專利名稱：一種可用于高密度垂直磁記錄的非晶垂直磁化膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于存儲介質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種可用于高密度垂直磁記錄的非晶垂直磁化膜。
按照磁盤內(nèi)代表記錄信號的磁化矢量與磁頭運動方向和盤面表面是平行還是垂直，可將其分為縱向或垂直記錄方式。目前，常用的硬盤磁記錄方式仍為縱向記錄方式。但隨著記錄密度的不但提高，縱向記錄介質(zhì)中由退磁場引起的熱噪聲越來越大。而垂直磁記錄，記錄密度越高其退磁場反而越小，介質(zhì)噪聲也會相應(yīng)減小。此外，隨著磁記錄面密度的不斷提高，記錄位的線度也隨之越來越小，逐步趨進(jìn)于超順磁極限。因此，當(dāng)傳統(tǒng)的縱向磁記錄方式受到越來越多問題困擾的時候，人們又在加緊進(jìn)行具有很大發(fā)展?jié)摿Φ拇怪贝庞涗浗橘|(zhì)的研究。
由于巨磁阻磁頭(GMR)的發(fā)展及實用化，將它應(yīng)用于垂直磁記錄，解決了垂直磁記錄中磁頭方面的關(guān)鍵問題，因而使垂直磁記錄成為當(dāng)前高密度磁記錄的研究熱門，這樣又對垂直磁記錄介質(zhì)提出了更高的要求。對于垂直磁記錄介質(zhì)，目前研究的重點在于如何降低介質(zhì)的熱噪聲，以及如何增強介質(zhì)的熱穩(wěn)定性。為了降低介質(zhì)的熱噪聲，對于多晶磁記錄介質(zhì)，往往采用減小晶粒與晶粒間耦合作剛的辦法。為了減小晶粒間的相互作用，人們正試圖制成那種以非磁質(zhì)為模板的、磁性顆粒分布于其中的磁記錄介質(zhì)。用高分辨率電鏡進(jìn)行觀察可以發(fā)現(xiàn)，采用濺射法制成的非晶膜中納米磁性晶粒分布于其中。因此，采用濺射法制成的非晶磁性膜的熱噪聲會很低。另外，理論和實驗都表明磁滯回線矩形度越高的垂直磁化膜其熱噪聲越低。
對于磁記錄介質(zhì)的熱穩(wěn)定性，可以采用記錄位的磁存儲能與熱擾動能的比值——KuV*/kBT來衡量，一般認(rèn)為這一比值應(yīng)為50到70。這里，Ku代表介質(zhì)的磁各向異性常數(shù)，V*代表記錄位的磁開關(guān)體積，kB為Boltzman常數(shù)，T代表溫度。隨著記錄面密度的不但提高，V*只會越來越小，介質(zhì)的熱穩(wěn)定性也會越來越差。要提高介質(zhì)的熱穩(wěn)定性，采用Ku值較大的磁記錄材料是較好的選擇就前研究得較多的CoCr合金系列膜而言，從結(jié)構(gòu)上來說它是由六角柱晶組成的多晶結(jié)構(gòu)。為了降低晶粒與晶粒間的耦合作用，人們設(shè)法在CoCr膜中加入Pt或Ta等元素以加強Cr在晶界處的偏析，以降低介質(zhì)膜的熱噪聲。為了使得CoCr合金垂直磁化膜中的晶粒能夠有良好的磁滯回線矩形度，也需要在CoCr合金層下加入合適的底層或緩沖層，M.Futamoto等人曾以金屬Ti作為CoCr合金膜的底層，以期促進(jìn)CoCr磁性層的柱狀生長(見M.Futamoto，Y.Honda，Y.Matsuda，N.Inab，Technical Report of IEICEMR91-46，1991，p.29)。盡管如此，CoCr合金垂直磁化膜還是存在著晶粒粗大，磁各向異性能較低的缺點。
除了CoCr合金系列膜以外，目前研究得較多的還有Co/Pd、Co/Pt、Fe/Pt金屬多層膜、鋇鐵氧體垂直磁化膜、以及Sm-Co非晶垂直磁化膜。雖然Co/Pd等金屬多層膜具有較好的磁特性，但因為它是由多層膜的界面感生出的垂直磁各向異性，必須使得每一層做得很薄，膜層結(jié)構(gòu)類似于超晶格，因此制造工藝復(fù)雜，制造成本較高。鋇鐵氧體垂直磁化膜雖然采用一般的濺射方法就可以獲得，但為了使膜能夠很好地晶化，后退火過程是必要的，而且制膜過程中濺射工藝條件對膜的磁性能的影響太大，使得其磁特性不易于控制。
