nèi)，該容器內(nèi)優(yōu)選在填充惰性氣體和其它氣氛氣體的狀態(tài)下動(dòng)作。特別是，為了防止急冷薄帶8的氧化，氣氛氣體優(yōu)選如氬氣、氦氣、氮?dú)獾榷栊詺怏w。
急冷薄帶制造裝置1中，在圓筒2內(nèi)放入磁鐵材料(合金)，通過線圈4加熱熔融，該熔液6從噴嘴3射出時(shí)，如圖5所示，熔液6沖撞冷卻輥5的周面53，形成熔潭(澆口杯puddle)7后，在旋轉(zhuǎn)冷卻輥5的周面53拉長(zhǎng)同時(shí)急速冷卻凝固，連續(xù)或斷續(xù)地形成急冷薄帶8。如此形成的急冷薄帶8，不久，其滾筒面81離開周面53，按圖4中箭頭9B的方向行進(jìn)。而且，圖5中，用虛線表示熔液的凝固界面71。
冷卻輥5的圓周速度的合適范圍按合金熔液的組成、周面53對(duì)熔液6的粘著性等而不同，但是，為了提高磁特性，通常，優(yōu)選1-60m/s，5-40m/s更佳。冷卻輥5的圓周速度過慢時(shí)，按照急冷薄帶8的體積流量(每單位時(shí)間所吐出的熔液體積)，急冷薄帶8的厚度變厚，表現(xiàn)出結(jié)晶粒徑增大的趨勢(shì)，相反，冷卻輥5的圓周速度過快時(shí)，大部分成為非晶質(zhì)組織，無論哪種情況下，即使其后進(jìn)行熱處理也無法提高磁特性。
此外，對(duì)所得到的急冷薄帶8，為了例如促進(jìn)非晶質(zhì)組織的再結(jié)晶、組織的均質(zhì)化，也可進(jìn)行熱處理。作為熱處理的條件，例如，可以是400-900℃、0.5-300分鐘左右。
還有，為了防止氧化，該熱處理優(yōu)選在真空或負(fù)壓狀態(tài)下(例如1×10-1-1×10-6×133.32Pa)、或氮?dú)?、氬氣、氦氣等惰性氣體這樣的非氧化性氣氛中進(jìn)行。
通過上述制造方法所得到的急冷薄帶(薄帶狀的磁鐵材料)8，微細(xì)結(jié)晶組織或微細(xì)結(jié)晶成為非晶質(zhì)組織中所包含的組織，得到優(yōu)良的磁特性。而且，通過粉碎該急冷薄帶8，得到本發(fā)明的磁鐵粉末。
粉碎方法并不特別限定，可采用球磨機(jī)、振動(dòng)研磨機(jī)、噴射研磨機(jī)、軸研磨機(jī)等各種粉碎裝置、破碎裝置來進(jìn)行。這種情況下，為了防止氧化，粉碎也可以在真空或負(fù)壓狀態(tài)下(例如1×10-1-1×10-6×133.32Pa)、或諸如氮?dú)狻鍤?、氦氣等惰性氣體等非氧化性氣氛中進(jìn)行。
磁鐵粉末的平均粒徑不特別限定，但是，在用于制造下述各向同性粘結(jié)磁鐵的情況下，若要防止磁鐵粉末的氧化，考慮防止因粉碎而惡化磁特性，優(yōu)選磁鐵粉末的平均粒徑約為0.5-150μm，0.5-100μm更佳，1-65μm更加好，5-55μm左右特別好。
為了在粘結(jié)磁鐵成形時(shí)取得更好的成形性，磁鐵粉末的粒徑分布優(yōu)選為一定程度分散(有波動(dòng)，參差不齊)。因此，能降低所得到的粘結(jié)磁鐵的孔隙率，結(jié)果，在粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量相同的條件下，能提高粘結(jié)磁鐵的密度和機(jī)械強(qiáng)度，可進(jìn)一步提高磁特性。
對(duì)所得到的磁鐵粉末，例如，以消除由粉碎引起的應(yīng)變影響、控制結(jié)晶粒徑為目的，可進(jìn)行熱處理。作為該熱處理的條件，例如，可以在350-850℃、熱處理0.5-300分鐘。
為了防止氧化，該熱處理優(yōu)選在真空或負(fù)壓狀態(tài)下(例如1×10-1-1×10-6×133.32Pa)、或氮?dú)?、氬氣、氦氣等惰性氣體這樣的非氧化性氣氛氣體中進(jìn)行。
使用上述磁鐵粉末制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，這種磁鐵粉末與結(jié)合樹脂的結(jié)合性(結(jié)合樹脂的潤(rùn)濕性)良好，因此，這種粘結(jié)磁鐵機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性(耐熱性)、耐蝕性優(yōu)良。因此，這種磁鐵粉末適合于制造粘結(jié)磁鐵。
