專(zhuān)利名稱(chēng)：磁鐵粉末及各向同性粘結(jié)磁鐵的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于磁鐵粉末及各向同性粘結(jié)磁鐵。
為了謀求電動(dòng)機(jī)等的小型化，希望在這種電動(dòng)機(jī)中使用時(shí)的(在實(shí)質(zhì)的導(dǎo)磁率中的)磁鐵的磁通密度高。決定粘結(jié)磁鐵的磁通密度的因素有磁鐵粉末的磁化值及粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量(含有率)。因此，在磁鐵粉末自身的磁化不那么高的情況下，粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量如果不是非常多，就得不到充分的磁通密度。
可是，目前作為高性能稀土粘結(jié)磁鐵使用的磁鐵，作為稀土磁鐵粉末，使用MQI公司制造的MQP-B粉末的各向同性粘結(jié)磁鐵占大半。各向同性粘結(jié)磁鐵比各向異性粘結(jié)磁鐵有以下的優(yōu)點(diǎn)。即，在制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，不需要磁場(chǎng)取向，因此制造過(guò)程簡(jiǎn)單，其結(jié)果制造成本低廉。但是以這種MQP-B粉末為代表的現(xiàn)有各向同性粘結(jié)磁鐵存在以下的問(wèn)題。
1)在現(xiàn)有的各向同性粘結(jié)磁鐵中，磁通密度是不充分的。即所使用的磁鐵粉末的磁化低，因而必須提高粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量(含有率)，但是如果提高磁鐵粉末的含量，粘結(jié)磁鐵的成形性就惡化，因而含量受到限制。另外，即使通過(guò)對(duì)成形條件采取措施等，使磁鐵粉末的含量增多，所得到的磁通密度仍然很有限，因此不能謀求電動(dòng)機(jī)的小型化。
2)也曾報(bào)道過(guò)在納米復(fù)合磁鐵中剩余磁通密度高的磁鐵，但此時(shí)矯頑力反而過(guò)小，實(shí)用上作為電動(dòng)機(jī)得到的磁通密度(實(shí)際中使用時(shí)的導(dǎo)磁率)非常低。另外，因?yàn)槌C頑力小，所以熱穩(wěn)定性也差。
3)粘結(jié)磁鐵的耐蝕性、耐熱性低。即，為了彌補(bǔ)磁鐵粉末的磁性能低，必須使粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量增多(即，使粘結(jié)磁鐵的密度極端地高密度化)，其結(jié)果，粘結(jié)磁鐵的耐蝕性、耐熱性低劣，可靠性也低。
本發(fā)明的目的在于，提供能夠制造磁性能優(yōu)良、可靠性、尤其溫度特性優(yōu)良的磁鐵的磁鐵粉末及各向同性粘結(jié)磁鐵。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種磁鐵粉末，該磁鐵粉末是由以Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-w-vBzAlwVv(R是至少一種稀土元素，x:7.1～9.9原子％、y:0～0.30、z:4.6～6.9原子％、w:0.02～1.5原子％、v:0.2～3.5原子％)表示的合金組成構(gòu)成，具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織，其特征在于，在與粘合樹(shù)脂混合后進(jìn)行成形形成各向同性粘結(jié)磁鐵時(shí)，在表示室溫下的磁性能的J-H圖中的退磁曲線中，以與通過(guò)上述J-H圖中的原點(diǎn)且斜率(J/H)是-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)為出發(fā)點(diǎn)測(cè)定時(shí)的不可逆磁化率(Xin)是5.0×10-7H/m以下，并且室溫下的固有矯頑力HcJ是320～720kA/m。
按照上述本發(fā)明，能夠提供磁性能優(yōu)良、耐熱性(熱穩(wěn)定性)、耐蝕性等優(yōu)良的磁鐵。
本發(fā)明的磁鐵粉末，最好是在與粘合樹(shù)脂混合后進(jìn)行成形形成密度ρ[Mg/m3]的各向同性粘結(jié)磁鐵時(shí)，室溫下的剩余磁通密度Br[T]滿足Br/ρ[×10-6T·m3/g]≥0.125的關(guān)系。由此，使磁性能、耐熱性(熱穩(wěn)定性)、耐蝕性等更加提高。
另外，本發(fā)明的磁鐵粉末，最好是在與粘合樹(shù)脂混合后進(jìn)行成形形成各向同性粘結(jié)磁鐵時(shí)，不可逆退磁率(初期退磁率)的絕對(duì)值是6.2％以下。由此耐熱性(熱穩(wěn)定性)變得特別優(yōu)良。
在此場(chǎng)合，上述R最好是以Nd和/或Pr為主的稀土元素。由此，提高構(gòu)成復(fù)合組織(特別納米復(fù)合組織)的硬磁相的飽和磁化，矯頑力更優(yōu)良。
另外，上述R包含Pr，相對(duì)上述R全體，其比例最好是5～75％。由此，剩余磁通密度幾乎不降低，能夠提高矯頑力和矩形性。
并且，上述R包含Dy，相對(duì)上述R全體，其比例最好是14％以下。由此，不伴隨剩余磁通密度顯著地降低，能夠提高矯頑力和耐熱性(熱穩(wěn)定性)。
另外，本發(fā)明的磁鐵粉末最好是通過(guò)急冷熔液合金得到的。由此，能夠比較容易地使金屬組織(晶粒)細(xì)化，能夠進(jìn)一步提高磁性能。
此外，本發(fā)明的磁鐵粉末是將使用冷卻輥制造的急冷薄帶粉碎得到的。由此，能夠比較容易地使金屬組織(晶粒)細(xì)化，能夠進(jìn)一步提高磁性能。
進(jìn)而，本發(fā)明的磁鐵粉末，最好是在其制造過(guò)程中或者制造后進(jìn)行至少1次熱處理。由此，組織發(fā)生均勻化，或者去除由粉碎引起的應(yīng)變的影響，進(jìn)一步提高磁性能。
另外，本發(fā)明的磁鐵粉末，最好平均粒徑是0.5～150μm。由此，能夠使磁性能特別優(yōu)良。另外，在粘結(jié)磁鐵的制造中使用時(shí)，得到磁鐵粉末的含量(含有率)高、磁性能優(yōu)良的粘結(jié)磁鐵。
此外，本發(fā)明的其他方面，是關(guān)于各向同性粘結(jié)磁鐵，該磁鐵是用粘合樹(shù)脂將含有Al和V的磁鐵粉末粘結(jié)而構(gòu)成的各向同性粘結(jié)磁鐵，其特征在于，在表示室溫下的磁性能的J-H圖的退磁曲線上，以與通過(guò)上述J-H圖中的原點(diǎn)且斜率(J/H)是-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)為出發(fā)點(diǎn)測(cè)定時(shí)的不可逆磁化率(Xin)是5.0×10-7H/m以下，并且室溫下的固有矯頑力Hcj是320～720kA/m。
按照上述本發(fā)明，能夠提供磁性能優(yōu)良、耐熱性(熱穩(wěn)定性)、耐蝕性等優(yōu)良的各向同性粘結(jié)磁鐵。