由于通常用的硬盤磁介質(zhì)——過渡金屬合金膜CoCrPtTa的Ku值較低，一般只有0.2×107erg/cm3。而稀土——過渡金屬膜具有較大的Ku值，理論上SmCo5晶粒的Ku值可以高達(dá)11-20×107erg/cm3。因此，如果能制成SmCo垂直磁化膜，則其熱穩(wěn)定性必然會很高。但是，由于輕稀土元素具有較高的飽和磁化強度Ms，使得在輕稀土——過渡金屬(LRE-TM)領(lǐng)域制備非晶垂直磁化膜十分困難。1983年，李佐宜等曾首次利用射頻濺射技術(shù)制備了非晶SmCo垂直磁化膜(見Lee ZY，Numata T，Sakurai Y，“Sm-Co AmorphousFilm with Perpendicular Anisotropy”，Jpn J Appl Phys，1983，22(9)L600)，并且指出當(dāng)Sm的含量在18％-20％時，Sm-Co非晶垂直磁化膜中的磁各向異性常數(shù)Ku最大。由于這種膜是非晶膜，膜內(nèi)極細(xì)的晶粒與晶粒之間的交換相互作用很小。因此，其熱噪聲會很小。但是由于其飽和磁化強度Ms和矯頑力Hc的值都不是太大，限制了它們在垂直磁記錄方面的大規(guī)模使用。
相比之下，制備重稀土——過渡金屬(HRE-TM)非晶垂直磁化膜比較容易實現(xiàn)，但是由于這種膜的飽和磁化強度Ms很小而矯頑力Hc卻很高，使得磁頭在獲取信號以及使信號反轉(zhuǎn)方面都變得十分困難，因此，這一類膜也不太適宜作垂直磁記錄膜。
綜上所述，如果能制備出矯頑力Hc和飽和磁化強度Ms大小合適，磁各向異性常數(shù)Ku以及磁滯回線矩形度都較高的非晶垂直磁化膜，則能滿足垂直磁記錄介質(zhì)所要求的低熱噪聲和高熱穩(wěn)定性的要求。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供的一種可用于高密度垂直磁記錄的非晶垂直磁化膜，包括底層和磁性層，所述磁性層的成分及元素比為輕稀土元素7％-18％；重稀土元素19％-28％；過渡金屬 53％-74％。
上述底層材料可選剛Cr、Ti、Mo、W或Cr合金；上述磁性層上可設(shè)有防止磁性磁性層氧化的頂層，該頂層材料為SiO2、SiN、AlNSi或AlN。
按照上述技術(shù)方案，我們制備了垂直磁化膜。以SiO2/SmTbCo/Cr/glasssub垂直磁化膜為例，采用X射線衍射測量裝置分析這些樣品的結(jié)構(gòu)時，沒有發(fā)現(xiàn)稀土與過渡族元素(SmTbCo)的結(jié)晶相，表明該類膜是非晶膜。并采用震動樣品磁強計(VSM)測量了樣品的磁性能，采用磁光Kerr效應(yīng)磁滯回線儀測量了樣品的磁光特性，采用自動磁轉(zhuǎn)矩儀測量了樣品的磁各向異性常數(shù)，采用掃描電鏡X射線能譜色散分析(EDXS)方法分析了樣品的組分?，F(xiàn)給出部分樣品的磁性能參數(shù)以及其性能分析結(jié)果如表1表1可用作垂直磁記錄的部分樣品的磁特性

由表1可知這種膜具有較高的磁各向異性，Ku值高于4.5×106erg/cm3。因此，這種膜具有的良好的熱穩(wěn)定性。而且由于它有較大的磁滯回線矩形度，又是非晶膜，其熱噪聲將很低。
實施例1(1)對于基片進(jìn)行仔細(xì)的清洗，以清除基片表面的油污和附著在其表面的其它雜質(zhì)離子。
(2)采用高頻磁控濺射制備薄膜。首先安裝好底層靶(如Cr靶)、頂層靶(如SiO2)和復(fù)合靶(或合金靶)。調(diào)整復(fù)合靶或合金靶的組分，使得靶的組分在原子比例為Sm7％-18％、Tb19％-29％、Co53％-74％之間。