上面以單滾筒法作為急冷法作了示例說明，也可采用雙滾筒法。而且，也可通過其他方法制造，如氣體噴霧之類的噴霧法、旋轉(zhuǎn)圓盤法、熔融·提取法、機(jī)械·合金化(MA)法等。這樣的急冷法，由于能夠使金屬組織(結(jié)晶粒)微細(xì)化，從而能有效提高粘結(jié)磁鐵的磁鐵特性、特別是矯頑力等。
下面說明本發(fā)明的各向同性稀土類粘結(jié)磁鐵(以下簡(jiǎn)稱“粘結(jié)磁鐵”)。
本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵是用結(jié)合樹脂將上述的磁鐵粉末結(jié)合而成。
作為結(jié)合樹脂，可以是熱塑性樹脂、熱固性樹脂中任一種。
作為熱塑性樹脂，列舉例如聚酰胺(例如尼龍6，尼龍46，尼龍66，尼龍610，尼龍612，尼龍11，尼龍12，尼龍6-12，尼龍6-66，尼龍6T，尼龍9T)、熱塑性聚酰亞胺、芳香族聚酯等液晶聚合物、聚亞苯基氧化物、聚亞苯基硫化物、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等的聚烯烴、改性聚烯烴、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚丁烯鄰苯二甲酸酯等的聚酯、聚醚、聚醚酮、聚醚亞胺、聚縮醛等，或以這些為主的共聚物、混合物、聚合物合金等，可混合使用其中的一種或兩種以上。
這些樹脂當(dāng)中，從成形性特別好，機(jī)械強(qiáng)度高考慮，以聚酰胺為主成分者為好。而從耐熱性提高的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選以液晶聚合物、聚亞苯基硫化物為主的樹脂。而且，這種熱可塑性樹脂與磁鐵粉末的混揉性也優(yōu)良。
這種熱塑性樹脂，具有可以通過其種類、共聚合化等，而成為重視例如成形性或重視耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度地從寬范圍選擇的優(yōu)點(diǎn)。
另一方面，作為熱固性樹脂，可以列舉例如聯(lián)苯酚型、酚醛清漆型、萘系等各種環(huán)氧樹脂、苯酚樹脂、尿素樹脂、密胺樹脂、聚酯(不飽和聚酯)樹脂、聚酰亞胺樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚氨酯樹脂等，可混合使用其中的一種或兩種或以上。
在上述樹脂中，從成形性特別好，機(jī)械強(qiáng)度高、耐熱性優(yōu)良的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選環(huán)氧樹脂、苯酚樹脂、聚酰亞胺樹脂、有機(jī)硅樹脂。環(huán)氧樹脂特別好。而且，這些熱固性樹脂與磁鐵粉末的混揉性、混揉的均勻性也好。
所使用的熱固性樹脂(未固化)，無論是室溫下為液態(tài)者，或是固態(tài)者皆可。
這種本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵可按例如下述方法制造。制造包含磁鐵粉末、結(jié)合樹脂、根據(jù)需要的添加劑(防氧化劑、潤(rùn)滑劑等)的粘結(jié)磁鐵用組合物(混合物)，使用該粘結(jié)磁鐵用組合物，通過壓縮成形(壓制成形)、擠壓成形、噴射成形等成形方法，在無磁場(chǎng)中成形為所要的磁鐵形狀。在結(jié)合樹脂為熱固性樹脂的情況時(shí)，成形后，通過加熱等使其固化。
這里，所述三種成形方法中，擠壓成形和噴射成形(特別是噴射成形)具有形狀選擇的自由度大，生產(chǎn)性高等優(yōu)點(diǎn)，但是，這種成形方法中，為了得到良好的成形性，必須確保成形機(jī)內(nèi)的混合物具有足夠的流動(dòng)性，因此，與壓縮成形相比，不能增多磁鐵粉末的含有量，即粘結(jié)磁鐵不能高密度化。但是，本發(fā)明中，如后面所述，可以得到高磁通密度，為此，即使粘結(jié)磁鐵不高密度化也能得到優(yōu)良的磁特性，所以，用擠壓成形、噴射成形制造的粘結(jié)磁鐵也可有該優(yōu)點(diǎn)。
粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量(含有率)無特別限定，通常，考慮成形方法、成形性與高磁特性兩方面來決定。具體說，優(yōu)選75-99wt％范圍，85-97.5wt％范圍更好。