在此場(chǎng)合，各向同性粘結(jié)磁鐵的密度為ρ[Mg/m3]時(shí)，室溫下的剩余磁通密度Br[T]最好滿足Br/ρ≥0.125[×10-6T·m3/g]的關(guān)系。由此，使磁性能、耐熱性(熱穩(wěn)定性)、耐蝕性等變得特別優(yōu)良。
另外，本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵的上述磁鐵粉末中的Al含量與V含量之和最好是0.3～4.0原子％。由此，矯頑力變得特別優(yōu)良。
另外，上述磁鐵粉末最好由R-TM-B-Al-V系合金(R是至少1種稀土元素，TM是以鐵為主的過(guò)渡金屬)構(gòu)成。由此，磁性能、耐熱性(熱穩(wěn)定性)、耐蝕性等變得特別優(yōu)良。
此外，上述磁鐵粉末最好由以Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-w-yBzAlwVv(R是至少一種稀土元素，x:7.1～9.9原子％、y:0～0.30、z:4.6～6.9原子％、w:0.02～1.5原子％、v:0.2～3.5原子％)表示的合金組成構(gòu)成。由此，磁性能、耐熱性(熱穩(wěn)定性)、耐蝕性等變得特別優(yōu)良。
在此場(chǎng)合，上述R最好是以Nd和/或Pr為主的稀土元素。由此，矯頑力更優(yōu)良。
另外，上述R包含Pr，相對(duì)上述R全體，其比例最好是5～75％。由此，使剩余磁通密度幾乎不降低，能夠提高矯頑力和矩形性。
進(jìn)而，上述R包含Dy，相對(duì)上述R全體，其比例最好是14％以下。由此，不伴隨剩余磁通密度的顯著降低，能夠提高矯頑力和耐熱性(熱穩(wěn)定性)。
另外，最好上述磁鐵粉末的平均粒徑是0.5～150μm。由此，能夠提供磁鐵粉末的含量(含有率)高、磁性能優(yōu)良的各向同性粘結(jié)磁鐵。
此外，本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵，最好不可逆退磁率(初期退磁率)的絕對(duì)值是6.2％以下。由此，耐熱性(熱穩(wěn)定性)變得特別優(yōu)良。
另外，本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵的上述磁鐵粉末，最好是由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成。由此，在提高磁化性的同時(shí)，提高耐熱性(熱穩(wěn)定性)，磁性能隨時(shí)間的變化小。
另外，本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵，最好是供給多極磁化，或者被多極磁化的各向同性粘結(jié)磁鐵。由此，即使不能得到充分的磁化磁場(chǎng)，也能夠形成良好的磁化，從而得到充分的磁通密度。
進(jìn)而，本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵，最好用于電動(dòng)機(jī)。由此，能夠得到小型且高性能的電動(dòng)機(jī)。
本發(fā)明的其他目的、構(gòu)成和效果，從以下的實(shí)施例的說(shuō)明可以清楚。


圖1是示意地表示本發(fā)明磁鐵粉末中的復(fù)合組織(納米復(fù)合組織)的一例的圖。
圖2是示意地表示本發(fā)明磁鐵粉末中的復(fù)合組織(納米復(fù)合組織)的一例的圖。
圖3是示意地表示本發(fā)明磁鐵粉末中的復(fù)合組織(納米復(fù)合組織)的一例的圖。
圖4是表示制造磁鐵材料的裝置(急冷薄帶制造裝置)的構(gòu)成例的立體圖。
圖5是表示圖4所示裝置中的合金熔液向冷卻輥進(jìn)行碰撞部位附近的狀態(tài)的斷面?zhèn)让鎴D。
圖6是用于說(shuō)明不可逆磁化率的圖(J-H圖)。
圖7是表示退磁曲線和反彈曲線的J-H圖。
以下，詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明的磁鐵粉末和各向同性粘結(jié)磁鐵的實(shí)施方式。
為了謀求電動(dòng)機(jī)等小型化，得到磁通密度高的磁鐵，就成為課題。決定粘結(jié)磁鐵中的磁通密度的因素有磁鐵粉末的磁化值及粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量(含有率)。但是，在磁鐵粉末自身的磁化不那么高的情況下，粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量如果不是非常多，就得不到充分的磁通密度。
現(xiàn)在已普及的上述MQI公司制造的MQP-B粉末，如上所述，按照用途，磁通密度是不充分的。因此，在制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，不得不提高粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量，即不得已進(jìn)行高密度化，而使耐蝕性、耐熱性或機(jī)械強(qiáng)度等方面缺少可靠性，同時(shí)，因?yàn)槌C頑力高，所以磁化性惡化。
與此相反，本發(fā)明的磁鐵粉末和各向同性粘結(jié)磁鐵得到充分的磁通密度和適度的矯頑力。由此，粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量(含有率)不必要提高到那么高，其結(jié)果能夠提供高強(qiáng)度、而且成形性、耐蝕性、磁化性等優(yōu)良、可靠性高的粘結(jié)磁鐵。另外，由于粘結(jié)磁鐵的小型化、高性能化，對(duì)電動(dòng)機(jī)等的裝載磁鐵的裝置的小型化也能夠做出大的貢獻(xiàn)。
進(jìn)而，本發(fā)明的磁鐵粉末能夠構(gòu)成具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織。
上述的MQI公司制造的MQP-B粉末是硬磁相的單相組織，而在上述的復(fù)合組織中，存在磁化高的軟磁相。因此總的磁化高，進(jìn)而因?yàn)榉磸棇?dǎo)磁率高，所以一旦施加相反磁場(chǎng)，此后的退磁率較小。
磁鐵粉末的合金組成本發(fā)明的磁鐵粉末最好是由R-TM-B-Al-V系合金(R是至少一種稀土元素，TM是以鐵為主的過(guò)渡金屬)構(gòu)成的磁鐵粉末。其中，尤其最好是由以Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-w-yBzAlwVv(R是至少一種稀土元素，x:7.1～9.9原子％、y:0～0.30、z:4.6～6.9原子％、w:0.02～1.5原子％、v:0.2～3.5原子％)表示的合金組成構(gòu)成的磁鐵粉末。
作為R(稀土元素)，可舉出Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、鈰鑭合金，可以含有它們中的1種或者2種以上。
R的含量(含有率)規(guī)定為7.1～9.9原子％。在R不到7.1原子％時(shí)，得不到充分的矯頑力，即使添加Al、V，矯頑力的提高也不多。另一方面，如果R超過(guò)9.9原子％，磁化的潛能會(huì)降低，因此得不到充分的磁通密度。