(3)在濺射系統(tǒng)的本底真空度優(yōu)于10-7Torr后，導(dǎo)入濺射氣體Ar，使濺射腔體內(nèi)的工作氣壓在4mT，分別對靶和基片進(jìn)行數(shù)分鐘的預(yù)濺射，以清潔靶和基片表面。在濺射過程中，采用基片水冷。
(4)由于濺射氣壓對底層的表面形貌以及晶粒大小會有一定的影響，因此選擇合適的濺射氣壓是必要的?？梢赃x擇合適的濺射氣壓、濺射功率以及濺射時間，先濺射上一定厚度的底層。例如在底層濺射氣壓為5mT，濺射功率為250W，濺射時間為6min的情形下，濺射上厚度大約為200nm的Cr底層。
(5)由于濺射功率大小對于磁性層的組分會有一定的影響，而濺射氣壓以及濺射時間也會對磁性層的磁性能有一定的影響。因此需要選擇合適的濺射氣壓、濺射功率以及濺射時間，濺射上一定厚度的磁性層。例如；可以在濺射氣壓為3mT，濺射功率為350W，濺射時間為3min的情形下，濺射上厚度為120nm的Sm7.15Tb18.85Co74非晶磁性層。
(6)濺射頂層。濺射上一定厚度的頂層，是為了防止磁性層的氧化。對于用作垂直磁記錄的樣品，可以濺射上一定厚度的Cr或SiO2層。例如可以在濺射氣壓為2mT，濺射功率為300W、濺射時間為6min的情形下，濺射上一定厚度的SiO2層。
按照實施例1，可以制備出其它不同組分的樣品，以下列舉幾種不同組分樣品的制備方案
由于重稀土元素的飽和磁化強度Ms較小，采用濺射法比較容易制備出重稀土過渡金屬(HRE-TM)非晶垂直磁化膜。這種膜的磁各向異性常數(shù)Ku以及矯頑力Hc都比較大。但是，由于這種膜屬亞鐵磁結(jié)構(gòu)，膜內(nèi)重稀土元素(HRE)的磁矩方向與過渡金屬元素(TM)的磁矩方向相反，導(dǎo)致這種膜的飽和磁化強度較小。而輕稀土元素的Ms較大，采用濺射法比較容易制備出輕稀土過渡金屬(LRE-TM)面內(nèi)膜，而不容易形成垂直磁化膜。這種膜一般為鐵磁結(jié)構(gòu)，膜內(nèi)輕稀土元素(LRE)的磁矩方向與過渡金屬元素(TM)的磁矩方向相同，導(dǎo)致這種膜的飽和磁化強度較高。因此，如果將形成非晶垂直磁化膜中的一部分重稀土元素(HRE)由輕稀土元素(LRE)所取代，則可以用(LRE)去調(diào)控薄膜的飽和磁化強度Ms以及磁滯回線矩形度的大小。因此，在制備這種膜的過程中，調(diào)節(jié)輕重稀土元素的比例(LRE/HRE)以及稀土元素(RE)與過渡金屬元素(TM)的比例(RE/TR)，可以獲得矯玩力和飽和磁化強度大小合適、磁各向異性常數(shù)及磁滯回線矩形度較高的非晶垂直磁化膜，以滿足垂直磁記錄介質(zhì)需要減小熱噪聲、增加熱穩(wěn)定性的要求。
為了獲得性能較好的非晶磁化膜，制膜所用的基片必須經(jīng)過嚴(yán)格的化學(xué)及超聲清洗，濺射系統(tǒng)也必須有較高的本底真空度，一般本底真空度應(yīng)優(yōu)于10-7Torr。對于垂直磁記錄用的非晶垂直磁化膜，底層可以是Cr、Ti、Mo、W或Cr合金膜層。在濺射底層的過程中，濺射氣壓大小會影響膜的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，因此，必須選擇合適的濺射氣壓。為了防止磁性薄膜被氧化，須濺射一定厚度的SiO2、SiN、AlNSi或AlN層作保護(hù)層。