具體說，在用壓縮成形制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，磁鐵粉末的含有量?jī)?yōu)選90-99wt％范圍，93-98.5wt％更好。
在用擠壓成形和噴射成形法制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，磁鐵粉末的含有量?jī)?yōu)選75-98wt％范圍，85-97wt％更好。
粘結(jié)磁鐵的密度ρ由其中所含的磁鐵粉末比重、磁鐵粉末含有量、孔隙率等要素來決定。本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵中，對(duì)其密度ρ不作特別限定，但是，優(yōu)選5.3-6.6g/cm3范圍，5.5-6.4g/cm3更好。
本發(fā)明中，由于磁鐵粉末磁通密度高，且矯頑力也在一定程度增大，因此，在形成粘結(jié)磁鐵的情況下，不用說磁鐵粉末含有量多的情況，即使含有量較少，也得到優(yōu)良的磁特性(特別是，高的最大磁能積)。
本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵的形狀、尺寸等無特別限定，例如，關(guān)于形狀，可以是如圓柱形、棱柱形、圓筒形(環(huán)形)、圓弧形、平板形、彎曲板形等所有形狀，其大小可以是從大型到超小型的所有大小。特別是，對(duì)小型化、超小型化有利，正如本說明書中多次提到的那樣。
如上所述的本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵，在表示室溫下磁特性的J-H圖(縱軸為磁化(J)，橫軸為磁場(chǎng)(H)的圖)的去磁曲線中，具有下列磁特性(磁性能)與通過J-H圖中的原點(diǎn)、且斜率(J/H)為-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)作為出發(fā)點(diǎn)測(cè)定時(shí)的不可逆磁化系數(shù)(xirr)為5.0×10-7H/m或以下，而且室溫下的固有矯頑力(HCJ)為406-707kA/m。下面依次說明不可逆磁化系數(shù)(Xirr)和固有矯頑力(HCJ)。
所謂不可逆磁化系數(shù)(xirr)，如圖6所示，是在J-H圖的去磁曲線中將某點(diǎn)P的相應(yīng)去磁曲線切線的斜率作為微分磁化系數(shù)(xdif)，將從上述點(diǎn)P減去去磁大小而描繪成的反沖曲線時(shí)該反沖曲線的斜率(連接反沖曲線兩端的直線的斜率)作為可逆磁化系數(shù)(xrev)，將下式表示的結(jié)果(單位H/m)稱為不可逆磁化系數(shù)(xirr)。
不可逆磁化系數(shù)(Xirr)＝微分磁化系數(shù)(xdir)-可逆磁化系數(shù)(xrev)而且，本發(fā)明中，將J-H圖的去磁曲線，與通過J-H圖中原點(diǎn)且斜率(J/H)為-3.8×10-6H/m的直線y的交點(diǎn)作為上述點(diǎn)P。
本發(fā)明將室溫下不可逆磁化系數(shù)(xirr)的上限值定為5.0×10-7H/m的原因如下。
如上所述，由于不可逆磁化系數(shù)(xirr)表示的是，一旦施加去磁后，即使減少其絕對(duì)值，也不能復(fù)原的磁化磁場(chǎng)相對(duì)應(yīng)的變化率，因此，通過將該不可逆磁化系數(shù)(xirr)抑制到某一程度的較小值，可以謀求粘結(jié)磁鐵熱穩(wěn)定性的提高、特別是可使不可逆去磁系數(shù)絕對(duì)值降低。實(shí)際上，本發(fā)明不可逆磁化系數(shù)(xirr)的范圍，在粘結(jié)磁鐵放置在如100℃×1小時(shí)的條件之后，直至回到室溫時(shí)的不可逆去磁系數(shù)其絕對(duì)值或約5％或以下，可以得到實(shí)用上(特別是電動(dòng)機(jī)等的使用中)足夠的耐熱性即熱穩(wěn)定性。
與此相反，如果不可逆磁化系數(shù)(xirr)超過5.0×10-7H/m，不可逆去磁系數(shù)的絕對(duì)值增大，得不到足夠的熱穩(wěn)定性。而且，由于固有矯頑力降低的同時(shí)角形性惡化，因此，粘結(jié)磁鐵實(shí)際應(yīng)用中，限制用于磁導(dǎo)系數(shù)(Pc)大(例如Pc≥5)的用途中。而且，矯頑力降低會(huì)引起熱穩(wěn)定性降低。