在此，R最好是以Nd和/或Pr為主的稀土元素。其理由是，這些稀土元素提高構(gòu)成復(fù)合組織(尤其納米復(fù)合組織)的硬磁相的飽和磁化，并且作為磁鐵對(duì)實(shí)現(xiàn)良好的矯頑力是有效的。
另外，R包含Pr，相對(duì)上述R全體，其比例較好是5～75％，最好是20～60％。如果是該范圍，剩余磁通密度就幾乎不降低，能夠提高矯頑力和矩形性。
另外，R包含Dy，相對(duì)上述R全體，其比例最好是14％以下。如果是該范圍，剩余磁通密度就不顯著地降低，在能夠提高矯頑力，同時(shí)，使溫度特性(熱穩(wěn)定性)的提高也成為可能。
Co是具有與Fe相同的特性的過(guò)渡金屬。通過(guò)添加Co(取代Fe的一部分)，使居里溫度變高，而提高溫度特性，但如果Co對(duì)Fe的取代比率超過(guò)0.30，會(huì)出現(xiàn)矯頑力、磁通密度同時(shí)降低的傾向。Co對(duì)Fe的取代比率在0.05～0.20的范圍時(shí)，不僅溫度特性提高，而且磁通密度本身也提高，因此是最佳的。
B(硼)是為了得到高磁性能的有效元素，其含量規(guī)定為4.6～6.9原子％。如果B不到4.6原子％,B-H(J-H)回線的矩形性就惡化。另一方面，如果B超過(guò)6.9原子％，非磁性相增多，磁通密度急劇減小。
Al和V對(duì)提高矯頑力是有利的元素，其含量的合計(jì)在0.3～4.0原子％的范圍，出現(xiàn)矯頑力提高。尤其，通過(guò)在0.02～1.5原子％的范圍含有Al、而且在0.2～3.5原子％的范圍含有V，由含有上述范圍的Al和V產(chǎn)生的效果發(fā)生協(xié)同作用，出現(xiàn)矯頑力顯著地提高的效果。另外，在這樣的范圍內(nèi)，追隨矯頑力提高，矩形性和最大磁能積也提高。并且耐熱性和耐蝕性也變得良好。但是，如上所述，在R不到7.1原子％時(shí)，由添加Al和V產(chǎn)生的這種效果是非常小的。Al和V的含量如果超過(guò)上限值，就發(fā)生磁化降低。
而且，由在上述范圍含有Al、V而產(chǎn)生的另一重要效果是，能夠使后述的不可逆磁化率(Xin)減小，進(jìn)而能夠改善不可逆退磁率，提高磁鐵的耐熱性(熱穩(wěn)定性)。在Al、V的含量不到下限值時(shí)，這樣的效果小，并且上述的矯頑力的提高也小。
Al和V本身雖然不是新的物質(zhì)，但本發(fā)明人反復(fù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)、研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成的磁鐵粉末中，通過(guò)在上述范圍含有Al、V，可以得到下列4種效果①既確保優(yōu)良的矩形性、最大磁能積，又達(dá)到矯頑力的提高；②能夠使后述的不可逆磁化率(Xin)減??；③達(dá)到不可逆退磁率的改善(絕對(duì)值降低)；④能夠保持良好的耐蝕性。尤其是可以同時(shí)得到這些效果，這是本發(fā)明的意義所在。
Al含量的適宜范圍，如上所述，是0.02～1.5原子％，該范圍的上限值較好是1.0原子％，最好是0.8原子％。
同樣，V含量的適宜范圍，如上所述，是0.2～3.5原子％，該范圍的上限值較好是3.0原子％，最好是2.5原子％。
另外，為了進(jìn)一步提高磁性能等，在構(gòu)成磁鐵粉末的合金中，根據(jù)需要，還可以含有從Cu、Si、Ga、Ti、Ta、Zr、Nb、Mo、Hf、Ag、Zn、P、Ge、Cr、W組成的組(以下該組以“Q”表示)中選擇的至少一種元素。在含有屬于Q的元素時(shí)，其含量較好是2.0原子％以下，更好是0.1～1.5原子％，最好是0.2～1.0原子％。
含有屬于Q的元素，根據(jù)其種類(lèi)發(fā)揮固有的效果。例如，Cu、Si、Ga、Ta、Zr、Cr、Nb有提高耐蝕性的效果。
復(fù)合組織另外，磁鐵材料形成具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織。
關(guān)于該復(fù)合組織(納米復(fù)合組織)，軟磁相10和硬磁相11例如以圖1、圖2或者圖3所示的圖案(模樣)存在，各相的厚度或粒徑以納米級(jí)(例如1～100nm)存在。而且軟磁相10和硬磁相11相鄰接(也包括通過(guò)晶界相鄰接的情況)，產(chǎn)生磁的交互作用。圖1～圖3所示的圖案是一例，但不限于這些圖案，例如在圖2所示的圖案中，軟磁相10和硬磁相11也可以成為相反的。
軟磁相的磁化，通過(guò)外部磁場(chǎng)的作用，容易改變其取向，因此如果在硬磁相中混合存在，體系全體的磁化曲線在B-H圖的第二象限形成具有段的“蛇型曲線”。但是，在軟磁相的尺寸是數(shù)10nm以下的十分小時(shí)，軟磁性體的磁化由于與周?chē)挠泊判泽w的磁化相結(jié)合而受到十分強(qiáng)的約束，體系全體已作為硬磁性體動(dòng)作。
具有這樣的復(fù)合組織(納米復(fù)合組織)的磁鐵，主要具有以下舉出的特征1)～5)。
1)在B-H圖(J-H圖)的第二象限，磁化發(fā)生可逆地回彈(按照該意義也稱(chēng)為“彈性磁鐵”)。
2)磁化性良好，能夠以比較低的磁場(chǎng)磁化。
3)磁性能的溫度依存性比硬磁相單獨(dú)的場(chǎng)合小。
4)磁性能隨時(shí)間的變化小。
5)即使微粉碎，磁性能也不劣化。
在上述的合金組成中，硬磁相和軟磁相例如成為像以下那樣的硬磁相和軟磁相。
硬磁相R2TM14B系(TM是Fe或者Fe和Co)、或者R2(TM,Al,V)14B系(或者R2(TM,Al)14B系、R2(TM,V)14B系、R2(TM,Q)14B系、R2(TM,Al,Q)14B系、R2(TM,V,Q)14B系、R2(TM,Al,V,Q)14B系)軟磁相TM(尤α-Fe、α-(Fe,Co))、或者TM與B和Al和V的化合物相、TM與B和Al的化合物相、TM與B和V的化合物相、TM與Al和V的合金相、TM與B的化合物相、TM與Al的合金相、TM與V的合金相(或者這些包括Q的相)磁鐵粉末的制造本發(fā)明的磁鐵粉末最好是采用急冷熔液合金而制成的，尤其最好是將合金的熔液急冷、凝固而得到的急冷薄帶(帶材)粉碎而制成的。以下，說(shuō)明其制造方法的一例。
圖4表示使用單輥的急冷法制造磁鐵材料的裝置(急冷薄帶制造裝置)的構(gòu)成例的立體圖，圖5是圖4所示裝置中的合金熔液向冷卻輥進(jìn)行碰撞部位的狀態(tài)的斷面?zhèn)让鎴D。
如圖4所示，急冷薄帶制造裝置l具備能容納磁鐵材料的筒體2和相對(duì)該筒體2沿圖中箭頭9A的方向旋轉(zhuǎn)的冷卻輥5。在筒體2的下端形成噴射磁鐵材料(合金)熔液的噴嘴(孔口)3。
另外，在筒體2的噴嘴3附近的周?chē)?，配置加熱用的線圈4，在該線圈4上，例如通過(guò)施加高頻電流，將筒體2內(nèi)加熱(感應(yīng)加熱)，使筒體2內(nèi)的磁鐵材料處于熔化狀態(tài)。
冷卻輥5由基部51和形成冷卻輥5的圓周面53的表面層52構(gòu)成。
基部51的構(gòu)成材料可以使用與表面層52相同的材質(zhì)整體的構(gòu)成，另外也可以使用與表面層52不同的材質(zhì)構(gòu)成。