磁性層的組分、厚度以及濺射氣壓都會影響其磁性能。磁性層厚度的控制可以通過濺射時間的控制來實現(xiàn)。但其組分的調(diào)控是通過調(diào)整復(fù)合靶或合金靶的組分來實現(xiàn)的。復(fù)合靶組分的調(diào)控可以通過調(diào)整Co(或Fe)靶上輕、重稀土元素的比例(如Sm、Tb片的數(shù)目)，以及稀土元素與過渡金屬元素的比例(如SmTb整體的含量與Co元素的比例)來實現(xiàn)。此外，由于在相同的濺射功率下不同元素的濺射速率也會有差別，因此濺射功率大小也可以影響磁性層的組分。
選擇合適的濺射功率、濺射氣壓及濺射時間，調(diào)整靶的組分，使得非晶磁性層的磁性能為飽和磁化強度Ms＞300emu/cm3，矯頑力Hc在20000e至40000e之間，磁滯回線的矩形度S＞0.9。具備這種性質(zhì)的非晶膜可用作垂直磁記錄介質(zhì)。
從上述實施例和本領(lǐng)域的公知技術(shù)，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可得知本發(fā)明中磁性層中的輕稀土元素(LRE)、重稀土(HRE)元素和過渡金屬(TM)可以是其中的任意一種。但輕稀土元素(LRE)為Sm、Nd、Pr元素、重稀土元素(HRE)為Gd、Tb、Dy元素、過渡金屬(TR)元素為Co或Fe時技術(shù)效果更好。從上述實施例我們還可以得知，輕稀土元素的元素比為7％-18％；重稀土元素的元素比為19％-28％；過渡金屬的元素比為53％-74％；底層也可稱之為緩沖層，如Cr、Ti、Mo、W或Cr合金等均可作底層材料；頂層材料可以為SiO2、SiN、AlNSi或AlN。
權(quán)利要求
1.一種可用于高密度垂直磁記錄的非晶垂直磁化膜，包括底層和磁性層，其特征在于所述磁性層的成分及元素比為輕稀土元素7％-18％；重稀土元素19％-28％；過渡金屬 53％-74％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶磁化膜，其特征在于所述磁性層上設(shè)有防止磁性磁性層氧化的頂層，該頂層材料為SiO2、SiN、AlNSi或AlN。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述底層材料為Cr、Ti、Mo、W或Cr合金。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述輕稀土元素為Sm、Nd或Pr元素。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述輕稀土元素為Sm、Nd或Pr元素。
6.根期權(quán)利要求4所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述重稀土元素為Gd、Tb或Dy元素。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述重稀土元素為Gd、Tb或Dy元素。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述過渡金屬為Co或Fe。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的非晶垂直磁化膜，其特征在于所述過渡金屬為Co或Fe。
全文摘要
一種可用于高密度垂直磁記錄的非晶垂直磁化膜，包括底層和磁性層，磁性層為輕稀土元素7％－18％；重稀土元素19％－28％；過渡金屬53％－74％；底層材料為Cr、Ti、Mo或W。上述磁性層上可設(shè)有防止磁性層氧化的頂層，其材料為SiO
文檔編號G11B5/66GK1392535SQ0213872
公開日2003年1月22日 申請日期2002年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月30日
發(fā)明者李佐宜, 黃致新, 林更琪, 李震, 楊曉非 申請人:華中科技大學(xué)