將室溫下的不可逆磁化系數(shù)(xirr)確定在5.0×10-7H/m或以下的原因如上所述，然而，不可逆磁化系數(shù)(xirr)以盡可能小的值為好，因此，本發(fā)明中，不可逆磁化系數(shù)(xirr)優(yōu)選為4.5×10-7H/m或以下，4.0×10-7H/m或以下更好。
粘結(jié)磁鐵在室溫下的固有矯頑力(HCJ)為406-717kA/m。特別是，435-677kA/m更好。
如果固有矯頑力(HCJ)超過上述上限值，充磁性會(huì)惡化，如果不到上述下限值，因電動(dòng)機(jī)使用而施加逆磁場(chǎng)時(shí)去磁會(huì)明顯，而且，高溫中的耐熱性會(huì)變差。因此，使固有矯頑力(HCJ)為上述范圍，借此粘結(jié)磁鐵(特別是圓筒形磁鐵)在多極充磁的情況下，即使沒有充分的充磁磁場(chǎng)，也能良好充磁，得到足夠的磁通密度，可提供高性能的粘結(jié)磁鐵，特別是電動(dòng)機(jī)用的粘結(jié)磁鐵。
本發(fā)明粘結(jié)磁鐵的最大磁能積(BH)max雖然無特別限定，但優(yōu)選為87-125kJ/m3的范圍，100-125kJ/m3范圍更好。
(實(shí)施例1)利用下述方法得到合金組成為Nd8.7Fe77.2-wCo8.5B5.6Siw的磁鐵粉末(使Si含量w進(jìn)行各種變化后的多種磁鐵粉末)。
首先，稱量Nd，F(xiàn)e，Co，B，Si各原料后鑄造母合金坯料，從該坯料切下約15g的樣品。
準(zhǔn)備圖4和圖5所示構(gòu)成的急冷薄帶制造裝置，將所述樣品放入底部設(shè)有噴嘴(圓孔口)的石英管內(nèi)。對(duì)收納急冷薄帶制造裝置1的容器內(nèi)的氣體進(jìn)行除氣后，導(dǎo)入惰性氣體(氬氣和氦氣)，作成希望的溫度與壓力的氣氛。
然后，通過高頻感應(yīng)加熱使石英管內(nèi)的坯料樣品熔化，將冷卻滾筒的圓周速度和噴射壓力(石英管內(nèi)的壓力與氣氛氣體的壓力的壓差)分別調(diào)整為20m/s、4kPa，將熔液向冷卻滾筒的側(cè)面噴射，得到急冷薄帶(平均厚度約30μm；平均寬度約1.6mm)。
對(duì)該急冷薄帶進(jìn)行粗粉碎以后，在氬氣氣氛中進(jìn)行680℃×300秒時(shí)間的熱處理，得到Si含量w不同的多種磁鐵粉末。
對(duì)所得到的各種磁鐵粉末，為了分析其相構(gòu)成，采用Cu-Kα以衍射角20°-60°進(jìn)行X射線衍射。根據(jù)衍射圖形可確認(rèn)硬磁性相Nd2(Fe·Co)14B1相和軟磁性相α-(Fe，Co)相的衍射最大值，根據(jù)透射式電子顯微鏡(TEM)觀察的結(jié)果，可以確認(rèn)形成有毫微復(fù)合組織。
另外，為了調(diào)整顆粒大小，用粉碎機(jī)(ライカイ機(jī))在氬氣中進(jìn)一步粉碎各種粉末，作成平均粒徑60μm的磁鐵粉末。
將該磁鐵粉末、環(huán)氧樹脂(結(jié)合樹脂)和少量肼系防氧化劑混合、混揉，制成粘結(jié)磁鐵用組合物(混合物)。
然后，將這種混合物粉碎成粒狀，稱量該粒狀物后填充到壓制裝置的金屬模內(nèi)，以壓力7t/cm2壓制成形(無磁場(chǎng)中)，得到成形體。
脫模后，通過150℃的加熱，使環(huán)氧樹脂進(jìn)行固化(固化處理)，得到直徑10mmφ×高7mm的圓柱形各向同性粘結(jié)磁鐵。各粘結(jié)磁鐵中磁鐵粉末的含有量為約97wt％。而且，各粘結(jié)磁鐵的密度為約6.21g/cm3。
<磁特性、不可逆磁化系數(shù)的評(píng)估>
對(duì)粘結(jié)磁鐵以磁場(chǎng)強(qiáng)度3.2MA/m進(jìn)行脈沖充磁后，用直流磁通記錄儀在最大外加磁場(chǎng)2.0MA/m下測(cè)量磁特性(剩余磁通密度Br、固有矯頑力HCJ、最大磁能積(BH)max)。測(cè)量時(shí)的溫度為23℃(室溫)。
如圖7所示，所得到的J-H圖去磁曲線中，以通過原點(diǎn)、斜率(J/H)為-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)(動(dòng)作點(diǎn))P作為出發(fā)點(diǎn)，由此描繪使磁場(chǎng)一次變化到0以后再復(fù)原的反沖曲線，將該反沖曲線的斜率(連接反沖曲線兩端的直線的斜率)作為可逆磁化系數(shù)(xrev)而求出。將所述交點(diǎn)P處去磁曲線的切線斜率作為微分磁化系數(shù)(xdif)而求出。求出室溫下的不可逆磁化系數(shù)(Xirr)，Xirr-Xdif-Xrev。其結(jié)果示于下面的表1中。