基部51的構(gòu)成材料沒(méi)有特別的限制，最好是例如由銅或者銅合金那樣的導(dǎo)熱率高的金屬材料構(gòu)成，以便表面層52的熱能夠迅速地散去。
另外，表面層52最好是由導(dǎo)熱率與基部51相等或者比基部51低的材料構(gòu)成。作為表面層52的具體例子，可舉出Cr等金屬薄層或者金屬氧化物層或陶瓷。
作為陶瓷，例如可舉出Al2O3、SiO2、TiO2、Ti2O3、ZrO2、Y2O3、鈦酸鋇、鈦酸鍶等氧化物系陶瓷，AlN、Si3N4、TiN、BN等氮化物系陶瓷，石墨、SiC、ZrC、Al4C3、CaC2、WC等碳化物系陶瓷，或者任意組合它們之中的2種以上的復(fù)合陶瓷。
這樣的急冷薄帶制造裝置l設(shè)置在室(未圖示)內(nèi)，在該室內(nèi)最好填充惰性氣體或其他的氣氛氣體。尤其，為了防止急冷薄帶8的氧化，氣氛氣體最好是氬氣、氦氣、氮?dú)獾榷栊詺怏w。
在急冷薄帶制造裝置1中，將磁鐵材料(合金)放入筒體2內(nèi)，利用線圈4進(jìn)行加熱而熔化，從噴嘴3噴出合金熔液6，如圖5所示，合金熔液6碰撞冷卻輥5的圓周面53，形成積液7后，在旋轉(zhuǎn)的冷卻輥5的圓周面53上一邊拖長(zhǎng)，一邊急速冷卻而凝固，連續(xù)地或者斷續(xù)地形成急冷薄帶8。這樣形成的急冷薄帶8不久從圓周面53離開(kāi)其輥面81，沿圖4中的箭頭9B的方向前進(jìn)。在圖5中，以虛線表示合金熔液的凝固界面71。
冷卻輥5的圓周速度，根據(jù)合金熔液的組成、圓周面53對(duì)合金熔液6的潤(rùn)濕性等，其最佳的范圍是不同的，為了提高磁性能，通常較好是1～60m/s，最好是5～40m/s。如果冷卻輥5的圓周速度過(guò)慢，取決于急冷薄帶8的體積流量(每單位時(shí)間所吐出的合金熔液的體積)，急冷薄帶8的厚度t變厚，出現(xiàn)晶粒直徑增大的傾向，相反，如果冷卻輥5的圓周速度過(guò)快，大部分成為非晶體組織，無(wú)論哪一種情況，即使以后進(jìn)行熱處理，也不能期望提高磁性能。
對(duì)得到的急冷薄帶8，例如為了促進(jìn)非晶體組織的再結(jié)晶化、組織的均勻化，也可以進(jìn)行至少1次熱處理。作為該熱處理的條件，例如可以在400～900℃，進(jìn)行大約0.5～300分鐘。
另外，為了防止氧化，該熱處理最好在真空或者減壓狀態(tài)下(例如1×10-1～1×10-6托)、或者在氮?dú)?、氬氣、氦氣等惰性氣體的非氧化性氣氛中進(jìn)行。
采用以上的制造方法得到的急冷薄帶(薄帶狀的磁鐵材料)8，形成細(xì)晶粒組織或者在非晶體組織中包含細(xì)晶粒的組織，從而得到優(yōu)良的磁性能。然后將該急冷薄帶8粉碎，就得到本發(fā)明的磁鐵粉末。
粉碎的方法沒(méi)有特別的限制，例如可以使用球磨機(jī)、振動(dòng)磨機(jī)、噴射式磨機(jī)、鋼針研磨機(jī)等各種粉碎裝置、破碎裝置進(jìn)行。此時(shí)，為了防止氧化，也可以在真空或者減壓狀態(tài)下(例如1×10-1～1×10-6托)、或者在氮?dú)?、氬氣、氦氣等情性氣體的非氧化性氣氛中進(jìn)行粉碎。
磁鐵粉末的平均粒徑?jīng)]有特別的限制，在用于制造后述的各向同性粘結(jié)磁鐵的場(chǎng)合，考慮防止磁鐵粉末的氧化及由粉碎而產(chǎn)生的磁性能劣化，磁鐵粉末的平均粒徑較好是0.5～150μm左右，更好是0.5～80μm左右，最好是1～50μm左右。
另外，為了得到粘結(jié)磁鐵成形時(shí)的更良好的成形性，磁鐵粉末的粒徑分布最好有某種程度的分散(波動(dòng))。由此，能夠減低所得到的粘結(jié)磁鐵的孔隙率，其結(jié)果，在粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量相同時(shí)，能夠更提高粘結(jié)磁鐵的密度或機(jī)械強(qiáng)度，能夠更加提高磁性能。
對(duì)得到的磁鐵粉末，例如為了去除由粉碎而引起的應(yīng)變的影響、控制晶粒直徑，也可以進(jìn)行熱處理。作為熱處理的條件，例如最好在350～850℃，進(jìn)行大約0.5～300分鐘。
另外，為了防止氧化，該熱處理最好在真空或者減壓狀態(tài)下(例如1×10-1～1×10-6托)、或者在氮?dú)狻鍤?、氦氣等惰性氣體的非氧化性氣氛中進(jìn)行。
在使用以上的磁鐵粉末制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，這樣的磁鐵粉末與粘合樹(shù)脂的粘合性(粘合樹(shù)脂的潤(rùn)濕性)良好，因此，這種粘結(jié)磁鐵的機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性(耐熱性)、耐蝕性優(yōu)良。因此，該磁鐵粉末適合于制造粘結(jié)磁鐵。
以上，作為急冷法，雖然舉例地說(shuō)明了單輥法，但也可以采用雙輥法。另外，除此之外，例如也可以采用氣體霧化法等霧化法、旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)法、熔體提取法、機(jī)械制合金(MA)法等進(jìn)行制造。這樣的急冷法能夠使金屬組織(晶粒)細(xì)化，因此對(duì)提高粘結(jié)磁鐵的磁性能，特別是矯頑力等是有效的。
粘結(jié)磁鐵及其制造接著，說(shuō)明本發(fā)明的各向同性粘結(jié)磁鐵(以下，簡(jiǎn)單地稱(chēng)為“粘結(jié)磁鐵”)。
本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵最好是用粘合樹(shù)脂粘結(jié)上述的磁鐵粉末而構(gòu)成的。
作為粘合樹(shù)脂(粘合劑)，可以是熱塑性樹(shù)脂、熱固性樹(shù)脂的任一種。
作為熱塑性樹(shù)脂，例如可舉出聚酰胺(如尼龍6、尼龍46、尼龍66、尼龍610、尼龍612、尼龍11、尼龍12、尼龍6-12、尼龍6-66)、熱塑性聚酰亞胺，芳香族聚酯等液晶聚合物，聚苯醚、聚苯硫醚、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等聚烯烴、改性聚烯烴，聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯等聚酯，聚醚、聚醚醚酮、聚醚酰亞胺、聚縮醛等，或者以它們?yōu)橹鞯墓簿畚?、摻合物、聚合物合金等，可以將它們中?種或者2種以上混合使用。
其中，從成形性特別優(yōu)良、機(jī)械強(qiáng)度高考慮，最好是聚酰胺，從提高耐熱性方面考慮，最好是以液晶聚合物、聚苯硫醚為主的熱塑性樹(shù)脂。另外，這些熱塑性樹(shù)脂和磁鐵粉末的混煉性也良好。
這樣的熱塑性樹(shù)脂由于其種類(lèi)、共聚化等不同，具有能寬范圍的選擇的優(yōu)點(diǎn)，以便例如重視成形性或重視耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度。
另一方面，作為熱固性樹(shù)脂，例如可舉出雙酚型、線型酚醛樹(shù)脂、萘系等各種環(huán)氧樹(shù)脂，酚醛樹(shù)脂、尿素樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、聚酯(不飽和聚酯)樹(shù)脂、聚酰亞胺樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂等，可以將它們之中的1種或者2種以上混合使用。
其中，從成形性優(yōu)良、機(jī)械強(qiáng)度高、耐熱性優(yōu)良方面考慮，以環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚酰亞胺樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂為佳，以環(huán)氧樹(shù)脂最佳。另外，這些熱固性樹(shù)脂和磁鐵粉末的混煉性、混煉的均勻性都優(yōu)良。
所使用的熱固性樹(shù)脂(未固化)在室溫可以是液狀的，也可以是固形(粉末狀)的。
這樣的本發(fā)明粘結(jié)磁鐵，例如像下述進(jìn)行制造。將磁鐵粉末和粘合樹(shù)脂以及根據(jù)根據(jù)需要使用的添加劑(防止氧化劑、潤(rùn)滑劑等)進(jìn)行混合、混煉(例如，溫間混煉)，制造粘結(jié)磁鐵用組合物(混合物)，使用該粘結(jié)磁鐵用組合物，采用壓縮成形(壓制成形)、擠出成形、注射成形等成形方法，在無(wú)磁場(chǎng)中成形為所希望的磁鐵形狀。粘合樹(shù)脂是熱固性樹(shù)脂時(shí)，成形后，利用加熱等使其固化。
在上述的3種成形方法中，擠出成形和注射成形(尤其注射成形)具有有形狀選擇的自由度大，生產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，但在這些成形方法中，為了得到良好的成形性，必須確保成形機(jī)內(nèi)的混合物的充分流動(dòng)性，因此與壓縮成形相比，不能使磁鐵粉末的含量多，即不能使粘結(jié)磁鐵進(jìn)行高密度化。但是，本發(fā)明如后所述，得到高磁通密度，因而即使不使粘結(jié)磁鐵高密度化，也能得到優(yōu)良的磁性能，因此在采用擠出成形、注射成形制造的粘結(jié)磁鐵中也能夠享受其優(yōu)點(diǎn)。
粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量(含有率)沒(méi)有特別的限制，通?？紤]成形方法或成形性和高磁性能并立來(lái)決定。具體地說(shuō)，較好是75～99.5重量％左右，最好是85～97.5重量％左右。
尤其，在采用壓縮成形制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，磁鐵粉末的含量較好是90～99.5重量％左右，最好是93～98.5重量％左右。
在采用擠出成形或者注射成形制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，磁鐵粉末的含量較好是75～98重量％左右，最好是85～97重量％左右。
粘結(jié)磁鐵的密度ρ由粘結(jié)磁鐵中含有的磁鐵粉末的比重、磁鐵粉末的含量、孔隙率等因素決定。在本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵中，其密度ρ沒(méi)有特別的限制，較好是5.3～6.6Mg/m3左右，最好是5.5～6.4Mg/m3左右。
在本發(fā)明中，磁鐵粉末的磁通密度大、矯頑力大，因此在成形為粘結(jié)磁鐵時(shí)，無(wú)論磁鐵粉末的含量多還是較少，都能得到優(yōu)良的磁性能(尤其是高的最大磁能積(BH)max)。
本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵的形狀、尺寸等沒(méi)有特別的限制，例如形狀可以是圓柱狀、棱柱狀、圓筒狀(環(huán)狀)、圓弧狀、平板狀、彎曲板狀等的所有形狀，其大小也可以是從大型至超小型的所有大小。尤其對(duì)小型化、超小型化的磁鐵是有利的，這一點(diǎn)在本說(shuō)明書(shū)中已多次提到。
由此可知，本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵最好是供給多極磁化，或者被多極磁化。
像以上的本發(fā)明粘結(jié)磁鐵具有以下的磁性能，即在表示室溫下的磁性能的J-H圖(縱軸表示磁化(J)，橫軸表示磁場(chǎng)(H)的退磁曲線中，以與通過(guò)J-H圖中的原點(diǎn)且斜率(J/H)是-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)為出發(fā)點(diǎn)測(cè)定時(shí)的不可逆磁化率(Xin)是5.0×10-7H/m以下，而且室溫下的固有矯頑力(HcJ)是320～720kA/m。以下，關(guān)于不可逆磁化率(Xin)、固有矯頑力(HcJ)和剩余磁通密度(Br)及密度(ρ)的關(guān)系依次進(jìn)行說(shuō)明。
關(guān)于不可逆磁化率所謂不可逆磁化率(Xin)是指，如圖6所示，在J-H圖的退磁曲線中，以在某點(diǎn)P上的該退磁曲線的切線斜率作為微分磁化率(Xdif)，從上述點(diǎn)P-旦使退磁場(chǎng)的大小減少，以繪制反彈曲線時(shí)的該反彈曲線的斜率(連接反彈曲線兩端的直線的斜率)作為可逆磁化率(Xrev)時(shí)，由下式表示的值(單位H/m)。不可逆磁化率(Xin)=微分磁化率(Xdif)-可逆磁化率(Xrev)在本發(fā)明中，將在J-H圖的退磁曲線上，以與通過(guò)J-H圖中的原點(diǎn)且斜率(J/H)是-3.8×10-6H/m的直線y的交點(diǎn)作為上述點(diǎn)P。
在本發(fā)明中，將室溫下的不可逆磁化率(Xin)的上限值規(guī)定為5.0×10-7H/m的理由如下。
如上所述，不可逆磁化率(Xin)是表示施加退磁場(chǎng)后，其絕對(duì)值減少后不能恢復(fù)的磁化對(duì)磁場(chǎng)的變化率，因此將該不可逆磁化率(Xin)抑制至某種程度小的值，以此謀求粘結(jié)磁鐵的熱穩(wěn)定性的提高，尤其謀求不可逆退磁率的絕對(duì)值的降低。實(shí)際上，在本發(fā)明中的不可逆磁化率(Xin)的范圍，粘結(jié)磁鐵例如在100℃×1小時(shí)的環(huán)境下放置后，回到室溫時(shí)的不可逆退磁率，其絕對(duì)值約為5％以下，實(shí)際上(尤其在電動(dòng)機(jī)等的使用中)得到充分的耐熱性即熱穩(wěn)定性。
與此相反，如果不可逆磁化率(Xin)超過(guò)5.0×10-7H/m，不可逆退磁率的絕對(duì)值就增大，得不到充分的熱穩(wěn)定性。另外，在固有矯頑力變低的同時(shí)，矩形性惡化，因此在粘結(jié)磁鐵的實(shí)際使用時(shí)，在導(dǎo)磁系數(shù)(Pc)變大(例如Pc≥5)的用途中的使用受到限制。另外，矯頑力的降低，也等于造成熱穩(wěn)定性的降低。
室溫下的不可逆磁化率(Xin)規(guī)定為5.0×10-7H/m以下的理由如上所述，不可逆磁化率(Xin)最好是盡可能小的值，因此，在本發(fā)明中，不可逆磁化率(Xin)較好是4.5×10-7H/m以下，最好是4.0×10-7H/m以下。