<耐熱性評(píng)估>
然后，檢查所述各粘結(jié)磁鐵(直徑10mmφ×高7mm的圓柱形)的耐熱性(熱穩(wěn)定性)。將粘結(jié)磁鐵保持在100℃×1小時(shí)的環(huán)境下之后，測(cè)量返回室溫時(shí)的不可逆去磁系數(shù)(初期去磁系數(shù))，評(píng)估該耐熱性。其結(jié)果顯示在下面的表1中。不可逆去磁系數(shù)(初期去磁系數(shù))的絕對(duì)值越小，耐熱性(熱穩(wěn)定性)越好。
<充磁性評(píng)估>
然后，為了評(píng)估粘結(jié)磁鐵的充磁性，對(duì)所述各粘結(jié)磁鐵(直徑10mmφ×高7mm的圓柱形)，檢查充磁磁場(chǎng)(充磁磁場(chǎng))發(fā)生各種變化時(shí)的充磁率。充磁率是以充磁磁場(chǎng)為4.8MA/m時(shí)的剩余磁通密度值作為100％，用相對(duì)其的比值來表示。充磁率為90％時(shí)的充磁磁場(chǎng)的大小如表1所示。該值越小，充磁性越好。
<磁鐵粉末的耐蝕性>
下面，對(duì)于所述各磁鐵粉末及由此制造的所述各粘結(jié)磁鐵(直徑10mmφ×高7mm的圓柱形)，評(píng)估耐蝕性。其結(jié)果顯示在下面的表1中。
1.磁鐵粉末的耐蝕性磁鐵粉末的耐蝕性通過曝露試驗(yàn)來評(píng)估。該曝露試驗(yàn)將磁鐵粉末交替置于30℃×50％RH×15分鐘的環(huán)境下和80℃×95％RH×15分鐘的環(huán)境下，反復(fù)進(jìn)行24次后，用顯微鏡觀察磁鐵粉末的表面，以下面的四種等級(jí)評(píng)估生銹狀況。
A完全不生銹B生銹很少C生銹D生銹明顯2.粘結(jié)磁鐵的耐蝕性將粘結(jié)磁鐵(各10個(gè))放入60℃×95％RH的恒溫恒濕槽中，檢查直至表面生銹的平均時(shí)間。對(duì)生銹前的時(shí)間長(zhǎng)短，以四個(gè)等級(jí)評(píng)估。
A經(jīng)過500小時(shí)后也不生銹B在400小時(shí)或以上、不到500小時(shí)時(shí)生銹C在300小時(shí)或以上、不到400小時(shí)時(shí)生銹D不到300小時(shí)時(shí)生銹
表1


<綜合評(píng)估>
正如從表1看出的那樣，磁鐵粉末中Si含有量為0.2-3.0原子％、不可逆磁化系數(shù)為(xirr)為5.0×10-7H/m以下的各向同性粘結(jié)磁鐵，都具有優(yōu)良的磁特性(剩余磁通密度、固有矯頑力、最大磁能積)，由于不可逆去磁系數(shù)的絕對(duì)值也小因而耐熱性(熱穩(wěn)定性)高，充磁性良好。而且，磁鐵粉末本身的耐蝕性和粘結(jié)磁鐵的耐蝕性都高，因此，實(shí)際使用時(shí)，能夠省略或減少在粘結(jié)磁鐵表面進(jìn)行防腐蝕用涂覆等的防腐蝕處理。
與此相反，使用不含Si的磁鐵粉末或含有3.5原子％及大量Si的磁鐵粉末制造的各向同性粘結(jié)磁鐵(都是比較例)，磁特性差。特別是，使用不含Si的磁鐵粉末制造的各向同性粘結(jié)磁鐵中，不可逆去磁系數(shù)的絕對(duì)值大，熱穩(wěn)定性也低。而且，不含Si的磁鐵粉末中，磁鐵粉末本身的耐蝕性和作成粘結(jié)磁鐵時(shí)的耐蝕性都差。
綜上所述，按照本發(fā)明，可提供高性能、高可靠性(特別是耐熱性、耐蝕性)的粘結(jié)磁鐵。特別是，在將粘結(jié)磁鐵作成電動(dòng)機(jī)使用的情況下，可發(fā)揮高性能。
(實(shí)施例2)通過與實(shí)施例1相同的方法，制造合金組成為(Nd1-yPry)8.7FebalCo7.5B5.6Si1.4的急冷薄帶(將Pr置換量y進(jìn)行各種變化后的多種急冷薄帶)，在氬氣氣氛中，進(jìn)行680℃×10分鐘時(shí)間的熱處理。通過與上述相同的分析方法，確認(rèn)該急冷薄帶組織形成毫微復(fù)合組織。
然后，與實(shí)施例1一樣，由所述急冷薄帶得到磁鐵粉末，由該磁鐵粉末制造外徑20mmφ、內(nèi)徑18mmφ×高7mm的圓筒形(環(huán)形)各向同性粘結(jié)磁鐵。各粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量為約96.8wt％。而且，各粘結(jié)磁鐵的密度為約6.18g/cm3。