關(guān)于固有矯頑力粘結(jié)磁鐵的室溫下的固有矯頑力(HcJ)是320～720kA/m。尤其最好是400～640kA/m。
如果固有矯頑力(HcJ)超過(guò)上述的上限值，磁化性就低劣，得不到充分的磁通密度。
另一方面，在固有矯頑力(HcJ)不到上述的下限值時(shí)，根據(jù)電動(dòng)機(jī)的用途，加上反磁場(chǎng)時(shí)的退磁變得顯著，并且高溫時(shí)的耐熱性惡化。因此，通過(guò)將固有矯頑力(HcJ)限制在上述范圍，在粘結(jié)磁鐵(尤其圓筒狀磁鐵)上進(jìn)行多極磁化等的場(chǎng)合，即使得不到充分的磁化磁場(chǎng)時(shí)，也能進(jìn)行良好的磁化，得到充分的磁通密度，能夠提供高性能粘結(jié)磁鐵，尤其電動(dòng)機(jī)用粘結(jié)磁鐵。
關(guān)于剩余磁通密度Br和密度ρ的關(guān)系剩余磁通密度Br(T)和密度ρ(Mg/m3)之間最好滿足下述式(Ⅰ)關(guān)系。
0.125≤Br/ρ[×10-6T·m3/g]......(Ⅰ)另外，代替式(Ⅰ)，較好是滿足式(Ⅱ)，最好是滿足式(Ⅲ)。
0.128≤Br/ρ[×10-6T·m3/g]≤0.16.....(Ⅱ)0.13≤Br/ρ[×10-6T·m3/g]≤0.155......(Ⅲ)Br/ρ[×10-6T·m3/g]的值不到上述式中的下限值時(shí)，如果不提高磁鐵的密度，即不提高磁鐵粉末的含量(含有率)，就得不到充分的磁通密度。在這樣的情況下，導(dǎo)致成形方法的限制、高成本化或由粘合樹(shù)脂的減少引起的成形性降低等問(wèn)題。另外，為了得到一定的磁通密度，體積就要增加，機(jī)器的小型化變得困難。
進(jìn)而，本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵的最大磁能積和不可逆退磁率最好滿足以下所述的條件。
關(guān)于最大磁能積(BH)max最大磁能積(BH)max較好是60kJ/m3以上，更好是65kJ/m3以上，最好是70～130kJ/m3。如果最大磁能積(BH)max不到60kJ/m3，在電動(dòng)機(jī)用中使用時(shí)，根據(jù)其種類(lèi)、構(gòu)造，得不到足夠的轉(zhuǎn)矩。
關(guān)于不可逆退磁率不可逆退磁率(初期退磁率)的絕對(duì)值較好是6.2％以下，更好是5％以下，最好是4％以下。由此，得到熱穩(wěn)定性(耐熱性)優(yōu)良的粘結(jié)磁鐵。
以下，說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施例。
實(shí)施例1采用以下所述的方法得到合金組成為(Nd0.7Pr0.25Dy0.05)8.7Fe余量Co7.0B5.6AlwVv的磁鐵粉末(Al含量w和V含量v不同的14種磁鐵粉末)。
首先，稱(chēng)量Nd、Pr、Dy、Fe、Co、B、Al、V各種原料，鑄造成母合金鑄錠，從該鑄錠切取約15g的試料。
準(zhǔn)備圖4和圖5所示構(gòu)成的急冷薄帶制造裝置1，將上述試料放入底部設(shè)有噴嘴(圓孔孔口孔口直徑0.6mm)3的石英管內(nèi)。使容納急冷薄帶制造裝置1的室內(nèi)脫氣后，導(dǎo)入惰性氣體(氬氣)，形成所希望的溫度和壓力的氣氛。
冷卻輥5使用在銅制基部51的外周設(shè)置由WC構(gòu)成的約8μm厚的表面層52的冷卻輥(直徑200mm)。
此后，利用高頻感應(yīng)加熱使石英管內(nèi)的鑄錠試料熔化，再調(diào)整合金熔液的噴射壓(石英管的內(nèi)壓和氣氛壓力的壓差)、冷卻輥的圓周速度，制成急冷薄帶。
將得到的急冷薄帶粗粉碎，然后，在氬氣氣氛中進(jìn)行710℃×300s的熱處理，得到磁鐵粉末。
接著，為了調(diào)整粒度，使用粉碎機(jī)(磨碎機(jī))在氬氣中將該磁鐵粉末進(jìn)一步粉碎，形成平均粒徑60μm的磁鐵粉末。
對(duì)于得到的磁鐵粉末，為了分析其相組成，使用Cu-Kα，以衍射角20°～60°進(jìn)行X射線衍射。從衍射花樣可以確認(rèn)硬磁相R2(Fe·Co)14B型相及軟磁相α-(Fe,Co)型相的衍射峰，根據(jù)用透射電子顯微鏡(TEM)觀察的結(jié)果，可以確認(rèn)都形成復(fù)合組織(納米復(fù)合組織)。
在該磁鐵粉末中混合聚酰胺樹(shù)脂(尼龍12)、少量的肼系防止氧化劑和潤(rùn)滑劑，將其進(jìn)行225℃×15分鐘的混煉，制成粘結(jié)磁鐵用組合物(混合物)。此時(shí)，磁鐵粉末與聚酰胺樹(shù)脂(尼龍12)的配合比率(重量比)，對(duì)于各粘結(jié)磁鐵規(guī)定為大致相等的值。即各粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含量(含有率)大約是97重量％。
接著，將該混合物粉碎成粒狀，稱(chēng)量該粒狀物，填充在壓制裝置的金屬模內(nèi)，在溫度215℃，以壓力750MPa進(jìn)行壓縮成形(在無(wú)磁場(chǎng)中)，得到直徑10mm×高7mm的圓柱狀的各向同性粘結(jié)磁鐵。利用阿基米德法測(cè)定各粘結(jié)磁鐵的密度ρ。其結(jié)果示于表1中。
磁性能、不可逆磁化率的評(píng)價(jià)以磁場(chǎng)強(qiáng)度3.2MA/m對(duì)各粘結(jié)磁鐵實(shí)施脈沖磁化后，使用直流自記磁束計(jì)(東英工業(yè)(株)制，TRF-5BH)，以最大外加磁場(chǎng)2.0MA/m測(cè)定磁通能(剩余磁通密度Br、固有矯頑力HcJ、最大磁能積(BH)max)。測(cè)定時(shí)的溫度是23℃(室溫)。
如圖7所示，在得到的J-H圖的退磁曲線上，以與通過(guò)原點(diǎn)且斜率(J/H)是-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)P為出發(fā)點(diǎn)，從該點(diǎn)使磁場(chǎng)瞬間變化至0，再恢復(fù)原狀，繪制反彈曲線，以該反彈曲線的斜率(連接反彈曲線的兩端的直線的斜率)作為可逆磁化率(Xrev)求出。另外，以上述交點(diǎn)P上的退磁曲線的切線的斜率作為微分磁化率(Xdif)求出。室溫下的不可逆磁化率(Xin)作為Xin=Xdif-Xrev求出。這些結(jié)果示于下述的表1中。
耐熱性的評(píng)價(jià)接著，調(diào)查上述各粘結(jié)磁鐵(直徑10mm×高7mm的圓柱狀)的耐熱性(熱穩(wěn)定性)。將粘結(jié)磁鐵在100℃×1h的環(huán)境下保持后，測(cè)定返回至室溫時(shí)的不可逆退磁率(初期退磁率)，評(píng)價(jià)耐熱性。其結(jié)果示于表1中。不可逆退磁率(初期退磁率)的絕對(duì)值越小，耐熱性(熱穩(wěn)定性)越優(yōu)良。
綜合評(píng)價(jià)正如表1所清楚地表明，磁鐵粉末中的Al含量w是0.02～1.5原子％、V含量v是0.2～3.5原子％，而且不可逆磁化率(Xin)是5.0×10-7H/m以下的各向同性粘結(jié)磁鐵(No.4～No.12)都具有優(yōu)良的磁性能(剩余磁通密度、固有矯頑力、最大磁能積)，不可逆退磁率的絕對(duì)值也小，因此耐熱性(熱穩(wěn)定性)高，并且磁化性也良好。