對(duì)這些粘結(jié)磁鐵，用與實(shí)施例1相同的方法，測(cè)量、評(píng)估磁特性(剩余磁通密度Br、固有矯頑力HCJ、最大磁能積(BH)max)和不可逆磁化系數(shù)(Xirr)。其結(jié)果示于下面的表2中。
分別以12極多極充磁這些粘結(jié)磁鐵，將其用作轉(zhuǎn)子磁鐵裝配成DC(直流)無刷電動(dòng)機(jī)。在這種DC無刷電動(dòng)機(jī)中，測(cè)量轉(zhuǎn)子以4000rpm旋轉(zhuǎn)時(shí)卷線線圈上產(chǎn)生的反電動(dòng)勢(shì)，全都得到足夠高的電壓，確認(rèn)是高性能電動(dòng)機(jī)。
然后，除使用上述Pr置換量y不同的多種磁鐵粉末外，與實(shí)施例1一樣，制造相同大小的粘結(jié)磁鐵。
對(duì)這些磁鐵粉末，用與實(shí)施例1相同的方法，測(cè)量、評(píng)估耐熱性(熱穩(wěn)定性)、充磁性、磁鐵粉末的耐蝕性和粘結(jié)磁鐵的耐蝕性。其結(jié)果顯示在表2中。
表2


正如從表2看出的那樣，各向同性粘結(jié)磁鐵，都具有優(yōu)良的磁特性(剩余磁通密度、固有矯頑力、最大磁能積)，特別是，可以看出，通過將Nd的一部分置換成Pr，可使固有矯頑力進(jìn)一步提高。而且，各粘結(jié)磁鐵，由于不可逆去磁系數(shù)的絕對(duì)值小因而耐熱性(熱穩(wěn)定性)高，充磁性良好。而且，磁鐵粉末本身的耐蝕性和粘結(jié)磁鐵的耐蝕性都高。
綜上所述，按照本發(fā)明，可提供高性能、高可靠性(特別是耐熱性、耐蝕性)的粘結(jié)磁鐵。特別是，在將粘結(jié)磁鐵作成電動(dòng)機(jī)使用的情況時(shí)，可發(fā)揮高性能。
(實(shí)施例3)通過與實(shí)施例1相同的方法，制造合金組成為((Nd0.5Pr0.5)zDy1-z)9.0FeablCo7.7B6.7Si1.8的急冷薄帶(將Dy置換量(1-z)進(jìn)行各種變化后的多種急冷薄帶)，在氬氣氣氛中，進(jìn)行680℃×12分鐘時(shí)間的熱處理。通過與上述相同的分析方法，確認(rèn)該急冷薄帶組織形成毫微復(fù)合組織。
然后，與實(shí)施例1一樣，由所述急冷薄帶得到磁鐵粉末，由該磁鐵粉末制造外徑20mmφ、內(nèi)徑18mmφ×高7mm的圓筒形(環(huán)形)各向同性粘結(jié)磁鐵。各粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量為約96.8wt％。而且，各粘結(jié)磁鐵的密度為約6.20g/cm3。
對(duì)于這些磁鐵粉末，用與實(shí)施例1相同的方法，測(cè)量、評(píng)估磁特性(剩余磁通密度Br、固有矯頑力HCJ、最大磁能積(BH)max)和不可逆磁化系數(shù)(xirr)。其結(jié)果顯示在下面的表3中。
分別以12極多極充磁這些粘結(jié)磁鐵，將其用作轉(zhuǎn)子磁鐵裝配成DC(直流)無刷電動(dòng)機(jī)。在這種DC無刷電動(dòng)機(jī)中，測(cè)量轉(zhuǎn)子以4000rpm旋轉(zhuǎn)時(shí)卷線線圈上產(chǎn)生的反電動(dòng)勢(shì)，全都得到足夠高的電壓，確認(rèn)是高性能電動(dòng)機(jī)。
然后，除使用上述Dy置換量1～z不同的多種磁鐵粉末外，與實(shí)施例1一樣，制造相同大小的粘結(jié)磁鐵。
對(duì)這些粘結(jié)磁鐵，用與實(shí)施例1相同的方法，測(cè)量、評(píng)估耐熱性(熱穩(wěn)定性)、充磁性、磁鐵粉末的耐蝕性和粘結(jié)磁鐵的耐蝕性。其結(jié)果顯示在表3中。
表3


正如從表3看出的那樣，各向同性粘結(jié)磁鐵，都具有優(yōu)良的磁特性(剩余磁通密度、固有矯頑力、最大磁能積)，特別是，可以確認(rèn)，通過添加Dy可提高固有矯頑力，Dy置換量為0.1(相對(duì)全部R的10％)或以下時(shí)，可謀求適度提高矯頑力。而且，各粘結(jié)磁鐵，由于不可逆去磁系數(shù)的絕對(duì)值小因而耐熱性(熱穩(wěn)定性)高，充磁性良好。而且，磁鐵粉末本身的耐蝕性和粘結(jié)磁鐵的耐蝕性都高。
綜上所述，按照本發(fā)明，可提供高性能、高可靠性(特別是耐熱性、耐蝕性)的粘結(jié)磁鐵。特別是，在將粘結(jié)磁鐵作成電動(dòng)機(jī)使用的情況時(shí)可發(fā)揮高性能。
(實(shí)施例4)除了通過擠壓成形來制造粘結(jié)磁鐵外，與上述實(shí)施例1-3一樣制造本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵。而且，結(jié)合樹脂采用聚酰胺(尼龍610)。
此外，各粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量為約95.5wt％，各粘結(jié)磁鐵的密度為約5.85g/cm3。
對(duì)各粘結(jié)磁鐵，進(jìn)行與上述一樣的測(cè)量、評(píng)估，得到與上述一樣的結(jié)果，特別是，對(duì)于粘結(jié)磁鐵的耐蝕性，得到更好的結(jié)果。
(實(shí)施例5)除了通過噴射成形來制造粘結(jié)磁鐵外，與上述實(shí)施例1-3一樣制造本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵。而且，結(jié)合樹脂采用聚亞苯基硫化物。而且，各粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末含有量為約94.1wt％，各粘結(jié)磁鐵的密度為約5.63g/cm3。
對(duì)各粘結(jié)磁鐵，進(jìn)行與上述一樣的測(cè)量、評(píng)估，得到與上述一樣的結(jié)果，特別是，對(duì)于粘結(jié)磁鐵的耐蝕性，得到更好的結(jié)果。
發(fā)明的效果如上所述，按照本發(fā)明，可得到下列效果。
●由于磁鐵粉末具有包括軟磁性相與硬磁性相的復(fù)合組織，且含有規(guī)定量Si，因此，發(fā)揮高的磁特性，特別是改善固有矯頑力和角形性，同時(shí)，發(fā)揮優(yōu)良的耐蝕性。
●不可逆去磁系數(shù)的絕對(duì)值小，可得到優(yōu)良的耐熱性(熱穩(wěn)定性)。
●由于取得高磁通密度，即使各向同性，也能得到具有高磁特性的粘結(jié)磁鐵。特別是，與現(xiàn)有的各向同性粘結(jié)磁鐵相比，由于能用較小體積的粘結(jié)磁鐵產(chǎn)生同等以上的磁性能，因此，能得到更小型且高性能的電動(dòng)機(jī)。
●而且，由于得到高磁通密度，制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，即使不追求高密度化也能得到足夠高的磁特性，結(jié)果，提高成形性的同時(shí)，可實(shí)現(xiàn)尺寸精度、機(jī)械強(qiáng)度、耐蝕性、耐熱性(熱穩(wěn)定性)等的進(jìn)一步提高，能容易地制造可靠性高的粘結(jié)磁鐵。
●由于充磁性良好，能夠在較低充磁磁場(chǎng)充磁，特別是能夠容易且確實(shí)地進(jìn)行多極充磁等，且能取得高磁通密度。
●由于不要求高密度化，與壓縮成形法相比，難以形成高密度的擠壓成形法和噴射成形法也適用于粘結(jié)磁鐵的制造，即使用這樣的成形方法形成的粘結(jié)磁鐵，也能達(dá)到如上所述的效果。因此，粘結(jié)磁鐵成形方法的選擇范圍進(jìn)一步擴(kuò)大，由此可擴(kuò)大形狀選擇的自由度。
權(quán)利要求
1.一種磁鐵粉末，包括由Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw所表示的合金組成，其中，R是至少一種稀土類元素；x8.1-9.4原子％；y0-0.30；z4.6-6.8原子％；w0.2-3.0原子％，所述磁鐵粉末則由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成；并且所述軟磁相和硬磁相都具有5-50nm的平均結(jié)晶粒徑；其中，所述磁鐵粉末在各向同性粘結(jié)磁鐵是通過用結(jié)合樹脂來混合磁鐵粉末而成形的情況下，具有不可逆磁化系數(shù)Xirr是等于或小于5.0×10-7H/m的特性；通過利用J-H圖中一條去磁曲線與通過J-H圖中原點(diǎn)的一條直線相交的一點(diǎn)來測(cè)量所述不可逆磁化系數(shù)，其中，H是磁場(chǎng)強(qiáng)度，表示為J-H圖中的橫坐標(biāo)，單位是A/m；J是磁化強(qiáng)度，表示為J-H圖中的縱坐標(biāo)，單位是Wb/m2；所述去磁曲線表示室溫下的磁特性，并且該直線的斜度J/H為-3.8×10-6；并且所述磁鐵在室溫下的固有矯頑力Hcj處于406-717kA/m的范圍。