從以上可知，按照本發(fā)明，能夠提供高性能而且可靠性(尤其耐熱性)高的粘結(jié)磁鐵。特別是將粘結(jié)磁鐵用于電動(dòng)機(jī)時(shí)，可以發(fā)揮高的性能。
實(shí)施例2與實(shí)施例1同樣操作，得到合金組成為(Nd0.75Pr0.20Dy0.05)8.9Fe余量Co6.9B5.5Al1.0V1.5的磁鐵粉末。
在得到的磁鐵粉末中混合聚酰胺樹(shù)脂(尼龍12)、少量的肼系防止氧化劑和潤(rùn)滑劑，將其進(jìn)行200～230℃×15分鐘的混煉，制成粘結(jié)磁鐵用組合物(混合物)。此時(shí)，改變粘結(jié)磁鐵粉末中的磁鐵粉末含量(含有率)，得到7種混合物。
在這樣得到的混合物中，將磁鐵粉末的含量較多的混合物粉碎成粒狀后，在無(wú)磁場(chǎng)下進(jìn)行壓縮成形，將磁鐵粉末的含量較少的混合物粉碎成粒狀后，在無(wú)磁場(chǎng)下進(jìn)行注射成形，形成粘結(jié)磁鐵。
粘結(jié)磁鐵的尺寸都是直徑10mm×高7mm的圓柱狀。
將粒狀物填充在壓制裝置的金屬模內(nèi)，在溫度210～220℃，以壓力750MPa進(jìn)行壓縮成形。使成形時(shí)的金屬模溫度達(dá)到90℃，注射圓筒內(nèi)溫度達(dá)到230～280℃進(jìn)行注射成形。
對(duì)這樣制作得到的各粘結(jié)磁鐵，與實(shí)施例1相同地進(jìn)行磁性能的測(cè)定和耐熱性試驗(yàn)。這些結(jié)果示于表2中。
綜合評(píng)價(jià)正如表2所清楚地表明，本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵，在寬的密度ρ范圍內(nèi)具有優(yōu)良的磁性能(剩余磁通密度Br、最大磁能積(BH)max和矯頑力HcJ)，同時(shí)，不可逆退磁率小，熱穩(wěn)定性(耐熱性)也優(yōu)良。
尤其，本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵即使在采用注射成形得到的低密度的粘結(jié)磁鐵(磁鐵粉末的含量少)的情況下，也具有優(yōu)良的磁性能，這是因?yàn)橛腥缦碌脑颉?br> 低密度，即粘合樹(shù)脂的含量多時(shí)，混煉時(shí)或成形時(shí)的混合物的流動(dòng)性增大。因此，磁鐵粉末和粘合樹(shù)脂在較低的溫度、以短時(shí)間進(jìn)行混煉成為可能，混煉時(shí)容易達(dá)到均勻化。另外，如果混合物的流動(dòng)性高，在較低的溫度、以短時(shí)間簡(jiǎn)便地進(jìn)行成形也成為可能。即，能夠放寬成形條件。其結(jié)果，能夠?qū)⒒鞜挄r(shí)、成形時(shí)的磁鐵粉末的劣化(氧化等)抑制到最小，由此得到高磁性能的粘結(jié)磁鐵，成形性也提高。
另外，如果混合物的流動(dòng)性高，就能夠降低所得到的粘結(jié)磁鐵的孔隙率，由此在提高機(jī)械強(qiáng)度的同時(shí)，也提高磁性能。
實(shí)施例3使用實(shí)施例1得到的各磁鐵粉末，與實(shí)施例1同樣操作，制造外徑22mm×內(nèi)徑20mm×高4mm的圓筒狀(環(huán)狀)的各向同性粘結(jié)磁鐵，所得到的各粘結(jié)磁鐵在8極進(jìn)行多極磁化。在磁化時(shí)，流過(guò)磁化線圈的電流值是16kA。
此時(shí)，達(dá)到磁化率90％所需要的磁化磁場(chǎng)的大小比較小，因此磁化性良好。
使用這樣進(jìn)行了磁化的各粘結(jié)磁鐵作為轉(zhuǎn)子磁鐵，組裝CD-ROM用主軸電動(dòng)機(jī)。
在各CD-ROM用主軸電動(dòng)機(jī)中，測(cè)定以1000rpm旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子時(shí)的卷繞線圈中發(fā)生的反電壓。其結(jié)果，使用試樣No.1、～No.3、No.13、No.14(都是比較例)的粘結(jié)磁鐵的電動(dòng)機(jī)，電壓是0.80V以下，與此相反，使用試樣No.4～No.12(本發(fā)明)的粘結(jié)磁鐵的電動(dòng)機(jī)，都得到0.96V以上和20％以上的高值。
這一結(jié)果表明，使用本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵能夠制造高性能的電動(dòng)機(jī)。
除了采用擠出成形制造粘結(jié)磁鐵(粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含有率92～95重量％)以外，和上述實(shí)施例1～3相同地制造本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵和電動(dòng)機(jī)，進(jìn)行性能評(píng)價(jià)，得到和上述相同的結(jié)果。
除了采用注射成形制造粘結(jié)磁鐵(粘結(jié)磁鐵中的磁鐵粉末的含有率90～93重量％)以外，與上述實(shí)施例1～3相同地制造本發(fā)明的粘結(jié)磁鐵和電動(dòng)機(jī)，進(jìn)行性能評(píng)價(jià)，得到和上述相同的結(jié)果。
如以上所述，按照本發(fā)明得到如下的效果。
·通過(guò)使磁鐵粉末含有規(guī)定量的Al、V，并且具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織，磁化高，發(fā)揮優(yōu)良的磁性能，特別是固有矯頑力和矩形性得到改善。
·不可逆退磁率的絕對(duì)值小，得到優(yōu)良的耐熱性(熱穩(wěn)定性)。
·得到高的磁通密度，因此即使是各向同性，也能得具有高磁性能的粘結(jié)磁鐵。尤其是與以往的各向同性粘結(jié)磁鐵相比，能夠以更小的體積的粘結(jié)磁鐵發(fā)揮同等以上的磁性能，因此以更小型得到高性能的電動(dòng)機(jī)成為可能。
·另外，由于得到高磁通密度，因此在制造粘結(jié)磁鐵時(shí)，即使不追求高密度化，也能夠得到充分高的磁性能，其結(jié)果，在成形性提高的同時(shí)，謀求尺寸精度、機(jī)械強(qiáng)度、耐蝕性、耐熱性(熱穩(wěn)定性)等進(jìn)一步提高，能夠容易制造可靠性高的粘結(jié)磁鐵。
·磁化性良好，因此能夠以更低的磁化磁場(chǎng)進(jìn)行磁化，尤其能夠容易且可靠地進(jìn)行多極磁化等，而且能夠得到高磁通密度。
·由于不要求高密度化，因此可以采用與壓縮成形法相比不易進(jìn)行高密度成形的擠出成形法或注射成形法制造粘結(jié)磁鐵，用這樣的成形法成形的粘結(jié)磁鐵，也能得到像上述的效果。因此，粘結(jié)磁鐵的成形方法的選擇范圍廣，而且由這些成形方法產(chǎn)生的形狀選擇的自由度也大。
表1
表權(quán)利要求