2.如權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其特征在于，所述復(fù)合組織為毫微復(fù)合組織。
3.如權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其特征在于，所述R是以Nd與/或Pr為主的稀土類元素。
4.如權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其特征在于，所述R含有Pr，該P(yáng)r的比例占全部所述R的質(zhì)量的5-75％。
5.如權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其特征在于，所述R含有Dy，該Dy的比例占全部所述R的質(zhì)量的14％或以下。
6.如權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其特征在于，磁鐵粉末是通過使熔融金屬急冷而得到。
7.如權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其特征在于，磁鐵粉末是通過在冷卻滾筒上制成急冷薄帶、然后對(duì)該急冷薄帶進(jìn)行粉碎而得到。
8.如權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其特征在于，磁鐵粉末是在其制造過程中或制造磁鐵粉末后、經(jīng)過至少一次熱處理的磁鐵粉末。
9.如權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其特征在于，磁鐵粉末的平均粒徑處于0.5-150μm的范圍。
10.一種各向同性稀土類粘結(jié)磁鐵，用結(jié)合樹脂結(jié)合磁鐵粉末而構(gòu)成，所述磁鐵粉末包括由Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw所表示的合金組成，其中，R是至少一種稀土類元素；x8.1-9.4原子％；y0-0.30；z4.6-6.8原子％；w0.2-3.0原子％，磁鐵粉末則由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成；以及所述軟磁相和硬磁相都具有5-50nm的平均結(jié)晶粒徑；其中，所述磁鐵粉末在各向同性粘結(jié)磁鐵是通過用結(jié)合樹脂來混合磁鐵粉末而成形的情況下，不可逆磁化系數(shù)Xirr等于或小于5.0×10-7H/m；通過利用J-H圖中一條去磁曲線、與通過J-H圖中原點(diǎn)的一條直線相交的一點(diǎn)來測(cè)量所述不可逆磁化系數(shù)，其中，H是磁場(chǎng)強(qiáng)度，表示為J-H圖中的橫坐標(biāo)，單位是A/m；J是磁化強(qiáng)度，表示為J-H圖中的縱坐標(biāo)，單位是Wb/m2；所述去磁曲線表示室溫下的磁特性，并且該直線的斜度J/H為-3.8×10-6；并且所述磁鐵在室溫下的固有矯頑力Hcj處于406-717kA/m的范圍。
11.如權(quán)利要求10所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其特征在于，它被供給多極充磁或已被多極充磁。
12.如權(quán)利要求10所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其特征在于，它用于電動(dòng)機(jī)。
全文摘要
一種磁通密度高，充磁性優(yōu)良，可靠性、耐熱性、耐蝕性高的磁鐵。它由R
文檔編號(hào)H01F1/057GK1606102SQ20041009056
公開日2005年4月13日 申請(qǐng)日期2000年6月10日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月11日
發(fā)明者新井圣, 加藤洋 申請(qǐng)人:精工愛普生株式會(huì)社