1．磁鐵粉末，它是由以Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-w-vBzAlwVv(R是至少一種稀土元素，x:7.1～9.9原子％、y:0～0.30、z:4.6～6.9原子％、w:0.02～1.5原子％、v:0.2～3.5原子％)表示的合金組成構(gòu)成，具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織，其特征在于，在與粘合樹(shù)脂混合后進(jìn)行成形形成各向同性粘結(jié)磁鐵時(shí)，在表示室溫下的磁性能的J-H圖的退磁曲線中，以與通過(guò)上述J-H圖中的原點(diǎn)且斜率(J/H)是-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)為出發(fā)點(diǎn)測(cè)定時(shí)的不可逆磁化率(Xin)是5.0×10-7H/m以下，并且室溫下的固有矯頑力HcJ是320～720kA/m。
2．權(quán)利要求1所述的磁鐵粉末，其中，在與粘合樹(shù)脂混合后進(jìn)行成形形成密度ρ[Mg/m3]的各向同性粘結(jié)磁鐵時(shí)，室溫下的剩余磁通密度Br[T]滿足Br/ρ[×10-6T·m3/g]≥0.125的關(guān)系。
3．權(quán)利要求1或2所述的磁鐵粉末，其中，磁鐵粉末與粘合樹(shù)脂混合后進(jìn)行成形形成各向同性粘結(jié)磁鐵時(shí)，不可逆退磁率(初期退磁率)的絕對(duì)值是6.2％以下。
4．權(quán)利要求1～3中的任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其中，上述R是以Nd和/或Pr為主的稀土元素。
5．權(quán)利要求1～4中的任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其中，上述R包含Pr，相對(duì)R全體，其比例是5～75％。
6．權(quán)利要求1～5中的任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其中，上述R包含Dy，相對(duì)R全體，其比例是14％以下。
7．權(quán)利要求1～6中的任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其中，磁鐵粉末是通過(guò)急冷合金熔液得到的。
8．權(quán)利要求1～7中的任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其中，磁鐵粉末是將使用冷卻輥制成的急冷薄帶粉碎而得到的。
9．權(quán)利要求1～8中的任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其中，磁鐵粉末在其制造過(guò)程中或者在制造后進(jìn)行至少1次熱處理。
10．權(quán)利要求1～9中的任一項(xiàng)所述的磁鐵粉末，其中，磁鐵粉末的平均粒徑是0.5～150μm。
11．各向同性粘結(jié)磁鐵，它是用粘合樹(shù)脂粘結(jié)含有Al和V的磁鐵粉末構(gòu)成的各向同性粘結(jié)磁鐵，其特征在于，在表示室溫下的磁性能的J-H圖的退磁曲線中，以與通過(guò)上述J-H圖中的原點(diǎn)且斜率(J/H)是-3.8×10-6H/m的直線的交點(diǎn)為出發(fā)點(diǎn)測(cè)定時(shí)的不可逆磁化率(Xin)是5.0×10-7H/m以下，并且室溫下的固有矯頑力HcJ是320～720kA/m。
12．權(quán)利要求11所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，設(shè)各向同性粘結(jié)磁鐵的密度為ρ[Mg/m3]時(shí)，室溫下的剩余磁通密度Br[T]滿足Br/ρ≥0.125[×10-6T·m3/g]的關(guān)系。
13．權(quán)利要求11或12所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述磁鐵粉末中的Al含量與V含量之和是0.3～4.0原子％。
14．權(quán)利要求11～13中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述磁鐵粉末是由R-TM-B-Al-V系合金(R是至少1種稀土元素，TM是以鐵為主的過(guò)渡金屬)構(gòu)成的。
15．權(quán)利要求11～14中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述磁鐵粉末是由以Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-w-vBzAlwVv(R是至少一種稀土元素，x:7.1～9.9原子％、y:0～0.30、z:4.6～6.9原子％、w:0.02～1.5原子％、v:0.2～3.5原子％)表示的合金組成構(gòu)成的。
16．權(quán)利要求14或15所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述R是以Nd和/或Pr為主的稀土元素。
17．權(quán)利要求14～16中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述R包含Pr，相對(duì)上述R全體，其比例是5～75％。
18．權(quán)利要求14～17中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述R包含Dy，相對(duì)上述R全體，其比例是14％以下。
19．權(quán)利要求11～18中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述磁鐵粉末的平均粒徑是0.5～150μm。
20．權(quán)利要求11～19中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，不可逆退磁率(初期退磁率)的絕對(duì)值是6.2％以下。
21．權(quán)利要求11～20中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，其中，上述磁鐵粉末是由具有軟磁相和硬磁相的復(fù)合組織構(gòu)成的。
22．權(quán)利要求11～21中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，該磁鐵供給多極磁化或者被多極磁化。
23．權(quán)利要求11～22中的任一項(xiàng)所述的各向同性粘結(jié)磁鐵，該磁鐵用于電動(dòng)機(jī)。
全文摘要
磁性能優(yōu)良可靠性高,熱穩(wěn)定性優(yōu)良的磁鐵。本發(fā)明的磁鐵粉末是由以R
文檔編號(hào)B22F3/00GK1311512SQ01112378
公開(kāi)日2001年9月5日 申請(qǐng)日期2001年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月14日
發(fā)明者新井圣, 加藤洋 申請(qǐng)人:精工愛(ài)普生株式會(huì)社